CN112553492A - 一种用于Al-Si系合金组织细化的细化剂制备方法 - Google Patents

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CN112553492A CN202011318408.5A CN202011318408A CN112553492A CN 112553492 A CN112553492 A CN 112553492A CN 202011318408 A CN202011318408 A CN 202011318408A CN 112553492 A CN112553492 A CN 112553492A
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Abstract

本发明属于铝合金材料技术领域，具体涉及一种用于Al‑Si系合金组织细化的细化剂制备方法，该细化剂按质量分数计由2％～10％Sc及90％～98％Al组成；包括以下步骤：将按照上述组分制备得到的Al‑Sc中间合金在真空条件下熔化，再将熔化后的Al‑Sc中间合金喷射至转速为1500～2000r/min的辊上快速凝固，即得所述细化剂。本发明提供的用于Al‑Si系合金组织细化的细化剂制备方法，得到的细化剂可以有效细化铸造Al‑Si系合金晶粒，从而提高其综合性能，满足动力装备的使用要求。

Description

一种用于Al-Si系合金组织细化的细化剂制备方法
技术领域
本发明属于铝合金材料技术领域，具体涉及一种用于Al-Si系合金组织细化的细化剂制备方法及利用该细化剂制备得到的细晶强化铸造Al-Si系合金。
技术背景
随着人们对环境保护意识提高，节能减排已是当前保护环境的主要手段，为了达到节能减排的效果，需要我们对汽车、飞机等动力机械进行轻量化设计。铝合金材料是铁合金的密度的1/3，已经成为了轻量化的主要金属材料。目前动力装备中许多关键零部件已采用了铸造铝合金替代铁合金，如活塞、缸盖、缸体等，但随着人们对动力的要求越来越高，目前使用的铸造铝合金已经不能满足使用要求，为了满足铝合金材料在动力装备中的使用要求，人们通过各种手段来实现提高铝合金的综合性能。
当前提高铝合金的综合性能的主要手段是微合金化和晶粒细化，而微合金化已经将铸造铝合金的性能提高到极致，所以需要从晶粒细化着手来提高铸造铝合金性能。目前铸造铝合金使用的晶粒细化剂主要是Al-Ti-B和Al-Ti-C中间合金，而动力装备使用的铸造铝合金主要是Al-Si合金，但当合金中Si元素含量超过5wt％时，传统的Al-Ti-B和Al-Ti-C细化剂的细晶效能被显著削弱(即硅毒化效应)，制备得到Al-Si系合金的强度不佳。
发明内容
为了解决这一问题，本发明提供一种用于Al-Si系合金组织细化的细化剂制备方法，可以有效细化铸造Al-Si系合金晶粒，提高其综合性能，满足动力装备的使用要求。
本发明提供的用于Al-Si系合金组织细化的细化剂制备方法，该细化剂按质量分数计由2％～10％Sc及90％～98％Al组成；
包括以下步骤：
将按照上述组分制备得到的Al-Sc中间合金在真空条件下熔化，再将熔化后的Al-Sc中间合金喷射至转速为1500～2000r/min的辊上快速凝固，即得所述细化剂。
优选地，所述制备过程具体为：将所述Al-Sc中间合金清洗处理后，装入带有引流口的石英试管中，在真空条件下将所述Al-Sc中间合金熔化，0.05～0.1MPa下使用氩气将熔化后的Al-Sc中间合金喷射至转速为1500～2000r/min的铜辊上快速凝固，即得厚度为70～250μm的所述细化剂甩带。
优选地，所述细化剂按质量分数计由2％Sc及98％Al组成。
本发明提供一种按照上述用于Al-Si系合金组织细化的细化剂制备方法制备得到的细化剂。
本发明还提供一种细晶强化铸造Al-Si系合金，其是在Al-Si系合金铸造过程中加入上述细化剂制备得到的合金，该合金按质量分数计由以下组分组成：Si 7～18％、Cu 1～8％、Ni 0.5～5％、Mg 0.1～2％、Sc 0.05～0.3％、其余为Al。
上述细晶强化铸造Al-Si系合金的制备方法包括以下步骤：
S1、称取铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、镁、上述细化剂，并使各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Sc及Al计按照以下质量分数组成：Si 7～18％、Cu 1～8％、Ni 0.5～5％、Mg 0.1～2％、Sc 0.05～0.3％、其余为Al；
