CN110423921A - 一种ScAl3/Al基复合孕育剂、其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了ScAl₃/Al基复合孕育剂、其制备方法和应用。该制备方法包括：步骤S1，将铝钪中间合金和纯铝进行熔炼，得到孕育剂母合金铸锭；步骤S2，对孕育剂母合金铸锭进行快速凝固处理，得到ScAl₃/Al基复合孕育剂。以铝钪中间合金和纯铝为原料，可以使得ScAl₃/Al基复合孕育剂中钪含量灵活可控。通过在孕育剂中添加钪元素，且利用快速凝固处理可有效减小增强相(ScAl₃)颗粒尺寸、促进增强相弥散分布，避免增强相在晶界附近偏聚，克服现有铝基复合孕育剂晶粒组织粗大、成分分布不均的问题。上述制备方法只需两个步骤即可得到ScAl₃/Al基复合孕育剂，制备工艺简单，便于工业化应用。

Description

一种ScAl3/Al基复合孕育剂、其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及铝合金生产技术领域，具体而言，涉及一种ScAl₃/Al基复合孕育剂、其制备方法和应用。

背景技术

在铝合金的工业生产中，通过向熔融铝合金中加入孕育剂(也称晶粒细化剂)是一种公认较为有效的细化铝合金晶粒的方法之一，其中的孕育剂可使铝合金晶粒由柱状晶转变为等轴晶。孕育剂在铝合金中的加入量一般在千分之几，由于该方法的经济性及易操作性，被广泛应用于铝合金工业生产中。

目前，工业生产中最常用的孕育剂为Al-Ti-B孕育剂及Al-Ti-C孕育剂。Al-5Ti-B孕育剂及Al-3Ti-B孕育剂中的TiAl₃相，具有与Al(面心立方结构，a＝0.4049nm)相近的面心立方结构，点阵常数a＝0.3854nm，TiAl₃与α-Al的晶格错配度小于6％，可以作为铝基体异质形核有效的形核核心。TiB₂对铝基体具有和TiAl₃类似的细化效果。Al-Ti-C孕育剂中的TiC相同样可作为铝基体有效的异质形核核心。

在铝合金熔炼过程中，通过添加适量孕育剂使铝晶粒依附于这些孕育剂的第二相颗粒上发生异质形核，从而达到细化晶粒的效果。这些孕育剂中的第二相，通常采用外加法将已制备出的第二相颗粒通过传统铸造、喷射成型、粉末冶金等技术加入铝基体中得到复合孕育剂，该复合孕育剂存在第二相与基体界面结合强度低、第二相颗粒尺寸粗大、湿润性差等缺点。现有工艺制备出的Al-Ti-B孕育剂中，TiAl₃粒子通常为不规则的块状和针状，尺寸约为十几至几十个微米，在铝基体上分布不均匀。且TiAl₃属于脆性相，大量TiAl₃在铝基体中聚集，不但会使材料变脆，若针状的TiAl₃相在晶界附近析出，还会割裂基体，严重影响铝合金综合力学性能。

授权公告号CN102864343B的专利公开了一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法，该方法采用等离子冶金氮化技术，将真空电弧熔炼制得的Al-10Ti-1B中间合金放入石墨坩埚内，在坩埚上盖一个中间有洞的石墨盖子，由等离子喷枪产生氮等离子射流以等离子火焰的形式喷出，然后通过石墨盖子上的孔洞与Al-10Ti-1B中间合金接触，上述氮化处理共进行3次；之后再通过快速凝固技术得到复合孕育剂。其中，控制等离子喷枪功率21KW、电弧电流300A，等离子气体流量为N₂ 50L/min和Ar 50L/min。该方法须经过电弧熔炼－等离子氮化－快速凝固三步完成，存在操作工艺步骤复杂、不能连续反应；氮化反应速度慢、生成物效率低，氮化程度不易且不利于大规模工业生产；能耗及生产成本较高等缺点。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种ScAl₃/Al基复合孕育剂、其制备方法和应用，以解决现有技术中铝合金用孕育剂制备工艺复杂、生产效率低的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种ScAl₃/Al基复合孕育剂的制备方法，包括：步骤S1，将铝钪中间合金和纯铝进行熔炼，得到孕育剂母合金铸锭；步骤S2，对孕育剂母合金铸锭进行快速凝固处理，得到ScAl₃/Al基复合孕育剂。

