CN103993335B - 一种熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置及方法,属于电解冶金技术领域,装置由电解槽系统及其下方的浇铸系统组成;浇铸通道与底口通道连通;方法为:(1)将阴极母合金和熔盐电解质加入到石墨坩埚内,加热熔化;加入电解原料并与熔盐电解质混合均匀;(2)将石墨阳极浸入到熔盐电解质中;(3)将电位测试探头插入到熔化的阴极母合金中;(4)通电进行电解,当电压表上的示数达到目标值后停止;(5)将浇铸加热炉抽真空或通入惰性气体,并加热至650~750℃;(6)打开底口旋塞使石墨坩埚,铝合金熔体进入模具,电磁搅拌,凝固后获得铝合金锭。本发明的方法装置操作方便,与传统方法相比方法简单易行,制备的铝合金成分分布均匀复合要求,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电解冶金技术领域,特别涉及一种熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置及方法。
背景技术
铝锂合金具有比重轻、强度与弹性模量高、抗腐蚀、耐高温和超低温以及高比刚强度等一系列优点从而广泛应用于航空航天及国防太空等领域。铝镁合金具有质量轻、散热性较好、抗压性较强等优点,广泛应用于建筑、包装、船舶等领域。
传统生产铝合金主要采用对掺法,这种方法是将铝和高纯度金属按照一定配比一起熔炼,铸成铝合金。此工艺流程长、设备复杂、活泼金属的回收率较低,而且由于金属之间的密度及熔点差别较大,很难制取成分均匀的铝合金。鉴于传统制备铝合金方法存在的缺点,研究者开始探索其它的一些更好的制备铝合金的方法。其中熔盐电解制备铝合金为最具有代表性的方法之一。
与对掺法相比,熔盐电解法制取铝合金,具有减少轻金属二次熔铸的氧化损失,工艺稳定性好等优点。以铝锂合金为例,在工业实践应用中,对铝锂合金的纯度要求较高,要求碱金属钠、钾的含量小于5ppm,钙的含量小于10ppm。商业应用中的商品锂纯度为99.9%左右,含钠、钙大约200ppm,钾约100ppm。使用这样的锂产品经对掺法很难制取符合要求的铝锂合金。若需经对掺法制取符合要求的铝锂合金,需要对原料金属锂进一步提纯,这样使得制取的铝锂合金的成本大大提高。
熔盐电解法是制取铝合金较理想的方法之一,在电解制取铝合金过程中一般以金属铝或铝合金为阴极,通过电解金属化合物在阴极还原析出金属,通过扩散和阴极金属铝或铝合金形成铝合金;例如,徐君莉等以LiCl-KCl为电解质体系,固态Al为阴极,采用熔盐电解法直接制取了Al-Li母合金;李继东等在LiCl-LiF-Li2CO3纯锂盐体系中,以Li2CO3为原料,通过电解制备了铝锂中间合金;日本住友轻金属公司以Al-Cu合金为阴极,在LiCl-KCl熔盐体系中通过电解制取了Al-Cu-Li母合金;杨少华等在BaF2-LiF-MgF2-MgO熔盐体系中,以MgO为原料,通过电解制备了Al-Mg母合金;可见通过熔盐电解法制备母合金是可行的,但是熔盐电解法制取的母合金,还要经对掺法进一步熔炼才能得到符合要求的铝合金;查阅国内外文献还没有发现通过熔盐电解法一步制备某一牌号铝合金的报道。若想通过电解法直接制取合格的某一特定牌号铝合金,在线检测和控制合金成分的技术是关键,也是目前熔盐电解法制备铝合金的难点;由于铝合金在铸造过程中很容易偏析,电解制备铝合金的铸造过程也是一个关键的因素。
发明内容
针对现有制备特定牌号铝合金技术存在的上述问题,本发明提供一种熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置方法,通过将能够在线监测的电解装置与浇铸系统进行组合,根据需要制备的合金,以相应的合金组分作为阴极,采用LiCl或KCl-CaCl2-NaCl作为熔盐电解质,采用Li2O或MgCl2作为电解原料,控制熔盐电解质的温度及在线检测电位,制成铝合金熔体,通过控制浇铸条件制成特定牌号的铝合金铸锭。
