CN111286638A - 一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂、其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂、其制备方法和应用。包括：步骤S1，将三氧化二钪粉末和纯铝进行铸锭，得到铝钪氧中间合金铸锭；步骤S2，对铝钪氧中间合金铸锭进行快速凝固处理，得到(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。上述制备方法只需两个步骤即可得到(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，制备工艺简单；铸锭和快速凝固处理均为冶金领域的常用技术，生产效率较高，便于工业化应用。得到的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基孕育剂中增强相颗粒尺寸细小、分布弥散，克服了现有孕育剂中增强相颗粒尺寸粗大，易偏聚的缺点。

Description

一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂、其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及铝合金冶炼技术领域，具体而言，涉及一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂、其制备方法和应用。
背景技术
通过添加孕育剂(晶粒细化剂)的方法来细化铝合金晶粒组织，已被证实为目前最简单实用，也是最为有效的晶粒细化方法之一，目前工业生产中普遍采用该方法来细化铸态铝合金晶粒。该方法具有简单实用、经济高效等优点，且孕育剂的添加量仅为铝合金的千分之几。目前，工业生产中最常用的为铝钛硼孕育剂(Al-Ti-B孕育剂)及铝钛碳孕育剂(Al-Ti-C孕育剂)。铝钛硼孕育剂中的TiAl3相、TiB2相均可作为异质形核核心粒子，使铝晶粒依附其形核、长大，从而达到变质细化铝合金的效果。Al-Ti-B孕育剂细化效率较高，但TiB2相易聚集沉淀，割裂铝合金基体，影响最终铝合金制品的质量。而Al-Ti-C孕育剂中C与铝基体润湿性差、TiC稳定性差，细化效果不及Al-Ti-B孕育剂。Al-Ti-B孕育剂及Al-Ti-C孕育剂中都含有脆性TiAl3相，TiAl3相在铝基体中聚集，不但会使材料变脆，还会严重降低铝合金综合力学性能。工业中常用的传统铸造方法、粉末冶金方法制备的Al-Ti-B孕育剂及Al-Ti-C孕育剂中，普遍存在着杂质元素含量较高、晶粒组织粗大、成分分布不均，增强相易偏聚等缺点。
近年来随着复合材料制备技术的快速发展，将含有颗粒增强相的复合材料作为孕育细化剂入到熔融铝合金中，在变质细化铝合金晶粒的同时，增强相颗粒可对铝合金起到第二相强化作用，从而大副提高铝合金综合力学性能。
授权公告号CN102864343B的中国专利采用等离子冶金氮化的方法，制备出AlN-TiN/Al原位铝基复合孕育剂，该孕育剂对铝合金的变质细化作用，主要是由于其有效成分TiN(晶格常数是a＝0.4242nm)与α-Al的晶格常数(a＝0.4049nm)非常接近，可作为α-Al异质形核的有效的形核核心，α-Al的形核，从而细化铝合金的晶粒尺寸。上述等离子冶金氮化的方法采用等离子冶金氮化技术，将真空电弧熔炼制得的Al-10Ti-1B中间合金放入石墨坩埚内，在坩埚上盖一个中间有洞的石墨盖子，由等离子喷枪产生氮等离子射流以等离子火焰的形式喷出，然后通过石墨盖子上的孔洞与Al-10Ti-1B中间合金接触，上述氮化处理共进行3次；之后再通过快速凝固技术得到复合孕育剂。其中，控制等离子喷枪功率21KW、电弧电流300A，等离子气体流量为N2 50L/min和Ar 50L/min。该方法须经过电弧熔炼－等离子氮化－快速凝固三步完成，存在操作工艺步骤复杂、不能连续反应；氮化反应速度慢、生成物效率低，氮化程度不易且不利于大规模工业生产；能耗及生产成本较高等缺点。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂、其制备方法和应用，以解决现有技术中铝合金用孕育剂制备工艺复杂、生产效率低的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将三氧化二钪粉末和纯铝进行铸锭，得到铝钪氧中间合金铸锭；步骤S2，对铝钪氧中间合金铸锭进行快速凝固处理，得到(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
进一步地，上述三氧化二钪粉末和纯铝的重量比为1:30～300，优选三氧化二钪粉末的粒径为100～200目。
进一步地，上述步骤S1包括：将三氧化二钪粉末和纯铝进行真空电弧熔炼得到铝钪氧中间合金铸锭，优选将三氧化二钪粉末和纯铝进行多次真空电弧熔炼，进一步优选进行3～6次真空电弧熔炼；优选真空电弧熔炼的熔炼温度为2000～2400℃、保温时间为5～8min。
进一步地，上述步骤S2包括：步骤S21，将铝钪氧中间合金铸锭熔融形成熔融合金；步骤S22，利用熔体旋转法将熔融合金制备成薄带状的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
进一步地，上述步骤S21包括：在惰性气体保护以及0.5～1.5MPa压力下，对铝钪氧中间合金铸锭进行电弧熔炼，得到熔融合金，优选电弧熔炼的起弧电压在10～20KV之间、电流维持在0.5～0.8A之间。
进一步地，上述步骤S22包括：使熔融合金与旋转的钼轮接触以进行甩带，得到薄带状的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，优选钼轮的冷却温度为105～107K/s、钼轮的线速度为35～40m/s。
根据本发明的另一方面，提供了一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，采用上述任一种的制备方法制备而成。
