CN112853387A - 一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置及电解方法 - Google Patents

一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置及电解方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置及电解方法。所述装置主要由原料槽、泵一、泵二、电解槽和换热器组成；原料槽存储电解液；泵一将电解液以进口速率补加至电解槽，泵二将电解液以出口速率抽出至换热器；换热器将电解槽抽出的高温电解液降至低温电解液存储至原料槽。该换热装置一是避免水和有机类换热介质的内漏问题，二是直接补加电解液至电解槽中保障连续电解。

Description

一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置及电解方法
技术领域
本发明涉及三氟化氮制备领域，是一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置。
背景技术
三氟化氮(NitrogenTrifluoride，简称NF3)作为一种特种气体在半导体和液晶面板行业有很广泛重要的应用。制备NF3气体的主要方法为熔融盐电解法，阳极为镍阳极，电解液为NH3·xHF熔融盐，电解温度为90℃～140℃，电解电压5V～10V，电解电流密度30mA/cm2～200mA/cm2，阳极产生NF3，阴极产生H2。
在NF3生产中，电解液NH3·xHF熔融盐是由NH4HF2和HF、或NH4F和HF、或NH3与HF按比例混合制备，NH4HF2与HF、或NH4F与HF按比例混合过程需要加热，而NH3与HF按比例混合的过程需要降温。在NF3电解过程中，NF3生产反应为放热反应，会产生大量热量，而NF3电解温度在超过150℃以后，会出现电流下降，NF3产率降低，和H2含量增加的异常；因此需要用换热介质带走电解产生的热量，保障电解温度的稳定性。
目前，NF3生产一般采用水或有机类物质作为换热介质，如乙二醇水溶液和导热油等。换热结构设计采用管或带孔板焊接在电解槽槽内，换热介质通过槽内管路接触电解液进行换热。这种结构设计存在的主要问题：水或有机类换热介质是通过泵在电解槽内部管路循环，存在压力，而电解槽的内压一般为平压或负压，当管路存在缺陷或因腐蚀损坏时，水或有机类物质会进入电解液，引起电流下降、NF3含量下降、H2和CF4增高等异常，导致电解槽停止电解；而且混合水或有机类物质的电解液无法处理，一旦凝固属于含F固体危废，一旦渗透至水或土壤中，会形成含F废水或污染土壤。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置，该装置利用低温电解液在电解槽内外进行循环，起到降低电解温度和补加电解液的双重作用，避免水或有机类换热介质内漏至电解槽内，进而破坏NF3生产和带来含F危废。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置，所述装置主要由原料槽、泵一、泵二、电解槽和换热器组成；原料槽存储电解液；泵一将电解液以进口速率补加至电解槽，泵二将电解液以出口速率抽出至换热器；换热器将电解槽抽出的高温电解液降至低温电解液存储至原料槽。
进一步的，泵一与泵二可为离心泵、屏蔽泵、磁力泵或隔膜泵，材质为衬氟材料。
进一步的，换热器可为沉浸式换热器、喷淋式换热器、套管式换热器或列管式换热器，材质为碳钢、镍及镍合金或铜及铜合金。
进一步的，电解液进口速率为12kg/kAh～80kg/kAh；电解液出口速率低于进口速率。
进一步的，电解液进出方式为上进下出，进出口在电解槽宽面两侧，电解槽宽度为0.5m～5m。