S3、将铝熔化并升温至750～800℃，依次加入结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金并熔化，升温至730～770℃，再加入变质剂进行变质处理，保温10～15min，待温度降至710～730℃时加入镁并熔化，加入除气剂，保温10～15min，加入细化剂，升温至710～740℃后浇铸，即得所述细晶强化铸造Al-Si系合金。
优选地，所述变质剂为磷盐与Re(La-60Ce混合稀土)的混合物，且所述磷盐的加入量为1～3wt％，所述Re(La-60Ce混合稀土)的加入量为0.2～0.6wt％。
优选地，所述除气剂为C2Cl6，其加入量为1～2wt％。
优选地，所述铝为工业纯铝，所述镁为工业纯镁。
对比现有技术，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的用于Al-Si系合金组织细化的细化剂制备方法避免Al-Si系合金中Si在细化剂中形成的Al3Sc异质形核质点颗粒表层偏聚，不会分解异质形核质点，可以有效细化α-Al和Al3CuNi相，提高合金的强度和塑性，避免传统Al-5Ti-B、Al-5Ti-C等含Ti细化剂易被硅元素毒化，使铸造Al-Si合金难以被有效细化，从而影响合金的强度和塑性；
2、本发明制备得到的细化剂具有大量微纳米级Al3Sc相，这些相可以作为主合金凝固过程中异质形核质点，从而起到晶粒细化作用；
3、采用本发明制备得到的细化剂细化后的铸造Al-Si系合金室温力学性能可以提高7.7％，高温力学性能可以提高36％。
附图说明
图1是实施例3制备得到的Al-2Sc中间合金细化剂与传统Al-2Sc中间合金的500倍金相组织图，图1(a)表示传统Al-2Sc中间合金的金相组织图，图1(b)表示Al-2Sc中间合金细化剂甩带的金相组织图；
图2是实施例3、对比例1-2提供的合金的200倍金相组织图；图2(a)表示对比例1中铝合金的金相组织图，图2(b)表示对比例2中铝合金的金相组织图，图2(c)表示实施例3中铝合金的金相组织图；
图3是实施例3、对比例1-2提供的合金的500倍扫描电镜图；图3(a)表示对比例1中铝合金的扫描电镜图，图3(b)表示对比例2中铝合金的扫描电镜图，图3(c)表示实施例3中铝合金的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细描述，这些实施例用于理解而不是限制本发明的保护范围。
实施例1
一种细晶强化铸造Al-Si系合金，其由工业纯铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、工业纯镁、Al-2Sc中间合金细化剂组成，且各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Sc及Al计，按以下质量分数组成：7％Si、1％Cu、0.5％Ni、0.1％Mg、0.05％Sc、其余为Al。
该细晶强化铸造Al-Si系合金具体是按照以下步骤制备得到：
S1、将Al-2Sc中间合金切割成10mm*10mm*50mm块体，用无水乙醇对上述块体进行超声清洗处理，清洗时间为5min，将上述块体装入带有引流口的石英试管中，将上述试管装入高真空熔炼设备中并抽真空，用感应线圈将上述石英管中块体熔化，0.05～0.1MPa下使用氩气将熔化后的Al-2Sc中间合金喷射至高速旋转的铜辊上快速凝固，铜辊的转速为1500r/min，制得Al-2Sc中间合金细化剂；
S2、称取工业纯铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、工业纯镁、Al-2Sc中间合金细化剂，且各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Sc及Al计，按照以下质量分数组成：7％Si、1％Cu、0.5％Ni、0.1％Mg、0.05％Sc、其余为Al；
S3、将工业纯铝熔化并升温至750℃，依次加入结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金并熔化，升温至730℃，再加入1wt％的磷盐和0.2wt％的Re(La-60Ce混合稀土)进行变质处理，保温10min，待温度降至710℃时加入工业纯镁并熔化，加入1wt％的C2Cl6进行除气，保温10min，加入Al-2Sc中间合金细化剂，升温至710℃后浇铸至250～350℃下预热后的模具中，即得细晶强化铸造Al-Si系合金。
实施例2
一种细晶强化铸造Al-Si系合金，其由工业纯铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、工业纯镁、Al-2Sc中间合金细化剂组成，且各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Sc及Al计，按以下质量分数组成：12％Si、5％Cu、3.5％Ni、1.5％Mg、0.18％Sc、其余为Al组成。