本发明的熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置由电解槽系统及其下方的浇铸系统组成;电解槽系统包括电解加热炉、电解铁坩埚、石墨坩埚、石墨阳极和电位测试探头;电解铁坩埚位于电解加热炉内,电解铁坩埚套在石墨坩埚外,石墨坩埚侧壁上设有刚玉绝缘衬板;石墨阳极和电位测试探头插入石墨坩埚内;石墨坩埚的底部设有底口通道和底口旋塞,底口通道穿过电解铁坩埚并与电解加热炉底部连通;浇铸系统包括浇铸加热炉、浇铸铁坩埚、模具和交流感应线圈;浇铸铁坩埚位于浇铸加热炉内部;浇铸铁坩埚套在模具外;交流感应线圈设在浇铸铁坩埚外;浇铸加热炉顶部的法兰盖上设有气体进出口和浇铸通道,浇铸通道与底口通道连通。
上述装置中,电位测试探头由工作电极和参比电极组成,两个电极并排设置;参比电极包括一端封口刚玉管及其内部的银丝,一端封口刚玉管内还装有参比熔盐,一端封口刚玉管的侧壁上开设有毛细孔;工作电极由包括单孔刚玉管及其内部的钨丝;钨丝和银丝分别与电压表的两极连接。
上述装置中,浇铸通道与底口通道之间密封连接。
上述装置中,底口通道的侧壁上设有石墨内衬。
上述装置中,浇铸通道的侧壁上设有石墨内衬。
上述装置中,底口旋塞通过螺纹与底口通道连接,底口旋塞上固定有旋塞导杆用于转动底口旋塞。
上述装置中,电解铁坩埚上固定有坩埚导杆用于升降电解铁坩埚并作为阴极导线。
上述装置中,石墨阳极固定中用于升降的阳极导杆上。
上述装置中,电解加热炉侧壁上设有电热丝用于加热。
上述装置中,浇铸加热炉侧壁上设有电热丝用于加热。
上述装置中,浇铸铁坩埚外壁上设有冷却水套。
上述的模具的材质为石墨。
上述的石墨坩埚侧壁上设有刚玉绝缘衬板使电解使电流通过石墨阳极、熔盐电解质、阴极母合金和石墨坩埚。
本发明的熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的方法是采用上述装置,按以下步骤进行:
1、将阴极母合金和熔盐电解质加入到石墨坩埚内,通过电解加热炉升温将阴极母合金和熔盐电解质全部加热至全部熔化,然后继续加热至高于全部熔化温度20~50℃;然后将电解原料加入到石墨坩埚内,使电解原料熔化并与熔盐电解质混合均匀;
阴极母合金的加入量按熔盐电解质和电解原料为阴极母合金重量的1.5~2倍;
电解原料的加入量按电解原料占电解原料与熔盐电解质总重量的4~10%;
2、将石墨阳极的底面浸入到熔化的熔盐电解质中,并使石墨阳极的底面低于熔化的熔盐电解质液面10~20mm;
3、将装有参比熔盐的电位测试探头插入到熔化的阴极母合金中,参比电极的毛细孔浸没在熔化的熔盐电解质中,使参比熔盐完全熔化,此时电位测试探头的两个电极与电压表连接;所述的参比熔盐为参比电解质与AgCl混合制成,参比电解质与石墨坩埚内的熔盐电解质成分相同,AgCl为参比电解质总重量的1±0.1%;
4、以石墨阳极为阳极,以熔化的阴极母合金为阴极,向两极通电进行电解,通过观测电压表测量两极的电位控制合金熔体的成分,当电压表上的示数达到目标值后停止电解,在石墨坩埚底部获得铝合金熔体;通过电解加热炉对铝合金熔体加热保持电解时的温度;
5、将浇铸加热炉抽真空或通入惰性气体将空气排出,并将浇铸加热炉内温度加热至680~720℃;
6、打开底口旋塞使石墨坩埚通过底口通道与浇铸通道连通,铝合金熔体进入模具内部,至全部铝合金熔体流入模具中并且表面覆盖有熔盐电解质;给交流感应线圈通电,对铝合金熔体施加磁场进行电磁搅拌,搅拌时间为10~20min后停止保温并保持电磁搅拌10~20min,铝合金熔体凝固后获得铝合金锭。