进一步地，上述(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂中钪的含量为0.2～2wt.％、氧含量为0.1～1.1wt％、余量为Al和不可避免的杂质，(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂的增强相为ScAl3、Al2O3和Sc2O3，优选(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂为宽度在1～2mm之间、厚度在0.05～0.1mm之间、长度在10～20mm之间的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
根据本发明的又一方面，提供了一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，该(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂中钪的含量为0.2～2wt％、氧含量为0.1～1.1wt.％、余量为Al和不可避免的杂质，(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂的增强相为ScAl3、Al2O3和Sc2O3，(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂为宽度在1～2mm之间、厚度在0.05～0.1mm之间、长度在10～20mm之间的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
根据本发明的再一方面，提供了一种铝合金的铸造方法，所述铸造方法采用孕育剂对铝合金晶粒进行细化，该孕育剂为上述任一种的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
应用本发明的技术方案，以三氧化二钪粉末和纯铝为原料通过铸锭和快速凝固处理，形成具有ScAl3、Al2O3、Sc2O3的增强相的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，钪元素对铝合金有效的晶粒细化与再结晶抑制作用，可显著减小(ScAl3+Al2O3+ScO2)/Al复合材料孕育剂的晶粒尺寸，且钪元素的含量可以通过原料配比的调控进行调节；其中的ScAl3的晶粒常数a＝0.4105nm，与α-Al晶格错配度极小，将ScAl3作为铝晶粒形核的异质核心粒子时，对铝合金晶粒细化作用较为突出。且步骤S2利用快速凝固技术，其中发生的原位自生反应可有效减小复合孕育剂中原位自生增强相颗粒的尺寸，在Sc含量一定的情况下，形成更多的增强相颗粒，有利于获得更多的异质形核核心粒子，从而进一步提高孕育剂的细化效率。上述制备方法只需两个步骤即可得到(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，制备工艺简单；且铸锭和快速凝固处理均为冶金领域的常用技术，生产效率较高，便于工业化应用。本发明的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基孕育剂中增强相颗粒尺寸细小、分布弥散，克服了现有孕育剂中增强相颗粒尺寸粗大，易偏聚的缺点。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的实施例的所得到的合金铸锭的金相照片图，其中，a为纯Al金相照片，b为添加AlN-TiN/Al原位铝基复合孕育剂得到的合金铸锭的金相照片，c为添加实施例1的孕育剂得到的合金铸锭的金相照片，d为添加实施例2的孕育剂得到的合金铸锭的金相照片，e为b的部分放大后的金相照片，f为c的部分放大后的金相照片。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所分析的，现有技术中的铝合金用孕育剂制备工艺复杂、生产效率低，为了解决该问题，本申请提供了一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂、其制备方法和应用。
在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将三氧化二钪粉末和纯铝进行铸锭，得到铝钪氧中间合金铸锭；步骤S2，对铝钪氧中间合金铸锭进行快速凝固处理，得到(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
以三氧化二钪粉末和纯铝为原料通过铸锭和快速凝固处理，形成具有ScAl3、Al2O3、Sc2O3的增强相的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，钪元素对铝合金有效的晶粒细化与再结晶抑制作用，可显著减小(ScAl3+Al2O3+ScO2)/Al复合材料孕育剂的晶粒尺寸，且钪元素的含量可以通过原料配比的调控进行调节；其中的ScAl3的晶粒常数a＝0.4105nm，与α-Al晶格错配度极小，将ScAl3作为铝晶粒形核的异质核心粒子时，对铝合金晶粒细化作用较为突出。且步骤S2利用快速凝固技术，其中发生的原位自生反应可有效减小复合孕育剂中原位自生增强相颗粒的尺寸，在Sc含量一定的情况下，形成更多的增强相颗粒，有利于获得更多的异质形核核心粒子，从而进一步提高孕育剂的细化效率。上述制备方法只需两个步骤即可得到(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，制备工艺简单；且铸锭和快速凝固处理均为冶金领域的常用技术，生产效率较高，便于工业化应用。本发明的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基孕育剂中增强相颗粒尺寸细小、分布弥散，克服了现有孕育剂中增强相颗粒尺寸粗大，易偏聚的缺点。