该细晶强化铸造Al-Si系合金具体是按照以下步骤制备得到：
S1、将Al-2Sc中间合金切割成10mm*10mm*50mm块体，用无水乙醇对上述块体进行超声清洗处理，清洗时间为10min，将上述块体装入带有引流口的石英试管中，将上述试管装入高真空熔炼设备中并抽真空，用感应线圈将上述石英管中块体熔化，0.05～0.1MPa下使用氩气将熔化后的Al-2Sc中间合金喷射至高速旋转的铜辊上快速凝固，铜辊的转速为2000r/min，制得Al-2Sc中间合金细化剂；
S2、称取工业纯铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、工业纯镁、Al-2Sc中间合金细化剂，且各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Sc及Al计，按照以下质量分数组成：12％Si、5％Cu、3.5％Ni、1.5％Mg、0.18％Sc、其余为Al；
S3、将工业纯铝熔化并升温至780℃，依次加入结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金并熔化，升温至750℃，再加入2wt％的磷盐和0.4wt％的Re(La-60Ce混合稀土)进行变质处理，保温12min，待温度降至710℃时加入工业纯镁并熔化，加入2wt％的C2Cl6进行除气，保温12min，加入Al-2Sc中间合金细化剂，升温至740℃后浇铸至250～350℃下预热后的模具中，即得所述细晶强化铸造Al-Si系合金。
实施例3
一种细晶强化铸造Al-Si系合金，其由工业纯铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、工业纯镁、Al-2Sc中间合金细化剂组成，且各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Sc及Al计，按以下质量分数组成：18％Si、8％Cu、5％Ni、2％Mg、0.3％Sc、其余为Al组成。
该细晶强化铸造Al-Si系合金具体是按照以下步骤制备得到：
S1、将Al-2Sc中间合金切割成10mm*10mm*50mm块体，用无水乙醇对上述块体进行超声清洗处理，清洗时间为10min，将上述块体装入带有引流口的石英试管中，将上述试管装入高真空熔炼设备中并抽真空，用感应线圈将上述石英管中块体熔化，0.05～0.1MPa下使用氩气将熔化后的Al-2Sc中间合金喷射至高速旋转的铜辊上快速凝固，铜辊的转速为2000r/min，制得Al-2Sc中间合金细化剂；
S2、称取工业纯铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、工业纯镁、Al-2Sc中间合金细化剂，且各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Sc及Al计，按照以下质量分数组成：18％Si、8％Cu、5％Ni、2％Mg、0.3％Sc、其余为Al；
S3、将工业纯铝熔化并升温至800℃，依次加入结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金并熔化，升温至770℃，再加入3wt％的磷盐和0.6wt％的Re(La-60Ce混合稀土)进行变质处理，保温15min，待温度降至730℃时加入工业纯镁并熔化，加入2wt％的C2Cl6进行除气，保温15min，加入Al-2Sc中间合金细化剂，升温至740℃后浇铸至250～350℃下预热后的模具中，即得所述细晶强化铸造Al-Si系合金。
实施例4
一种细晶强化铸造Al-Si系合金，其由工业纯铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、工业纯镁、Al-10Sc中间合金细化剂组成，且各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Sc及Al计，按以下质量分数组成：18％Si、8％Cu、5％Ni、2％Mg、0.3％Sc、其余为Al组成。
该细晶强化铸造Al-Si系合金具体是按照以下步骤制备得到：
S1、将传统Al-10Sc中间合金切割成10mm*10mm*50mm块体，用无水乙醇对上述块体进行超声清洗处理，清洗时间为10min，将上述块体装入带有引流口的石英试管中，将上述试管装入高真空熔炼设备中并抽真空，用感应线圈将上述石英管中块体熔化0.05～0.1MPa下使用氩气将熔化后的Al-10Sc中间合金喷射至高速旋转的铜辊上快速凝固，铜辊的转速为2000r/min，制得Al-10Sc中间合金细化剂；
