CN105543516B - 熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法 - Google Patents

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Abstract

熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，工艺步骤为：（1）将二氧化钛和熔盐介质混合均匀，加热溶解；（2）将金属铝加入到混合熔盐中进行还原反应；（3）反应混合物冷却至室温，将生成的铝钛母合金从反应混合物中取出；将剩余熔盐采用Fe‑Ni合金或者Fe‑Ni‑Al2O3金属陶瓷为阳极，铝液为阴极电解，在阴极获得金属铝，阳极获得氧气；（4）收集步骤（3）获得的金属铝和剩余熔盐，其中剩余熔盐循环套用至下一个步骤（1）中使用；金属铝循环套用至下一个步骤（2）中使用。本发明工艺流程缩短，制备条件简化，显著降低了能耗和生产成本；并且可获得铝钛母合金，副产品为氧气，电解产物金属铝及剩余熔盐可循环使用。

Description

熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法。
背景技术
钛铝基合金具有密度小、高强度、高抗氧化性、优良的抗蠕变性能等优点，而成为一种极具应用前景的新型结构材料，在航空航天和汽车工业等领域具有广阔的市场前景。
目前铝钛基合金的熔炼方法有对掺法、真空电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、粉末冶金等方法。对掺法制备钛铝基合金存在成本高，工艺复杂等问题，且消耗昂贵的金属钛；真空电弧熔炼法熔炼速度快，可生产大型铸锭，但能耗较大，成本高，铸锭的晶粒尺寸分布不均匀，需要结合铸锭冶金等方法成形；自蔓延高温合成法直接以相应氧化物为原料，铝热还原制备钛铝基合金，该方法操作简单，能耗少。但是产物中氧含量偏高，孔隙度较高，材料性能不够理想；粉末冶金法通过采用常规塑性加工的方法将元素粉末或预合金粉末固结成形，再通过烧结实现致密化。该方法制备的钛铝基合金成分均匀，力学性能好，但是原料制备成本高，烧结性能较差。
由于高温时金属钛化学活性高，在制备合金过程中上述诸方法均存在合金中各元素物性差别大、性能对组织敏感性高等诸多问题，导致铝钛基合金制备成本高，工艺复杂。因此，选择合适的制备方法对提高合金质量及降低生产成本至关重要。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，以熔盐中的金属铝雾为还原剂，在750~950℃条件下，金属铝雾在熔盐介质中还原溶解在熔盐介质中的TiO2制备铝钛母合金；铝热还原结束之后，将含有还原产物氧化铝的电解质在750~950℃条件下，以Fe-Ni合金或Fe-Ni-Al2O3为惰性阳极电解，制备金属铝和氧气。由此实现还原剂金属铝的循环利用，且副产品为氧气，实现零温室气体排放。本发明的技术方案如下：
熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，按照以下工艺步骤进行：
（1）将二氧化钛和熔盐介质混合均匀，加热至750~950℃条件下熔化，使二氧化钛完全溶解于熔盐介质中；
（2）将金属铝加入到步骤（1）的混合熔盐中，在750~950℃保温还原反应2~6h；
（3）停止反应，反应混合物冷却至室温，将生成的铝钛母合金从反应混合物中取出；将剩余的含有还原产物氧化铝的熔盐采用Fe-Ni合金或者Fe-Ni-Al2O3金属陶瓷为阳极，铝液为阴极，在750~950℃及电流密度在0.4~1.0A/cm2条件下，电解2~4 h，在阴极获得金属铝，阳极获得氧气；
（4）收集步骤（3）获得的金属铝和剩余熔盐，其中剩余熔盐循环套用至下一个步骤（1）中使用；金属铝循环套用至下一个步骤（2）中使用。
所述步骤（1）的熔盐介质按质量百分比的化学成分为：NaF 1.07~51.22%，KF 0~53.37%，AlF3 44.28~51.87%，CaF2 0~5%，余量为杂质。
所述步骤（1）的二氧化钛用量为二氧化钛和熔盐介质混合物料总质量的4~8%。
所述步骤（2）的金属铝用量按金属铝与二氧化钛中钛的摩尔比为4~10：1计。
