CN108251675B - 一种铸造铝硅合金用Al-Ti-Nb-B细化剂及其制备方法及应用 - Google Patents

一种铸造铝硅合金用Al-Ti-Nb-B细化剂及其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铸造铝硅合金用Al‑Ti‑Nb‑B细化剂及其制备方法及应用。铸造铝硅合金用Al‑Ti‑Nb‑B细化剂，其成分为96.20~98.90 wt.%Al，0.30~1.30 wt.%Ti，0.50~2.0 wt.%Nb，0.30~0.50 wt.%B。其含有质量百分数为2~4%，颗粒尺寸为小于20微米的细化质点物相MAl3及MB2，M为Ti或Nb。其制备方法包括以下步骤：a.原料的称量；b.Ti‑Nb‑B中间合金的熔炼；c.Al‑Ti‑Nb‑B细化剂的熔炼。一种应用Al‑Ti‑Nb‑B细化剂于铸造铝硅合金的方法和步骤为：a.熔化铝硅合金；b.加入Al‑Ti‑Nb‑B细化剂；c.浇铸。本发明制备的Al‑Ti‑Nb‑B细化剂可将铝硅合金中的α‑Al的晶粒尺寸细化至150~450微米；大幅减少Nb含量，降低了原料成本；保证了制备Al‑Ti‑Nb‑B细化剂的成分及组织均匀性。

Description

一种铸造铝硅合金用Al-Ti-Nb-B细化剂及其制备方法及应用
技术领域
本发明属于铝合金冶炼领域，特别涉及铸造铝硅合金用Al-Ti-Nb-B细化剂及其制备方法及应用。
背景技术
铸造铝硅合金由于良好的力学性能和优良的铸造性能在工业中得到广泛应用。对合金进行晶粒细化，可获得致密的合金组织，同时也能减轻铸件的热裂和偏析倾向，降低气孔率，从而可以提高合金的综合性能。最常用且有效的细化方法是添加晶粒细化剂，其中Al-5Ti-B细化剂已得到广泛应用。然而，该细化剂不适用于细化高硅含量铝硅合金（大于5wt.% Si）,主要原因是硅元素与钛元素相互作用而形成毒害钛硅化物，使细化剂失效。
近期出现的Al-Nb-B细化剂可有效细化高硅含量铝硅合金。原因之一是Nb与Si的相互作用弱于Ti与Si的相互作用，使得毒害铌硅化物不易形成，从而保持了Al-Nb-B细化剂的细化效果。然而，Nb相对原子质量大，使NbAl3、NbB2等细化质点易沉降失效，出现显著的细化衰退现象。此外，用于制备Al-Nb-B细化剂的Nb粉价格昂贵，提高了Al-Nb-B细化剂的细化成本。例如：对于Al-5Ti-B、Al-5Nb-B细化剂，若分别采用的原料为K2TiF6（粉，99.5%，169元/500g，阿拉丁）和Nb粉（99.5%，大于200目（75微米），1995元/500g, 阿拉丁），且添加量为0.1wt.% Ti/Nb，则每细化一吨铝合金时，后者比前者多花2300元）
随着汽车轻量化的推进，常规铸造铝硅合金使用量持续上升，因此迫切需要一种能有效细化高硅含量铝硅合金，且细化成本低的晶粒细化剂。Ti、Nb原子性质相近，细晶相（TiAl3和NbAl3、TiB2和NbB2）可混溶。因此，通过往晶粒细化剂中同时引入Ti、Nb两种细化元素，以综合Al-Ti-B、Al-Nb-B两类细化剂的优、缺点，最终获得能有效细化高硅含量铝硅合金且细化成本低的Al-Ti-Nb-B细化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种Al-Ti-Nb-B细化剂及其制备方法和在铸造铝硅合金用细化剂的应用，以解决目前高硅含量铸造铝硅合金用细化剂细化效果差、细化剂中Nb含量高导致成本高的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种Al-Ti-Nb-B细化剂，其化学元素组成及其质量百分比为Al为96.20~98.90 %，Ti为0.30~1.30 %，Nb为0.50~2.0 %，B为0.30~0.50 %，其总和为100 %；其含有一定质量百分数的细化质点物相MAl3及MB2，其中M为Nb或Ti，其余为铝固溶体α-Al；所述细化质点物相的质量百分数为2~4%，细化质点物相为颗粒尺寸为小于20微米的细化质点颗粒，且弥散分布于α-Al基体中。
