CN113444911B - 一种高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强高韧Al‑Mg‑(Al‑Ti‑Nb‑B)合金及其制备方法，采用氟盐反应法和热挤压法制得包含MAl3和MB2的Al‑Ti‑Nb‑B合金杆，M代表Ti或Nb。Al‑Mg‑(Al‑Ti‑Nb‑B)合金各元素质量百分比为，9.5‑11.0％的Mg，0.005‑0.1％的Ti，0.005‑0.1％的Nb，0.001‑0.02％的B，余量为Al；Al‑Mg‑(Al‑Ti‑Nb‑B)合金的的物相为，NbAl3、TiAl3、TiB2、NbB2及MgB2细化及强化物相中的一种及多种，其余为Al3Mg2及α‑Al相。其制备方法为：Al‑Ti‑Nb‑B合金锭和合金杆的制备；Al‑Mg合金熔体的熔炼和晶粒细化过程；铸态Al‑10Mg‑(Al‑Ti‑Nb‑B)合金的制备和固溶处理。所得Al‑Mg‑(Al‑Ti‑Nb‑B)合金的α‑Al相的晶粒尺寸小于102.6微米；最高室温屈服强度为184.9MPa，最高抗拉强度为402.3MPa，最高延伸率为35.2％。降低了生产成本，扩展了应用范围。

Description

一种高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属材料及冶金领域，具体涉及一种高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金及其制备方法。
背景技术
铸造铝合金由于其低密度、高比强度等优点而被广泛应用在航空航天、轮船以及汽车制造领域，其主要有Al-Si、Al-Cu、Al-Mg以及Al-Zn等体系。Al-Mg系合金密度小，切削性能好，具有很好的室温机械性能和耐蚀性。由于Mg在Al中最大固溶度可达14.9％且Mg原子半径比Al原子大13％，Mg大量溶入α固溶体，引起固溶强化作用，机械性能获得显著提升。当镁含量增加至9-10％，流动性较好，热裂倾向减少。其中的Al-10Mg合金由于密度小、比强度高、耐腐蚀性强等优点，被应用于海水承重件、汽车底盘结构件、5G手机中板等部件。但由于Al-10Mg合金组织中存在有β-Al3Mg2脆性相且晶粒粗大，导致塑性降低，影响其在航空航天、汽车制造等领域的应用。对合金进行晶粒细化处理，在获得晶粒细小的合金组织的同时可减轻铸件的热裂和偏析倾向，降低气孔率，从而可以提高合金的综合性能。
晶粒细化最常用且有效的细化方法是添加晶粒细化剂，现有文献1，(《ZL301-xRe合金组织及力学性能的研究》，吴健等人通过于Al-10Mg合金中添加Al-20RE的方式，改善Al-10Mg系合金的微观组织，细化粗大的α-Al；此外，适量添加稀土元素还可在晶界处形成弥散分布且尺寸细小(～11微米)的Al-RE相，进而钉扎晶界，防止晶间变形，提高合金抵抗裂纹扩展的能力。当Al-10Mg合金中RE质量百分比达0.6％时，其固溶处理状态下室温的抗拉强度为266.7MPa，延伸率为7.2％。
但该技术存在以下两个问题：1、过量的添加稀土元素会导致第二相数量增多、尺寸增大(～69微米)，对合金产生割裂作用，导致在服役过程中容易出现应力集中，发生开裂失效；2、稀土成本较高，添加稀土元素后的Al-10Mg合金综合力学性能不佳，限制了此技术的应用范围。
基于上述原因，采用一种应用范围广泛且成本较低的晶粒细化剂对Al-10Mg合金进行晶粒细化处理，可以解决成本较高且生成的Al-RE相粗大的问题。现有文献2，《Effectsof Zr,Ti and B on structure and tensile properties of Al–10Mg alloy(A520)》，Emamy等人通过于Al-10Mg合金中添加质量百分比为2％的Al-5Ti-B中间合金，将Al-10Mg合金中粗大的α-Al枝晶细化至约105微米，固溶处理后的室温抗拉强度为290MPa，延伸率为14％。
但该技术存在以下问题：1、目前商业常用的Al-5Ti-B晶粒细化剂由于其中TiAl3颗粒尺寸粗大且TiB2颗粒易发生团聚及沉降等问题，导致其形核能力未充分发挥，细化效果较弱；2、且过高的Ti含量会降低铝镁合金的脱溶激活能，加快Al-10Mg合金中Al3Mg2脆性物相的形成，导致合金的机械性能下降。
基于上述原因，采用一种不含Ti元素的晶粒细化剂对Al-10Mg合金进行晶粒细化处理，可以解决Ti含量过高导致的合金机械性能下降的问题。现有文献3，《熔体复合处理对ZL301和3003铝合金微观组织及力学性能的影响》，孙晓飞等人通过于Al-10Mg合金中添加质量百分比为3％的Al-2Nb-2B中间合金并通过热速处理后可将Al-10Mg合金的晶粒尺寸细化至50微米，铸态合金的室温屈服强度为161Mpa，抗拉强度为208Mpa，延伸率为12.5％。
但该技术存在一下问题：
1、Al-2Nb-2B中间合金的Nb源来自于高纯Nb粉，价格昂贵，增加成本；
2、该技术添加Al-2Nb-2B中间合金后还需经过热速处理，操作复杂，不利于推广。
基于上述原因，为了解决细化颗粒团聚及沉降的问题，研发细化颗粒不易沉降的晶粒细化剂非常必要。现有文献4，中国专利CN108251675B《一种铸造铝硅合金用Al-Ti-Nb-B细化剂及其制备方法及应用》，李谦等人在A379铸造铝合金中添加Al-Ti-Nb-B细化剂，该细化剂由以下质量百分比的组分组成，0.3-1.3％的Ti，0.5-2.0％的Nb，0.3-0.5％的B，余量为Al。当最终体系中含Ti、Nb的质量百分比总量为0.1％时，晶粒尺寸可由1013微米细化至150-450微米。
经研究发现，该技术仍存在以下问题：Al-Ti-Nb-B细化剂中的MAl3及MB2(M＝Ti,Nb)细化颗粒存在有团聚问题，导致其晶粒细化效率降低，形核能力未得到完全发挥。
