CN102092692A - 一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术 - Google Patents

一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术 Download PDF

Info

Publication number
CN102092692A
CN102092692A CN 201010265605 CN201010265605A CN102092692A CN 102092692 A CN102092692 A CN 102092692A CN 201010265605 CN201010265605 CN 201010265605 CN 201010265605 A CN201010265605 A CN 201010265605A CN 102092692 A CN102092692 A CN 102092692A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nitrogen trifluoride
technology
condenser
pump
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201010265605
Other languages
English (en)
Inventor
李中元
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN TAIXU LOGISTICS CO Ltd
Original Assignee
TIANJIN TAIXU LOGISTICS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN TAIXU LOGISTICS CO Ltd filed Critical TIANJIN TAIXU LOGISTICS CO Ltd
Priority to CN 201010265605 priority Critical patent/CN102092692A/zh
Publication of CN102092692A publication Critical patent/CN102092692A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

本发明公开了一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术，主要由电解槽、气柜、送风机、左冷凝器、右冷凝器、加热器、冷却器、油封贮气罐、循环泵、左吸附器、中吸附器、右吸附器、液化器、汽化器、充气泵、真气泵、过滤器、连接阀门按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。

Description

一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术
所属技术领域
本发明涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术，适合于化工合成高纯三氟化氮。 
背景技术
目前，萃取精馏分离三氟化氮与四氟化碳制备三氟化氮是将包含四氟化碳(CF4)杂质的三氟化氮(NF3)渗入沸石3A、4A或5A床中，以将三氟化氮选择性地吸附到所述床上，接着将三氟化氮从床上脱附，其中所述沸石与碱土金属离子交换过并且在150-600℃下热处理过0.5-100小时。此方法不能全面综合的去除杂质，用时时间非常长，三氟化氮中的四氟化碳杂质去除是三氟化氮提纯技术中的难题，至今仍在不断研究探索。由于四氟化碳和三氟化氮分子直径相差很小(四氟化碳分子直径为4.8A，三氟化氮分子直径为4.5A)，且四氟化碳为非极性分子，因而利用吸附剂选择性吸附分离四氟化碳与三氟化氮十分困难。此外，三氟化氮沸点为-129℃，四氟化碳沸点为-128℃，两者相差仅1℃，利用精馏方法分离也非常困难。 
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度由最初的97％左右提高到99.99％以上，并解决了环境污染问题。 
本发明采用的技术方案是：电解槽、气柜、送风机、左冷凝器、右冷凝器、加热器、冷却器、油封贮气罐、循环泵、左吸附器、中吸附器、 右吸附器、液化器、汽化器、充气泵、真气泵、过滤器、连接阀门按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。 
电解所得到的阳极气体粗三氟化氮中主要含有氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氧化亚氮、二氟肼、四氟肼、四氟化碳、六氟化硫、四氟化硅、氟气、氟化氢、水等杂质。为了除去这些杂质，无论采用何种合成方法获得的三氟化氮，其中杂质种类和含量大同小异。为了获得纯的三氟化氮，必须将各个纯化单元操作有机结合起来才能实现。实施本发明技术过程是： 
原料气由油封贮气罐出来，经过滤器过滤，再用循环泵将原料气泵入冷却器冷却，并打开连接管线上连接的相关连接阀门，经加热器加热后，进入电解槽，阳极气体先经过一个固体颗粒捕集器除去夹带出的电解质粉末，同时打开连接管线上连接的相关所有连接阀门，然后导入气柜；接着通过送风机将气柜里的气体送入冷凝器除去大量的氟化氢和水分，之后再通过两级氟化钠吸附塔使残余氟化氢几乎完全除去；除去氟化氢的气体再通过一个分子筛塔去除氧化亚氮和二氟肼杂质；最后除去了氟化氢、氧化亚氮、水分及二氟肼等杂质的三氟化氮混合气被液化器低温液化，经真气泵抽出不凝气，取液相三氟化氮被汽化器汽化后，经充气泵装瓶。 
本发明的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的高纯三氟化氮制备工艺技术。 
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。 
图1为本发明的结构示意图。 
附图编号为：1、电解槽，2、气柜，3、送风机，4、左冷凝器，5、右冷凝器，6、加热器，7、冷却器，8、油封贮气罐，9、循环泵，10、左吸附器，11、中吸附器，12、右吸附器，13、液化器，14、汽化器，15、 充气泵，16、真气泵，17、过滤器，18、连接阀门，19、连接管线。 
具体实施方式
参照图1，电解槽1、气柜2、送风机3、左冷凝器4、右冷凝器5、加热器6、冷却器7、油封贮气罐8、循环泵9、左吸附器10、中吸附器11、右吸附器12、液化器13、汽化器14、充气泵15、真气泵16、过滤器17、连接阀门18按其系统功能通过连接管线19组装一体而构成。 
电解所得到的阳极气体粗三氟化氮中主要含有氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氧化亚氮、二氟肼、四氟肼、四氟化碳、六氟化硫、四氟化硅、氟气、氟化氢、水等杂质。为了除去这些杂质，无论采用何种合成方法获得的三氟化氮，其中杂质种类和含量大同小异。为了获得纯的三氟化氮，必须将各个纯化单元操作有机结合起来才能实现。实施本发明技术过程是： 
原料气由油封贮气罐8出来，经过滤器17过滤，再用循环泵9将原料气泵入冷却器7冷却，并打开连接管线19上连接的相关连接阀门18，经加热器6加热后，进入电解槽1，阳极气体先经过一个固体颗粒捕集器除去夹带出的电解质粉末，同时打开连接管线19上连接的相关所有连接阀门18，然后导入气柜2；接着通过送风机3将气柜2里的气体送入冷凝器除去大量的氟化氢和水分，之后再通过两级氟化钠吸附塔使残余氟化氢几乎完全除去；除去氟化氢的气体再通过一个分子筛塔去除氧化亚氮和二氟肼等杂质；最后除去了氟化氢、氧化亚氮、水分及二氟肼等杂质的三氟化氮混合气被液化器13低温液化，经真气泵16抽出不凝气，取液相三氟化氮被汽化器14汽化后，经充气泵15装瓶。 
该发明技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯度由最初的97％左右提高到99.99％以上，并解决了环境污染问题。 