一种利用换热装置的制备三氟化氮气体的方法，所述方法步骤如下：
步骤一，原料槽存储电解液，将摩尔比x范围在2.2～3.5的NH3·xHF熔融盐加入原料槽，并检测原料槽中电解液液位，若液位低于下限值则补加电解液，若液位高于上限值则停止补加；
步骤二，电解槽内电解液进出循环，电解液以12kg/kAh～80kg/kAh的进口速率泵入电解槽，电解液出口速率低于进口速率；并实时检测电解槽液位，若电解槽液位低于下限值，提高进口流速，若电解槽液位高于上限值，恢复进口流速；
步骤三，高温电解液降温，泵二将高温电解液泵入换热器，换热器泵入温度为100℃～150℃，降温后的泵出温度为70℃～120℃，将降温后的电解液输出至原料槽；
步骤四，电解液循环，降温后电解液泵入电解槽，完成电解液循环流动。
进一步的，电解液为NH3·xHF熔融盐，由NH4HF2和HF、或NH4F和HF、或NH3与HF按比例混合制备
进一步的，原料槽中的电解液为70℃～120℃可熔融的NH3·xHF电解液。
进一步的，换热器的换热介质采用室温纯水或乙二醇水溶液等制冷剂。
进一步的，HF与NH3摩尔比x范围优选2.4～3.2。
进一步的，电解槽的进口温度优选80℃～110℃，出口温度优选110℃～140℃；电解液进口速率优选15kg/kAh～50kg/kAh。
有益效果：
采用本发明的换热装置既可以避免水和有机类换热介质的内漏问题，又能直接补加电解液至电解槽中保障连续电解。
附图说明
图1为实施例和比较例中一种制备三氟化氮气体的换热装置的示意图；
图2(a)为电解液流动方向平行于电极板的电解液进出示意图；
图2(b)为电解液流动方向垂直于电极板的电解液进出示意图。
图中，1—原料槽；2，4—泵；3—电解槽；5—换热器
具体实施方式
下面结合附图1和附图2对本发明进行详细说明：
本发明适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置主要由原料槽1、泵一2、泵二4、电解槽3和换热器5组成；原料槽1存储电解液；泵一2将电解液以进口速率补加至电解槽3，泵二4将电解液以出口速率抽出至换热器5；换热器5将电解槽3抽出的高温电解液降至低温电解液存储至原料槽1。
泵一2与泵二4可为离心泵、屏蔽泵、磁力泵或隔膜泵，材质为衬氟材料；换热器5可为沉浸式换热器、喷淋式换热器、套管式换热器或列管式换热器，材质为碳钢、镍及镍合金或铜及铜合金。
另外利用上述换热装置的制备三氟化氮气体的方法包括有如下步骤：
步骤一，原料槽存储电解液，将摩尔比x范围在2.2～3.5的NH3·xHF熔融盐加入原料槽，并检测原料槽中电解液液位，若液位低于下限值则补加电解液，若液位高于上限值则停止补加；
步骤二，电解槽内电解液进出循环，电解液以12kg/kAh～80kg/kAh的进口速率泵入电解槽，电解液出口速率低于进口速率；并实时检测电解槽液位，若电解槽液位低于下限值，提高进口流速，若电解槽液位高于上限值，恢复进口流速；
步骤三，高温电解液降温，泵二将高温电解液泵入换热器，换热器泵入温度为100℃～150℃，降温后的泵出温度为70℃～120℃，将降温后的电解液输出至原料槽；
步骤四，电解液循环，降温后电解液泵入电解槽，完成电解液循环流动。
进一步的，上述NH3·xHF熔融盐由NH4HF2和HF、或NH4F和HF、或NH3与HF按比例混合制备。所述NH3·xHF熔融盐，HF与NH3摩尔比x范围在2.2～3.5，优选2.4～3.2；将摩尔比在3.5以上的电解液补加电解槽，会使得电解槽内HF含量增加，导致HF蒸汽压过高，在电解过程中易与NH3一起蒸发凝结在气体管道中，堵塞管路；摩尔比低于2.2的电解液，其熔融温度在120℃以上，补加进电解槽无法有效降低电解槽温度。