S2、称取工业纯铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、工业纯镁、Al-10Sc中间合金细化剂，且各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Sc及Al计，按照以下质量分数组成：18％Si、8％Cu、5％Ni、2％Mg、0.3％Sc、其余为Al；
S3、将工业纯铝熔化并升温至800℃，依次加入结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金并熔化，升温至770℃，再加入3wt％的磷盐和0.6wt％的Re(La-60Ce混合稀土)进行变质处理，保温15min，待温度降至730℃时加入工业纯镁并熔化，加入2wt％的C2Cl6进行除气，保温15min，加入Al-10Sc中间合金细化剂，升温至740℃后浇铸至250～350℃下预热后的模具中，即得所述细晶强化铸造Al-Si系合金。
实施例3制备得到的Al-2Sc中间合金细化剂与传统Al-2Sc中间合金的金相组织图如图1所示。
由图1可知，传统Al-2Sc中间合金中有大量的微米级块状Al3Sc相，实施例3中Al-2Sc中间合金细化剂中形成有大量微纳米级Al3Sc相，这些微纳米级Al3Sc相可以作为主合金凝固过程中异质形核质点，避免被合金中的Si元素毒化，从而起到晶粒细化作用。
对比例1
一种铝合金，其按质量分数计由以下原料组成：
一种铝合金，其按质量分数计由以下原料组成：工业纯铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、工业纯镁、Al-5Ti-C中间合金细化剂组成，且各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Ti及Al计，按照以下质量分数组成：18％Si、8％Cu、5％Ni、2％Mg、0.05％Ti，其余为Al。
该铝合金是按照以下方法制备得到：
S1、称取工业纯铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、工业纯镁、Al-5Ti-C中间合金细化剂，且各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Ti及Al计，按照以下质量分数组成：18％Si、8％Cu、5％Ni、2％Mg、0.05％Ti、其余为Al；
S2、将工业纯铝熔化并升温至800℃，依次加入结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金并熔化，升温至770℃，再加入3wt％的磷盐和0.6wt％的Re(La-60Ce混合稀土)进行变质处理，保温15min，待温度降至730℃时加入工业纯镁并熔化，加入2wt％的C2Cl6进行除气，保温15min，加入Al-5Ti-C中间合金细化剂，升温至740℃后浇铸至250～350℃下预热后的模具中，即得所述细晶强化铸造铝合金。
对比例2
一种铝合金，其按质量分数计由以下原料组成：工业纯铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、工业纯镁、Al-2Sc中间合金组成，且各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Sc及Al计，按照以下质量分数组成：18％Si、8％Cu、5％Ni、2％Mg、0.3％Sc、其余为Al。
该铝合金是按照以下方法制备得到：
S1、称取工业纯铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、工业纯镁、Al-2Sc中间合金，且各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Sc及Al计，按照以下质量分数组成：18％Si、8％Cu、5％Ni、2％Mg、0.3％Sc、其余为Al；
S2、将工业纯铝熔化并升温至800℃，依次加入结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金并熔化，升温至770℃，再加入3wt％的磷盐和0.6wt％的Re(La-60Ce混合稀土)进行变质处理，保温15min，待温度降至730℃时加入工业纯镁并熔化，加入2wt％的C2Cl6进行除气，保温15min，加入Al-2Sc中间合金，升温至740℃后浇铸至250～350℃下预热后的模具中，即得所述细晶强化铸造铝合金。
由于本发明实施例1-3制备得到的细晶强化铸造铝合金的性能基本相同，故以下仅以实施例3制备得到的细晶强化铸造铝合金为例，与对比例1-2制备得到的铝合金进行对比说明。