进一步地，上述铝钪中间合金和纯铝的重量比为1:1～3，优选铝钪中间合金中钪的含量为1.0～2.5wt.％。

进一步地，上述步骤S2包括：步骤S21，将孕育剂母合金铸锭熔融形成熔融合金；步骤S22，利用熔体旋转法将熔融合金制备成薄带状的ScAl₃/Al基复合孕育剂。

进一步地，上述步骤S21包括：在惰性气体保护以及0.5～1.5MPa压力下，对孕育剂母合金铸锭进行真空电弧熔炼，得到熔融合金，优选真空电弧熔炼的起弧电压在10～20KV之间、电流维持在0.5～0.8A之间。

进一步地，上述步骤S22包括：使熔融合金与旋转的钼轮接触以进行甩带，得到薄带状的ScAl₃/Al基复合孕育剂，优选钼轮的冷却速度为10⁵～10⁷K/s、钼轮的线速度为40～60m/s。

进一步地，上述步骤S1包括：将铝钪中间合金和纯铝进行真空电弧熔炼得到孕育剂母合金铸锭，优选将铝钪中间合金和纯铝进行多次真空电弧熔炼，进一步优选进行3～6次真空电弧熔炼；优选真空电弧熔炼的熔炼温度为1000～1600℃、保温时间为2～5min。

根据本发明的另一方面，提供了一种ScAl₃/Al基复合孕育剂，采用上述任一种的制备方法制备而成。

进一步地，上述ScAl₃/Al基复合孕育剂中钪的含量为0.3～1wt.％，优选ScAl₃/Al基复合孕育剂为宽度在2～3mm之间、厚度在0.05～0.1mm之间、长度在10～30mm之间的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂。

根据本发明的又一方面，提供了一种ScAl₃/Al基复合孕育剂，该ScAl₃/Al基复合孕育剂中钪的含量为0.3～1wt.％，ScAl₃/Al基复合孕育剂为宽度在2～3mm之间、厚度在0.05～0.1mm之间、长度在10～30mm之间的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂。

根据本发明的再一方面，提供了一种铝合金的铸造方法，铸造方法采用孕育剂对铝合金晶粒进行细化，该孕育剂为上述任一种的ScAl₃/Al基复合孕育剂。

应用本发明的技术方案，本申请的制备方法以铝钪中间合金和纯铝为原料制备ScAl₃/Al基复合孕育剂，其中可以通过调整铝钪中间合金的用量来调整最终ScAl₃/Al基复合孕育剂中的钪含量，使得ScAl₃/Al基复合孕育剂中钪含量灵活可控。通过在孕育剂中添加钪元素，且利用快速凝固处理可有效减小增强相(ScAl₃)颗粒尺寸、促进增强相弥散分布，避免增强相在晶界附近偏聚，在钪含量一定的情况下，形成更多的增强相颗粒，有利于获得更多的异质形核核心粒子，可以显著细化铝基复合孕育剂晶粒组织，从而提高孕育剂的细化效率，克服现有铝基复合孕育剂晶粒组织粗大、成分分布不均的问题。上述制备方法只需两个步骤即可得到ScAl₃/Al基复合孕育剂，制备工艺简单；且铸锭和快速凝固处理均为冶金领域的常用技术，生产效率较高，便于工业化应用。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的Al-Zn-Mg-Cu合金铸造后的金相组织照片，其中，a和d示出了根据本发明的Al-Zn-Mg-Cu合金未添加孕育剂铸造后的金相组织照片；b和e示出了根据本发明的Al-Zn-Mg-Cu合金添加0.5wt.％对比例1制备的复合孕育剂铸造后的金相组织照片；c和f示出了根据本发明的Al-Zn-Mg-Cu合金添加0.5wt.％实施例1制备的复合孕育剂铸造后的金相组织照片。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

