CN111455219A - 用于镍基合金的电子束冷床炉熔炼方法 - Google Patents

用于镍基合金的电子束冷床炉熔炼方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于镍基合金的电子束冷床炉熔炼方法,其中,包括:母料制备步骤,其中,先将纯金属炉料投入真空感应炉初次熔炼,以使形成的镍基合金母料包括以质量百分比计的如下合金元素:Cr:15.00~35.00%,Mo:0~10.00%,Nb:0~5.50%,Fe:0~20.00%,Al:0~1.50%,Ti:0~1.50%,余量为Ni及其它杂质;然后,将初次熔炼后产生的第一熔融金属液浇铸成真空感应锭;电子束冷床炉重熔步骤,其中,将真空感应锭放入电子束冷床炉内,在真空度≤10 3Pa后开始二次熔炼,在二次熔炼过程中保持真空度≤10‑2Pa,电子枪功率300~500kw,然后,将二次熔炼后产生的第二熔融金属液引入水冷结晶器,拉锭速度5~15mm/min,以使第二熔融金属液凝固成已重熔铸锭,然后冷却所述已重熔铸锭;均质化处理步骤。

Description

用于镍基合金的电子束冷床炉熔炼方法
技术领域
本发明涉及有色冶金工业技术领域,尤其涉及一种用于镍基合金的电子束冷床炉熔炼 方法。
背景技术
一般而言,镍基合金对化学成分和钢质纯净度要求高,因此冶炼工序至关重要。国内外对于镍基合金的熔炼普遍使用VIM(真空感应炉)进行一次熔炼,采用ESR(电渣 炉)或VAR(真空自耗炉)进行二次熔炼,有时为了达到高纯净度要求,甚至还需要 VIM+ESR+VAR三联工艺进行冶炼。由于冶炼设备特点,VIM、ESR、VAR冶炼镍基合 金均采用圆锭。然而,圆锭改锻板坯过程中普遍存在变形难度大、成材率低、成本高等 缺陷。
电子束冷床炉熔炼方法(EBCHM,electron beam cold hearth melting)是自20世纪 60年代发展起来的新型技术,通常是将电子束与冷炉床结合,在高真空下进行熔炼的冶金技术。现有技术中,电子束冷床炉(EB)熔炼主要用于优质钛及钛合金锭坯的生产中。 与传统的真空自耗电弧熔炼相比,EB熔炼具有能去除高、低密度夹杂物,直接生产出诸 如圆形、方形、矩形截面的铸锭等许多优点。然而,目前尚未出现将EB炉应用于镍基 合金熔炼以提高镍基合金纯净度,获得矩形截面铸锭生产板材等记载。
因此,本领域需要一种用于镍基合金的电子束冷床炉熔炼方法,其可消除或至少缓解 上述现有技术中的全部或部分缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的上述技术问题,本发明的目的在于提供一种用于镍基合金的 电子束冷床炉熔炼方法,其可通过将电子束冷床炉熔炼方法应用于制造镍基合金,以提高 镍基合金纯净度,减少杂质。
在此强调,除非另有说明,本文所用术语与本领域中各种科技术语的通常含义、各种技术词典、教科书等中定义的专业术语的含义一致。
为此,根据本发明一实施例,提供一种用于镍基合金的电子束冷床炉熔炼方法,其中,包括:
母料制备步骤,其中,先将纯金属炉料投入真空感应炉进行初次熔炼,以使形成的镍基合金母料包括以质量百分比计的如下合金元素:Cr:15.00~35.00%,Mo:0~10.00%,Nb:0~5.50%,Fe:0~20.00%,Al:0~1.50%,Ti:0~1.50%,余量为Ni及其它杂质;然后,将所述初次熔炼后产生的第一熔融金属液浇铸成真空感应锭,以获得期望的镍基合 金母料;
电子束冷床炉重熔步骤,其中,将真空感应锭放入电子束冷床炉内,在真空度≤10-3Pa后开始二次熔炼,然后,在所述二次熔炼过程中保持真空度≤10-2Pa,并且,电子 束冷床炉的电子枪功率介于300~500kw范围内,然后,将所述二次熔炼后产生的第二熔 融金属液引入配置有拉锭机构的水冷结晶器,拉锭速度介于5~15mm/min范围内,以使 第二熔融金属液凝固成已重熔铸锭,然后冷却所述已重熔铸锭;
均质化处理步骤,其中,将所述已重熔铸锭进行均质化热处理,以获得期望的镍基合金铸锭。
进一步地,在一实施例中,在所述母料制备步骤中,确定各合金元素质量配比时,按照以质量百分比计的如下烧损比例增加配比:
Cr:0.5~1%,Al:20~30%,Ti:10~20%。
进一步地,在一实施例中,所述母料制备步骤还可包括:
在将所述初次熔炼后产生的第一熔融金属液浇铸成真空感应锭之后,可对真空感应 锭实施表面抛光、和/或切除头尾缺陷的处理。
进一步地,在一实施例中,所述电子束冷床炉重熔步骤还可包括:根据期望的镍基合金铸锭形态,
可使用具有圆形截面的水冷结晶器制造圆锭;
可使用具有方形截面的水冷结晶器制造方锭;或者
可使用具有矩形截面的水冷结晶器制造扁锭。
进一步地,在一实施例中,在均质化处理步骤中,可将所述已重熔铸锭在1200℃~1230℃温度范围内均质化热处理24~48h。
进一步地,在一实施例中,在所述母料制备步骤中,所述期望的镍基合金母料可包括以质量百分比计的如下合金元素:Cr:22.00%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:0.80%, Al:0.15%,Ti:0.25%,余量为Ni及其它杂质;
考虑到烧损比例,各合金元素可实际配入Cr:22.20%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:0.80%,Al:0.19%,Ti:0.30%,余量为Ni及其它杂质;
在电子束冷床炉重熔步骤中,拉锭速度可介于10~15mm/min范围内;
在均质化处理步骤中,可将已重熔铸锭在1220℃下实施48小时的均质化热处理。
进一步地,在一实施例中,在所述母料制备步骤中,所述期望的镍基合金母料可包括以质量百分比计的如下合金元素:Cr:16.50%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:9%, Al:0.15%,Ti:0.25%,余量为Ni及其它杂质;
考虑到烧损比例,各合金元素可实际配入Cr:16.65%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:9.00%,Al:0.19%,Ti:0.30%,余量为Ni及其它杂质;
在电子束冷床炉重熔步骤中,拉锭速度可介于10~15mm/min范围内;
在均质化处理步骤中,可将已重熔铸锭在1200℃下实施36小时的均质化热处理。
进一步地,在一实施例中,在所述母料制备步骤中,所述期望的镍基合金母料可包括以质量百分比计的如下合金元素:Cr:23.00%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:15.00%, Al:1.40%,Ti:0.10%;余量为Ni及其它杂质;
考虑到烧损比例,各合金元素可实际配入Cr:23.20%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:15.00%,Al:1.75%,Ti:0.12%,余量为Ni及其它杂质;
在电子束冷床炉重熔步骤中,拉锭速度可介于7~12mm/min范围内;
在均质化处理步骤中,可将已重熔铸锭在1200℃下实施36小时的均质化热处理。
进一步地,在一实施例中,在电子束冷床炉重熔步骤中,电子枪功率可设置为400kw。
进一步地,根据前述任一实施例中所述的电子束冷床炉熔炼方法制造的期望的镍基合金 铸锭纯净度高,以质量百分比计的杂质元素可低至:S:≤0.001%,P:0.0035~0.005%,H: 0.0003~0.0005%,O:0.002~0.003%。
根据本发明实施例提供的用于镍基合金的电子束冷床炉熔炼方法可具有如下有益效 果:
本发明可通过将电子束冷床炉熔炼方法应用于制造镍基合金,可提高镍基合金纯净 度,减少杂质元素含量。
进而,本发明可提供具有诸如圆形截面、方形截面及矩形截面等多种截面的镍基合金 铸锭,从而可便于生产长材、板材等多种形态的镍基合金材料。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明具体实施例对本 发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造 性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下举例详述根据本发明实施例提供的技术方案。
实施例1
1)母料制备步骤