电解液进口温度为70℃～120℃，优选80℃～110℃；电解液出口温度为100℃～150℃；优选110℃～140℃。电解液进口温度过低，电解液无法保持熔融态，过高无法有效换热；电解槽出口温度过低，意味着电解液进口速度过快，会使得电解槽内H2飘逸至阳极区域，存在安全隐患；电解槽出口温度过高，会出现电流下降，NF3产率降低，和H2含量增加的异常。
电解液进口速率为12kg/kAh～80kg/kAh，优选15kg/kAh～50kg/kAh；并且电解液出口速率低于进口速率。电解液进口速率过低，一是无法及时补充消耗的电解液，二是低温电解液进量无法满足换热需求，导致电解槽温度升高；电解液进口速度过快，会使得电解槽内H2飘逸至阳极区域，存在安全隐患。
电解液进出电解槽的方式为上进下出，进出口在电解槽宽面两侧，电解槽宽度为0.5m～5m。当电解槽宽度≥2m，下进上出方式无法有效对电解液整体换热，即电解槽内温度分布不均与；电解槽宽度小于0.5m，电解槽呈狭长态，电极/槽体体积比低，成本会增加；电解槽宽度大于5m，低温电解液无法实现换热功能，会导致电解液温度增高。
实施案例1、2为采用本发明的换热装置及采用范围内的摩尔比、温度及补加速率时的电解效率实例；
比较例1～2现有技术的换热器的电解实例，比较例3～5采用电解液做换热介质但摩尔比、温度计或电解槽规格超出范围的电解实例：
实施案例1
采用以低温电解液为换热介质的换热装置，HF和NH3按2.6:1的摩尔比调制成熔融盐，温度为100℃时，电解液处于熔融状态。实验电解槽规格为3m宽的15000A电解槽，电解电流为14000A。补加电解液温度为100℃，补加速率为18Kg/kAh。电解槽出口速率略低于进口补加速率，电解槽出口温度在120℃～125℃，高温电解液经喷淋式管式换热器，换热介质为纯水，经换热后的电解液温度为100℃～105℃；电解槽稳定运行97天，NF3产率在60％左右，H2含量0.16％，N2含量34.5％。
实施案例2
采用以低温电解液为换热介质的换热装置，HF和NH3按3.2:1的摩尔比调制成熔融盐，温度为80℃时，电解液处于熔融状态。实验电解槽规格为4.5m宽的20000A电解槽，电解电流为17000A。补加电解液温度为80℃，补加速率为25Kg/kAh。电解槽出口速率略低于进口补加速率，电解槽出口温度在115℃～120℃，高温电解液经沉浸式管式换热器，换热介质为乙二醇+水冷却剂，经换热后的电解液温度为80℃～90℃；电解槽稳定运行106天，NF3产率在60％左右，H2含量0.13％，N2含量35.8％。
比较例1
实验电解槽规格为k0A电解槽，HF和NH3按2.7:1的摩尔比调制成熔融盐，换热介质为水，电解电流9000A，阳极区域气体含量H2为0.15％，NF3为64％，N2含量33％。当水泄漏至电解液中，电解电流下降至2000A以下，NF3含量降至10％以下，N2含量增至70％以上，无法正常工作；进水电解液二次电解，除水时间超过300h未能正常收集。
比较例2
实验电解槽规格为k0A电解槽，HF和NH3按2.8:1的摩尔比调制成熔融盐，换热介质为导热油，电解电流8700A，阳极区域气体含量H2为0.1％，NF3为62.4％，N2含量34.2％，CF4含量20ppm。当导热油泄漏至电解液中，电解电流下降至3000A以下，NF3含量降至30％以下，N2含量增至60％以上，CF4增至kppm；进导热油电解液二次电解，除水时间超过260h未能正常收集。
比较例3
采用以低温电解液为换热介质的换热装置，HF和NH3按2:1的摩尔比调制成熔融盐，温度为125℃时，电解液处于熔融状态，该温度下电解液无法满足低于125℃电解的换热需求。HF和NH3按4:1的摩尔比调制成熔融盐，温度为60℃时，电解液处于熔融状态。实验电解槽规格为3m宽的15000A电解槽，电解电流为13000A。补加电解液温度为60℃，补加速率为18Kg/kAh。电解槽出口温度在105℃～110℃,当电解槽连续运行至70天时，阳极收集管路堵塞，电解槽出现闷响，电解停止。
比较例4