上述方法中,将铝合金熔体冷却至常温时,向浇铸铁坩埚外设置的冷却水套内通入冷却水,使铁坩埚和模具降温,并使铝合金熔体加速降温。
上述方法中采用的KCl、CaCl2、NaCl、LiCl、Li2O和MgCl2使用前充分干燥,要求水分重量含量≤0.1%。
上述方法中,进行电磁搅拌时控制磁动势为2000~5000安匝。
所述的电解原料为Li2O或MgCl2;当电解原料为Li2O时,阴极母合金是预计制备的铝合金中除锂以外其他金属元素成分的含量配制;当电解原料为MgCl2时,阴极母合金是预计制备的铝合金中除镁以外其他金属元素成分的含量配制。
当电解原料为Li2O时,熔盐电解质为LiCl;当电解原料为MgCl2时,熔盐电解质为KCl-CaCl2-NaCl混合电解质,当熔盐电解质为KCl-CaCl2-NaCl混合电解质时,KCl占混合电解质总重量的9.5%,CaCl2占混合电解质总重量的49.5%,NaCl占混合电解质总重量的41%。
所述的阴极母合金是按预计制备的铝合金中除锂或镁以外其他金属元素成分的含量配制。
本发明中采用的电位测试探头中的工作电极为钨电极,参比电极为Ag/AgCl电极,在电解的温度范围内钨不与阴极母合金中的金属形成合金;本发明中随着电解的进行阴极合金中锂或镁的含量逐渐增加,阴极母合金与参比电极之间存在一电势,该电势随着阴极母合金中锂或镁含量的增加而增大,且工作电极与参比电极之间的电势与合金中锂或镁含量呈线性关系,通过电压表测量电位测试探头上钨工作电极和Ag/AgCl参比电极之间的电势就能够控制合金中金属锂或镁的含量,进而获得符合要求的铝合金。
本发明中铝合金的浇铸过程是在真空或氩气保护下进行,在电磁搅拌下通入冷却水加速冷却的方法铸造铝合金锭,电磁搅拌可以使铝合金的成分更加均匀,急冷铸锭能降低铝合金的偏析。
本发明的方法装置操作方便,与传统方法相比方法简单易行,制备的铝合金成分分布均匀,各项性能符合要求,达到同类铝合金工业技术指标,且各元素偏析与传统的熔盐电解法相比明显减少,具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中的熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置结构示意图;图中,1、坩埚导杆,2、电解加热炉电热丝,3、电解加热炉侧壁,4、电解铁坩埚,5、底口旋塞,6、石墨坩埚,7、电位测试探头,8、旋塞导杆,9、阳极导杆,10、石墨阳极,11、石墨坩埚内的熔盐电解质,12、阴极母合金,13、电解加热炉热电偶,14、电解加热炉,15、连接法兰,16、浇铸通道石墨内衬,17、法兰盖,18、气体进出口,19、冷却水套,20、浇铸加热炉电热丝,21、浇铸加热炉热电偶,22、浇铸铁坩埚,23、模具内的熔盐电解质,24、铝合金熔体,25、交流感应线圈,26、模具,27、浇铸加热炉,28、浇铸通道,29、底口通道石墨内衬,30、底口通道,31、电压表,32、刚玉绝缘衬板;
图2为图1中的电位测试探头的底端结构示意图;图中,7-1、单孔刚玉管,7-2、钨丝,7-3、一端封口刚玉管,7-4、银丝,7-5、参比熔盐,7-6、毛细孔。
具体实施方式
以下为本发明优选实施例。
本发明实施例中采用的KCl、CaCl2、NaCl、LiCl和MgCl2为市购分析纯试剂;采用的Li2O的纯度≥98.5%。
本发明实施例中采用的电压表是型号为34401A的安捷伦表。
本发明中KCl、CaCl2、NaCl、LiCl、Li2O和MgCl2在使用前充分干燥,要求水分重量含量小于0.1%。
本发明实施例中阴极母合金中的杂质成分的重量百分比≤0.2%。
本发明实施例中的钨丝(W)和银丝(Ag)为市购产品。