使用凯勒试剂分别对实施例3及对比例1-2制备得到的合金进行腐蚀处理，腐蚀时间为10～20s，结果如图2所示，其中a表示对比例1中铝合金的金相组织图，图b表示对比例2中铝合金的金相组织图，图c表示实施例3中铝合金的金相组织图。由图2可知，对比例1中铝合金的α-Al晶粒尺寸约为30～40μm，对比例2中铝合金的α-Al晶粒尺寸约为20～30μm，实施例3中铝合金的α-Al晶粒尺寸约为5～20μm。对比可知，添加Sc元素对合金的α-Al相晶粒产生了明显的细化效果，而本发明提供的Al-2Sc中间合金细化剂的细化效果显著优于Al-2Sc中间合金。
对实施例3制备得到的细晶强化铸造铝合金及对比例1-2制备得到的铝合金进行电镜扫描，结果如图3所示，其中图a表示对比例1中铝合金的扫描电镜图，图b表示对比例2中铝合金的扫描电镜图，图c表示实施例3中铝合金的扫描电镜图。由图3可知，对比例1中铝合金的Al3CuNi相为大块的鱼骨状，尺寸约为30～100μm，对比例2中铝合金的Al3CuNi相尺寸约为30～50μm，实施例3中铝合金的Al3CuNi相尺寸约为10～30μm，可以看出组织中的Al3CuNi相的细化效果与α-Al相观察结果一致，即添加Sc元素对合金的Al3CuNi相晶粒有明显的细化效果，同时使用本发明提供的Al-2Sc中间合金甩带制备的铝合金的细化效果优于Al-2Sc中间合金制备的铝合金。
对实施例3及对比例1-2制备得到的合金的强度进行测定，结果如表1所示。
表1实施例3及对比例1-2中合金的强度测定结果
分组 室温强度/MPa 高温强度(350℃)/MPa
对比例1 300 75
对比例2 318 85
实施例3 323 102
由表1可知，相较于使用传统Al-5Ti-C中间合金细化剂(即对比例1)制备得到的合金，采用Al-2Sc中间合金细化剂细化后的铸造铝合金的室温力学性能提高7.7％，高温力学性能提高36％。
需要说明的是，本发明权利要求书中采用的步骤方法与上述实施例相同，为了防止赘述，本发明的描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种用于Al-Si系合金组织细化的细化剂制备方法，其特征在于，该细化剂按质量分数计由2％～10％Sc及90％～98％Al组成；
包括以下步骤：
将按照上述组分制备得到的Al-Sc中间合金在真空条件下熔化，再将熔化后的Al-Sc中间合金喷射至转速为1500～2000r/min的辊上快速凝固，即得所述细化剂。
2.根据权利要求1所述的用于Al-Si系合金组织细化的细化剂制备方法，其特征在于，所述制备过程具体为：将所述Al-Sc中间合金清洗处理后，装入带有引流口的石英试管中，在真空条件下将所述Al-Sc中间合金熔化，0.05～0.1MPa下使用氩气将熔化后的Al-Sc中间合金喷射至转速为1500～2000r/min的铜辊上快速凝固，即得厚度为70～250μm的所述细化剂甩带。
3.根据权利要求1所述的用于Al-Si系合金组织细化的细化剂制备方法，其特征在于，所述细化剂按质量分数计由2％Sc及98％Al组成。
4.根据权利要求1-3任一项所述的用于Al-Si系合金组织细化的细化剂制备方法制备得到的细化剂。
5.一种细晶强化铸造Al-Si系合金，其特征在于，是在Al-Si系合金铸造过程中加入权利要求4所述的细化剂制备得到的合金，该合金按质量分数计由以下组分组成：Si 7～18％、Cu 1～8％、Ni 0.5～5％、Mg 0.1～2％、Sc 0.05～0.3％、其余为Al。
6.根据权利要求5所述的细晶强化铸造Al-Si系合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取铝、结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金、镁、权利要求1所述的细化剂，并使各原料以Si、Cu、Ni、Mg、Sc及Al计按照以下质量分数组成：Si 7～18％、Cu 1～8％、Ni 0.5～5％、Mg 0.1～2％、Sc 0.05～0.3％、其余为Al；
S3、将铝熔化并升温至750～800℃，依次加入结晶硅、Al-50Cu中间合金、Al-10Ni中间合金并熔化，升温至730～770℃，再加入变质剂进行变质处理，保温10～15min，待温度降至710～730℃时加入镁并熔化，加入除气剂，保温10～15min，加入所述细化剂，升温至710～740℃后浇铸，即得所述细晶强化铸造Al-Si系合金。
7.根据权利要求6所述的细晶强化铸造铝合金的制备方法，其特征在于，所述变质剂为磷盐与Re(La-60Ce混合稀土)的混合物，且所述磷盐的加入量为1～3wt％，所述Re(La-60Ce混合稀土)的加入量为0.2～0.6wt％。
8.根据权利要求6所述的细晶强化铸造铝合金的制备方法，其特征在于，所述除气剂为C2Cl6，其加入量为1～2wt％。
9.根据权利要求6所述的细晶强化铸造铝合金的制备方法，其特征在于，所述铝为工业纯铝，所述镁为工业纯镁。
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