基于上述原因，为了解决细化剂中细化颗粒粗大及细化颗粒团聚的问题，须要研发新的热挤压制备合金杆的方法。现有文献5，中国专利CN109385542A《用于晶粒细化的铝铌硼合金杆的制备方法》，李谦等人通过热挤压的方式成功制备了铝铌硼合金杆。该合金杆由以下质量百分比的组分组成：2.5-3.5％的Nb，0.2-0.5％的B，余量为Al。热挤压的方式将铝铌硼合金锭中的NbAl3和NbB2颗粒减小至4.5微米和1.1微米，克服了传统铝铌硼合金中NbAl3、NbB2颗粒易于团聚的问题。添加铝铌硼合金杆至商用AlSi9Mg铸造铝合金中，当最终体系中含铌的质量百分比为0.1％时，晶粒尺寸可细化至～160微米，获得了更强的抗衰退性能及更高的细化效率。
经进一步研究发现，该技术在应用过程中，仍存在以下问题：铝铌硼合金杆中的铌源来自于高纯铌粉，导致成本增加，不利于产品的实际应用。
因此，于Al-10Mg合金中添加晶粒细化剂提升力学性能时必须解决的技术问题是晶粒细化剂添加后不会生成尺寸粗大的第二相，且细化剂中的细化颗粒不易发生团聚和沉降现象。作为Al-10Mg合金的晶粒细化剂，在解决上述问题时，还需要解决以下问题：
1)在细化Al-10Mg合金粗大的α-Al尺寸的同时，应有效提升其力学性能；
2)减少Ti含量的使用，避免Al3Mg2脆性物相的增加。
3)成本不宜过高，否则有碍于产品的实际应用。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金及其制备方法，具有更优良的拉伸力学性能，降低了使用成本，提高了应用范围，具有广阔的应用前景。
本发明采用以下方式来解决上述问题：
1、首先通过Al-Mg-Ti-Nb-B热力学数据库计算其在750℃下的等温截面图及非平衡凝固路径，进而得到含有NbAl3、TiAl3、TiB2及NbB2细化及强化物相中一种及多种的Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金，即于Al-10Mg合金中添加质量百分数为0.2-4％的Al-Ti-Nb-B；
2、为得到一种高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金，首先采用氟盐法制备Al-Ti-Nb-B中间合金。对得到的Al-Ti-Nb-B合金铸锭进行热挤压处理，打碎Al-Ti-Nb-B合金中粗大的细化及强化颗粒，改善细化及强化颗粒的团聚现象。随后将得到的Al-Ti-Nb-B合金杆加入Al-10Mg合金熔体，进行浇铸及固溶处理，得到高强高韧的Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金，包含MAl3颗粒、MAl3团聚体、MB2颗粒和MB2团聚体，其中，M代表Ti或Nb；
所述Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的质量百分比的组分组成为：9.5-11.0％的Mg，0.005-0.1％的Ti，0.005-0.1％的Nb，0.001-0.02％的B，余量为Al；
所述Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的物相为：NbAl3、TiAl3、TiB2、NbB2及MgB2细化及强化物相中的任意一种及任意多种的组合，其余物相还包括Al3Mg2及α-Al相。
优选地，所述Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的质量百分比的组分组成为：10％的Mg，0.0125％的Ti，0.0125％的Nb，0.0025％的B，余量为Al。
优选地，所述Al-Ti-Nb-B合金杆中MAl3颗粒的尺寸不大于2.1微米，MAl3团聚体的尺寸不大于8.7微米，MB2颗粒的尺寸不大于0.3微米，MB2团聚体的尺寸不大于3.5微米。
优选地，所述α-Al相的晶粒尺寸不大于102.6微米。
进一步优选地，所述α-Al相的晶粒尺寸不大于60.7-102.6微米。
优选地，所述Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的最高室温屈服强度不低于178.5MPa，最高抗拉强度不低于330.6MPa，最高延伸率不低于12.4％。
进一步优选地，所述Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的最高室温屈服强度为178.5-184.9MPa，最高抗拉强度为330.6-402.3MPa，最高延伸率为12.4-35.2％。
一种本发明高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的制备方法，采用氟盐反应法和热挤压法制得Al-Ti-Nb-B合金，包括以下步骤：
步骤1，Al-Ti-Nb-B合金锭的制备：
以氟钛酸钾作为Ti源材料，氟硼酸钾作为B源材料，Nb2O5作为Nb源材料，采用氟盐反应法制备Al-Ti-Nb-B合金锭；
步骤2，Al-Ti-Nb-B合金杆的制备：
将在步骤1所得Al-Ti-Nb-B合金锭进行热挤压加工，制备Al-Ti-Nb-B合金杆；
步骤3，Al-10Mg合金熔体的熔炼:
将井式炉进行空炉预热去除炉中水气，同时，将纯铝进行预热，然后，将已预热的纯铝放入井式炉进行熔炼，待纯铝完全熔化后，捞取表面浮渣并去除氧化皮，保持熔体温度，加入铝镁中间合金，并将其完全没入铝液，得到Al-10Mg合金熔体；
步骤4，晶粒的细化过程：