采用以低温电解液为换热介质的换热装置，HF和NH3按3:1的摩尔比调制成熔融盐，温度为80℃时，电解液处于熔融状态。实验电解槽规格为5.7m宽的25000A电解槽，电解电流为22000A。补加电解液温度为80℃，补加速率为22Kg/kAh。电解槽出口温度在145℃～155℃，NF3产率在40％～55％波动，H2会出现＞2％的情况，电解停止。
比较例5
采用以低温电解液为换热介质的换热装置，HF和NH3按2.8:1的摩尔比调制成熔融盐，温度为90℃时，电解液处于熔融状态。实验电解槽规格为4.5m宽的20000A电解槽，电解电流为17000A。补加电解液温度为90℃，补加速率为150Kg/kAh。电解槽出口温度在115℃～125℃，NF3产率在45％～60％波动，H2出现＞2％的情况，电解槽闷响，电解停止。
由上述两个实施例及五个比较例可以看出，采用本发明的换热装置既可以避免水和有机类换热介质的内漏问题，又能直接补加电解液至电解槽中保障连续电解。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种适用于电解法制备三氟化氮气体的换热装置，其特征在于：所述装置主要由原料槽、泵一、泵二、电解槽和换热器组成；原料槽存储电解液；泵一将电解液以进口速率补加至电解槽，泵二将电解液以出口速率抽出至换热器；换热器将电解槽抽出的高温电解液降至低温电解液存储至原料槽。
2.根据权利要求1所述的换热装置，其特征在于：泵一与泵二可为离心泵、屏蔽泵、磁力泵或隔膜泵，材质为衬氟材料。
3.根据权利要求1所述的换热装置，其特征在于：换热器可为沉浸式换热器、喷淋式换热器、套管式换热器或列管式换热器，材质为碳钢、镍及镍合金或铜及铜合金。
4.根据权利要求1所述的换热装置，其特征在于：电解液进口速率为12kg/kAh～80kg/kAh；电解液出口速率低于进口速率。
5.根据权利要求1所述的换热装置，其特征在于：电解液进出方式为上进下出，进出口在电解槽宽面两侧，电解槽宽度为0.5m～5m。
6.一种利用权利要求1-5任意一项所述的换热装置制备三氟化氮气体的方法，所述方法步骤如下：
步骤一，原料槽存储电解液，将摩尔比x范围在2.2～3.5的NH3·xHF熔融盐加入原料槽，并检测原料槽中电解液液位，若液位低于下限值则补加电解液，若液位高于上限值则停止补加；
步骤二，电解槽内电解液进出循环，电解液以12kg/kAh～80kg/kAh的进口速率泵入电解槽，电解液出口速率低于进口速率；并实时检测电解槽液位，若电解槽液位低于下限值，提高进口流速，若电解槽液位高于上限值，恢复进口流速；
步骤三，高温电解液降温，泵二将高温电解液泵入换热器，换热器泵入温度为100℃～150℃，降温后的泵出温度为70℃～120℃，将降温后的电解液输出至原料槽；
步骤四，电解液循环，降温后电解液泵入电解槽，完成电解液循环流动。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：电解液为NH3·xHF熔融盐，由NH4HF2和HF、或NH4F和HF、或NH3与HF按比例混合制备。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：换热器的换热介质采用室温纯水或乙二醇水溶液等制冷剂。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：HF与NH3摩尔比x范围优选2.4～3.2。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：电解槽的进口温度优选80℃～110℃，出口温度优选110℃～140℃；电解液进口速率优选15kg/kAh～50kg/kAh。
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