本发明实施例中制备的铝合金为牌号2297、2397、2197、1460、5052和5A05的铝合金;各铝合金电解时安捷伦表上的示数的目标值读数分别在-2.03~-2.21V、-2.03~-2.21V、-2.08~-2.25V、-2.23~2.45V、-1.85~-2.14V和-2.18~-2.27V。
实施例1
熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置如图1所示,
由电解槽系统及其下方的浇铸系统组成;
电解槽系统包括电解加热炉14、电解铁坩埚4、石墨坩埚6、石墨阳极10和电位测试探头7;电解铁坩埚4位于电解加热炉内,电解铁坩埚4套在石墨坩埚6外,石墨坩埚6侧壁上设有刚玉绝缘衬板32;石墨阳极10和电位测试探头7插入石墨坩埚6内;石墨坩埚6的底部设有底口通道30和底口旋塞5,底口通道30穿过电解铁坩埚4并与电解加热炉14底部连通;
浇铸系统包括浇铸加热炉27、浇铸铁坩埚22、模具26和交流感应线圈25;浇铸铁坩埚22位于浇铸加热炉27内部;浇铸铁坩埚22套在模具26外;交流感应线圈25设在浇铸铁坩埚22外;浇铸加热炉27顶部的法兰盖17上设有气体进出口18和浇铸通道28,浇铸通道28与底口通道30的底部连通;
电位测试探头7由工作电极和参比电极组成,两个电极并排设置;参比电极包括一端封口刚玉管7-3及其内部的银丝7-4,一端封口刚玉管7-3内还装有参比熔盐7-5,一端封口刚玉管7-3的侧壁上还开设有毛细孔7-6,毛细孔作为电子流动的通道,以保证参比电极与阴极合金熔体之间的回路连通;工作电极由包括单孔刚玉管7-1及其内部的钨丝7-2;钨丝7-2和银丝7-4分别与安捷伦表31的两极连接。
浇铸通道28与底口通道30之间密封连接;
底口通道30的侧壁上设有底口通道石墨内衬29;
浇铸通道28的侧壁上设有浇铸通道石墨内衬16;
底口旋塞5通过螺纹与底口通道30连接,底口旋塞5上固定有旋塞导杆8用于转动底口旋塞5;
电解铁坩埚4上固定有坩埚导杆1用于升降电解铁坩埚4并作为阴极导线;
石墨阳极10固定中用于升降的阳极导杆9上;
电解加热炉14侧壁上设有电解加热炉电热丝2用于加热;
浇铸加热炉27侧壁上设有浇铸加热炉电热丝20用于加热;
浇铸铁坩埚22外壁上设有冷却水套19;
模具26的材质为石墨;
浇铸通道28底部是通过螺栓与电解加热炉14底部固定连接,便于拆卸;
石墨坩埚6侧壁上设有刚玉绝缘衬板32是使电解使电流通过石墨阳极、熔盐电解质、阴极母合金和石墨坩埚;
熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的方法为:
制备牌号为2297的铝锂合金:按2297铝锂合金中各元素的比例准备除锂以外其它金属,作为阴极母合金;
将阴极母合金和熔盐电解质加入到石墨坩埚内,通过电解加热炉升温将阴极母合金和熔盐电解质全部加热至全部熔化,然后继续加热至高于全部熔化温度20℃;然后将电解原料加入到石墨坩埚内,使电解原料熔化并与熔盐电解质混合均匀;
所述的熔盐电解质为LiCl;
所述的电解原料为Li2O;
阴极母合金的加入量按熔盐电解质和电解原料为阴极母合金重量的1.5倍;
电解原料的加入量按电解原料占电解原料与熔盐电解质总重量的4%;
将石墨阳极的底面浸入到熔化的熔盐电解质中,并使石墨阳极的底面低于熔化的熔盐电解质液面10mm;
将装有参比熔盐的电位测试探头插入到熔化的阴极母合金中,毛细孔浸没在熔化的熔盐电解质中,使参比熔盐完全熔化,此时电位测试探头的两个电极通过导线与安捷伦表连接;所述的参比熔盐为参比电解质与AgCl混合制成,参比电解质为LiCl,与石墨坩埚内的熔盐电解质成分相同,AgCl为参比电解质总重量的1±0.1%;