将在所述步骤2中所得Al-Ti-Nb-B合金杆进行预热，然后将已预热的Al-Ti-Nb-B合金杆加入在所述步骤3中所得Al-10Mg合金熔体进行晶粒细化处理，获得Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金熔体；
步骤5，进行合金熔体的精炼、除气、浇铸，铸态Al-10Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的制备：
将精炼剂用铝箔包裹并烘干，同时预热不锈钢钟罩，然后用已预热的不锈钢钟罩将已预热的精炼剂压至熔体底部，并在Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金熔体中通入高纯氩气，完成Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金熔体的精炼和除气过程，然后将Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金熔体浇入已预热的浇铸模具中，待铝镁合金熔体凝固并冷却后，将铸件开模取出，得到铸态Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金，所述浇铸模具的材质均为铸铁；
步骤6，铸态Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的固溶处理：
将在所述步骤5所得铸态Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金进行固溶处理，得到高强高韧的铸造Al-10Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金。
优选地，在所述步骤2中，热挤压的条件为：先进行机加工处理，以去除表面毛刺及氧化皮，然后放置于温度不低于400℃的热处理炉中预热至少2h，控制挤压温度不低于400℃，控制挤压比不低于16：1。
优选地，在所述步骤4中，Al-Ti-Nb-B合金杆的添加量不低于0.2％，细化条件为搅拌至少30s，保温不少于30min。进一步优选地，Al-Ti-Nb-B合金杆的添加量为0.2-1％。Al-Ti-Nb-B合金杆的最佳添加量为0.5％。
优选地，在所述步骤6中，固溶处理的条件为：固溶处理的温度不低于430℃，固溶处理的时间至少18h；固溶处理完毕后，随炉冷却到不高于400℃，最后，在温度不高于80℃的水中进行水淬处理。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明材料经SEM、EDS、金相观察、拉伸力学性能实验检测可知，本发明Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金，α-Al晶粒尺寸小于102.6微米，最小可达60.7微米；经固溶处理后的室温屈服强度最高可达184.9MPa，抗拉强度最高可达402.2MPa，延伸率最高可达35.2％；拉伸力学性能提升明显，扩大了合金的应用范围；
2.相较于Al-Ti-B中间合金，本发明Al-Ti-Nb-B合金降低了Ti元素的使用量，避免了脆性相Al3Mg2相的增加；相较于Al-Nb-B中间合金，本发明合金引入了Ti元素替代部分的Nb元素，并以Nb2O5的形式引入Nb源，减少了使用成本；
3.本发明Al-Ti-Nb-B合金锭经热挤压后得到的Al-Ti-Nb-B合金杆中的MAl3和MB2(M＝Ti,Nb)细化及强化颗粒分布均匀，单个MAl3颗粒平均直径≤2.1微米，MAl3团聚体平均尺寸≤8.7微米；组织中单个MB2颗粒平均直径≤0.3微米，MB2团聚体平均尺寸≤3.5微米。细化效率增加，降低了Al-Ti-Nb-B细化剂的使用成本；
4.本发明合金不含稀土及贵金属元素，合金成本低，易于商用推广；本发明根据基于材料科学知识指导的相图热力学计算方法设计合金成分，有效减少了试错法导致的实验成本；本发明与现有技术相比具有更优良的拉伸力学性能，降低了使用成本，提高了应用范围，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明计算的Al-Mg-Ti-Nb-B体系(Mg质量分数为10％，B质量分数为0.001％)750℃下的等温截面图及Al-10Mg-0.2(Al-Ti-Nb-B)的非平衡凝固路径。
图2为本发明计算的Al-Mg-Ti-Nb-B体系(Mg质量分数为10％，B质量分数为0.0025％)750℃下的等温截面图及Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)的非平衡凝固路径。
图3为本发明计算的Al-Mg-Ti-Nb-B体系(Mg质量分数为10％，B质量分数为0.005％)750℃下的等温截面图及Al-10Mg-1(Al-Ti-Nb-B)的非平衡凝固路径。
图4为本发明计算的Al-Mg-Ti-Nb-B体系(Mg质量分数为10％，B质量分数为0.01％)750℃下的等温截面图及Al-10Mg-2(Al-Ti-Nb-B)的非平衡凝固路径。
图5为本发明计算的Al-Mg-Ti-Nb-B体系(Mg质量分数为10％，B质量分数为0.02％)750℃下的等温截面图及Al-10Mg-4(Al-Ti-Nb-B)的非平衡凝固路径。
图6为本发明对比例中所用Al-Ti-Nb-B合金锭的组织微观照片。
图7为本发明实施例中所用Al-Ti-Nb-B合金杆的组织微观照片。
图8为本发明实施例1-5及对比例1-5中经Al-Ti-Nb-B合金锭及合金杆细化的Al-10Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金金相照片。