一种Al-Ti-Nb-B细化剂的制备方法，包括以下过程和步骤：
a. 原料的称量：按照化学元素组成满足一定质量百分数，称取Al块、Ti颗粒，Nb颗粒和B颗粒作为原料，额外称取Al用量的1%作为烧损量；
b. Ti-Nb-B中间合金的熔炼，在惰性气体保护下，将上述步骤a称好的Ti颗粒，Nb颗粒和B颗粒按常规工艺熔炼成Ti-Nb-B中间合金；
c. Al-Ti-Nb-B细化剂的熔炼，向Ti-Nb-B中间合金中加入Al块进行熔炼，重熔15~20次以保证合金元素分布均匀，制得Al-Ti-Nb-B细化剂。
一种Al-Ti-Nb-B细化剂应用于铸造铝硅合金的方法和步骤如下：
a. 将待细化的铝硅合金加热熔化后，升温至780~820 ℃；
b. 按照最终体系中含Ti、Nb的总量为0.05~0.15 wt.%向铝硅合金熔体投入Al-Ti-Nb-B细化剂，并搅拌；
c．从添加Al-Ti-Nb-B细化剂开始计算，保温15~45 min，再降温至700~750 ℃后，浇铸于模具中，最终制得晶粒细化的铝硅合金；其中α-Al晶粒尺寸为150~450微米。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1、本发明制备的Al-Ti-Nb-B细化剂可将含Si量为10 wt.%的A379合金中的α-Al的晶粒尺寸从大于1000微米细化至150~450微米，缩减了45~85%；
2、本发明制备的Al-Ti-Nb-B细化剂的细化效果好，优于商用Al-5Ti-B合金的大于1000微米及商用Al-5Nb-B的约500微米，且Nb含量比商用Al-5Nb-B中的要低60~90%，降低了原料成本；
3、本发明制备工艺能确保Ti、Nb及B的充分熔化，保证了制备Al-Ti-Nb-B细化剂的成分及组织均匀性。
附图说明
图1为本发明实施例1中Al-Ti-Nb-B细化剂的XRD图谱；
图2为本发明实施例1中Al-Ti-Nb-B细化剂的显微组织；
图3为本发明实施例1中未添加Al-Ti-Nb-B细化剂时A379合金的偏光金相组织；
图4为本发明实施例1中A379合金中添加Al-Ti-Nb-B细化剂后的偏光金相组织；
图5为本发明实施例2中Al-Ti-Nb-B细化剂的XRD图谱；
图6为本发明实施例2中Al-Ti-Nb-B细化剂的显微组织；
图7为本发明实施例2中A379合金中添加Al-Ti-Nb-B细化剂后的偏光金相组织；
图8为本发明实施例3中Al-Ti-Nb-B细化剂的XRD图谱；
图9为本发明实施例3中Al-Ti-Nb-B细化剂的显微组织；
图10为本发明实施例3中A379合金中添加Al-Ti-Nb-B细化剂后的偏光金相组织；
图11为添加不同Al-Ti-Nb-B细化剂后A379铝合金中α-Al的晶粒尺寸。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限定。
实施例1
本实施例Al-Ti-Nb-B细化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1）原料的称量，按照名义成分：97.52 wt. % Al、1.24 wt. % Ti、0.80 wt.%Nb和0.44 wt. % B进行，称取Al块（长、宽、高均不大于8 mm，纯度99.9 wt. %）19.695克，Ti颗粒（直径不大于3 mm, 纯度99.9 wt.%）0.255克，Nb颗粒（直径不大于3 mm，纯度99.9wt.%）0.168克和B颗粒（直径不大于2 mm, 纯度99.5 wt.%）0.089克作为原料，额外称取上述Al质量的1%作为烧损量；
步骤2）Ti-Nb-B中间合金的熔炼，采用非自耗电弧熔炼炉，在高纯氩气保护下，按常规工艺熔炼Ti-Nb-B中间合金；
步骤3）Al-Ti-Nb-B细化剂的熔炼，向Ti-Nb-B中间合金中加入Al块进行熔炼，重熔16次以保证合金元素分布均匀，制得Al-Ti-Nb-B细化剂。
本实施例最终制得合金被记为Al-1.24Ti-0.80Nb-0.44B。