如本申请背景技术所分析的，现有技术中的铝合金用孕育剂制备工艺复杂、生产效率低，为了解决该问题，本申请提供了一种ScAl₃/Al基复合孕育剂、其制备方法和应用。

在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种ScAl₃/Al基复合孕育剂的制备方法，包括：步骤S1，将铝钪中间合金和纯铝进行熔炼，得到孕育剂母合金铸锭；步骤S2，对孕育剂母合金铸锭进行快速凝固处理，得到ScAl₃/Al基复合孕育剂。

本申请的制备方法以铝钪中间合金和纯铝为原料制备ScAl₃/Al基复合孕育剂，其中可以通过调整铝钪中间合金的用量来调整最终ScAl₃/Al基复合孕育剂中的钪含量，使得ScAl₃/Al基复合孕育剂中钪含量灵活可控。通过在孕育剂中添加钪元素，且利用快速凝固处理可有效减小增强相(ScAl₃)颗粒尺寸、促进增强相弥散分布，避免增强相在晶界附近偏聚，在钪含量一定的情况下，形成更多的增强相颗粒，有利于获得更多的异质形核核心粒子，可以显著细化铝基复合孕育剂晶粒组织，从而提高孕育剂的细化效率，克服现有铝基复合孕育剂晶粒组织粗大、成分分布不均的问题。上述制备方法只需两个步骤即可得到ScAl₃/Al基复合孕育剂，制备工艺简单；且铸锭和快速凝固处理均为冶金领域的常用技术，生产效率较高，便于工业化应用。

具体地，快速凝固处理过程中通过原位自生反应后的快速冷却结晶处理，得到所需的原位自生增强相ScAl₃颗粒与铝基体润湿性好、界面结合牢固、热稳定性好。

上述铝钪中间合金和纯铝均来源于目前的工业产品，比如纯铝为行业中铝含量在99.0～99.9wt.％的工业纯铝。为了充分发挥钪的细化晶粒作用，并且提高ScAl₃/Al基复合孕育剂的组织均匀性，优选上述铝钪中间合金和纯铝的重量比为1:1～3，优选铝钪中间合金中钪的含量为1.0～2.5wt.％。

如前所述，快速凝固处理可有效减小增强相颗粒尺寸、促进增强相弥散分布，避免增强相在晶界附近偏聚。现有技术中急冷凝固法或大过冷凝固法均可考虑应用于本申请中以实现快速凝固处理，在一种实施例中上述步骤S2包括：步骤S21，将孕育剂母合金铸锭熔融形成熔融合金；步骤S22，利用熔体旋转法将熔融合金制备成薄带状的ScAl₃/Al基复合孕育剂。

上述将孕育剂母合金铸锭熔融的方式可以有多种比如感应电炉熔炼、反射炉熔炼或真空电弧熔炼，为了提高熔融效率并且提高元素分布的均匀性，优选上述步骤S21包括：在惰性气体保护以及0.5～1.5MPa压力下，孕育剂母合金铸锭进行电弧熔炼，得到熔融合金，电弧熔炼温度高、反应速度快、生成效率高、工艺操作简单、实用，所制备合金成分均匀，钪含量和分布可控。优选电弧熔炼的起弧电压在10～20KV之间、电流维持在0.5～0.8A之间。该电压、电流下合金可快速完全熔化，流动性适中，利于均速甩带处理。

在本申请一种实施例中，上述步骤S22包括：使熔融合金与高速旋转的钼轮接触以进行甩带，得到薄带状的ScAl₃/Al基复合孕育剂。通过改变原材料配比及快速凝固技术参数，可得到期望的增强相颗粒。钼的密度大、熔点高、硬而坚韧，不与熔炼合金反应。甩带过程中，钼轮用循环水冷却，通过控制水流速度以控制钼轮的冷却速度。优选钼轮的冷却速度为10⁵～10⁷K/s，钼轮的线速度为40～60m/s。通过控制钼轮的冷却速度和旋转线速度，控制熔融合金的凝固速度，进而控制增强相ScAl₃颗粒的含量、尺寸、分布，进而控制所得到ScAl₃/Al基复合孕育剂的结构组织，而且还可以控制所形成的薄带的尺寸，以利于其进一步在铝合金冶炼、铸造中的应用。