图9为本发明实施例1中经Al-Ti-Nb-B合金杆细化的Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金固溶处理后室温下的应力应变曲线。
图10为本发明参比例中Al-10Mg合金的非平衡凝固路径。
图11为本发明参比例中Al-10Mg合金的金相照片。
图12为本发明参比例中Al-10Mg合金固溶处理后室温下的应力应变曲线。
图13为本发明对比例1中经Al-Ti-Nb-B合金锭细化的Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金固溶处理后室温下的应力应变曲线。
图14为本发明实施例3中经Al-Ti-Nb-B合金杆细化的Al-10Mg-1(Al-Ti-Nb-B)合金固溶处理后室温下的应力应变曲线。
图15为本发明对比例3中经Al-Ti-Nb-B合金锭细化的Al-10Mg-1(Al-Ti-Nb-B)合金固溶处理后室温下的应力应变曲线。
图16为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5及参比例的晶粒尺寸统计图。
图17为对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、比例5及参比例的晶粒尺寸统计图。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明。为了便于区分各实施例、参比例和对比例中所涉及各种合金及其基础信息，提供表1。
表1.参比例、实施例及对比例合金成分和对应的相区
Figure BDA0003127925770000061
Figure BDA0003127925770000071
依据商用Al-Mg-Ti-Nb-B热力学数据库，采用热力学计算的方式得到实施例1-5对应合金的750℃下的等温截面相图，具体相图如图1(a)、图2(a)、图3(a)、图4(a)及图5(a)所示；采用热力学计算的方式得到实施例1-5对应合金的非平衡凝固路径图，具体路径图如图1(b)、图2(b)、图3(b)、图4(b)及图5(b)所示。
为便于明确不同合金析出相种类及质量分数，根据等温截面图及非平衡凝固路径进行计算，所得结果如表2所示。
表2参比例、实施例及对比例合金中析出相的种类及质量分数
Figure BDA0003127925770000072
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例1
一种高强高韧Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，Al-Ti-Nb-B合金锭的制备，以氟钛酸钾作为Ti源材料，氟硼酸钾作为B源材料，Nb2O5作为Nb源材料采用氟盐反应法制备Al-Ti-Nb-B合金锭，Al-Ti-Nb-B合金锭由以下质量百分比的组分组成：2.5％的Ti，2.5％的Nb，0.5％的B，余量为Al；
步骤2，Al-Ti-Nb-B合金杆的制备，即Al-Ti-Nb-B合金锭的热挤压，将步骤1所得Al-Ti-Nb-B合金锭进行机加工处理，以去除表面毛刺及氧化皮，随后，放置于温度为400℃的热处理炉中预热2h，控制挤压温度为400℃，控制挤压比为16；
步骤3，Al-10Mg合金熔体的熔炼，首先，将井式炉进行空炉预热至400℃去除炉中水气，同时，将纯铝进行300℃的预热，然后，将已预热的纯铝放入井式炉，在750℃条件下进行熔炼，待纯铝完全熔化后，捞取表面浮渣并去除氧化皮，保持熔体温度为750℃，分三批加入镁含量质量百分数为50％的铝镁中间合金，并将其完全没入铝液，减少镁元素的烧损，即可得到Al-10Mg合金熔体，简称Al-Mg合金熔体；
步骤4，晶粒的细化过程，将步骤2所得Al-Ti-Nb-B合金杆进行250℃的预热，然后将已预热的质量百分比为0.5％的Al-Ti-Nb-B合金杆加入步骤3所得Al-Mg合金熔体进行晶粒细化处理，具体细化条件为，搅拌30s，保温30min，即可获得Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金熔体；
步骤5，铸态Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金的制备，即合金熔体的精炼、除气、浇铸，首先，将福士科NITRAL C19精炼剂用铝箔包裹并于250℃下加热烘干，同时预热不锈钢钟罩，然后将以精炼剂添加量为0.2％，用已预热的不锈钢钟罩将已预热的精炼剂压至熔体底部，并在Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金熔体中通入高纯氩气，通气的条件为，通气流速为0.2L/min，通气时间为3min，即可完成Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金熔体的精炼和除气过程，接下来，将Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金熔体分别浇入已预热为250℃的金相观察样品和拉伸试样浇铸模具中，待铝镁合金熔体凝固并冷却后，将铸件开模取出，即可得到铸态Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金，所述金相观察样品和拉伸试样浇铸模具的材质均为铸铁；
步骤6，铸态Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金的固溶处理，将步骤5所得铸态Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金置于箱式电阻炉中，在430℃条件下进行固溶处理，固溶处理的时间为18h，然后随炉冷却到400℃后，在温度为80℃的水中进行水淬，即可得到高强高韧的铸造Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金。