上述三氧化二钪粉末和纯铝均来源于目前的工业产品，比如纯铝为行业中铝含量在99.0～99.9wt.％的工业纯铝，三氧化二钪粉末为纯度大于99.0wt.％的三氧化二钪粉末。为了充分发挥钪的细化晶粒作用，并且提高(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂的组织均匀性，优选三氧化二钪粉末和纯铝的重量比为1:30～300，优选三氧化二钪粉末的粒径为100～200目。
将三氧化二钪粉末和纯铝熔炼的方式有多种，为了提高熔炼效率，优选上述步骤S1包括：将三氧化二钪粉末和纯铝进行真空电弧熔炼得到铝钪氧中间合金铸锭。在实施时，可以参考现有技术中真空电弧熔炼的操作，比如将三氧化二钪粉末和纯铝放入WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚内，抽真空至炉体内真空度为2×10-3～5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉内压强保持在0.5±0.1MPa，整个熔炼过程在氩气气氛保持下进行，加热原料至熔化温度，调节电流大小控制熔炼温度，保温一定时间，熔炼过程铜坩埚需有循环水冷却。
优选将三氧化二钪粉末和纯铝进行多次真空电弧熔炼以进一步提高钪在铝钪氧中间合金铸锭中分布的均匀性，进一步优选将三氧化二钪粉末和纯铝进行多次真空电弧熔炼，进一步优选进行3～6次真空电弧熔炼。此外，为了减少金属钪元素的烧结，提高其利用率，优选真空电弧熔炼的熔炼温度为2000～2400℃、保温时间为5～8min。在该温度下三氧化二钪粉末不会直接熔融，因此避免了钪在高温熔融下的烧损。其中，可以通过控制起弧电压和电弧电流实现对上述熔炼温度和保温时间的控制，具体的操作方式可以参考现有技术，在此不再赘述。
如前所述，快速凝固处理中的原位自身反应可有效减小增强相颗粒尺寸、促进增强相弥散分布，避免增强相在晶界附近偏聚。现有技术中急冷凝固法或大过冷凝固法均可考虑应用于本申请中以实现快速凝固处理，在一种实施例中上述步骤S2包括：步骤S21，将铝钪氧中间合金铸锭熔融形成熔融合金；步骤S22，利用熔体旋转法将熔融合金制备成薄带状的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
上述将铝钪氧中间合金铸锭熔融的方式可以有多种比如感应电炉熔炼、反射炉熔炼或真空电弧熔炼，为了提高熔融效率并且提高元素分布的均匀性，优选步骤S21包括：在惰性气体保护以及0.5～1.5MPa压力下，对铝钪氧中间合金铸锭进行电弧熔炼，得到熔融合金，电弧熔炼温度高、反应速度快、生成效率高、工艺操作简单、实用，所制备合金成分均匀，钪含量和分布可控。优选电弧熔炼的起弧电压在10～20KV之间、电流维持在0.5～0.8A之间。具体操作过程中，通过控制电弧熔炼的电压电流，观察合金熔化程度，并利用红外枪检测温度范围，不能准确调控实际操作温度。即通过上述电压和电流的调节控制熔炼温度略高于氧化钪熔点，目的在于使铝钪氧中间合金进一步均匀化，以便下一步甩带过程中形成颗粒细小，成分均匀的增强相。
在本申请一种实施例中，上述步骤S22包括：使熔融合金与旋转的钼轮接触以进行甩带，得到薄带状的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，通过改变原材料配比及快速凝固技术参数，可得到期望的增强相颗粒。优选钼轮的冷却温度为105～107K/s、钼轮的线速度为35～40m/s。通过控制钼轮的冷却温度和线速度，控制熔融合金的冷却速度，进而控制增强相ScAl3+Al2O3+Sc2O3颗粒的含量、尺寸、分布，进而控制所得到(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂的结构组织，而且还可以控制所形成的薄带的尺寸，以利于其进一步在铝合金冶炼中的应用。
在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，采用上述任一种的制备方法制备而成。
以三氧化二钪粉末和纯铝为原料通过铸锭和快速凝固处理，形成具有ScAl3、Al2O3、Sc2O3的增强相的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，钪元素对铝合金有效的晶粒细化与再结晶抑制作用，可显著减小(ScAl3+Al2O3+ScO2)/Al复合材料孕育剂的晶粒尺寸；其中的ScAl3的晶粒常数a＝0.4105nm，与α-Al晶格错配度极小，将ScAl3作为铝晶粒形核的异质核心粒子时，对铝合金晶粒细化作用较为突出。且步骤S2利用快速凝固技术，其中发生的原位自生反应可有效减小复合孕育剂中原位自生增强相颗粒的尺寸，在Sc含量一定的情况下，形成更多的增强相颗粒，有利于获得更多的异质形核核心粒子，从而进一步提高所得到的孕育剂的细化效率。由于制备(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂的制备方法只需两个步骤，制备工艺简单；且其中的铸锭和快速凝固处理均为冶金领域的常用技术，生产效率较高，便于工业化应用。本发明的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基孕育剂中增强相颗粒尺寸细小、分布弥散，克服了现有孕育剂中增强相颗粒尺寸粗大，易偏聚的缺点。
在一种实施例中，上述(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂中钪的含量为0.2～2wt.％、氧含量为0.1～1.1wt.％、余量为Al和不可避免的杂质，(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂的增强相为ScAl3、Al2O3和Sc2O3。通过上述各组分含量的控制，使得ScAl3的对铝合金晶粒细化作用更充分地发挥。
