CN1706920A - 用于分离回收炼厂干气中的氢气、乙烯、乙烷或分离乙烯裂解气的组合工艺 - Google Patents

用于分离回收炼厂干气中的氢气、乙烯、乙烷或分离乙烯裂解气的组合工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种用于分离回收炼厂干气中氢气、乙烯、乙烷等经济价值较高的组分或分离乙烯裂解气的组合工艺流程，将两个水合物法分离过程和一个传统的冷冻或吸收分离过程结合起来，适用于从产率很大的炼厂干气(催化干气、乙苯干气等)中回收提浓氢气，同时可回收经济价值较高的C2组分，也可适用于乙烯生产过程，在乙烯裂解气进深冷分离前脱去大部分甲烷，以降低深冷分离的冷负荷或与其它工艺组合，完全代替深冷分离工艺。

Description

用于分离回收炼厂干气中的氢气、乙烯、乙烷或分离乙烯裂解气的组合工艺
涉及领域
本发明涉及将水合分离工艺和冷冻分离或吸收分离工艺结合起来分离回收炼厂干气中氢气、乙烯、乙烷或分离乙烯裂解气的组合工艺，属于化工技术。
技术背景
炼厂一般都副产大量的干气，如催化裂化干气、裂解干气等；这些干气的组成复杂，其中的主要成分为H2、N2、CH4、C2H4、C2H6、CO2等，属于低沸点气体混合物。其中H2和C2组分(C2H4、C2H6)是经济价值较高的组分，炼油企业均具有很强的回收利用它们的需求。但目前均没有进行实际的回收利用，其原因在于：现有的分离方法(深冷分离、变压吸附、膜分离等)应用于这些体系，经济上均不合算。
乙烯工业作为石化行业的支柱产业，历来在国民经济中占有重要地位。现有乙烯装置大多存在扩能增效的压力。乙烯装置最复杂的部分就是深冷脱甲烷工段，是整个装置扩能增效的瓶颈。水合物分离技术刚好能满足以上所述的这些低沸点气体混合物的分离需要。
水合物是水和小分子气体(CH4、C2H6、CO2、N2等)在一定温度、压力条件下形成的一种笼型物质(水分子通过氢键在空中构成彼此相连的笼子，气体分子处在笼子中以维持笼子的稳定性)。由于不同气体形成水合物的难易程度不一样，因此可通过生成水合物的方法，使易生成水合物的组分优先进入水合物相而实现气体混合物的分离。由于一般只有小分子气体才能生成水合物，因此水合物法通常只适合分离低沸点气体混合物，而沸点不是很低的混合物用常规的精馏方法进行分离更为有效。水合物法的最大优势是可以在0℃以上实现低沸点气体混合物的分离，而常规精馏法则需要在很低的温度下进行，如甲烷和氢气的分离需在-160℃左右进行、甲烷和乙烷的分离需在-110℃左右进行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离回收炼厂干气中氢气、乙烯、乙烷或分离乙烯裂解气的组合工艺流程，提高从炼厂干气或乙烯裂解气中提取经济价值较高气体组分的效率，并进一步实现节能。
首先，水合物法分离过程I：原料气进入塔式水合反应器1之前，先进行增压和预冷却；增压的压力不小于5MPa，冷却的温度为1-4℃，然后原料气从塔式水合反应器1底部进入塔式水合反应器，在上行过程中与下行的含有热力学促进剂和动力学促进剂的水溶液连续接触并生成气体水合物；由于在水合物反应塔11中加入选择性热力学促进剂如四氢呋喃等来降低水合物的生成压力，同时四氢呋喃等促进剂还可占据水合物晶格中的大孔，显著抑制乙烯、乙烷等较大分子生成水合物，从而实现甲烷和乙烯、乙烷的高度分离，同时在水溶液中还加入动力学促进剂来提高水合物生成速度和抑制水合物颗粒聚并以防止系统堵塞。
从水合反应器I得到两股物流，一股是有反应器顶部引出的基本由氢气和乙烷、乙烯组成的气态物流，它们将进入冷冻或吸收分离系统，实现氢气和C2组分(乙烷、乙烯)的分离。另一股物流是由水合物和未反应的水溶液形成的浆液，它们将进入水合物分解器I进行化解，释放出气体和水溶液。化解后得到的水溶液经冷却后返回塔式水合反应器I顶部，循环利用。化解释放的气体含有少量的C2组分，需要进一步回收。水合物法分离过程II：将水合物化解器I出来的气体引入水合物反应塔2，气体从下部进入塔式水合反应器21，在其上行过程中，与该塔式水合反应器21内下行的含动力学促进剂的水溶液逐级逆向接触并生成水合物；根据不同气体生成水合物的压力不同，将气体中的少量C2组分与其他气体分离。气体中易于生成水合物的组分(C2组分)转化为水合物并与水溶液混合成为固液混合物，剩余的气体(CH4、N2、CO2)从塔式水合反应器II顶部排出，离开分离系统；将该固液混合物送入水合物化解器II并分解为水溶液及含C2组分较多的气体混合物，将该气体混合物加压后送回塔式水合反应器I底部，回收C2组分。该水溶液经冷却后返回水合物反应塔II循环利用；
对于氢气和C2组分的混合物，如果采用冷冻分离方法，首先将塔式水合物反应器I顶部流出的未生成水合物的气体(氢气、乙烷和乙烯的混合气)用外加的冷却器将其冷却至-10或-20℃，然后再用冷冻分离装置分离出的气体和液体进一步冷却降温，然后节流进入冷冻分离装置，获得氢气和C2组分产品；
如果采用吸收分离方法，则直接将塔式水合物反应器顶部流出的未生成水合物的气体(氢气、乙烷和乙烯的混合气)送入吸收分离装置。经吸收、解吸后分别获得氢气和C2组分产品。
本发明具有如下的优点：
(1)提供了一种分离回收炼厂干气中氢气、乙烯、乙烷或分离乙烯裂解气的组合工艺。对于这类气体混合物，常规精馏方法需在很低(-100℃以下)进行。而其它方法，如膜分离、变压吸附等方法对于本发明涉及的某些气体，如催化干气、裂解干气、乙烯裂解气等组分复杂的气体混合物会应解吸困难、膜件损耗大、分离效率低等原因而不适用。
(2)同时水合物法有望在设备投资和操作成本方面具有竞争优势，并降低了操作难度；
本发明的组合工艺适用于以下两个方面：
(1)从产率很大的炼厂干气(催化干气、乙苯干气等)中回收氢气。这些干气产率大，组成复杂，氢气浓度在15-40％之间，经过本发明的组合工艺可分离提浓氢气，同时可回收经济价值较高的C2组分。
(2)应用于乙烯生产过程。在裂解气进深冷分离前脱去大部分甲烷，以降低深冷分离的冷负荷；
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图；
图2为不同SDS浓度下系统压力随时间的变化图(T＝281.65K)；
图3为纯水体系与500ppm SDS体系乙烯水合物生成过程对比。
具体实施方案
分离过程I和分离过程II均采用在循环水溶液中加入动力学促进剂来提高水合物生成速度和抑制水合物颗粒聚并堵塞的方法。
水合分离过程I是在循环水中加入选择性热力学促进剂，促进甲烷和氮气等组分生成水合物、抑制氢气、乙烷、乙烯等目标产品组分生成水合物，以提高分离效率和降低操作压力
热力学促进剂的作用是使得气体容易生成水合物。在6％(摩尔分率)的四氢呋喃(THF)水溶液中，纯甲烷水合物的生成条件数据见表1，而甲烷在纯水中生成水合物的平衡数据见表2。
            表1加了THF后CH4生成水合物的压力与温度的关系
  温度，℃   15.0   12.5   9.4   7.0   4.5
  压力，MPa   1.20   0.72   0.38   0.21   0.10
              表2不加促进剂时CH4生成水合物的压力与温度的关系
 温度，℃   17.6   15.4   12.3   10.9   9.7   8.2   7.3   5.0   4.0
 压力，MPa   16.96   13.04   9.19   8.05   7.04   6.04   5.35   4.50   3.90
由表1和表2可以看出，加了促进剂后甲烷生成水合物的压力有了大幅度的降低。
水合分离过程II中避免使用水合分离过程I中采用的选择性热力学促进剂，以保证乙烷和乙烯优先于甲烷和氮气生成水合物。
动力学促进剂
动力学促进剂对甲烷生成水合物的促进作用：不同浓度的SDS(十二烷基磺酸钠)下，甲烷生成水合物的速度与纯水时水合物的生成速度如图2所示，从图2中可以看出，加入表面活性剂SDS以后，水合物的生成速率在前十分钟明显比不加活性剂时加快，加入表面活性剂SDS以后，前十分钟压力变化超过0.5Mpa，而不加活性剂时，前十分钟压力变化只为0.25Mpa，效果最佳的为400ppm，在前十分钟就降了0.65Mpa以上。
SDS对乙烯水合物生成的促进作用：如图3所示，从图3可以看出，t＝278.15，p＝4.1MPa条件下静态纯水体系中水合物生成速率较慢，转化过程耗时长，并且最终每克水转化为水合物的量也很低，而相对来说，SDS溶液体系乙烯水合物的生成速率要快得多，而且最终乙烯转化为水合物的量也比纯水体系高的多实施例1：甲烷和乙烷的单级分离
在实验室配制甲烷+乙烷混合气体，使其和含四氢呋喃(THF)的水溶液在一搅拌式可变体积的反应器内反应生成水合物。当反应达到平衡后，分析气相气体组成。并取样分析化解气组成。结果如下。
表3加选择性抑制剂时CH4(1)+C2H6(2)混合气生成水合物的相平衡常数
                  (THF浓度＝6％，Z2＝60％mol)
  反应压力                     P＝2.0Mpa              P＝3.0Mpa
  反应温度(℃)   3.0   5.0   7.0   9.0   5.0   7.0   9.0
  y2(％)   73.73   87.68   85.49   80.33   79.71   87.08   80.74
  x2(％)   28.89   27.80   21.37   14.74   25.46   23.44   19.55
  K2(％)   2.55   3.15   4.00   5.45   3.13   3.72   4.13
注：表中y1代表气相中乙烷摩尔百分数，x1代表水合物相中乙烷摩尔百分数。