同样地，为了提高孕育剂母合金铸锭的生产效率，优选上述步骤S1包括：将铝钪中间合金和纯铝进行真空电弧熔炼得到孕育剂母合金铸锭。在实施时，可以参考现有技术中真空电弧熔炼的操作，比如将铝钪中间合金和纯铝放入WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚内，抽真空至炉体内真空度为2×10^-3～5×10^-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉内压强保持在0.5±0.1MPa，整个熔炼过程在氩气气氛保持下进行，加热原料至熔化温度，调节电流大小控制熔炼温度，保温一定时间，按照真空电弧熔炼的操作要求，熔炼过程铜坩埚需有循环水冷却。

优选将铝钪中间合金和纯铝进行多次真空电弧熔炼以进一步提高钪在孕育剂母合金铸锭中分布的均匀性，进一步优选进行3～6次真空电弧熔炼。此外可通过控制熔炼温度和保温时间，来进一步平衡生产效率和元素分布均匀程度，优选真空电弧熔炼的熔炼温度为1000～1600℃、保温时间为2～5min。

在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种ScAl₃/Al基复合孕育剂，采用上述任一种的制备方法制备而成。

本申请的制备方法以铝钪中间合金和纯铝为原料制备ScAl₃/Al基复合孕育剂，其中可以通过调整铝钪中间合金的用量来调整最终ScAl₃/Al基复合孕育剂中的钪含量，使得ScAl₃/Al基复合孕育剂中钪含量灵活可控。通过在孕育剂中添加钪元素，且利用快速凝固处理可有效减小增强相颗粒尺寸、促进增强相弥散分布，避免增强相在晶界附近偏聚，可以显著细化铝基复合孕育剂晶粒组织，克服现有铝基复合孕育剂晶粒组织粗大、成分分布不均的问题。上述制备方法只需两个步骤即可得到ScAl₃/Al基复合孕育剂，制备工艺简单；且铸锭和快速凝固处理均为冶金领域的常用技术，生产效率较高，便于工业化应用。

在一种实施例中，上述ScAl₃/Al基复合孕育剂中钪的含量为0.3～1wt.％。具有上述钪含量的ScAl₃/Al基复合孕育剂中ScAl₃可显著减小ScAl₃/Al基复合材料孕育剂的晶粒尺寸。

为了便于其使用，优选上述ScAl₃/Al基复合孕育剂为宽度在2～3mm之间、厚度在0.05～0.1mm之间、长度在10～30mm之间的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂。

在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种ScAl₃/Al基复合孕育剂，该ScAl₃/Al基复合孕育剂中钪的含量为0.3～1wt.％，ScAl₃/Al基复合孕育剂为宽度在2～3mm之间、厚度在0.05～0.1mm之间、长度在10～30mm之间的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂。

孕育剂中的增强相(ScAl₃)颗粒尺寸较小，增强相弥散分布，且避免增强相在晶界附近偏聚，在钪含量一定的情况下，形成更多的增强相颗粒，有利于获得更多的异质形核核心粒子，可以显著细化铝基复合孕育剂晶粒组织，从而提高孕育剂的细化效率，克服现有铝基复合孕育剂晶粒组织粗大、成分分布不均的问题。上述ScAl₃/Al基复合孕育剂只需两个步骤即可得到，制备工艺简单，生产效率较高，便于工业化应用。

在本申请又一种典型的实施方式中，提供了一种铝合金的铸造方法，该铸造方法采用孕育剂对铝合金晶粒进行细化，该孕育剂为上述任一种的ScAl₃/Al基复合孕育剂。由于本申请的ScAl₃/Al基复合孕育剂具有小尺寸的增强相(ScAl₃)颗粒、且增强相弥散分布，在钪含量一定的情况下，增强相颗粒较多，有利于获得更多的异质形核核心粒子，可以显著细化铝基复合孕育剂晶粒组织，从而提高铝合金铸造过程中孕育剂的细化效率。

