CN110106532A - 一种熔盐电解制备铽铁合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔盐电解制备铽铁合金的方法，涉及铽铁合金生产技术领域。本发明包括以下步骤：SS01制备电解质：按配比制备氟化物熔盐体系电解质；SS02电解质添加：清洁电解槽后，接通打弧电源直到垫底石墨块发红，加入熔盐电解质，直至熔盐液面高度及温度达到可电解水平后，撤除打弧设备；SS03电解：将阴极放置至合适深度，启动电源开始电解；SS04电解结束：升起阴极，将铁坩埚提取并将铁坩埚中的液体倒入浇铸模；SS05得到成品：浇铸模内物料冷却至凝固后，将熔盐与金属剥离，得到产品。本发明通过氟化物熔盐体系电解的方法生产铽铁合金，解决了现有的铽铁合金生产方法工艺流程长，设备投入多，产品成分不均匀，稀土收率过低问题。
Description
技术领域
本发明属于铽铁合金生产技术领域，特别是涉及一种熔盐电解制备铽铁合金的方法。
背景技术
稀土金属及其合金的生产方式主要有三种，一是真空还原，二是在真空炉中熔配，三是熔盐体系电解，电解又分为氟化物熔盐体系氧化物电解质电解生产和氯化物体系电解生产。
铽铁合金现阶段的生产方式为：先在真空熔炼炉中还原氟化铽，制取金属铽，然后用金属铽与纯铁按一定比例配料，在真空炉中熔炼，生产高纯金属还需要经过真空蒸馏、区域熔炼、电弧熔炼、等离子熔炼、固态电迁移或电解精炼等方式中的一种或几种组合使用，生产流程长，设备昂贵，能耗高，生产不连续，产量较低，整个流程下来稀土收率低，而且真空熔炼产品由于金属块大，熔炼时间短等原因易造成合金成分不均匀的情况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种熔盐电解制备铽铁合金的方法，通过氟化物熔盐体系电解的方法生产铽铁合金，解决了现有的铽铁合金生产方法工艺流程长，设备投入多，产品成分不均匀，稀土收率过低问题,并且可以直接生产高纯铽铁合金。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种熔盐电解制备铽铁合金的方法，包括以下步骤：
SS01 制备电解质：通过一定配比制备氟化物熔盐体系电解质；
SS02 电解质添加：清洁电解槽后，接通打弧电源直到垫底石墨块发红，开始缓慢加入熔盐电解质，直至熔盐液面高度及温度达到可电解水平后，撤除打弧设备；
SS03 电解：将阴极放置至合适深度，启动电源开始电解，电解温度范围在877-1250℃的范围；
SS04 电解结束：关闭电源，升起阴极，用出炉钳将铁坩埚提取并将铁坩埚中的液体倒入浇铸模；
SS05 得到成品：浇铸模内物料冷却至凝固后，将熔盐与金属剥离，得到所需产品。
进一步地，所述SS02-SS04使用的电解槽包括石墨槽外钢套，所述石墨槽外钢套内固定有石墨槽内钢套，所述石墨槽外钢套和石墨槽内钢套之间设有保温层，所述石墨槽内钢套内固定有石墨内胆，所述石墨内胆与石墨槽内钢套之间设有耐火层，所述石墨内胆内固定有阳极，所述石墨内胆底面活动放置有铁坩埚。
进一步地，所述电解槽内阳极为石墨阳极或惰性阳极，所述电解槽内阴极由纯铁制成。
进一步地，所述电解槽周侧面可固定有温度控制器，所述电解槽内固定有加热装置和测温件，所述加热装置和测温件均与温度控制器连接，所述温度控制器是由加热装置、测温装置和执行装置组成。
进一步地，所述SS01中氟化物熔盐体系的组成包括TbF3、NaF、LiF和BaF2，其重量份组份如下：50-99份TbF3、0-10份NaF、0-40份LiF和0-15份BaF2。
进一步地，所述SS03中电解温度根据产品配分及其相图确定合适的电解温度，将温度控制在得出的温度范围内进行电解。
进一步地，所述电解槽使用的电源为直流电源，所述电源为可控硅电源或高频开关电源。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过氟化物熔盐体系电解的方法生产铽铁合金，设备投资少，场地占用小，生产产量高的同时能够连续生产，生产单位重量产品能耗低，对环境污染少，综合成本低，生产出的成品成分均匀且易控制，质量较好，可以直接生产高纯特铁合金。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种熔盐电解制备铽铁合金的方法中电解槽的结构示意图；
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1-石墨槽外钢套，2-石墨槽内钢套，3-保温层，4-石墨内胆，5-耐火层，6-阳极，7-铁坩埚，8-阴极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明为一种熔盐电解制备铽铁合金的方法，包括以下步骤：