可先将纯金属炉料投入真空感应炉进行初次熔炼,以质量百分比计,EB目标成分如 下:Cr:22.00%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:0.80%,Al:0.15%,Ti:0.25%,余量 为Ni及其它杂质。考虑到烧损比例(Cr:0.5~1%,Al:20~30%,Ti:10~20%),各合 金元素可实际配入Cr:22.20%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:0.80%,Al:0.19%,Ti: 0.30%,余量为Ni及其它杂质。
在初次熔炼结束后,可将形成的第一熔融金属液浇铸成真空感应锭,例如φ150mm圆锭类型的真空感应锭,然后可对上述真空感应锭进行诸如表面抛光、切除头尾缺陷部分等处理。
2)EB炉重熔步骤
对于上述φ150mm圆锭类型的真空感应锭,可选用具有φ200mm圆形截面的结晶器得到EB圆锭。首先,可将真空感应锭放入EB炉腔内。然后,在抽真空至真空度≤10-3Pa 后,可开始二次熔炼。在二次熔炼过程中,可保持真空度≤10-2Pa,EB炉的电子枪功率 可设置为300~500kw,例如400kw。接下来,炉腔内合金料的表面在电子束作用下,被 加热、熔化,可形成第二熔融金属液,然后可将第二熔融金属液滴入配置有拉锭机构的水 冷结晶器中。
接下来,第二熔融金属液可在水冷结晶器中凝固,凝固后的铸锭可称作已重熔铸锭。 已重熔铸锭可在拉锭机构的作用下,不断从坩埚底部被拉出,可设置拉锭速度为 10~15mm/min,最后可冷却已重熔铸锭,直至出炉。
重熔后测得实际成分如下:Cr:22.04%,Mo:8.55%,Nb:3.62%,Fe:0.77%, Al:0.16%,Ti:0.26%,余量为Ni及其它杂质。
3)均质化处理步骤
可将已重熔铸锭在1220℃下实施48小时的均质化热处理,以消除凝固过程中产生的微观偏析,可得到期望的合格的镍基合金铸锭。
经测试,根据实施例1制造的镍基合金铸锭可获得如下优良性能:
EB炉重熔后,镍基合金铸锭的化学成分可符合目标要求,其中含有的杂质元素低至 S:0.001%,P:0.005%,H:0.0004%,O:0.003%。并且,镍基合金铸锭低倍组织均匀, 无偏析、裂纹、疏松、黑斑等缺陷;金相组织无明显偏析、析出相、夹杂物等缺陷。
实施例2
1)母料制备步骤
可先将纯金属炉料投入真空感应炉进行初次熔炼,以质量百分比计,EB目标成分如 下:Cr:16.50%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:9%,Al:0.15%,Ti:0.25%,余量为 Ni及其它杂质。与实施例1相比,实施例2中的Cr、Fe及Ni的含量改变了。考虑到烧 损比例(Cr:0.5~1%,Al:20~30%,Ti:10~20%),各合金元素可实际配入Cr:16.65%, Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:9.00%,Al:0.19%,Ti:0.30%,余量为Ni及其它杂质。
在初次熔炼结束后,可将形成的第一熔融金属液浇铸成真空感应锭,例如φ320mm圆锭类型的真空感应锭,然后可对上述真空感应锭进行诸如表面抛光、切除头尾缺陷部分等处理。
2)EB炉重熔步骤
对于上述φ320mm圆锭类型的真空感应锭,可选用300*300mm方截面的结晶器得到EB方锭。首先,可将真空感应锭放入EB炉腔内。然后,在抽真空至真空度≤10-3Pa 后,可开始二次熔炼。在二次熔炼过程中,可保持真空度≤10-2Pa,电子枪功率可设置为 300~500kw,例如400kw。接下来,炉腔内合金料的表面在电子束作用下,被加热、熔化, 可形成第二熔融金属液,然后可将第二熔融金属液滴入配置有拉锭机构的水冷结晶器中。
接下来,第二熔融金属液可在水冷结晶器中凝固,凝固后的已重熔铸锭可在拉锭机构 的作用下,不断从坩埚底部被拉出,可设置拉锭速度为10~15mm/min,最后可冷却已重 熔铸锭,直至出炉。
重熔后测得实际成分如下:Cr:16.55%,Mo:8.55%,Nb:3.62%,Fe:9.10%, Al:0.16%,Ti:0.26%,余量为Ni及其它杂质。
3)均质化处理步骤
可将已重熔铸锭在1200℃下实施36小时均质化热处理,以消除凝固过程中产生的微观偏析,可得到期望的合格的镍基合金铸锭。
经测试,根据实施例2制造的镍基合金铸锭可获得如下优良性能:
EB炉重熔后,镍基合金铸锭的化学成分可符合目标要求,其中含有的杂质元素低至 S:0.001%,P:0.004%,H:0.0003%,O:0.002%。并且,镍基合金铸锭低倍组织均匀, 无偏析、裂纹、疏松、黑斑等缺陷;并且,金相组织无明显偏析、析出相、夹杂物等缺 陷。
实施例3
1)母料制备步骤
可先将纯金属炉料投入真空感应炉进行初次熔炼,以质量百分比计,EB目标成分如 下:Cr:23.00%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:15.00%,Al:1.40%,Ti:0.10%,余 量为Ni及其它杂质。与实施例1相比,实施例3中的Cr、Fe、Al、Ti及Ni的含量改变 了。考虑到烧损比例(Cr:0.5~1%,Al:20~30%,Ti:10~20%),各合金元素可实际配入: Cr:23.20%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:15.00%,Al:1.75%,Ti:0.12%,余量为 Ni及其它杂质。
在初次熔炼结束后,可将形成的第一熔融金属液浇铸成真空感应锭,例如φ320mm圆锭类型的真空感应锭,然后可对上述真空感应锭进行诸如表面抛光、切除头尾缺陷部分等处理。
2)EB炉重熔步骤
对于上述φ320mm圆锭类型的真空感应锭,可选用210*1050mm矩形截面的结晶器得到EB扁锭。首先,可将真空感应锭放入EB炉腔内。然后,在抽真空至真空度≤10-3Pa 后,可开始二次熔炼。在二次熔炼过程中,可保持真空度≤10-2Pa,电子枪功率可设置为 300~500kw,例如400kw。接下来,炉腔内合金料的表面在电子束作用下,被加热、熔化, 可形成第二熔融金属液,然后可将第二熔融金属液滴入配置有拉锭机构的水冷结晶器中。
接下来,第二熔融金属液可在水冷结晶器中凝固,凝固后的已重熔铸锭可在拉锭机构 的作用下,不断从坩埚底部被拉出,可设置拉锭速度为7~12mm/min,最后可冷却已重熔 铸锭,直至出炉。
重熔后测得实际成分如下:Cr:23.02%,Mo:8.55%,Nb:3.62%,Fe:14.92%, Al:1.43%,Ti:0.10%,余量为Ni及其它杂质。
3)均质化处理步骤
可将已重熔铸锭在1200℃下实施36小时均质化热处理,以消除凝固过程中产生的微观偏析,可得到期望的合格的镍基合金铸锭。
经测试,根据实施例3制造的镍基合金铸锭可获得如下优良性能:
EB重熔后,镍基合金铸锭的化学成分可符合目标要求,其中含有的杂质元素低至S: 0.001%,P:0.0035%,H:0.0005%,O:0.003%。并且,镍基合金铸锭低倍组织均匀, 无偏析、裂纹、疏松、黑斑等缺陷;并且,金相组织无明显偏析、析出相、夹杂物等缺 陷。
综上,利用根据本发明实施例的用于镍基合金的电子束冷床炉熔炼方法制造的镍基合 金铸锭,可提高镍基合金纯净度,减少杂质。进而,本发明可提供具有诸如圆形截面、方 形截面及矩形截面等多种截面的镍基合金铸锭,从而可便于生产长材、板材等多种形态的镍 基合金材料。
需要说明的是,在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖 非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些 要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或 者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素, 并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
最后应说明的是:以上实施例仅用于说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然 可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替 换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的 精神和范围。

Claims (9)

1.一种用于镍基合金的电子束冷床炉熔炼方法,其特征在于,包括:
母料制备步骤,其中,先将纯金属炉料投入真空感应炉进行初次熔炼,以使形成的镍基合金母料包括以质量百分比计的如下合金元素:Cr:15.00~35.00%,Mo:0~10.00%,Nb:0~5.50%,Fe:0~20.00%,Al:0~1.50%,Ti:0~1.50%,余量为Ni及其它杂质;然后,将所述初次熔炼后产生的第一熔融金属液浇铸成真空感应锭,以获得期望的镍基合金母料;
电子束冷床炉重熔步骤,其中,将真空感应锭放入电子束冷床炉内,在真空度≤10-3Pa后开始二次熔炼,然后,在所述二次熔炼过程中保持真空度≤10-2Pa,并且,电子束冷床炉的电子枪功率介于300~500kw范围内,然后,将所述二次熔炼后产生的第二熔融金属液引入配置有拉锭机构的水冷结晶器,拉锭速度介于5~15mm/min范围内,以使第二熔融金属液凝固成已重熔铸锭,然后冷却所述已重熔铸锭;
均质化处理步骤,其中,将所述已重熔铸锭进行均质化热处理,以获得期望的镍基合金铸锭。
2.如权利要求1所述的电子束冷床炉熔炼方法,其特征在于,在所述母料制备步骤中,确定各合金元素质量配比时,按照以质量百分比计的如下烧损比例增加配比:
Cr:0.5~1%,Al:20~30%,Ti:10~20%。
3.如权利要求1所述的电子束冷床炉熔炼方法,其特征在于,所述母料制备步骤还包括:
在将所述初次熔炼后产生的第一熔融金属液浇铸成真空感应锭之后,对真空感应锭实施表面抛光、和/或切除头尾缺陷的处理。
4.如权利要求1所述的电子束冷床炉熔炼方法,其特征在于,所述电子束冷床炉重熔步骤还包括:根据期望的镍基合金铸锭形态,
使用具有圆形截面的水冷结晶器制造圆锭;
使用具有方形截面的水冷结晶器制造方锭;或者
使用具有矩形截面的水冷结晶器制造扁锭。
5.如权利要求2所述的电子束冷床炉熔炼方法,其特征在于,在均质化处理步骤中,将所述已重熔铸锭在1200℃~1230℃温度范围内均质化热处理24~48h。
6.如权利要求5所述的电子束冷床炉熔炼方法,其特征在于,
在所述母料制备步骤中,所述期望的镍基合金母料包括以质量百分比计的如下合金元素:Cr:22.00%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:0.80%,Al:0.15%,Ti:0.25%,余量为Ni及其它杂质;
考虑到烧损比例,各合金元素实际配入Cr:22.20%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:0.80%,Al:0.19%,Ti:0.30%,余量为Ni及其它杂质;
在电子束冷床炉重熔步骤中,拉锭速度介于10~15mm/min范围内;
在均质化处理步骤中,将已重熔铸锭在1220℃下实施48小时的均质化热处理。
7.如权利要求5所述的电子束冷床炉熔炼方法,其特征在于,在所述母料制备步骤中,所述期望的镍基合金母料包括以质量百分比计的如下合金元素:Cr:16.50%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:9%,Al:0.15%,Ti:0.25%,余量为Ni及其它杂质;
考虑到烧损比例,各合金元素实际配入Cr:16.65%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:9.00%,Al:0.19%,Ti:0.30%,余量为Ni及其它杂质;
在电子束冷床炉重熔步骤中,拉锭速度介于10~15mm/min范围内;
在均质化处理步骤中,将已重熔铸锭在1200℃下实施36小时的均质化热处理。
8.如权利要求5所述的电子束冷床炉熔炼方法,其特征在于,在所述母料制备步骤中,所述期望的镍基合金母料包括以质量百分比计的如下合金元素:Cr:23.00%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:15.00%,Al:1.40%,Ti:0.10%,余量为Ni及其它杂质;
考虑到烧损比例,各合金元素实际配入Cr:23.20%,Mo:8.60%,Nb:3.60%,Fe:15.00%,Al:1.75%,Ti:0.12%,余量为Ni及其它杂质;
在电子束冷床炉重熔步骤中,拉锭速度介于7~12mm/min范围内;
在均质化处理步骤中,将已重熔铸锭在1200℃下实施36小时的均质化热处理。
9.如权利要求1所述的电子束冷床炉熔炼方法,其特征在于,在电子束冷床炉重熔步骤中,电子枪功率设置为400kw。
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