以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。

实施例1

(1)称取商购Al-Sc中间合金(Sc元素含量为2wt.％)15g，商购纯铝(纯度99.9wt.％)15g，按照Al-Sc中间合金：纯Al＝1：1配料。

(2)将第一步称取的所有原料放入WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚内进行熔炼。具体地：抽真空至炉体内真空度为5×10^-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，整个熔炼过程在氩气气氛保持下进行，加热原料至熔化温度，调节电流大小控制熔炼温度为在1500±100℃，保温5分钟后随炉降温至室温，在同样条件下反复熔炼6次，得到块状孕育剂母合金铸锭，熔炼过程铜坩埚采用循环水冷却以保证铜坩埚在高温熔炼环境下的安全。

(3)将第二步制得的块状孕育剂母合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理，具体地：将孕育剂母合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10^-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，起弧熔炼通过极头火焰移动均匀加热孕育剂母合金铸锭至完全熔化得到熔融合金，其中起弧电压为20KV，电流维持在0.8A。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触甩带，使熔融合金得到极快的冷却速度，其中，钼轮线速度为45m/s，通过调节与用于冷却钼轮的冷水的流量控制钼轮的冷却速度为10⁶K/s，制得宽度为2.5毫米，厚度为0.1毫米，长度为10毫米的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂，其中通过ICP检测得到Sc含量为0.96wt.％，钪存在微量的烧损。

实施例2

(1)称取商购Al-Sc中间合金(Sc元素含量为1.6wt.％)10g，商购纯铝(纯度99.9wt.％)20g，按照Al-Sc中间合金：纯Al＝1：2配料。

(2)将第一步称取的所有原料放入WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚内进行熔炼。具体地：抽真空至炉体内真空度为5×10^-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，整个熔炼过程在氩气气氛保持下进行，加热原料至熔化温度，调节电流大小控制熔炼温度为在1300±100℃，保温3分钟后随炉降温至室温，在同样条件下反复熔炼4次，得到块状孕育剂母合金铸锭，熔炼过程铜坩埚采用循环水冷却以保证铜坩埚在高温熔炼环境下的安全。

(3)将第二步制得的块状孕育剂母合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理。具体地：将孕育剂母合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10^-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，起弧熔炼通过极头火焰移动均匀加热孕育剂母合金至完全熔化得到熔融合金，其中起弧电压为15KV，电流维持在0.65A。倾倒铜坩埚使得到熔融合金与高速旋转的钼轮接触甩带，使熔融合金得到极快的冷却速度，其中钼轮线速度为40m/s，通过调节与用于冷却钼轮的冷水的流量控制钼轮的冷却速度为10⁵K/s，制得宽度为3毫米，厚度为0.1毫米，长度为12毫米的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂，其中Sc含量为0.51wt.％，钪存在微量的烧损。

实施例3

(1)称取商购Al-Sc中间合金(Sc元素含量为2.5wt.％)8g，商购纯铝(纯度99.9wt.％)24g，按照Al-Sc中间合金：纯Al＝1：3配料。

(2)将第一步称取的所有原料放入WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚内进行熔炼。具体地：抽真空至炉体内真空度为3×10^-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.4MPa，整个熔炼过程在氩气气氛保持下进行，加热原料至熔化温度，调节电流大小控制熔炼温度为在1200±100℃，保温2分钟后随炉降温至室温，在同样条件下反复熔炼3次，得到块状孕育剂母合金铸锭，熔炼过程铜坩埚采用循环水冷却以保证铜坩埚在高温熔炼环境下的安全。

(3)将第二步制得的块状孕育剂母合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理。具体地：将孕育剂母合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为2×10^-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，起弧熔炼通过极头火焰移动均匀加热孕育剂母合金至完全熔化得到熔融合金，其中起弧电压为20KV，电流维持在0.8A。倾倒铜坩埚使得到熔融合金与高速旋转的钼轮接触甩带，使熔融合金得到极快的冷却速度，其中钼轮线速度为50m/s，通过调节与用于冷却钼轮的冷水的流量控制钼轮的冷却速度为10⁷K/s，制得宽度为3毫米，厚度为0.05毫米，长度为20毫米的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂，其中Sc含量为0.61wt.％，钪存在微量的烧损。

