CN112376074B - 一种电化学氟化外循环高效电解系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种电化学氟化外循环高效电解系统，包括DCS柜、高频开关电源、变压器、电解槽，电解槽上连接阴阳极进液系统和阴阳极出气液系统；电解槽包括槽体，槽体内设置有左端压板、右端压板、相间排列的若干阳极板、若干阴极板，每一阳极板上设阳极板电软联接，所述阳极板电软联接一端连接电解槽，另一端连接阳极板供电铜排，每一阴极板上设阴极板电软联接，所述阴极板电软联接一端连接电解槽，另一端连接阴极板供电铜排；所述高频开关电源输出直流电，其正极连接阳极板供电铜排，负极连接阴极板供电铜排。本发明便于电解槽小型化，可消除冷媒、电解液互串及阴、阳气混合爆炸的风险，降低电解槽阴、阳极板的腐蚀，杜绝杂散电流的产生。

Description

一种电化学氟化外循环高效电解系统

技术领域

本发明属于电化学氟化领域，涉及电解系统，具体的涉及一种电化学氟化外循环高效电解系统。

背景技术

电化学氟化是利用电极反应将氟原子引入有机或无机物的有效途径，转化率高，反应温和。电化学氟化系统由美国化学家西蒙斯发明，3M公司将其工业化，通过电解方法生产了多种无机氟化物及有机氟化物。氟气、三氟化氮、全氟酸、全氟磺酰氟及全氟环醚等电解系统相继开发成功，并应用于工业生产中。电解生产中氟化剂通常采用氟化氢，将电解质与氟化氢以一定比例混合构成电解液，现在的氟化电解系统广泛采用西蒙斯氟化电解系统，电解液不循环，储存于方形或圆形容器中，电极堆悬挂于电解液中，电极反应产生的热通过电解槽内部的热交换管中的冷媒带出系统，造成氟化电解槽体积大、效率低，冷媒与电解液互串带来运行风险，电解槽上部的气相空间容易造成阴极气与阳极气混合发生爆炸。。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，研究了一种电化学氟化外循环高效电解系统，将电解槽高度集成化，使用已开发成功的单极性并联压滤式电解槽，将电极反应产生的热量通过电解槽外部的冷却器完成，且电解槽的阳极室的进液、出气液之间与阴极室进液、出气液之间通过氟塑料管相连，杜绝了压滤式电解槽内部气、液通道的杂散电流及引起的极板腐蚀；阴、阳极液单独循环减少了混合液中含有的饱和阴、阳极气体从而使阴、阳极气品质好、纯度高；单极性并联压滤式电解槽的若干阳极板、若干阴极板相间排列，阳极板、阴极板均为单极性，每一阴、阳极板电软联接一端连接电解槽，另一端连接阴、阳极板供电铜排，每一个小室电压相同，精准控制阴、阳极电极反应，保证电化学氟化产品的均一性，提高电流效率及物料产率。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种电化学氟化外循环高效电解系统，包括DCS柜、高频开关电源、变压器、电解槽，所述电解槽上连接阴阳极进液系统和阴阳极出气液系统；所述变压器与高压电源电连，所述高频开关电源分别与变压器和电解槽电连；所述电解槽为单极性并联压滤性电解槽。

进一步的，电解槽包括槽体，所述槽体内设置有左端压板、右端压板、若干阳极板、若干阴极板，所述的若干阳极板、若干阴极板相间排列，阳极板、阴极板均为单极性，每一阳极板上设阳极板电软联接，每一阳极板电软联接一端连接电解槽，另一端连接阳极板供电铜排，每一阴极板上设阴极板电软联接，所述阴极板电软联接一端连接电解槽，另一端连接阴极板供电铜排；所述高频开关电源输出直流电，其正极与阳极板通过阳极板供电铜排相连，负极与阴极板通过阴极板供电铜排相连。

进一步的，所述阴阳极进液系统包括阳极进液总管、阴极进液总管，若干阳极板进液分管、若干阴极板进液分管；所述阳极板进液分管、阴极板进液分管采用PVDF或PFA氟塑料材质，每一阳极板进液分管一端连接电解槽阳极板，另一端连接阳极进液总管，每一阴极板进液分管一端连接电解槽阴极板，另一端连接阴极进液总管。