为了便于在铝合金冶炼中的应用，优选(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂为宽度在1～2mm之间、厚度在0.05～0.1mm之间、长度在10～20mm之间的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
在本申请又一种典型的实施方式中，提供了一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，该(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂中钪的含量为0.2～2wt％、氧含量为0.1～1.1wt.％、余量为Al和不可避免的杂质，(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂的增强相为ScAl3、Al2O3和Sc2O3，(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂为宽度在1～2mm之间、厚度在0.05～0.1mm之间、长度在10～20mm之间的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
具有ScAl3、Al2O3、Sc2O3的增强相的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，钪元素对铝合金有效的晶粒细化与再结晶抑制作用，可显著减小(ScAl3+Al2O3+ScO2)/Al复合材料孕育剂的晶粒尺寸；其中的ScAl3的晶粒常数a＝0.4105nm，与α-Al晶格错配度极小，将ScAl3作为铝晶粒形核的异质核心粒子时，对铝合金晶粒细化作用较为突出。本发明的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基孕育剂中增强相颗粒尺寸细小、分布弥散，克服了现有孕育剂中增强相颗粒尺寸粗大，易偏聚的缺点。其中不含氮元素，因此不需要现有技术的复杂的等离子氮化处理，因此制备工艺简单、生产效率高。
在本申请又一种典型的实施方式中，提供了一种铝合金的铸造方法，铸造方法采用孕育剂对铝合金晶粒进行细化，该孕育剂为上述任一种的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。本申请的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂可为铝合金基体提供更多的异质形核核心粒子，促进异质形核，提高复合孕育剂对铝合金的变质细化效率。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
实施例1：
(1)称取商购Sc2O3粉末(料度为100目、纯度为99.5wt.％)0.9388g，商购纯铝(纯度99.9wt.％)30g，混合配料，形成混合物。
(2)将混合物放入WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚内进行熔炼，具体地：抽真空至炉体内真空度为5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，整个熔炼过程在氩气气氛保持下进行，调节电流大小控制熔炼温度为在2200℃，保温5分钟，以使混合物熔融，在同样条件下反复熔炼6次，得到块状Al-Sc-O中间合金铸锭，熔炼过程铜坩埚采用循环水冷却。
(3)将块状Al-Sc-O中间合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理，具体地：将Al-Sc-O中间合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10- 3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，设置起弧电压为20KV，电流维持在0.6A，得到熔融合金。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触，以实现极快的冷却速度，其中，钼轮线速度为35m/s，冷却速度为105K/s。制得宽度为2毫米，厚度为0.1毫米，长度为10毫米的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂30.697g，其中通过ICP检测得到该复合孕育剂中钪含量为在1.96wt.％，铝含量为96.694wt.％，氧含量为1.07wt.％，其余为不可避免的杂质，钪元素实收率为98％。
实施例2：
(1)称取商购Sc2O3粉末(料度为200目、纯度为99.9wt.％)0.0.1g，商购纯铝(纯度99.9wt.％)30g，混合配料，形成混合物。
(2)将混合物放入WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚内进行熔炼，具体地：抽真空至炉体内真空度为5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，整个熔炼过程在氩气气氛保持下进行，调节电流大小控制熔炼温度为在2000℃，保温8分钟，以使混合物熔融，在同样条件下反复熔炼6次，得到块状Al-Sc-O中间合金铸锭，熔炼过程铜坩埚采用循环水冷却。
(3)将块状Al-Sc-O中间合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理，具体地：将Al-Sc-O中间合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10- 3Pa，随后充入高纯氩气，使炉内压强保持在0.5MPa，设置起弧电压为20KV，电流维持在0.6A，得到熔融合金。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触，以实现极快的冷却速度，钼轮线速度为35m/s，冷却速度为105K/s。制得宽度为2毫米，厚度为0.1毫米，长度为15毫米的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂29.694g，其中通过ICP检测得到该复合孕育剂中钪含量为在0.208wt.％，铝含量为99.482wt.％，氧含量为0.11wt.％，其余为不可避免的杂质，钪元素实收率为94.8％。