以石墨阳极为阳极,以熔化的阴极母合金为阴极,向两极通电进行电解,电流密度为1A/cm2,通过观测安捷伦表测量两极的电位控制合金熔体的成分,当安捷伦表上的示数达到目标值(读数为-2.17V)后停止电解,在石墨坩埚底部获得铝合金熔体;通过电解加热炉对铝合金熔体加热保持电解时的温度;
将浇铸加热炉通入惰性气体将空气排出,并将浇铸加热炉内温度加热至700℃;
打开底口旋塞使石墨坩埚通过底口通道与浇铸通道连通,铝合金熔体进入模具内部,至全部铝合金熔体流入模具中并且表面覆盖有熔盐电解质;给交流感应线圈通电,对铝合金熔体施加磁场进行电磁搅拌,控制磁动势为2000安匝;搅拌时间为10min后停止保温并保持电磁搅拌20min,铝合金熔体凝固后获得铝合金锭;
将铝合金熔体冷却至常温时,向浇铸铁坩埚外设置的冷却水套内通入冷却水,使铁坩埚和模具降温,并使铝合金熔体加速降温;
获得的2297铝锂合金中各元素重量含量分别为:Al94.64%,Cu2.97%,Mg0.25%,Mn0.29%,Zr0.11%,Li1.69%,Zn0.05%。
实施例2
熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置同实施例1;
熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的方法同实施例1,不同点在于:
制备牌号为2397的铝锂合金:按2397铝锂合金中各元素的比例准备除锂以外其它金属,作为阴极母合金;
将阴极母合金和熔盐电解质加入到石墨坩埚内,通过电解加热炉升温将阴极母合金和熔盐电解质全部加热至全部熔化,然后继续加热至高于全部熔化温度30℃;
阴极母合金的加入量按熔盐电解质和电解原料为阴极母合金重量的2倍;
电解原料的加入量按电解原料占电解原料与熔盐电解质总重量的6%;
将石墨阳极的底面浸入到熔化的熔盐电解质中,并使石墨阳极的底面低于熔化的熔盐电解质液面15mm;
当安捷伦表上的示数达到目标值(读数为-2.05V)后停止电解;
将浇铸加热炉抽真空将空气排出,并将浇铸加热炉内温度加热至680℃;
进行电磁搅拌时控制磁动势为3000安匝;电磁搅拌时间为15min后停止保温并保持电磁搅拌15min,铝合金熔体凝固后获得铝合金锭;
获得的2397铝锂合金中各元素重量含量分别为:Al94.88%,Cu2.97%,Mg0.25%,Mn0.29%,Zr0.11%,Li1.45%,Zn0.05%。
实施例3
熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置同实施例1;
熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的方法同实施例1,不同点在于:
制备牌号为2197的铝锂合金:按2197铝锂合金中各元素的比例准备除锂以外其它金属,作为阴极母合金;
将阴极母合金和熔盐电解质加入到石墨坩埚内,通过电解加热炉升温将阴极母合金和熔盐电解质全部加热至全部熔化,然后继续加热至高于全部熔化温度40℃;
阴极母合金的加入量按熔盐电解质和电解原料为阴极母合金重量的1.8倍;
电解原料的加入量按电解原料占电解原料与熔盐电解质总重量的8%;
将石墨阳极的底面浸入到熔化的熔盐电解质中,并使石墨阳极的底面低于熔化的熔盐电解质液面20mm;
当安捷伦表上的示数达到目标值(读数为-2.20V)后停止电解;
将浇铸加热炉通入惰性气体将空气排出,并将浇铸加热炉内温度加热至690℃;
进行电磁搅拌时控制磁动势为4000安匝;电磁搅拌时间为20min后停止保温并保持电磁搅拌10min,铝合金熔体凝固后获得铝合金锭;
获得的2197铝锂合金中各元素重量含量分别为:Al94.80%,Cu2.82%,Li1.63%,Mg0.24%,Mn0.34%,Zr0.13%,Zn0.04%。
实施例4
熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置同实施例1;
熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的方法同实施例1,不同点在于:
制备牌号为1460的铝锂合金:按1460铝锂合金中各元素的比例准备除锂以外其它金属,作为阴极母合金;
将阴极母合金和熔盐电解质加入到石墨坩埚内,通过电解加热炉升温将阴极母合金和熔盐电解质全部加热至全部熔化,然后继续加热至高于全部熔化温度50℃;
阴极母合金的加入量按熔盐电解质和电解原料为阴极母合金重量的1.6倍;
电解原料的加入量按电解原料占电解原料与熔盐电解质总重量的10%;
将石墨阳极的底面浸入到熔化的熔盐电解质中,并使石墨阳极的底面低于熔化的熔盐电解质液面15mm;
当安捷伦表上的示数达到目标值(读数为-2.41V)后停止电解;
将浇铸加热炉抽真空,并将浇铸加热炉内温度加热至710℃;
进行电磁搅拌时控制磁动势为5000安匝;电磁搅拌时间为15min后停止保温并保持电磁搅拌15min,铝合金熔体凝固后获得铝合金锭;
获得的1460铝锂合金中各元素重量含量分别为:Al94.41%,Cu3.07%,Li2.25%,Sc0.16%,Zr0.11%。
实施例5
熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置同实施例1;
熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的方法同实施例1,不同点在于:
分别制备三批牌号为5052的铝镁合金:按5052铝镁合金中各元素的比例分别准备除镁以外其它金属,作为第一、二和三批阴极母合金;
将阴极母合金和熔盐电解质加入到石墨坩埚内,通过电解加热炉升温将阴极母合金和熔盐电解质全部加热至全部熔化,然后继续加热至分别高于全部熔化温度25℃、35℃和45℃;
所述的熔盐电解质为KCl-CaCl2-NaCl混合电解质,KCl占混合电解质总重量的9.5%,CaCl2占混合电解质总重量的49.5%,NaC占混合电解质总重量的41%;
所述的电解原料为MgCl2;
阴极母合金的加入量按熔盐电解质和电解原料均为阴极母合金重量的2倍;
电解原料的加入量按电解原料分别占电解原料与熔盐电解质总重量的6%、8%和10%;
将石墨阳极的底面浸入到熔化的熔盐电解质中,并使石墨阳极的底面分别低于熔化的熔盐电解质液面10mm、15mm和20mm;
将装有参比熔盐的电位测试探头插入到熔化的阴极母合金中,毛细孔浸没在熔化的熔盐电解质中,使参比熔盐完全熔化,此时电位测试探头的两个电极通过导线与安捷伦表连接;所述的参比熔盐为参比电解质与AgCl混合制成,参比电解质为与KCl-CaCl2-NaCl混合电解质,石墨坩埚内的熔盐电解质成分相同,AgCl为参比电解质总重量的1±0.1%;
以石墨阳极为阳极,以熔化的阴极母合金为阴极,向两极通电进行电解,通过观测安捷伦表测量两极的电位控制合金熔体的成分,当安捷伦表上的示数达到目标值(读数为-1.95V)后停止电解,在石墨坩埚底部获得铝合金熔体;通过电解加热炉对铝合金熔体加热保持电解时的温度;
将浇铸加热炉通入惰性气体将空气排出,并将浇铸加热炉内温度分别加热至660℃、680℃和700℃;
进行电磁搅拌时控制磁动势分别为2000安匝、4000安匝和5000安匝;搅拌时间分别为20min、15min和10min后停止保温,并通入冷却水加速降温,保持电磁搅拌10min、15min和20min,铝合金熔体凝固后分别获得第一、二、三批铝合金锭;
获得的第一批5052铝镁合金中各元素重量含量分别为:Al96.34%,Si0.24%,Fe0.4%,Cu0.09%,Mn0.11%,Mg2.46%,Cr0.27%,Zn0.09%;