为获得经热挤压前后的Al-Ti-Nb-B合金锭及Al-Ti-Nb-B合金杆细化及强化颗粒的微观形貌，观察其颗粒尺寸及分布情况，对挤压前的Al-Ti-Nb-B合金锭及热挤压后的Al-Ti-Nb-B合金杆进行SEM表征。Al-Ti-Nb-B合金锭的组织微观照片如图6所示，Al-Ti-Nb-B合金杆的组织微观照片如图7所示。
1、经挤压后的Al-Ti-Nb-B合金杆中MAl3(M＝Ti,Nb)颗粒的尺寸由合金锭的4.2微米减小至2.1微米，减小到合金锭的50％；
2、MAl3团聚体的尺寸由合金锭的16.3微米减小至8.7微米，减小到合金锭的53.3％；
3、MB2颗粒的尺寸由合金锭的0.4微米减小至0.3微米，减小到合金锭的75％；
4、MB2团聚体的尺寸由合金锭的6.2微米减小至3.5微米，减小到合金锭的56.5％。
也就是说，Al-Ti-Nb-B合金锭经热挤压后的细化及强化颗粒减小效果显著。
为了获得Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金的晶粒尺寸数据，对经Al-Ti-Nb-B合金杆细化的Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金金相试样距底部2cm处进行金相观察，如图8实施例1所示。采用截线法，按照ASTM standard E112-10标准测量试样的平均晶粒尺寸。结果表明，经Al-Ti-Nb-B合金杆细化的Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)铸态合金的平均晶粒尺寸仅为60.7微米。
为了获得经热挤压后Al-Ti-Nb-B合金杆细化的Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金固溶处理后的室温拉伸力学性能，进行室温拉伸力学性能测试。结果表明，其室温下的最高屈服强度为184.9MPa，最高抗拉强度为402.3MPa，最高延伸率为35.2％，如图9所示。
为证明合金杆的细化效果，即热挤压的技术效果，提供参比例和对比例1.
参比例
一种未添加Al-Ti-Nb-B的Al-10Mg合金的制备方法，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：不进行所述步骤1、2、4的操作，即可实现得到不添加Al-Ti-Nb-B的Al-10Mg合金。
为了获得未添加细化剂的Al-10Mg合金晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图11所示，参比例铸态合金的平均晶粒尺寸为389微米。与实施例1相比，未添加细化剂的Al-10Mg合金晶粒尺寸粗大，是实施例1的6.4倍。
产生这一结果的原因分析如下，通过图10及表2可知，对Al-10Mg合金的进行非平衡凝固路径的计算，其在凝固过程中由液相转变为α-Al，未析出细化及强化颗粒，因此表现为晶粒粗大的柱状晶。
为了获得未添加细化剂的Al-10Mg合金固溶处理后的室温拉伸力学性能，进行室温拉伸力学性能测试。测试结果如图12所示，最高屈服强度为167.6MPa，最高抗拉强度为256.2MPa，最高延伸率为6.1％。与实施例1相比，抗拉强度和延伸率明显下降，综合力学性能不佳。
对比例1
一种添加未经挤压的Al-Ti-Nb-B合金锭的Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：不进行所述步骤2，直接采用所述步骤1所得Al-Ti-Nb-B合金锭进行后续操作，合金成分与实施例1相同。
为了获得对比例1的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图8对比例1所示，对比例1铸态合金的平均晶粒尺寸为97.2微米。
为了获得添加未经挤压的Al-Ti-Nb-B合金锭的Al-10Mg-0.5(Al-Ti-Nb-B)合金固溶处理后的室温拉伸力学性能，进行室温拉伸力学性能测试。测试结果如图13所示，最高屈服强度为184.6MPa，最高抗拉强度为343MPa，最高延伸率为12.7％。
与参比例相比，该合金的晶粒尺寸得到有效细化，细化效率达75.0％；屈服强度、抗拉强度和延伸率均得到有效提升。
与实施例1相比，该合金虽然得到有效细化，但其细化效率低于实施例1的84.4％；且屈服强度、抗拉强度和延伸率均低于实施例1的力学性能。
产生这一结果的原因分析如下，虽然实施例1和对比例1成分相同，但是，实施例1中添加的Al-Ti-Nb-B合金杆经过热挤压处理，Al-Ti-Nb-B合金中的细化及强化颗粒被打碎且分布更加弥散化，导致Al-Ti-Nb-B合金杆的晶粒细化效率获得提升，进而拉伸力学性能提升效果更加明显。
因此，根据实施例1、参比例及对比例1可以得到以下结论：
1、采用合金杆，即热挤压技术，可以有效提高细化效果；
2、采用合金杆，即热挤压技术，可以有效提高力学性能。
为了证明Al-Ti-Nb-B合金杆添加量的影响，提供实施例2、实施例3、实施例4及实施例5，即Al-Ti-Nb-B合金杆添加质量百分数分别为0.2％、1％、2％及4％的情况。
实施例2
一种Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为0.2％的Al-10Mg-0.2(Al-Ti-Nb-B)合金，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为0.2％，即可得到Al-10Mg-0.2(Al-Ti-Nb-B)合金。