实施例3：
(1)称取商购Sc2O3粉末(料度为200目、纯度为99.9wt.％)0.7005g，商购纯铝(纯度99.9wt.％)30g，混合配料，形成混合物。
(2)将混合物放入WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚内进行熔炼，具体地：抽真空至炉体内真空度为5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，整个熔炼过程在氩气气氛保持下进行，调节电流大小控制熔炼温度为在2400℃，保温5分钟，以使混合物熔融，在同样条件下反复熔炼6次，得到块状Al-Sc-O中间合金铸锭，熔炼过程铜坩埚采用循环水冷却。
(3)将块状Al-Sc-O中间合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理，具体地：将第二步制得的Al-Sc-O中间合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉内压强保持在0.5MPa，设置起弧电压为20KV，电流维持在0.7A，得到熔融合金。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触，以实现极快的冷却速度，钼轮线速度为40m/s，冷却速度为107K/s。制得宽度为1毫米，厚度为0.08毫米，长度为15毫米的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，其中通过ICP检测得到该复合孕育剂中钪含量为在1.466wt.％，铝含量为97.612wt.％，氧含量为0.78wt.％，其余为不可避免的杂质，钪元素实收率为96.8％。
实施例4
与实施例2的区别在于，将混合物放入WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚内进行熔炼的过程不同，具体地：抽真空至炉体内真空度为5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，整个熔炼过程在氩气气氛保持下进行，调节电流大小控制熔炼温度为在2000℃，保温10分钟，以使混合物熔融，在同样条件下反复熔炼6次，得到块状Al-Sc-O中间合金铸锭，熔炼过程铜坩埚采用循环水冷却。最终得到的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂29.432g，其中通过ICP检测得到该复合孕育剂中钪含量为在0.206wt.％，铝含量为99.493wt.％，氧含量为0.109wt.％，其余为不可避免的杂质，钪元素实收率为93.06％。
实施例5
与实施例2的区别在于，将混合物放入WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚内进行熔炼的过程不同，具体地：抽真空至炉体内真空度为5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，整个熔炼过程在氩气气氛保持下进行，调节电流大小控制熔炼温度为在2500℃，保温2分钟，以使混合物熔融，在同样条件下反复熔炼6次，得到块状Al-Sc-O中间合金铸锭，熔炼过程铜坩埚采用循环水冷却。最终得到的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂28.153g，该复合孕育剂中钪含量为在0.195wt.％，铝含量为99.469wt.％，氧含量为0.104wt.％，其余为不可避免的杂质，钪元素实收率为84.39％。
实施例6
与实施例2的区别在于，反复熔炼3次，最终得到的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂29.812g，该复合孕育剂中钪含量为在0.201wt.％，铝含量为99.537wt.％，氧含量为0.107wt.％，其余为不可避免的杂质，钪元素实收率为91.97％。
实施例7
与实施例2的区别在于，将块状Al-Sc-O中间合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理不同，具体地：将Al-Sc-O中间合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉内压强保持在1.5MPa，设置起弧电压为20KV，电流维持在0.6A，得到熔融合金。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触，以实现极快的冷却速度，钼轮线速度为35m/s，冷却速度为105K/s。制得宽度为2毫米，厚度为0.1毫米，长度为10毫米的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂29.619g，该复合孕育剂中钪含量为在0.205wt.％，铝含量为99.511wt.％，氧含量为0.109wt.％，其余为不可避免的杂质，钪元素实收率为93.19％。
实施例8