表4、未加选择性抑制剂时CH4(1)+C2H6(2)混合气生成水合物的相平衡常数
                            (Z2＝60.11％)
T(℃)   P(MPa) x2(mol％) y2(mol％) K2
  1.0   2.53.04.0   65.9265.6762.53   58.2557.7357.48   0.880.880.92
从上表中可以看出，由于在水合物分离过程中使用了选择性抑制-促进剂(THF)，乙烷的相平衡常数发生了逆转，两相的浓度差最大可以达到64个百分点。且较高的THF浓度有利于抑制乙烷生成水合物，降低水合物相中乙烷的含量，提高乙烷在两相中的分配系数。
实施例2：甲烷和乙烯的单级分离
在实验室配制甲烷+乙烯混合气体，使其和含四氢呋喃(THF)的水溶液在一恒体积的搅拌式反应器内反应生成水合物。反应达到平衡后，取气相分析其组成，然后升温使反应器内的水合物完全化解，取样分析化解气组成。几组实验结果列于表5。
表5乙烯和甲烷单级分离实验结果
z1(％)   反应温度(℃)   起始压力(Mpa)   平衡压力(Mpa)   反应时间(min)   初始气液比   THF浓度(mol％) y1(％) x1(％)
  58.69   5   2.0   1.30   11 40∶1   6.0   75.42   44.09
  58.69   5   2.5   1.55   15   56∶1   6.0   75.76   31.17
  76.50   7   2.0   1.40   25   60∶1   6.0   89.64   56.48
  76.50 5   2.0   1.15   30   40∶1   6.0   91.35   56.10
  76.50   5   2.5   1.75   20   40∶1   6.0   92.60   58.91
  78.82   5   2.0   1.15   30   60∶1   8.0   95.68   67.47
  78.82   5   2.0   1.35   20   40∶1   8.0   91.40   58.48
  75.75   5   2.0   1.40   9   40∶1   8.0   90.03   59.96
  90.66   5   2.0   1.10   33   40∶1   6.0   96.82   87.49
  90.66   5   2.0   1.09   40   40∶1   8.0   97.33   87.53
  90.66   5   2.0   1.20   30   40∶1   10.0   97.38   81.36
  90.66   5   2.0   1.00   38   40∶1   12.0   96.31   88.21
注：表中z1代表进料气中乙烯的摩尔百分数，y1代表气相中的乙烯摩尔百分数，x1代表水合物相中的乙烯摩尔百分数
由上表可以看出，经过水合物一级分离后，气相中乙烯的浓度得到了大幅度的提高。
实施例3：多元混合气的分离
针对乙烯生产过程中气体的分离和炼厂干气中氢气和C2组分的回收，在不同条件下进行了水合物法单级一次分离实验，实验结果列于表6。从表中可以看出，和原料气相比，气相中甲烷浓度显著降低，而固相(水合物相)中则主要是甲烷。表明水合物法能显著脱除混合气中的甲烷，提浓回收氢气和碳2等经济价值更高的组分。
        表6 H2-C2H4-C2H6-CH4混合体系一次分离实验数据
(进料组成：33.963％H2+16.564％C2H4+16.7％C2H6+32.773％CH4)
  反应温度(℃)   起始压力(MPa)   平衡压力(MPa)  反应时间(min)   初始气液比   THF浓度(％)                   气相组成(％)           固相干基组成(％)
  H2   C2H4   C2H6   CH4   H2   C2H4   C2H6   CH4
  5.0   5.0   3.97  20   100∶1   6.0   51.7   16.0   22.0   10.3   0.53   14.8   7.77   77.8
  5.0   5.0   3.92  6   40∶1   6.0   54.8   13.4   23.7   7.96   7.22   18.1   10.0   64.5
  5.0   4.0   3.00  10   50∶1   6.0   50.6   14.9   22.6   11.8   5.58   17.5   7.40   69.5
  5.0   4.0   3.02  10   60∶1   6.0   51.6   15.5   23.7   9.38   7.78   17.1   7.97   67.1