为了获得实施例2的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图8实施例2所示，实施例2铸态合金的平均晶粒尺寸为102.6微米。
实施例3
一种Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为1％的Al-10Mg-1(Al-Ti-Nb-B)合金，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为1％，即可得到Al-10Mg-1(Al-Ti-Nb-B)合金。
为了获得实施例3的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图8实施例3所示，实施例3铸态合金的平均晶粒尺寸为97.0微米。
为了获得添加经挤压的Al-Ti-Nb-B合金杆的Al-10Mg-1(Al-Ti-Nb-B)合金固溶处理后的室温拉伸力学性能，进行室温拉伸力学性能测试。结果表明其最高屈服强度为178.5MPa，最高抗拉强度为330.6MPa，最高延伸率为12.4％，如图14所示。
实施例4
一种Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为2％的Al-10Mg-2(Al-Ti-Nb-B)合金，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为2％，即可得到Al-10Mg-2(Al-Ti-Nb-B)合金。
为了获得实施例4的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图8实施例4所示，实施例4铸态合金的平均晶粒尺寸为97.3微米。
实施例5
一种Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为4％的Al-10Mg-4(Al-Ti-Nb-B)合金，未特别说明的步骤与实施例1相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金杆添加量为4％，即可得到Al-10Mg-4(Al-Ti-Nb-B)合金。
为了获得实施例5的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图8实施例5所示，实施例5铸态合金的平均晶粒尺寸为93.7微米。
对比分析实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5所得数据，如图16所示。结果表明，在剔除0.5％的数据之后，不同添加量获得的晶粒尺寸保持不变，即Al-Ti-Nb-B合金杆添加量对细化效果没有影响。
但是，根据发明人的研究发现，上述规律只是表面现象。
在添加量较少的0.2-0.5％时，根据图1(b)和图2(b)可知，合金的凝固过程只析出有NbAl3、及TiB2两种细化及强化颗粒。在该范围内，添加量较少的0.2％时，由于细化及强化颗粒数量不足，无法获得更加有效的细化效果。
在添加量较多的1-4％时，根据图3(b)、图4(b)及图5(b)可知，合金的凝固过程析出有NbAl3、TiAl3、NbB2及TiB2中的三种细化及强化颗粒。在该范围内，由于细化及强化颗粒发生团聚及富集现象产生的不利影响，与细化效果相互抵消，呈现出细化效果保持不变的现象。
因此，根据上述分析可知，仅通过对添加量进行有限次数的尝试，所获得的表面规律，无法预测到在添加量为0.5％时，可以进一步显著提高细化效果。也就是说，本发明通过制作相图，并采用热挤压，获得合金杆的方法，才能实现本发明的显著技术效果提升。
根据上述分析，可以得到以下结论：当添加量范围在0.2-4％时，Al-Ti-Nb-B合金杆的晶粒细化效率保持基本不变，而添加量0.5％是特殊情况。
为证明热挤压对Al-Ti-Nb-B合金晶粒细化效率的影响，对此，提供对比例2、对比例3、对比例4及对比例5。
对比例2
一种Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为0.2％的Al-10Mg-0.2(Al-Ti-Nb-B)合金，未特别说明的步骤与实施例2相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为0.2％，合金成分与实施例2相同。
为了获得对比例2的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图8对比例2所示，对比例2铸态合金的平均晶粒尺寸为122.6微米。
对比例3
一种Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为1％的Al-10Mg-1(Al-Ti-Nb-B)合金，未特别说明的步骤与实施例2相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为1％，合金成分与实施例3相同。
为了获得对比例3的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图8对比例3所示，对比例3铸态合金的平均晶粒尺寸为82.9微米。
为了获得添加未经挤压的Al-Ti-Nb-B合金锭的Al-10Mg-1(Al-Ti-Nb-B)合金固溶处理后的室温拉伸力学性能，进行室温拉伸力学性能测试。结果表明其最高屈服强度为176.9MPa，最高抗拉强度为402.1MPa，最高延伸率为32.9％，如图15所示。
对比例4