与实施例2的区别在于，将块状Al-Sc-O中间合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理不同，具体地：将Al-Sc-O中间合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉内压强保持在0.5MPa，设置起弧电压为10KV，电流维持在0.6A，得到熔融合金。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触，以实现极快的冷却速度，钼轮线速度为35m/s，冷却速度为105K/s。制得宽度为2毫米，厚度为0.1毫米，长度为11毫米的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂28.716g，该复合孕育剂中钪含量为在0.2wt.％，铝含量为99.488wt.％，氧含量为0.106wt.％，其余为不可避免的杂质，钪元素实收率为88.15％。
实施例9
与实施例2的区别在于，将块状Al-Sc-O中间合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理不同，具体地：将Al-Sc-O中间合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉内压强保持在0.5MPa，设置起弧电压为20KV，电流维持在0.8A，得到熔融合金。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触，以实现极快的冷却速度，钼轮线速度为35m/s，冷却速度为105K/s。制得宽度为1.6毫米，厚度为0.1毫米，长度为10毫米的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，该复合孕育剂中钪含量为在0.21wt.％，铝含量为99.472wt.％，氧含量为0.112wt.％，其余为不可避免的杂质，钪元素实收率为95.84％。
实施例10
与实施例2的区别在于，将块状Al-Sc-O中间合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理不同，具体地：将Al-Sc-O中间合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉内压强保持在0.5MPa，设置起弧电压为20KV，电流维持在0.5A，得到熔融合金。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触，以实现极快的冷却速度，钼轮线速度为35m/s，冷却速度为105K/s。制得宽度为2毫米，厚度为0.1毫米，长度为12毫米的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂28.911g，该复合孕育剂中钪含量为在0.199wt.％，铝含量为99.501wt.％，氧含量为0.106wt.％，其余为不可避免的杂质，钪元素实收率为88.3％。
实施例11
与实施例2的区别在于，将块状Al-Sc-O中间合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理不同，具体地：将Al-Sc-O中间合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉内压强保持在0.5MPa，设置起弧电压为25KV，电流维持在0.6A，得到熔融合金。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触，以实现极快的冷却速度，钼轮线速度为35m/s，冷却速度为105K/s。制得宽度为1.3毫米，厚度为0.1毫米，长度为8毫米的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂28.521g，该复合孕育剂中钪含量为在0.2wt.％，铝含量为99.452wt.％，氧含量为0.106wt.％，其余为不可避免的杂质，钪元素实收率为87.55％。
实施例12
与实施例2的区别在于，将块状Al-Sc-O中间合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理不同，具体地：将Al-Sc-O中间合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉内压强保持在0.5MPa，设置起弧电压为18KV，电流维持在0.7A，得到熔融合金。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触，以实现极快的冷却速度，钼轮线速度为35m/s，冷却速度为105K/s。制得宽度为2毫米，厚度为0.1毫米，长度为20毫米的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂29.518g，该复合孕育剂中钪含量为在0.21wt.％，铝含量为99.491…wt.％，氧含量为0.112wt.％，其余为不可避免的杂质，钪元素实收率为95.1％。
将上述各实施例的薄带状ScAl3/Al基复合孕育剂作为铝合金铸造的孕育剂，其中铝合金铸造的过程如下：
将Al-Zn-Mg-Cu(Al-8.3Zn-2.4Mg-2.1Cu)合金于置于高纯石墨坩埚中，利用高频感应炉熔化后，于700±20℃下加入0.1～2wt.％本发明制备的ScAl3/Al基复合孕育剂，用石墨棒搅拌均匀后加适量覆盖剂(Na3AlF6：KCl：NaCl：CaF2＝6：50：39：5)，保温5～15min，之后浇铸于200℃预热后的钢制模具中，得到经ScAl3/Al基复合孕育剂细化处理后的合金铸锭。
对采用各实施例和对比例的ScAl3/Al基复合孕育剂作为孕育剂得到的铝合金的晶粒进行检测，同时以AlN-TiN/Al原位铝基复合孕育剂作为孕育剂得到铝合金作为对照，其中晶粒尺寸检测结果见表1。部分合金铸锭的金相照片见图1。
表1
Figure BDA0002386656350000101
另外，根据图1中各图的对比可以看出，添加本发明所制备ScAl3/Al基复合孕育剂后，纯Al铸锭晶粒得到显著细化，铸态纯Al的晶粒尺寸甚至可减小约90.7％，且细化处理后的晶粒细小、组织均匀。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