实施例4

与实施例1不同之处在于，商购Al-Sc中间合金中Sc元素含量为1.0wt.％，最终得到的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂中Sc含量为0.47wt.％，钪存在微量的烧损。

实施例5

与实施例1不同之处在于，商购Al-Sc中间合金中Sc元素含量为0.8wt.％，最终得到的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂中Sc含量为0.38wt.％，钪存在微量的烧损。

实施例6

与实施例1不同之处在于，将第二步制得的块状孕育剂母合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理的过程如下：将孕育剂母合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10^-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在1.5MPa，起弧熔炼通过极头火焰移动均匀加热孕育剂母合金铸锭至完全熔化得到熔融合金，其中起弧电压为10KV，电流维持在0.8A。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触甩带，使熔融合金得到极快的冷却速度，其中，钼轮线速度为45m/s，冷却速度为10⁶K/s，制得宽度为2.5毫米，厚度为0.1毫米，长度为10毫米的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂，其中Sc含量为0.95wt.％，钪存在微量的烧损。

实施例7

与实施例1不同之处在于，将第二步制得的块状孕育剂母合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理的过程如下：将孕育剂母合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10^-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，起弧熔炼通过极头火焰移动均匀加热孕育剂母合金铸锭至完全熔化得到熔融合金，其中起弧电压为20KV，电流维持在0.5A。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触甩带，使熔融合金得到极快的冷却速度，其中，钼轮线速度为45m/s，冷却速度为10⁶K/s，制得宽度为2.5毫米，厚度为0.1毫米，长度为10毫米的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂，其中Sc含量为0.97wt.％，钪存在微量的烧损。

实施例8

与实施例1不同之处在于，钼轮线速度为60m/s，冷却速度为10⁷K/s，制得宽度为2毫米，厚度为0.05毫米，长度为30毫米的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂，其中Sc含量为0.95wt.％，钪存在微量的烧损。

对比例1

(1)称取商购Al-Sc中间合金(Sc元素含量为2wt.％)15g。

(2)将第一步称取的Al-Sc中间合金放入WK-Ⅱ型非自耗真空电弧熔炼炉的铜坩埚内进行熔炼。具体地：抽真空至炉体内真空度为5×10^-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，整个熔炼过程在氩气气氛保持下进行，加热原料至熔化温度，调节电流大小控制熔炼温度为在1500±100℃，保温5分钟后随炉降温至室温，在同样条件下反复熔炼6次，得到块状孕育剂母合金铸锭，熔炼过程铜坩埚采用循环水冷却以保证铜坩埚在高温熔炼环境下的安全。

(3)将第二步制得的块状孕育剂母合金铸锭放入LZK-12A型真空快淬炉内进行快速凝固处理，具体地：将Al-Sc中间合金铸锭放入水冷铜坩埚中，抽真空至炉体内真空度为5×10^-3Pa，随后充入高纯氩气，使炉体内压强保持在0.5MPa，起弧熔炼通过极头火焰移动均匀加热Al-Sc中间合金铸锭至完全熔化得到熔融合金，其中起弧电压为20KV，电流维持在0.8A。倾倒铜坩埚使熔融合金与高速旋转的钼轮接触甩带，使熔融合金得到极快的冷却速度，其中，钼轮线速度为45m/s，通过调节与用于冷却钼轮的冷水的流量控制钼轮的冷却速度为10⁶K/s，制得宽度为2.5毫米，厚度为0.5毫米，长度为2毫米的条带状ScAl₃/Al基复合孕育剂，其中Sc含量为1.94wt％。由于直接用2％的铝钪中间合金的熔融合金甩带，因钪含量过高，熔融合金流动性太差，不能得到薄带状孕育剂。产品中少量条带状块体、其余多为渣样产品。