进一步的，所述阴阳极出气液系统包括若干阳极板出气液分管、若干阴极板出气液分管，每一个所述阳极板出气液分管一端连接电解槽阳极板，另一端连接阳极出气液总管，每一阴极板出气液分管一端连接电解槽阴极板，另一端连接阴极出气液总管，所述阳极出气液总管连接阳极气液分离器，所述阳极气液分离器气体出口连接阳极气冷凝器，液体出口连接阳极液冷却器，所述阳极液冷却器经阳极液循环泵M01连接至阳极进液总管；所述阴极出气液总管连接阴极气液分离器，所述阴极气液分离器气体出口连接阴极气冷凝器，液体出口连接阴极液冷却器，所述阴极液冷却器经阴极液循环泵M02连接至阴极进液总管。

进一步的，所述阳极气冷凝器连接产品气出气调节阀PV01、阳极系统压力变送器PT01，所述阳极系统压力变送器PT01与产品气出气调节阀PV01连锁。

进一步的，所述阳极气液分离器和阴极气液分离器间设有液体平衡管。通过阳极气液分离器和阴极气液分离器间的液体平衡管，使阳极气液分离器和阴极气液分离器的液位一致，从而使电解槽中的阴、阳极室压力相同，阻止阴、阳极气透过穿腔。

进一步地，所述电解槽的阳极进液总管、阳极出气液总管之间与阴极进液总管、阴极出气液总管之间均通过氟塑料管相连。杜绝了压滤式电解槽内部气、液通道的杂散电流及引起的极板腐蚀，阴、阳极液单独循环减少了混合液中含有的饱和阴、阳极气体从而使阴、阳极气品质好、纯度高。

进一步的，所述阳极气液分离器、阴极气液分离器分别设有远传磁翻板液位计LIT01、远传磁翻板液位计LIT02，所述远传磁翻板液位计LIT01与物料氟化氢进液气动球阀QZ01、电解质进液气动球阀QZ02连锁；所述远传磁翻板液位计LIT01、远传磁翻板液位计LIT02通过液位比较与阴极氢气出气调节阀PV02连锁。

进一步地，阳极出气液总管出口、阴极出气液总管出口、阳极气冷凝器出口、阴极气冷凝器出口均分别设有铂电阻，阳极出气液总管出口铂电阻TE01与阳极液冷却器冷媒调节阀TV03连锁，控制电解槽阳极室的电解温度，阴极出气液总管出口铂电阻TE06与阴极液冷却器冷媒调节阀TV04连锁，控制电解槽阴极室的电解温度；阳极气冷凝器冷媒调节阀TV01与阳极气冷凝器出口铂电阻TE05连锁，控制阳极气的温度，保证氟化氢的冷凝回流及阳极气的纯度；阴极气冷凝器冷媒调节阀TV02与阴极气冷凝器出口铂电阻TE10连锁，控制阴极氢气的温度，保证氟化氢的冷凝回流及阴极氢气的纯度。

进一步的，所述DCS柜与电解槽、产品气出气调节阀PV01、阳极系统压力变送器PT01、阳极气冷凝器冷媒调节阀TV01、阳极气冷凝器出口铂电阻TE05、氟化氢进液气动球阀QZ01、电解质进液气动球阀QZ02、远传磁翻板液位计LIT01、远传磁翻板液位计LIT02、阳极出气液总管出口铂电阻TE01、阳极液冷却器冷媒调节阀TV03、阴极氢气出气调节阀PV02、阴极气冷凝器冷媒调节阀TV02和阴极气冷凝器出口铂电阻TE10、阴极出气液总管出口铂电阻TE06、阴极液冷却器冷媒调节阀TV04、阳极液循环泵M01、阴极液循环泵M02电连。