以三氧化二钪粉末和纯铝为原料通过铸锭和快速凝固处理，形成具有ScAl3、Al2O3、Sc2O3的增强相的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，钪元素对铝合金有效的晶粒细化与再结晶抑制作用，可显著减小(ScAl3+Al2O3+ScO2)/Al复合材料孕育剂的晶粒尺寸，且钪元素的含量可以通过原料配比的调控进行调节；其中的ScAl3的晶粒常数a＝0.4105nm，与α-Al晶格错配度极小，将ScAl3作为铝晶粒形核的异质核心粒子时，对铝合金晶粒细化作用较为突出。且步骤S2利用快速凝固技术，其中发生的原位自生反应可有效减小复合孕育剂中原位自生增强相颗粒的尺寸，在Sc含量一定的情况下，形成更多的增强相颗粒，有利于获得更多的异质形核核心粒子，从而进一步提高孕育剂的细化效率。上述制备方法只需两个步骤即可得到(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，制备工艺简单；且铸锭和快速凝固处理均为冶金领域的常用技术，生产效率较高，便于工业化应用。本发明的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基孕育剂中增强相颗粒尺寸细小、分布弥散，克服了现有孕育剂中增强相颗粒尺寸粗大，易偏聚的缺点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1，将三氧化二钪粉末和纯铝进行铸锭，得到铝钪氧中间合金铸锭；
步骤S2，对所述铝钪氧中间合金铸锭进行快速凝固处理，得到所述(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氧化二钪粉末和纯铝的重量比为1:30～300，优选所述三氧化二钪粉末的粒径为100～200目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
将所述三氧化二钪粉末和所述纯铝进行真空电弧熔炼得到所述铝钪氧中间合金铸锭，优选将所述三氧化二钪粉末和所述纯铝进行多次所述真空电弧熔炼，进一步优选进行3～6次所述真空电弧熔炼；优选所述真空电弧熔炼的熔炼温度为2000～2400℃、保温时间为5～8min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
步骤S21，将所述铝钪氧中间合金铸锭熔融形成熔融合金；
步骤S22，利用熔体旋转法将所述熔融合金制备成薄带状的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S21包括：
在惰性气体保护以及0.5～1.5MPa压力下，对所述铝钪氧中间合金铸锭进行电弧熔炼，得到所述熔融合金，优选所述电弧熔炼的起弧电压在10～20KV之间、电流维持在0.5～0.8A之间。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22包括：
使所述熔融合金与旋转的钼轮接触以进行甩带，得到所述薄带状的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，优选所述钼轮的冷却温度为105～107K/s、所述钼轮的线速度为35～40m/s。
7.一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，其特征在于，采用权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备而成。
8.根据权利要求7所述的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，其特征在于，所述(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂中所述钪的含量为0.2～2wt.％、氧含量为0.1～1.1wt％、余量为Al和不可避免的杂质，所述(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂的增强相为ScAl3、Al2O3和Sc2O3，优选所述(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂为宽度在1～2mm之间、厚度在0.05～0.1mm之间、长度在10～20mm之间的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
9.一种(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂，其特征在于，所述(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂中所述钪的含量为0.2～2wt％、氧含量为0.1～1.1wt.％、余量为Al和不可避免的杂质，所述(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂的增强相为ScAl3、Al2O3和Sc2O3，所述(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂为宽度在1～2mm之间、厚度在0.05～0.1mm之间、长度在10～20mm之间的薄带状(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
10.一种铝合金的铸造方法，所述铸造方法采用孕育剂对铝合金晶粒进行细化，其特征在于，所述孕育剂为权利要求7至9中任一项所述的(ScAl3+Al2O3+Sc2O3)/Al基复合孕育剂。
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