一种Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为2％的Al-10Mg-2(Al-Ti-Nb-B)合金，未特别说明的步骤与实施例2相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为2％，合金成分与实施例4相同。
为了获得对比例4的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图8对比例4所示，对比例4铸态合金的平均晶粒尺寸为119.5微米。
对比例5
一种Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为4％的Al-10Mg-4(Al-Ti-Nb-B)合金，未特别说明的步骤与实施例5相同，不同之处在于：所述步骤4中Al-Ti-Nb-B合金锭添加量为4％，合金成分与实施例5相同。
为了获得对比例5的晶粒尺寸数据，进行金相观察。观察结果如图8对比例5所示，对比例5铸态合金的平均晶粒尺寸为115.8微米。
因此，根据参比例、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4及对比例5可以得到以下结论：
1、随着Al-Ti-Nb-B合金锭的添加，Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的晶粒尺寸呈现先减小后增加并逐渐平缓的趋势，这是由于当细化剂添加量过少时，细化及强化颗粒数量不足，未能达到理想的细化与强化效果；当细化剂添加量过多时，其中的细化及强化颗粒发生团聚及富集现象，导致其晶粒细化效果减弱。当Al-Ti-Nb-B合金锭的添加量的质量百分比为1％时，可将Al-10Mg合金的铸态晶粒尺寸由389微米细化至82.9微米，如图17所示。
2、添加Al-Ti-Nb-B合金锭后，经固溶处理后的Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的室温拉伸力学性能得到有效提升。当Al-Ti-Nb-B添加量的质量百分比为1％时，Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的力学性能得到最大提升，室温下的最高屈服强度由未添加Al-Ti-Nb-B合金的167.6Mpa提升至176.9MPa，最高抗拉强度由256.2MPa提升至402.3MPa，最高延伸率由6.1％提升至32.9％。
再将实施例和对比例进行对比分析，可以得到以下结论：
(1)热挤压的方式可以减小Al-Ti-Nb-B合金中MAl3及MB2细化及强化颗粒的尺寸并改善其分布；经挤压后的Al-Ti-Nb-B合金杆中MAl3(M＝Ti,Nb)颗粒的尺寸由合金锭的4.2微米减小至2.1微米，减小到合金锭的50％；MAl3团聚体的尺寸由合金锭的16.3微米减小至8.7微米，减小到合金锭的53.3％；MB2颗粒的尺寸由合金锭的0.4微米减小至0.3微米，减小到合金锭的75％；MB2团聚体的尺寸由合金锭的6.2微米减小至3.5微米，减小到合金锭的56.5％。
(2)当添加量范围在0.2-4％时，Al-Ti-Nb-B合金杆的晶粒细化效率保持基本不变，而添加量为0.5％时，可以获得出乎意料的细化效果。
(3)当以Al-Ti-Nb-B合金杆的形式加入质量百分比为0.5％的Al-Ti-Nb-B时，晶粒细化效率最佳，Al-10Mg合金的晶粒尺寸被细化至60.7微米；且力学性能得到最大提升，室温下的最高屈服强度由未添加Al-Ti-Nb-B合金的167.6Mpa提升至184.9MPa，最高抗拉强度由256.2MPa提升至402.3MPa，最高延伸率由6.1％提升至35.2％。
综上所述，本发明上述实施例高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)及其制备方法，以相图计算指导成分设计，按照以下质量百分比的组分组成：9.5-11.0％的Mg，0.005-0.1％的Ti，0.005-0.1％的Nb，0.001-0.02％的B，余量为Al进行备料，并经过以下熔炼操作：(1)制备Al-Ti-Nb-B合金锭并热挤压为合金杆；(2)制备Al-Mg合金熔体，加入Al-Ti-Nb-B合金杆；(3)对得到的合金熔体进行精炼、除气及除渣操作；(4)浇注合金熔体，得到铸态合金；(5)将铸态合金置于430℃下固溶处理18h后，随炉冷却至400℃，80℃水淬，得到高强高韧的铸造Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金。本发明中经热挤压后得到的Al-Ti-Nb-B合金杆中的MAl3和MB2(M＝Ti,Nb)细化及强化颗粒分布均匀，单个MAl3颗粒平均直径≤2.1微米，MAl3团聚体平均尺寸≤8.7微米；组织中单个MB2颗粒平均直径≤0.3微米，MB2团聚体平均尺寸≤3.5微米。细化效率增加，降低了Al-Ti-Nb-B细化剂的使用成本。本发明制备的Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金，以Al-Ti-Nb-B合金杆的形式引入Al-Ti-Nb-B，当Al-Ti-Nb-B合金杆添加量的质量百分比为0.5％时，固溶处理后的室温下的最高屈服强度为184.9MPa，最高抗拉强度为402.3MPa，最高延伸率为35.2％。降低了使用成本，提高了应用范围，具有广阔的应用前景。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明一种高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金，其特征在于：包含MAl3颗粒、MAl3团聚体、MB2颗粒和MB2团聚体，其中，M代表Ti或Nb；