本发明获得的有益效果为：本发明便于电解槽小型化，可消除冷媒、电解液互串及阴、阳气混合爆炸的风险，降低电解槽阴、阳极板的腐蚀，杜绝杂散电流的产生，电解槽能效比显著提高，安全可靠，热量管理由冷却器完成，能够精确控制电解温度，气液分离可充分获得高纯的产品气。

附图说明

图1为本发明流程示意图；

其中，1- DCS柜、2-高频开关电源、3-变压器、4-电解槽、5-阳极进液总管、6-阳极板进液分管、7-阴极进液总管、8-阴极板进液分管、9-阳极板出气液分管、10-阳极出气液总管、11-阴极板出气液分管、12-阴极出气液总管、13-阴极板电软联接、14-阴极板供电铜排、15-阳极板电软联接、16-阳极板供电铜排、17-阳极气液分离器、18-阳极气冷凝器、19-阳极液冷却器、20-阴极气液分离器、21-阴极气冷凝器、22-阴极液冷却器、23-产品气出气调节阀PV01、24-阳极系统压力变送器PT01、25-阳极气冷凝器冷媒调节阀TV01、26-阳极气冷凝器出口铂电阻TE05、27-氟化氢进液气动球阀QZ01、28-电解质进液气动球阀QZ02、29-远传磁翻板液位计LIT01、30-远传磁翻板液位计LIT02、31-阳极出气液总管出口铂电阻TE01、32-阳极液冷却器冷媒调节阀TV03、33-阴极氢气出气调节阀PV02、34-阴极气冷凝器冷媒调节阀TV02、35-阴极气冷凝器出口铂电阻TE10、36-阴极出气液总管出口铂电阻TE06、37-阴极液冷却器冷媒调节阀TV04、38-液体平衡管、39-阳极液循环泵M01、40-阴极液循环泵M02。

具体实施方式

本下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

如图1所示，一种电化学氟化外循环高效电解系统，包括DCS柜1、高频开关电源2、变压器3、电解槽4，所述电解槽4上连接阴阳极进液系统和阴阳极出气液系统；所述变压器3与高压电源电连，所述高频开关电源2分别与变压器3和电解槽4电连；所述电解槽4为单极性并联压滤性电解槽，包括槽体，所述槽体内设置有左端压板、右端压板、若干阳极板、若干阴极板，所述的若干阳极板、若干阴极板相间排列，阳极板、阴极板均为单极性，每一阳极板上设阳极板电软联接15，每一阳极板电软联接15一端连接电解槽4，另一端连接阳极板供电铜排16，每一阴极板上设阴极板电软联接13，所述阴极板电软联接13一端连接电解槽4，另一端连接阴极板供电铜排14；所述高频开关电源2输出直流电，其正极与阳极板通过阳极板供电铜排16相连，负极与阴极板通过阴极板供电铜排14相连。使得电解槽4的每一个小室电压相同，精准控制阴、阳极电极反应，保证电化学氟化产品的均一性，提高电流效率及物料产率。

进一步的，所述阴阳极进液系统包括阳极进液总管5、阴极进液总管7，若干阳极板进液分管6、若干阴极板进液分管8；所述阳极板进液分管6、阴极板进液分管8采用PVDF或PFA氟塑料材质，每一阳极板进液分管6一端连接电解槽4阳极板，另一端连接阳极进液总管5，每一阴极板进液分管8一端连接电解槽4阴极板，另一端连接阴极进液总管7。

进一步的，所述阴阳极出气液系统包括若干阳极板出气液分管9、若干阴极板出气液分管11，每一个所述阳极板出气液分管9一端连接电解槽4阳极板，另一端连接阳极出气液总管10，每一阴极板出气液分管11一端连接电解槽4阴极板，另一端连接阴极出气液总管12，所述阳极出气液总管10连接阳极气液分离器17，所述阳极气液分离器17气体出口连接阳极气冷凝器18，液体出口连接阳极液冷却器19，所述阳极液冷却器19经阳极液循环泵M0139 连接至阳极进液总管5；所述阴极出气液总管12连接阴极气液分离器20，所述阴极气液分离器20气体出口连接阴极气冷凝器21，液体出口连接阴极液冷却器22，所述阴极液冷却器22经阴极液循环泵M02 40 连接至阴极进液总管7。