第二批5052铝镁合金中各元素重量含量分别为:Al96.35%,Si0.25%,Fe0.39%,Cu0.08%,Mn0.10%,Mg2.55%,Cr0.20%,Zn0.08%;
第三批5052铝镁合金中各元素重量含量分别为:Al96.42%,Si0.23%,Fe0.38%,Cu0.10%,Mn0.09%,Mg2.39%,Cr0.32%,Zn0.07%。
实施例6
熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置同实施例1;
熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的方法同实施例1,不同点在于:
制备牌号为5A05的铝镁合金:按5A05铝镁合金中各元素的比例准备除镁以外其它金属,作为阴极母合金;
将阴极母合金和熔盐电解质加入到石墨坩埚内,通过电解加热炉升温将阴极母合金和熔盐电解质全部加热至全部熔化,然后继续加热至高于全部熔化温度40℃;
所述的熔盐电解质为KCl-CaCl2-NaCl混合电解质,KCl占混合电解质总重量的9.5%,CaCl2占混合电解质总重量的49.5%,NaCl占混合电解质总重量的41%;
所述的电解原料为MgCl2;
阴极母合金的加入量按熔盐电解质和电解原料为阴极母合金重量的1.6倍;
电解原料的加入量按电解原料占电解原料与熔盐电解质总重量的9%;
将石墨阳极的底面浸入到熔化的熔盐电解质中,并使石墨阳极的底面低于熔化的熔盐电解质液面15mm;
将装有参比熔盐的电位测试探头插入到熔化的阴极母合金中,毛细孔浸没在熔化的熔盐电解质中,使参比熔盐完全熔化,此时电位测试探头的两个电极与安捷伦表连接;所述的参比熔盐为参比电解质与AgCl混合制成,参比电解质为KCl-CaCl2-NaCl混合电解质,与石墨坩埚内的熔盐电解质成分相同,AgCl为参比电解质总重量的1±0.1%;
以石墨阳极为阳极,以熔化的阴极母合金为阴极,向两极通电进行电解,通过观测安捷伦表测量两极的电位控制合金熔体的成分,当安捷伦表上的示数达到目标值(读数为-2.25V)后停止电解,在石墨坩埚底部获得铝合金熔体;通过电解加热炉对铝合金熔体加热保持电解时的温度;
将浇铸加热炉抽真空,并将浇铸加热炉内温度加热至720℃;
进行电磁搅拌时控制磁动势为3000安匝;搅拌时间为15min后停止保温,并通入冷却水加速降温,保持电磁搅拌15min,铝合金熔体凝固后获得铝合金锭;
获得5A05牌号铝镁合金中各元素重量含量分别为:Al93.18%,Si0.5%,Fe0.49%,Cu0.1%,Mn0.45%,Mg5.1%,Zn0.18%。
Claims (8)
1.一种熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置,其特征在于由电解槽系统及其下方的浇铸系统组成;电解槽系统包括电解加热炉、电解铁坩埚、石墨坩埚、石墨阳极和电位测试探头;电解铁坩埚位于电解加热炉内,电解铁坩埚套在石墨坩埚外,石墨坩埚侧壁上设有刚玉绝缘衬板;石墨阳极和电位测试探头插入石墨坩埚内;石墨坩埚的底部设有底口通道和底口旋塞,底口通道穿过电解铁坩埚并与电解加热炉底部连通;浇铸系统包括浇铸加热炉、浇铸铁坩埚、模具和交流感应线圈;浇铸铁坩埚位于浇铸加热炉内部;浇铸铁坩埚套在模具外;交流感应线圈设在浇铸铁坩埚外;浇铸加热炉顶部的法兰盖上设有气体进出口和浇铸通道,浇铸通道与底口通道连通。
2.根据权利要求1所述的熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置,其特征在于所述的底口通道的侧壁上设有石墨内衬;浇铸通道的侧壁上设有石墨内衬。