将上述各实施例和对比例的ScAl₃/Al基复合孕育剂作为铝合金铸造的孕育剂，其中铝合金铸造的过程如下：

将Al-Zn-Mg-Cu(Al-8.3Zn-2.4Mg-2.1Cu)合金于置于高纯石墨坩埚中，利用高频感应炉熔化后，于750±20℃下加入0.1～1wt.％本发明制备的ScAl₃/Al基复合孕育剂，用石墨棒搅拌均匀后加适量覆盖剂(Na₃AlF₆：KCl：NaCl：CaF₂＝6：50：39：5)，保温10min，之后浇铸于200℃预热后的钢制模具中，得到经ScAl₃/Al基复合孕育剂细化处理后的合金铸锭。

将没有使用孕育剂所得到的合金铸锭作为对照。对采用各实施例和对比例的ScAl₃/Al基复合孕育剂作为孕育剂得到的铝合金的晶粒进行检测，其中晶粒尺寸检测结果见表1。部分合金铸锭的金相照片见图1。

表1

另外，根据图1中各图的对比可以看出，添加本发明所制备ScAl₃/Al基复合孕育剂后，Al-Zn-Mg-Cu合金晶粒得到显著细化，且晶粒细小，组织均匀。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：通过添加本发明所制备的ScAl₃/Al基复合孕育剂，铸态Al-Zn-Mg-Cu合金的晶粒尺寸甚至可减小约89.9％，且细化处理后的晶粒细小、组织均匀。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种ScAl₃/Al基复合孕育剂的制备方法，其特征在于，包括：

步骤S1，将铝钪中间合金和纯铝进行熔炼，得到孕育剂母合金铸锭；

步骤S2，对所述孕育剂母合金铸锭进行快速凝固处理，得到所述ScAl₃/Al基复合孕育剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝钪中间合金和纯铝的重量比为1:1～3，优选所述铝钪中间合金中钪的含量为1.0～2.5wt.％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：

步骤S21，将所述孕育剂母合金铸锭熔融形成熔融合金；

步骤S22，利用熔体旋转法将所述熔融合金制备成薄带状的ScAl₃/Al基复合孕育剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S21包括：

在惰性气体保护以及0.5～1.5MPa压力下，对所述孕育剂母合金铸锭进行真空电弧熔炼，得到所述熔融合金，优选所述真空电弧熔炼的起弧电压在10～20KV之间、电流维持在0.5～0.8A之间。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S22包括：

使所述熔融合金与旋转的钼轮接触以进行甩带，得到所述薄带状的ScAl₃/Al基复合孕育剂，优选所述钼轮的冷却速度为10⁵～10⁷K/s、所述钼轮的线速度为40～60m/s。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

将铝钪中间合金和纯铝进行真空电弧熔炼得到所述孕育剂母合金铸锭，优选将铝钪中间合金和纯铝进行多次所述真空电弧熔炼，进一步优选进行3～6次所述真空电弧熔炼；优选所述真空电弧熔炼的熔炼温度为1000～1600℃、保温时间为2～5min。

7.一种ScAl₃/Al基复合孕育剂，其特征在于，采用权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备而成。

8.根据权利要求7所述的ScAl₃/Al基复合孕育剂，其特征在于，所述ScAl₃/Al基复合孕育剂中所述钪的含量为0.3～1wt.％，优选所述ScAl₃/Al基复合孕育剂为宽度在2～3mm之间、厚度在0.05～0.1mm之间、长度在10～30mm之间的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂。

9.一种ScAl₃/Al基复合孕育剂，其特征在于，所述ScAl₃/Al基复合孕育剂中所述钪的含量为0.3～1wt.％，所述ScAl₃/Al基复合孕育剂为宽度在2～3mm之间、厚度在0.05～0.1mm之间、长度在10～30mm之间的薄带状ScAl₃/Al基复合孕育剂。

10.一种铝合金的铸造方法，所述铸造方法采用孕育剂对铝合金晶粒进行细化，其特征在于，所述孕育剂为权利要求7至9中任一项所述的ScAl₃/Al基复合孕育剂。