进一步的，所述阳极气冷凝器18连接产品气出气调节阀PV01 23 、阳极系统压力变送器PT01 24 ，所述阳极系统压力变送器PT01 24 与产品气出气调节阀PV01 23 连锁。

进一步的，所述阳极气液分离器17和阴极气液分离器20间设有液体平衡管38。通过阳极气液分离器和阴极气液分离器间的液体平衡管，使阳极气液分离器和阴极气液分离器的液位一致，从而使电解槽中的阴、阳极室压力相同，阻止阴、阳极气透过穿腔。

进一步地，所述电解槽4的阳极进液总管5、阳极出气液总管10之间与阴极进液总管7、阴极出气液总管12之间均通过氟塑料管相连。杜绝了压滤式电解槽内部气、液通道的杂散电流及引起的极板腐蚀，阴、阳极液单独循环减少了混合液中含有的饱和阴、阳极气体从而使阴、阳极气品质好、纯度高。

进一步的，所述阳极气液分离器17、阴极气液分离器20分别设有远传磁翻板液位计LIT01 29 、远传磁翻板液位计LIT02 30 ，所述远传磁翻板液位计LIT01 29 与物料氟化氢进液气动球阀QZ01 27 、电解质进液气动球阀QZ02 28 连锁；所述远传磁翻板液位计LIT01 29 、远传磁翻板液位计LIT02 30 通过液位比较与阴极氢气出气调节阀PV02 33 连锁。

所述阳极出气液总管10出口、阴极出气液总管12出口、阳极气冷凝器18出口、阴极气冷凝器21出口均分别设有铂电阻，所述阳极出气液总管出口铂电阻TE01 31 与阳极液冷却器冷媒调节阀TV03 32 连锁，控制电解槽阳极室的电解温度；所述阴极出气液总管出口铂电阻TE06 36 与阴极液冷却器冷媒调节阀TV04 37 连锁，控制电解槽阴极室的电解温度；所述阳极气冷凝器冷媒调节阀TV01 25 与阳极气冷凝器出口铂电阻TE05 26 连锁，控制阳极气的温度，保证氟化氢的冷凝回流及阳极气的纯度；所述阴极气冷凝器冷媒调节阀TV02 34 与阴极气冷凝器出口铂电阻TE10 35 连锁，控制阴极氢气的温度，保证氟化氢的冷凝回流及阴极氢气的纯度。

进一步的，所述DCS柜1与电解槽4、产品气出气调节阀PV01 23 、阳极系统压力变送器PT01 24 、阳极气冷凝器冷媒调节阀TV01 25 、阳极气冷凝器出口铂电阻TE05 26 、氟化氢进液气动球阀QZ01 27 、电解质进液气动球阀QZ02 28 、远传磁翻板液位计LIT01 29、远传磁翻板液位计LIT02 30 、阳极出气液总管出口铂电阻TE01 31 、阳极液冷却器冷媒调节阀TV03 32 、阴极氢气出气调节阀PV02 33 、阴极气冷凝器冷媒调节阀TV02 34 和阴极气冷凝器出口铂电阻TE10 35 、阴极出气液总管出口铂电阻TE06 36 、阴极液冷却器冷媒调节阀TV04 37 、阳极液循环泵M01 39 、阴极液循环泵M02 40 电连。

DCS柜1控制整个系统的运行。阳极出气液总管10中的气液流体进入阳极气液分离器17，经气、液分离分为两路：一路阳极气依靠浮力进入阳极气冷凝器18，将阳极气中的氟化氢冷凝回收，通过产品气出气调节阀PV01 23供应用户，另一路阳极液在重力作用下坠落到阳极气液分离器17底部流出，经阳极液冷却器19降温后进入阳极进液总管5分配到阳极板进液分管6进入电解槽4阳极室中；与阳极气液类似，阴极出气液总管12中的气液流体进入阴极气液分离器20，经气、液分离分为两路：一路阴极气依靠浮力进入阴极气冷凝器21，将阴极气中的氟化氢冷凝回收，通过阴极氢气出气调节阀PV02 33进入氢气回收系统，另一路阴极液在重力作用下坠落到阴极气液分离器20底部流出，经阴极液冷却器22降温后进入阴极进液总管7分配到阴极板进液分管8进入电解槽4阴极室中。