Claims (1)

1.一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术，其特征在于：电解槽、气柜、送风机、左冷凝器、右冷凝器、加热器、冷却器、油封贮气罐、循环泵、左吸附器、中吸附器、右吸附器、液化器、汽化器、充气泵、真气泵、过滤器、连接阀门按其系统功能通过连接管线组装一体而构成。
CN 201010265605 2010-08-30 2010-08-30 一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术 Pending CN102092692A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010265605 CN102092692A (zh) 2010-08-30 2010-08-30 一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010265605 CN102092692A (zh) 2010-08-30 2010-08-30 一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102092692A true CN102092692A (zh) 2011-06-15

Family

ID=44125982

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010265605 Pending CN102092692A (zh) 2010-08-30 2010-08-30 一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102092692A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112853387A (zh) * 2020-12-29 2021-05-28 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置及电解方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1450203A (zh) * 2003-04-30 2003-10-22 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 高纯三氟化氮气体的精制方法
CN1450202A (zh) * 2003-04-30 2003-10-22 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 制备三氟化氮气体的工艺方法及设备

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1450203A (zh) * 2003-04-30 2003-10-22 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 高纯三氟化氮气体的精制方法
CN1450202A (zh) * 2003-04-30 2003-10-22 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 制备三氟化氮气体的工艺方法及设备

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112853387A (zh) * 2020-12-29 2021-05-28 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置及电解方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101723338B (zh) 一种从液氧中提取氪氙的方法
CN102765701A (zh) 一种六氟化硫气体净化提纯方法及其净化提纯固化罐
CN111170888A (zh) 一种提纯七氟异丁腈的方法
CN109126358B (zh) 特种气体的提纯工艺及提纯装置
CN104556035A (zh) 一种食品级高纯度液体二氧化碳的制备方法及其制备装置
CN107024075A (zh) 一种纯氖气的低温分离提取系统及方法
CN106044710B (zh) 一种电子级氯化氢的提纯方法
CN211716983U (zh) 一种分离提纯氪和氙的装置
CN113321184B (zh) 一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺
CN207299718U (zh) 特种气体的低温液化提纯装置
CN1727278A (zh) 用氨和氟化氢为原料制备三氟化氮的设备及工艺方法
CN102092692A (zh) 一种电解法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术
CN100358609C (zh) 一种煤层气浓缩方法
CN111174530A (zh) 一种分离提纯氪和氙的方法及装置
CN218774566U (zh) 一种现场回收的c4f7n/co2混合气体净化处理系统
CN101634514B (zh) 全精馏制备纯氪和纯氙的方法
CN101863734B (zh) 一种四氟化碳的纯化方法
CN101634515B (zh) 一种纯氪和纯氙的全精馏提取方法
CN105727686B (zh) 一种吸附提纯六氟化硫的方法
CN102101658A (zh) 一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的技术
CN101672565B (zh) 一种全精馏制备纯氪和纯氙的方法
CN202485330U (zh) 一种氖氦分离提纯装置
JP2019137597A (ja) 水素濃縮方法及び装置
CN101973535A (zh) 一种将熔盐法制备的三氟化氮用精馏及吸附方法提纯制备高纯三氟化氮的技术
CN102101656A (zh) 一种精馏及吸附提纯三氟化氮制备高纯三氟化氮的技术

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20110615