所述步骤（3）的铝钛母合金按质量百分比含Ti 9.71~28.65%，Al 71.23~90.12%。
所述步骤（3）的阴极获得的金属铝的重量纯度为97.97~99.01%，杂质主要为0.81~1.73%Ti；阳极获得的氧气的纯度为97.98%～99.07%。
金属铝溶解在钠冰晶石/钾冰晶石熔盐介质中，形成的金属铝雾包含低价铝离子Al(I)和零价铝胶体颗粒Al (0)，两者均具有很强的还原性。而在溶解了二氧化钛的熔盐中，形成络合态的四价钛Ti(IV)，Al(I)和Al (0)均可对Ti(IV)进行逐步的还原到钛，钛再和铝结合成铝钛合金。熔盐介质中金属铝雾还原二氧化钛具体涉及的反应方程式为：
Al+Ti4+ （络合）→ Ti3+ （络合）+ Al3+ [1]；
Al +Ti3+ （络合）→ Ti++ Al 3+ [2]；
Al +Ti+ （络合）→Ti+ Al 3+ [3]；
Al+ （络合）+Ti4+ （络合）→Ti3+ （络合）+ Al3+ [4]；
Al+ （络合）+Ti3+ （络合）→ Ti++ Al 3+ [5]；
Al+ （络合）+Ti+ （络合）→ Ti+ Al 3+ [6]；
Ti + Al → Al3Ti [7]；
Al+TiO2→ Ti+Al2O3 [8]；
Al+TiO2→ Al3Ti+Al2O3 [9]；
电解过程涉及的反应方程式为：
Al2O3 → Al+O2 [10]；
与现有的制备铝钛母合金的方法相比，本方法具有以下优点和有益效果：
1、本发明以成本较低的二氧化钛和金属铝为原料制备铝钛母合金，与对掺法、真空电弧熔炼法和粉末冶金等方法相比，显著降低原料成本；
2、本发明采用钠冰晶石/钾冰晶石熔盐作为反应介质，在750~950°C条件下发生铝热还原制备铝钛母合金、金属铝和氧气，所获得的铝钛母合金按质量百分比含Ti 9.71~28.65%，Al 71.23~90.12%，显著提高其实用化程度；所获得的金属铝重量纯度达到97.97~99.01%；所获得的氧气纯度达到97.98%～99.07%；并且还原反应产物氧化铝溶解在熔盐介质中，可有效促进反应的进行和渣金分离，提高反应效率；
3、本发明的工艺流程缩短，制备条件简化，显著降低了能耗和生产成本；并且电解产物金属铝及熔盐介质可循环使用；副产品为氧气，无温室气体和其他废液废气的排放污染问题。
附图说明
图1为本发明的熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的Fe-Ni合金惰性阳极或者Fe-Ni-Al2O3金属陶瓷惰性阳极，是专利ZL03110863.6和ZL03111484.9公开的金属基铝电解惰性阳极。
本发明实施例中采用的还原剂金属铝的纯度≥99%。
本发明实施例中采用的二氧化钛纯度≥99%；粒度为200~300目。
本发明实施例中采用的NaF，KF，AlF3，CaF2为市购产品，粒度为200~300目，纯度≥98%。
本发明实施例中所获得的金属铝和熔盐介质可循环使用。
实施例1
熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，按照以下工艺步骤进行：
（1）将二氧化钛和熔盐介质混合均匀，加热至950℃条件下熔化，使二氧化钛完全溶解于熔盐介质中，其中熔盐介质按质量百分比的化学成分为：49.76%NaF，45.24% AlF3，5% CaF2，余量为杂质；二氧化钛用量为混合物料总质量的5%；
（2）将金属铝加入到步骤（1）的混合熔盐中，在950℃保温还原反应4h，其中金属铝与二氧化钛中钛的摩尔比为5：1；
（3）停止反应，反应混合物冷却至室温，将生成的铝钛母合金从反应混合物中取出；将剩余的含有还原产物氧化铝的熔盐采用Fe-Ni-Al2O3金属陶瓷为阳极，铝液为阴极，在950℃及电流密度在0.4A/cm2条件下，电解4 h，在阴极获得金属铝，阳极获得氧气。
本实施例中，所获得的铝钛母合金按质量百分比含Al 76.01%，Ti 23.85%，余量为杂质；阴极产物金属铝的质量纯度为 98.07%，含有Ti 1.73%，余量为杂质；阳极产物氧气纯度为99.07%。
本实施例中，所获得的金属铝和反应结束的熔盐介质直接在实施例2中循环套用。
实施例2
熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，按照以下工艺步骤进行：
（1）将二氧化钛和实施例1反应结束的熔盐介质混合均匀，加热至945℃条件下熔化，使二氧化钛完全溶解于熔盐介质中，其中熔盐介质按质量百分比的化学成分为：48.00%NaF，48.00% AlF3，4% CaF2；二氧化钛用量为混合物料总质量的4%；
（2）将金属铝加入到步骤（1）的混合熔盐中，在945℃保温还原反应3h，其中金属铝与二氧化钛中钛的摩尔比为4：1；
（3）停止反应，反应混合物冷却至室温，将生成的铝钛母合金从反应混合物中取出；将剩余的含有还原产物氧化铝的熔盐采用Fe-Ni合金为阳极，铝液为阴极，在945℃及电流密度在0.8A/cm2条件下，电解3 h，在阴极获得金属铝，阳极获得氧气。
本实施例中，所获得的铝钛母合金按质量百分比含Al 71.23%，Ti 28.65%，余量为杂质；阴极产物金属铝的质量纯度为 97.97%，含有Ti 1.72%，余量为杂质；阳极产物氧气纯度为98.95%。
本实施例中，所获得的金属铝和熔盐介质直接在实施例5中循环套用。
实施例3
熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，按照以下工艺步骤进行：
（1）将二氧化钛和熔盐介质混合均匀，加热至780℃条件下熔化，使二氧化钛完全溶解于熔盐介质中，其中熔盐介质按质量百分比的化学成分为：53.37% KF，44.28% AlF3，2.35% NaF；二氧化钛用量为混合物料总质量的5%；
（2）将金属铝加入到步骤（1）的混合熔盐中，在780℃保温还原反应5h，其中金属铝与二氧化钛中钛的摩尔比为8：1；
（3）停止反应，反应混合物冷却至室温，将生成的铝钛母合金从反应混合物中取出；将剩余的含有还原产物氧化铝的熔盐采用Fe-Ni-Al2O3金属陶瓷为阳极，铝液为阴极，在780℃及电流密度在1.0A/cm2条件下，电解2 h，在阴极获得金属铝，阳极获得氧气。
本实施例中，所获得的铝钛母合金按质量百分比含Al 83.82%，Ti 16.08%，余量为杂质；阴极产物金属铝的质量纯度为 98.63%，含有Ti 1.21%，余量为杂质；阳极产物氧气纯度为98.74%。
本实施例中，所获得的金属铝和熔盐介质直接在实施例6中循环套用。
实施例4
熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，按照以下工艺步骤进行：
（1）将二氧化钛和熔盐介质熔盐介质混合均匀，加热至950℃条件下熔化，使二氧化钛完全溶解于熔盐介质中，其中熔盐介质按质量百分比的化学成分为：51.22% NaF，48.78% AlF3；二氧化钛用量为混合物料总质量的8%；
（2）将金属铝加入到步骤（1）的混合熔盐中，在950℃保温还原反应2h，其中金属铝与二氧化钛中钛的摩尔比为10：1；
（3）停止反应，反应混合物冷却至室温，将生成的铝钛母合金从反应混合物中取出；将剩余的含有还原产物氧化铝的熔盐采用Fe-Ni-Al2O3金属陶瓷为阳极，铝液为阴极，在950℃及电流密度在0.5A/cm2条件下，电解3 h，在阴极获得金属铝，阳极获得氧气。
本实施例中，所获得的铝钛母合金按质量百分比含Al 90.12%，Ti 9.71%，余量为杂质；阴极产物金属铝的质量纯度为99.01%，含有Ti 0.81%，余量为杂质；阳极产物氧气纯度为98.54%。
本实施例中，所获得的金属铝和反应结束的熔盐介质循环套用至下一个实验过程。
实施例5
熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，按照以下工艺步骤进行：
（1）将二氧化钛和实施例2反应结束的熔盐介质混合均匀，加热至930℃条件下熔化，使二氧化钛完全溶解于熔盐介质中，其中熔盐介质按质量百分比的化学成分为：47.01%NaF，49.49% AlF3，3.5% CaF2，余量为杂质；二氧化钛用量为混合物料总质量的4%；
（2）将金属铝加入到步骤（1）的混合熔盐中，在930℃保温还原反应6h，其中金属铝与二氧化钛中钛的摩尔比为6：1；
（3）停止反应，反应混合物冷却至室温，将生成的铝钛母合金从反应混合物中取出；将剩余的含有还原产物氧化铝的熔盐采用Fe-Ni-Al2O3金属陶瓷为阳极，铝液为阴极，在930℃及电流密度在0.7A/cm2条件下，电解3 h，在阴极获得金属铝，阳极获得氧气。
本实施例中，所获得的铝钛母合金按质量百分比含Al 81.29%，Ti 18.43%，余量为杂质；阴极产物金属铝的质量纯度为98.71%，含有Ti 1.23%，余量为杂质；阳极产物氧气纯度为98.01%。
本实施例中，所获得的金属铝和反应结束的熔盐介质直接在实施例7中循环套用。
实施例6
熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，按照以下工艺步骤进行：
（1）将二氧化钛和实施例3反应结束的熔盐介质熔盐介质混合均匀，加热至750℃条件下熔化，使二氧化钛完全溶解于熔盐介质中，其中熔盐介质按质量百分比的化学成分为：47.06% KF，51.87% AlF3，1.07% NaF；二氧化钛用量为混合物料总质量的4%；
（2）将金属铝加入到步骤（1）的混合熔盐中，在750℃保温还原反应3h，其中金属铝与二氧化钛中钛的摩尔比为8：1；
（3）停止反应，反应混合物冷却至室温，将生成的铝钛母合金从反应混合物中取出；将剩余的含有还原产物氧化铝的熔盐采用Fe-Ni-Al2O3金属陶瓷为阳极，铝液为阴极，在750℃及电流密度在0.7A/cm2条件下，电解3 h，在阴极获得金属铝，阳极获得氧气。
本实施例中，所获得的铝钛母合金按质量百分比含Al 85.04%，Ti 14.75%，余量为杂质；阴极产物金属铝的质量纯度为98.82%，含有Ti 1.01%，余量为杂质；阳极产物氧气纯度为99.03%。
本实施例中，所获得的金属铝和反应结束的熔盐介质循环套用至下一个实验过程。
实施例7
熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，按照以下工艺步骤进行：
（1）将二氧化钛和实施例5反应结束的熔盐介质熔盐介质混合均匀，加热至945℃条件下熔化，使二氧化钛完全溶解于熔盐介质中，其中熔盐介质按质量百分比的化学成分为：48.66% NaF，46.34% AlF3，5% CaF2；二氧化钛用量为混合物料总质量的6%；
（2）将金属铝加入到步骤（1）的混合熔盐中，在940℃保温还原反应6h，其中金属铝与二氧化钛中钛的摩尔比为6：1；
（3）停止反应，反应混合物冷却至室温，将生成的铝钛母合金从反应混合物中取出；将剩余的含有还原产物氧化铝的熔盐采用Fe-Ni-Al2O3金属陶瓷为阳极，铝液为阴极，在945℃及电流密度在0.6A/cm2条件下，电解2 h，在阴极获得金属铝，阳极获得氧气。
本实施例中，所获得的铝钛母合金按质量百分比含Al 83.14%，Ti 16.76%，余量为杂质；阴极产物金属铝的质量纯度为98.54%，含有Ti 0.91%，余量为杂质；阳极产物氧气纯度为97.98%。
本实施例中，所获得的金属铝和反应结束的熔盐介质循环套用至下一个实验过程。

Claims (3)

1.熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，其特征在于按照以下工艺步骤进行：
(1)将二氧化钛和熔盐介质混合均匀，加热至750～780℃条件下熔化，使二氧化钛完全溶解于熔盐介质中；所述熔盐介质按质量百分比的化学成分为：NaF 1.07～51.22％，KF 0～53.37％，AlF3 44.28～51.87％，CaF2 0～5％，余量为杂质；
(2)将金属铝加入到步骤(1)的混合熔盐中，在750～780℃保温还原反应2～6h；
(3)停止反应，反应混合物冷却至室温，将生成的铝钛母合金从反应混合物中取出；将剩余的含有还原产物氧化铝的熔盐采用Fe-Ni合金或者Fe-Ni-Al2O3金属陶瓷为阳极，铝液为阴极，在750～780℃及电流密度在0.4～1.0A/cm2条件下，电解2～4h，在阴极获得金属铝，阳极获得氧气；
(4)收集步骤(3)获得的金属铝和剩余熔盐，其中剩余熔盐循环套用至下一个步骤(1)中使用；金属铝循环套用至下一个步骤(2)中使用。
2.根据权利要求1所述的熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，其特征在于所述步骤(1)的二氧化钛用量为二氧化钛和熔盐介质混合物料总质量的4～8％。
3.根据权利要求1所述的熔盐介质中铝热还原二氧化钛制备铝钛母合金的方法，其特征在于所述步骤(2)的金属铝用量按金属铝与二氧化钛中钛的摩尔比为4～10∶1计。
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