所述Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的质量百分比的组分组成为：10％的Mg，0.0125％的Ti，0.0125％的Nb，0.0025％的B，余量为Al；
采用氟盐反应法制备得到Al-Ti-Nb-B合金锭，将Al-Ti-Nb-B合金锭经热挤压后得到的Al-Ti-Nb-B合金杆，Al-Ti-Nb-B合金杆中的MAl3和MB2细化及强化颗粒分布均匀；单个MAl3颗粒平均直径≤2.1微米，MAl3团聚体平均尺寸≤8.7微米；组织中单个MB2颗粒平均直径≤0.3微米，MB2团聚体平均尺寸≤3.5微米；将Al-Ti-Nb-B合金杆作为晶粒细化剂，获得高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金；
所述Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的物相为：NbAl3、TiAl3、TiB2、NbB2及MgB2细化及强化物相中的任意一种及任意多种的组合，其余物相还包括Al3Mg2及α-Al相。
2.根据权利要求1所述的高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金，其特征在于：所述α-Al相的平均晶粒尺寸为60.7微米。
3.根据权利要求1所述的高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金，其特征在于：所述Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的最高室温屈服强度为184.9MPa，最高抗拉强度为402.3MPa，最高延伸率为35.2％。
4.一种权利要求1所述高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的制备方法，其特征在于，采用氟盐反应法和热挤压法制得Al-Ti-Nb-B合金，包括以下步骤：
步骤1，Al-Ti-Nb-B合金锭的制备：
以氟钛酸钾作为Ti源材料，氟硼酸钾作为B源材料，Nb2O5作为Nb源材料，采用氟盐反应法制备Al-Ti-Nb-B合金锭；
步骤2，Al-Ti-Nb-B合金杆的制备：
将在步骤1所得Al-Ti-Nb-B合金锭进行热挤压加工，制备Al-Ti-Nb-B合金杆；
步骤3，Al-10Mg合金熔体的熔炼：
将井式炉进行空炉预热去除炉中水气，同时，将纯铝进行预热，然后，将已预热的纯铝放入井式炉进行熔炼，待纯铝完全熔化后，捞取表面浮渣并去除氧化皮，保持熔体温度，加入铝镁中间合金，并将其完全没入铝液，得到Al-10Mg合金熔体；
步骤4，晶粒的细化过程：
将在所述步骤2中所得Al-Ti-Nb-B合金杆进行预热，然后将已预热的Al-Ti-Nb-B合金杆加入在所述步骤3中所得Al-10Mg合金熔体进行晶粒细化处理，获得Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金熔体；
步骤5，进行合金熔体的精炼、除气、浇铸，铸态Al-10Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的制备：
将精炼剂用铝箔包裹并烘干，同时预热不锈钢钟罩，然后用已预热的不锈钢钟罩将已预热的精炼剂压至熔体底部，并在Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金熔体中通入高纯氩气，完成Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金熔体的精炼和除气过程，然后将Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金熔体浇入已预热的浇铸模具中，待铝镁合金熔体凝固并冷却后，将铸件开模取出，得到铸态Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金，所述浇铸模具的材质均为铸铁；
步骤6，铸态Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的固溶处理：
将在所述步骤5所得铸态Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金进行固溶处理，得到高强高韧的铸造Al-10Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金。
5.根据权利要求4所述的高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤2中，热挤压的条件为：先进行机加工处理，以去除表面毛刺及氧化皮，然后放置于温度不低于400℃的热处理炉中预热至少2h，控制挤压温度不低于400℃，控制挤压比不低于16：1。
6.根据权利要求4所述的高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤4中，Al-Ti-Nb-B合金杆的添加量为0.5％，细化条件为搅拌至少30s，保温不少于30min。
7.根据权利要求4所述的高强高韧Al-Mg-(Al-Ti-Nb-B)合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤6中，固溶处理的条件为：固溶处理的温度不低于430℃，固溶处理的时间至少18h；固溶处理完毕后，随炉冷却到不高于400℃，最后，在温度不高于80℃的水中进行水淬处理。
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