实施例1：系统实施强制循环

DCS柜1启动，将电解质与氟化氢以一定比例通过控制阀进入阳极气液分离器17，持续进料至电解液液位至阳极气液分离器17中的远传磁翻板液位计三分之一处，停止补料，电解系统氮气吹扫后启动阳极液循环泵M01 39 、阴极液循环泵M02 40 ，高频开关电源2启动送电，在直流电源的作用下，电解槽4中发生阴、阳极反应。阳极气、阴极气裹挟着电解液分别进入阳极气液分离器17和阴极气液分离器20中，气、液分离后分别进入阳极液冷却器19和阴极液冷却器22。阳极气、阴极气中的气相再升入阳极气冷凝器18和阴极气冷凝器21中，充分回收携带的液体组份后，再依次控制阀等流出电解系统；阳极液和阴极液在重力作用下进入阳极液冷却器19、阴极液冷却器22中换热完成后在各自循环泵的驱动下进入电解槽4，此实施例电解液强制循环，电解槽运行温度精准，热量管理可靠。

实施例2：系统实施自然循环

DCS柜1启动，将电解质与氟化氢以一定比例通过控制阀进入阳极气液分离器17，持续进料至电解液液位至阳极气液分离器17中的远传磁翻板液位计三分之一处，停止补料，电解系统氮气吹扫后启动阳极液循环泵M01 39 、阴极液循环泵M02 40 ，高频开关电源2启动送电，在直流电源的作用下，电解槽4中发生阴、阳极反应。阳极气、阴极气裹挟着电解液分别进入阳极气液分离器17和阴极气液分离器20中，气、液分离后分别进入阳极液冷却器19和阴极液冷却器22。阳极气、阴极气中的气相再升入阳极气冷凝器18和阴极气冷凝器21中，充分回收携带的液体组份后，再依次控制阀等流出电解系统；阳极液和阴极液在重力作用下进入阳极液冷却器19、阴极液冷却器22中换热完成后在各自循环泵的驱动下进入电解槽4，此实施例电解液强制循环，电解槽运行温度精准，热量管理可靠。

电解液推动力靠电解产生的阴、阳气体及电解液的密度差完成，整个过程阳极液循环泵M01 39 、阴极液循环泵M02 40 ，系统安全可靠。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种电化学氟化外循环高效电解系统，其特征在于：包括DCS柜（1）、高频开关电源（2）、变压器（3）、电解槽（4），所述电解槽（4）上连接阴阳极进液系统和阴阳极出气液系统；所述变压器（3）与高压电源电连，所述高频开关电源（2）分别与变压器（3）和电解槽（4）电连；所述电解槽（4）为单极性并联压滤性电解槽；所述DCS柜（1）控制整个系统的运行，与电解槽（4）电连；所述阴阳极出气液系统包括若干阳极板出气液分管（9）、若干阴极板出气液分管（11），每一个所述阳极板出气液分管（9）一端连接电解槽（4）阳极板，另一端连接阳极出气液总管（10），所述阳极出气液总管（10）连接阳极气液分离器（17）；每一阴极板出气液分管（11）一端连接电解槽（4）阴极板，另一端连接阴极出气液总管（12），所述阴极出气液总管（12）连接阴极气液分离器（20）；所述阳极气液分离器（17）和阴极气液分离器（20）间设有液体平衡管（38）；所述阴阳极进液系统包括阳极进液总管（5）、阴极进液总管（7），若干阳极板进液分管（6）、若干阴极板进液分管（8）；每一阳极板进液分管（6）一端连接电解槽（4）阳极板，另一端连接阳极进液总管（5），每一阴极板进液分管（8）一端连接电解槽（4）阴极板，另一端连接阴极进液总管（7）；其中，所述阳极板进液分管（6）、阴极板进液分管（8）采用PVDF或PFA氟塑料材质。