3.根据权利要求1所述的熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置,其特征在于所述的浇铸铁坩埚外壁上设有冷却水套。
4.根据权利要求1所述的熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的装置,其特征在于所述的电位测试探头由工作电极和参比电极组成,两个电极并排设置;参比电极包括一端封口刚玉管及其内部的银丝,一端封口刚玉管内还装有参比熔盐,一端封口刚玉管的侧壁上开设有毛细孔;工作电极包括单孔刚玉管及其内部的钨丝;钨丝和银丝分别与电压表的两极连接。
5.一种熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的方法,其特征在于采用权利要求1所述的装置,按以下步骤进行:
(1)将阴极母合金和熔盐电解质加入到石墨坩埚内,通过电解加热炉升温将阴极母合金和熔盐电解质全部加热至全部熔化,然后继续加热至高于全部熔化温度20~50℃;然后将电解原料加入到石墨坩埚内,使电解原料熔化并与熔盐电解质混合均匀;
阴极母合金的加入量按熔盐电解质和电解原料为阴极母合金重量的1.5~2倍;
电解原料的加入量按电解原料占电解原料与熔盐电解质总重量的4~10%;
(2)将石墨阳极的底面浸入到熔化的熔盐电解质中,并使石墨阳极的底面低于熔化的熔盐电解质液面10~20mm;
(3)将装有参比熔盐的电位测试探头插入到熔化的阴极母合金中,参比电极的毛细孔浸没在熔化的熔盐电解质中,使参比熔盐完全熔化,此时电位测试探头的两个电极与电压表连接;所述的参比熔盐为参比电解质与AgCl混合制成,参比电解质与石墨坩埚内的熔盐电解质成分相同,AgCl为参比电解质总重量的1±0.1%;
(4)以石墨阳极为阳极,以熔化的阴极母合金为阴极,向两极通电进行电解,通过观测电压表测量两极的电位控制合金熔体的成分,当电压表上的示数达到目标值后停止电解,在石墨坩埚底部获得铝合金熔体;通过电解加热炉对铝合金熔体加热保持电解时的温度;
(5)将浇铸加热炉抽真空或通入惰性气体将空气排出,并将浇铸加热炉内温度加热至650~750℃;
(6)打开底口旋塞使石墨坩埚通过底口通道与浇铸通道连通,铝合金熔体进入模具内部,至全部铝合金熔体流入模具中并且表面覆盖有熔盐电解质;给交流感应线圈通电,对铝合金熔体施加磁场进行电磁搅拌,搅拌时间为10~20min后停止保温,并保持电磁搅拌10~20min,铝合金熔体凝固后获得铝合金锭。
6.根据权利要求5所述的熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的方法,其特征在于将铝合金熔体冷却至常温时,向浇铸铁坩埚外设置的冷却水套内通入冷却水,使铁坩埚和模具降温,并使铝合金熔体加速降温。
7.根据权利要求5所述的熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的方法,其特征在于所述的电解原料为Li2O或MgCl2;当电解原料为Li2O时,阴极母合金是预计制备的铝合金中除锂以外其他金属元素成分的含量配制;当电解原料为MgCl2时,阴极母合金是预计制备的铝合金中除镁以外其他金属元素成分的含量配制;所述的熔盐电解质为LiCl或KCl-CaCl2-NaCl混合电解质,当熔盐电解质为KCl-CaCl2-NaCl混合电解质时,KCl占混合电解质总重量的9.5%,CaCl2占混合电解质总重量的49.5%,NaCl占混合电解质总重量的41%。
8.根据权利要求5所述的熔盐电解-浇铸直接制备铝合金的方法,其特征在于所述的阴极母合金是按预计制备的铝合金中除锂或镁以外其他金属元素成分的含量配制。
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