SS01 制备电解质：通过一定配比制备氟化物熔盐体系电解质；
SS02 电解质添加：清洁电解槽后，接通打弧电源直到垫底石墨块发红，开始缓慢加入熔盐电解质，直至熔盐液面高度及温度达到可电解水平后，撤除打弧设备；
SS03 电解：将阴极8放置至合适深度，启动电源开始电解，电解温度范围在877-1250℃的范围。
SS04 电解结束：关闭电源，升起阴极8，用出炉钳将铁坩埚7提取并将铁坩埚7中的液体倒入浇铸模；
SS05 得到成品：浇铸模内物料冷却至凝固后，将熔盐与金属剥离，得到所需产品。
其中如图1所示，SS02-SS04使用的电解槽包括石墨槽外钢套1，石墨槽外钢套1内固定有石墨槽内钢套2，石墨槽外钢套1和石墨槽内钢套2之间设有保温层3，石墨槽内钢套2内固定有石墨内胆4，石墨内胆4与石墨槽内钢套2之间设有耐火层5，石墨内胆4内固定有阳极6，石墨内胆4底面活动放置有铁坩埚7，电解质在石墨内胆4内，合金在铁坩埚7内。
其中，电解槽内阳极6为石墨阳极6或惰性阳极6，电解槽内阴极8由纯铁制成。
其中，电解槽周侧面可固定有温度控制器，电解槽内固定有加热装置和测温件，加热装置和测温件均与温度控制器连接，温度控制器为D541/7T型号的温度控制器，所述温度控制器是由加热装置、测温装置和执行装置组成，测温件与温度控制器相配套，加热装置可为加热板或加热棒。
其中，SS01中氟化物熔盐体系的组成包括TbF3、NaF、LiF和BaF2，其重量份组份如下：75份TbF3、2份NaF、20份LiF和3份BaF2。
其中，SS03中电解温度根据产品配分及其相图确定合适的电解温度，将温度控制在得出的温度范围内进行电解。
其中，电解槽使用的电源为直流电源，电源为可控硅电源或高频开关电源，也可为其它直流电源。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.一种熔盐电解制备铽铁合金的方法，其特征在于：包括以下步骤：
SS01制备电解质：通过一定配比制备氟化物熔盐体系电解质；
SS02电解质添加：清洁电解槽后，接通打弧电源直到垫底石墨块发红，开始缓慢加入熔盐电解质，直至熔盐液面高度及温度达到可电解水平后，撤除打弧设备；
SS03电解：将阴极(8)放置至合适深度，启动电源开始电解，电解温度范围在877-1250℃的范围；
SS04电解结束：关闭电源，升起阴极(8)，用出炉钳将铁坩埚(7)提取并将铁坩埚(7)中的液体倒入浇铸模；
SS05得到成品：浇铸模内物料冷却至凝固后，将熔盐与金属剥离，得到所需产品。
2.根据权利要求1所述的一种熔盐电解制备铽铁合金的方法，其特征在于，所述SS02-SS04使用的电解槽包括石墨槽外钢套(1)，所述石墨槽外钢套(1)内固定有石墨槽内钢套(2)，所述石墨槽外钢套(1)和石墨槽内钢套(2)之间设有保温层(3)，所述石墨槽内钢套(2)内固定有石墨内胆(4)，所述石墨内胆(4)与石墨槽内钢套(2)之间设有耐火层(5)，所述石墨内胆(4)内固定有阳极(6)，所述石墨内胆(4)底面活动放置有铁坩埚(7)。
3.根据权利要求2所述的一种熔盐电解制备铽铁合金的方法，其特征在于，所述电解槽内阳极(6)为石墨阳极(6)或惰性阳极(6)，所述电解槽内阴极(8)由纯铁制成。
4.根据权利要求1所述的一种熔盐电解制备铽铁合金的方法，其特征在于，所述电解槽周侧面可固定有温度控制器，所述电解槽内固定有加热装置和测温件，所述加热装置和测温件均与温度控制器连接，所述温度控制器是由加热装置、测温装置和执行装置组成。
5.根据权利要求1所述的一种熔盐电解制备铽铁合金的方法，其特征在于，所述SS01中氟化物熔盐体系的组成包括TbF3、NaF、LiF和BaF2，其重量份组份如下：50-99份TbF3、0-10份NaF、0-40份LiF和0-15份BaF2。
6.根据权利要求1所述的一种熔盐电解制备铽铁合金的方法，其特征在于，所述SS03中电解温度根据产品配分及其相图确定合适的电解温度，将温度控制在得出的温度范围内进行电解。
7.根据权利要求1所述的一种熔盐电解制备铽铁合金的方法，其特征在于，所述电解槽使用的电源为直流电源，所述电源为可控硅电源或高频开关电源。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190809 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |