CN106381408A - 一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法 - Google Patents

一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法，属于材料技术领域，按以下步骤进行：（1）将无水KF和无水AlF3混合；（2）加入Sc2O3混合均匀；（3）将混合盐升温至720~1020℃，保温30~60min；（4）加入还原剂金属铝，在720~1020℃进行热还原，分离出合金部分和电解质部分，合金部分冷凝后形成铝钪中间合金。本发明所采用的电解质体系KF‑AlF3溶解度高；制备的Al‑Sc中间合金中Sc含量达到国标要求；以廉价的氧化钪为原料，工艺简单，缩短了铝钪中间合金制备流程，降低了生产成本。

Description

一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法。
背景技术
Sc是迄今为止发现的最有效的合金化元素，微量Sc元素的添加能够显著提高合金的力学性能、高温性能、抗腐蚀性能、焊接性能和增强抗中子辐照损伤性能。在航天航空、核反应堆以及交通运输等方面具有广泛应用前景。由于金属钪的熔点高达1541℃，化学性质活泼，制备铝钪合金时，钪必须以中间合金的形式加入，因此Al-Sc中间合金成为制备铝钪合金的关键原材料。
目前，国内外Al-Sc中间合金的制备方法有对掺法、熔盐电解法和热还原法。
对掺法是在高温下将金属铝和钪直接熔合制备铝钪中间合金；在Al-Sc中间合金制备过程中，铝和钪在高温下熔化，经过充分搅拌形成均匀的铝钪合金，保温足够时间后，浇铸入预热的铁模或铜模中；采用该方法制取Al-Sc中间合金时，由于铝和钪的熔点相差较大，铝和钪不易均匀混合，形成的合金中偏析严重；此外，采用对掺法制备Al-Sc中间合金时，需要使用纯金属钪作为原料，制备过程中钪的烧损较大，制备的合金成本较高。
熔盐电解法通常以Sc2O3为原料，按电解质组成的不同大致分为三类，一类是含ScCl3或ScF3或 ScCl3-ScF3电解质体系，Sc2O3在电解质中的溶解度较高，采用这种电解质体系电解时，能够电解得到Sc含量为2~6%的Al-Sc中间合金，但ScCl3和ScF3的制备过程都以Sc2O3为原料，增加生产成本，此外ScCl3易吸水潮解，无水ScCl3的制备和保存存在困难，不适于生产应用；第二类是nNaF-AlF3电解质体系，Sc2O3在nNaF-AlF3电解质体系中的溶解度较低，另外，由于Al3+的析出电位比Sc3+正，电解过程中熔盐中的Al3+优先放电，采用该电解质体系中制备的Al-Sc中间合金含Sc量均小于1%，不能达到国标中要求的Al-Sc中间合金含Sc量2%的要求；第三类是KF-AlF3电解质体系，在该熔盐体系中，采用电解的方法无法得到含Sc量为2%的铝钪中间合金，在该电解质体系中添加NaF之后，能够电解制备得到含Sc量为1~5%的铝钪中间合金。
热还原法按照实验条件的不同，可分为真空热还原法和非真空热还原法;真空热还原法以ScF3为原料，实验需要额外的真空设备，实验过程较为复杂；而非真空热还原法以Al粉和Sc2O3粉为原料，混合均匀后直接热还原制备铝钪中间合金，采用方法制备的合金中Sc含量小于1%，此外合金中含有反应产物Al2O3等其他杂质。
发明内容
针对各种制备铝钪合金技术存在的上述不足，本发明提供一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法，以廉价易得的Sc2O3为原料，采用钾冰晶石作为熔盐，工艺流程简单，污染较小，成本较低，适合大规模工业生产。
本发明的方法按照如下步骤进行：
1、将无水KF和无水AlF3混合制成熔盐，其中KF与AlF3的摩尔比为1.5~3.0；
2、将Sc2O3加入到熔盐中混合均匀，制成混合盐，Sc2O3的加入量为KF和AlF3总质量的3~9%；
3、将混合盐升温至720~1020℃，保温30~60min使物料完全熔化，形成熔融混合盐；
4、向熔融混合盐中加入还原剂金属铝，在720~1020℃进行热还原，还原时间为0.5~3h，还原结束后分离出合金部分和电解质部分，合金部分冷凝后形成铝钪中间合金。
上述的步骤3中，将混合盐升温是放置在刚玉坩埚中升温。
上述的步骤4中，还原剂金属铝的用量按金属铝与Sc2O3的摩尔比为（16~40）:1。
上述的铝钪中间合金中钪的质量百分比为2~3%。
上述的电解质部分的组分包括KF、AlF3、反应生成的Al2O3和未反应的Sc2O3。
上述还原反应所依据的反应式为：
8Al+Sc2O3=2Al3Sc+Al2O3；
上述方法中，还原剂金属铝的用量为理论用量的2~5倍。
与现有技术相比，本发明有益效果是：
1、Sc2O3在本发明所采用的电解质体系KF-AlF3溶解度较传统铝电解质体系NaF-AlF3较大的提高，800℃时，Sc2O3在KF-AlF3体系中的溶解度高达9.74%；
2、 在该电解质体系中，采用热还原制备的Al-Sc中间合金中Sc含量达到2~3%，能够满足国标中Al-Sc中间合金中对Sc含量的要求；
3、本发明以廉价的氧化钪为原料，工艺简单，缩短了铝钪中间合金制备流程，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法流程图示意图。
具体实施方式
本发明实例中选用的Sc2O3纯度>99.999%。
本发明实例中选用的还原剂金属铝的纯度为>99%。
本发明实例中的KF和AlF3为市购分析纯试剂。
本发明的方法制得中间合金后，采用真空熔炼的方法重熔，水冷浇铸等到铝钪中间合金锭，钻取合金试样，得到合金屑，采用原子发射光谱法测定其中钪元素的含量，扫描电子显微镜显示合金中钪元素分布均匀。
本发明的方法中步骤3和4是在氩气气氛下进行。
实施例1
将无水KF和无水AlF3混合制成熔盐，其中KF与AlF3的摩尔比为1.5；
将Sc2O3加入到熔盐中混合均匀，制成混合盐，Sc2O3的加入量为KF和AlF3总质量的3%；
将混合盐放置在刚玉坩埚中升温至720℃，保温60min使物料完全熔化，形成熔融混合盐；
向熔融混合盐中加入还原剂金属铝，用量按金属铝与Sc2O3的摩尔比为40:1，然后在720℃进行热还原，还原时间为3h，还原结束后分离出合金部分和电解质部分，合金部分冷凝后形成铝钪中间合金；铝钪中间合金中钪的质量百分比为2.1%；电解质部分的组分包括KF、AlF3、反应生成的AlO3和未反应的Sc2O3。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
（1）KF与AlF3的摩尔比为1.8；
（2）Sc2O3的加入量为KF和AlF3总质量的9%；
（3）混合盐升温至1020℃，保温30min；
（4）加入金属铝用量按金属铝与Sc2O3的摩尔比为35:1，在1020℃进行热还原，还原时间为0.5h；铝钪中间合金中钪的质量百分比为2.33%。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
（1）KF与AlF3的摩尔比为2.0；
（2）Sc2O3的加入量为KF和AlF3总质量的4%；
（3）混合盐升温至800℃，保温50min；
（4）加入金属铝用量按金属铝与Sc2O3的摩尔比为30:1，在800℃进行热还原，还原时间为2.5h；铝钪中间合金中钪的质量百分比为2.47%。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
（1）KF与AlF3的摩尔比为2.5；
（2）Sc2O3的加入量为KF和AlF3总质量的8%；
（3）混合盐升温至980℃，保温35min；
（4）加入金属铝用量按金属铝与Sc2O3的摩尔比为25:1，在980℃进行热还原，还原时间为1h；铝钪中间合金中钪的质量百分比为2.67%。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
（1）KF与AlF3的摩尔比为2.8；
（2）Sc2O3的加入量为KF和AlF3总质量的5%；
（3）混合盐升温至900℃，保温40min；
（4）加入金属铝用量按金属铝与Sc2O3的摩尔比为20:1，在900℃进行热还原，还原时间为1.5h；铝钪中间合金中钪的质量百分比为2.82%。
实施例6
方法同实施例1，不同点在于：
（1）KF与AlF3的摩尔比为3.0；
（2）Sc2O3的加入量为KF和AlF3总质量的6%；
（3）混合盐升温至950℃，保温45min；
（4）加入金属铝用量按金属铝与Sc2O3的摩尔比为16:1，在950℃进行热还原，还原时间为1.5h；铝钪中间合金中钪的质量百分比为3%。

Claims (5)

1.一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法， 其特征在于按以下步骤进行：
（1）将无水KF和无水AlF3混合制成熔盐，其中KF与AlF3的摩尔比为1.5~3.0；
（2）将Sc2O3加入到熔盐中混合均匀，制成混合盐，Sc2O3的加入量为KF和AlF3总质量的3~9%；
（3）将混合盐升温至720~1020℃，保温30~60min使物料完全熔化，形成熔融混合盐；
（4）向熔融混合盐中加入还原剂金属铝，在720~1020℃进行热还原，还原时间为0.5~3h，还原结束后分离出合金部分和电解质部分，合金部分冷凝后形成铝钪中间合金。
2.根据权利要求1所述的一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法，其特征在于步骤（3）中，将混合盐升温是放置在刚玉坩埚中升温。
3.根据权利要求1所述的一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法，其特征在于步骤（4）中，还原剂金属铝的用量按金属铝与Sc2O3的摩尔比为（16~40）:1。
4.根据权利要求1所述的一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法，其特征在于所述的铝钪中间合金中钪的质量百分比为2~3%。
5.根据权利要求1所述的一种钾冰晶石熔盐中铝热还原制备铝钪中间合金的方法，其特征在于所述的电解质部分的组分包括KF、AlF3、反应生成的Al2O3和未反应的Sc2O3。
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