  5.0   3.0   2.49  10   40∶1   10.0   49.2   15.2   21.9   13.6   6.13   17.5   7.63   68.7
实施例4：水合物多级分离结果
为了考察多级分离效果，用水合物法对表4所列的气相产品进行了二次分离实验，结果如表5所示。从表5可以看出，经二次分离后，气相中甲烷进一步显著降低，C2和甲烷在气相中的比率增大，说明C2得到进一步提浓(如果扣除氢气)。
由于氢气和C2组分都是经济价值很高的成分，本发明对从炼厂气中同时回收氢气和C2组分具有明显应用价值。
表7 H2-C2H4-C2H6-CH4混合体系二次分离实验数据
(进料组成：49.51％H2+14.82％C2H4+23.70％C2H6+11.97％CH4)
  反应温度(℃)   起始压力(MPa)   平衡压力(MPa)   反应时间(min)   初始气液比   THF浓度(％) 气相组成(％) 固相干基组成(％)
  H2   C2H4   C2H6   CH4   H2   C2H4   C2H6   CH4
  5   5.0   4.47   10   40∶1   6.0   58.4   9.75   30.3   1.51   27.9   23.4   22.5   26.2
  5   4.0   3.53   10   40∶1   6.0   57.8   10.8   28.4   3.02   25.1   23.6   22.3   29.0
  5   5.0   4.44   10   40∶1   8.0   58.3   10.5   30.1   1.09   34.3   0.14   0.28   65.3
  5   5.0   4.44   10   40∶1   10.0   56.1   11.5   29.5   2.96   15.3   26.6   18.6   39.5
  5   5.0   4.55   10   40∶1   12.0   57.3   11.9   27.7   3.01   45.1   15.0   28.3   11.6

Claims (10)

1、用于分离回收炼厂干气中的氢气、乙烯、乙烷或分离乙烯裂解气的组合工艺，其特征在于将两个水合物法分离过程(I)、(II)和冷冻或吸收分离过程结合起来，达到多元气体混合物的分离，其具体步骤是：
(1)待分离的炼厂干气、乙烯裂解气混合气首先进入水合分离过程I中，甲烷、氮气等组分生成水合物而从气相中脱除，剩余气相主要为氢气、乙烷和乙烯的混合物；
(2)从水合分离过程I中得到的氢气、乙烷和乙烯混合气通过传统的冷冻分离或吸收分离过程进一步分离得到氢气和乙烷和乙烯两股物流，作为产品离开分离系统；
(3)在水合分离过程I中的水合反应器中生成的水合物进入水合物分解器，在加热或减压的条件下分解，得到以甲烷和氮气为主，含少量的乙烷和乙烯的混合气；
(4)从水合分离过程I中的水合物分解器得到的气体混合物进入水合分离过程II，其中的乙烷、乙烯优先生成水合物，剩余气相为甲烷或甲烷和氮气混合物，作为外排物流离开分离系统；
(5)水合分离过程II中生成的水合物相分解后得到气相作为循环物流返回水合分离过程I的水合反应器。
2、根据权利要求1所述的组合工艺，其特征在于：水合分离过程I和水合分离过程II均包括混合气体和水反应部分生成水合物的过程和水合物分解释放出气体和水的过程，分别由水合反应器和水合物分解器来实现，水在两装置之中循环使用。
3、根据权利要求1所述的组合工艺，其特征在于：水合分离过程I是在循环水中加入选择性热力学促进剂。
4、根据权利要求3所述的组合工艺，其特征在于：选择性热力学促进剂包括四氢呋喃、环氧乙烷、环戊烷、丙酮，其中以四氢呋喃为最佳选择。
5、根据权利要求5中所述的组合工艺，其特征在于：所说的热力学促进剂四氢呋喃在水溶液中的摩尔浓度范围为5％到15％。
6、根据权利要求1所述的组合工艺，其特征在于：水合分离过程II中避免使用水合分离过程I中采用的选择性热力学促进剂。
7、根据权利要求1所述的组合工艺，其特征在于：所述的分离过程I和分离过程II均采用在循环水溶液中加入动力学促进剂。
8、根据权利要求7所述的组合工艺，其特征在于：动力学促进剂包括十二烷基硫酸钠SDS、十二烷基苯磺酸钠SDBS，在水相中的使用浓度范围为500-800毫克/升。
9、根据权利要求1所述的组合工艺，其特征在于：吸收分离过程使用的吸收剂包括：轻油、甲醇和四氢呋喃，操作温度范围为-30度至0度，压力为1到3MPa。
10、根据权利要求1所述的组合工艺，其特征在于：组合流程中的水合分离过程II还能去掉。
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