2.根据权利要求1所述一种电化学氟化外循环高效电解系统，其特征在于：所述电解槽（4）包括槽体，所述槽体内设置有左端压板、右端压板、若干阳极板、若干阴极板，所述的若干阳极板、若干阴极板相间排列，阳极板、阴极板均为单极性，每一阳极板上设阳极板电软联接（15），每一阳极板电软联接（15）一端连接电解槽（4），另一端连接阳极板供电铜排（16），每一阴极板上设阴极板电软联接（13），所述阴极板电软联接（13）一端连接电解槽（4），另一端连接阴极板供电铜排（14）；所述高频开关电源（2）输出直流电，其正极与阳极板通过阳极板供电铜排（16）相连，负极与阴极板通过阴极板供电铜排（14）相连。

3.根据权利要求1所述一种电化学氟化外循环高效电解系统，其特征在于：所述阳极气液分离器（17）气体出口连接阳极气冷凝器（18），液体出口连接阳极液冷却器（19），所述阳极液冷却器（19）经阳极液循环泵M01（39）连接至阳极进液总管（5）；所述阴极气液分离器（20）气体出口连接阴极气冷凝器（21），液体出口连接阴极液冷却器（22），所述阴极液冷却器（22）经阴极液循环泵M02（40）连接至阴极进液总管（7）。

4.根据权利要求3所述一种电化学氟化外循环高效电解系统，其特征在于：所述阳极气冷凝器（18）连接产品气出气调节阀PV01（23）、阳极系统压力变送器PT01（24），所述阳极系统压力变送器PT01（24）与产品气出气调节阀PV01（23）连锁。

5.根据权利要求4所述一种电化学氟化外循环高效电解系统，其特征在于：所述阳极气液分离器（17）、阴极气液分离器（20）分别设有远传磁翻板液位计LIT01（29）、远传磁翻板液位计LIT02（30），所述远传磁翻板液位计LIT01（29）与物料氟化氢进液气动球阀QZ01（27）、电解质进液气动球阀QZ02（28）连锁；所述远传磁翻板液位计LIT01（29）、远传磁翻板液位计LIT02（30）通过液位比较与阴极氢气出气调节阀PV02（33）连锁。

6.根据权利要求5所述一种电化学氟化外循环高效电解系统，其特征在于：所述阳极出气液总管（10）出口、阴极出气液总管（12）出口、阳极气冷凝器（18）出口、阴极气冷凝器（21）出口均分别设有铂电阻，所述阳极出气液总管出口铂电阻TE01（31）与阳极液冷却器冷媒调节阀TV03（32）连锁；所述阴极出气液总管出口铂电阻TE06（36）与阴极液冷却器冷媒调节阀TV04（37）连锁；所述阳极气冷凝器冷媒调节阀TV01（25）与阳极气冷凝器出口铂电阻TE05（26）连锁；所述阴极气冷凝器冷媒调节阀TV02（34）与阴极气冷凝器出口铂电阻TE10（35）连锁。

7.根据权利要求6所述一种电化学氟化外循环高效电解系统，其特征在于：所述DCS柜（1）与电解槽（4）、产品气出气调节阀PV01（23）、阳极系统压力变送器PT01（24）、阳极气冷凝器冷媒调节阀TV01（25）、阳极气冷凝器出口铂电阻TE05（26）、氟化氢进液气动球阀QZ01（27）、电解质进液气动球阀QZ02（28）、远传磁翻板液位计LIT01（29）、远传磁翻板液位计LIT02（30）、阳极出气液总管出口铂电阻TE01（31）、阳极液冷却器冷媒调节阀TV03（32）、阴极氢气出气调节阀PV02（33）、阴极气冷凝器冷媒调节阀TV02（34）和阴极气冷凝器出口铂电阻TE10（35）、阴极出气液总管出口铂电阻TE06（36）、阴极液冷却器冷媒调节阀TV04（37）、阳极液循环泵M01（39）、阴极液循环泵M02（40）电连。

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