采用X射线衍射分析本实施例制备细化剂的显微组织，如图1所示，其物相组成为96.25 wt.%的α-Al、2.00 wt.% 的(Ti,Nb)Al3及1.75 wt.%的(Ti,Nb,Al)B2。
采用扫描电子显微镜分析本实施例制备细化剂的显微组织，如图2所示，(Ti,Nb)Al3颗粒尺寸为小于20微米，呈不规则形状弥散分布于合金中；(Ti,Nb,Al)B2颗粒尺寸为小于5微米，呈不规则形状弥散分布于合金中。
Al-Ti-Nb-B细化剂作为铸造铝硅合金用细化剂的性能测试，具体铝硅合金的铸造方法包括以下步骤：
步骤1）将150.968克待细化的A379合金在石墨坩埚中经电阻炉加热熔化后，熔体升温至800 ℃；
步骤2）按照最终体系中含Ti、Nb的总量为0.1 wt.%向熔体投入Al-1.24Ti-0.80Nb-0.44B合金7.981克，并用提前预热过的石墨搅拌桨搅拌30 s；
步骤3）从添加Al-1.24Ti-0.80Nb-0.44B合金开始计算，保温30 min，再降温至740℃后，浇铸于在250 ℃预热过的Ф30 mm铸铁模具中。
作为对比，采用同样的铸造工艺浇铸了未添加细化剂的A379合金，其偏光金相组织如图3所示，根据GB/T3246.2-2012，由平均截距法计算可知，未添加Al-1.24Ti-0.80Nb-0.44B合金的A379合金铝晶粒尺寸为1013微米。
A379合金经Al-1.24Ti-0.80Nb-0.44B细化剂处理后的偏光金相组织如图4所示，添加Al-1.24Ti-0.80Nb-0.44B后，α-Al的晶粒尺寸减小至318微米，仅为未添加时，α-Al的晶粒尺寸的31%。
实施例2
未特别说明的制备步骤与实施例1相同，不同之处在于：所述步骤1）原料的称量，按照名义成分： 97.58 wt. %Al、0.70 wt. % Ti、1.34 wt.% Nb和0.38 wt. % B进行，称取Al块19.716克，Ti颗粒0.143克，Nb颗粒0.264克和B颗粒0.076克作为原料。
本实施例最终制得合金被记为Al-0.70Ti-1.34Nb-0.38B。
采用X射线衍射分析本实施例制备Al-Ti-Nb-B细化剂的显微组织，如图5所示，其物相组成为97.29 wt.%的α-Al、1.55 wt.% 的(Ti,Nb)Al3及0.86 wt.%的(Ti,Nb,Al)B2。
采用扫描电子显微镜分析本实施例制备Al-Ti-Nb-B细化剂的显微组织，如图6所示，(Ti,Nb)Al3颗粒尺寸为2~3微米，呈不规则形状弥散分布于合金中；(Ti,Nb,Al)B2颗粒尺寸为1~2 微米，呈不规则形状弥散分布于合金中。
Al-Ti-Nb-B细化剂作为铸造铝硅合金用细化剂的性能测试方法与实施例1相同。
A379合金经Al-0.70Ti-1.34Nb-0.38B合金细化后的偏光金相组织如图7所示，添加Al-1.24Ti-0.80Nb-0.44B合金后晶粒尺寸减小至169微米，仅为未添加时，α-Al的晶粒尺寸的17%。
实施例3
未特别说明的制备步骤与实施例1相同，不同之处在于：所述步骤1）原料的称量，按照名义成分： 97.48 wt. %Al、0.32 wt. % Ti、1.87 wt.% Nb和0.33 wt. % B进行，称取Al块19.689克，Ti颗粒0.064克，Nb颗粒0.382克和B颗粒0.068克作为原料。
本实施例最终制得合金被记为Al-0.32Ti-1.87Nb-0.33B。
采用X射线衍射分析本实施例制备Al-Ti-Nb-B细化剂的显微组织，如图8所示，其物相组成为97.77 wt.%的α-Al、1.44 wt.% 的(Ti,Nb)Al3及0.79 wt.%的(Ti,Nb,Al)B2。
采用扫描电子显微镜分析本实施例制备Al-Ti-Nb-B细化剂的显微组织，如图9所示，(Ti,Nb)Al3颗粒尺寸小于20微米，呈不规则形状弥散分布于合金中；(Ti,Nb,Al)B2颗粒尺寸小于5 微米，呈不规则形状弥散分布于合金中。
Al-Ti-Nb-B细化剂作为铸造铝硅合金用细化剂的性能测试方法与实施例1相同。
A379合金经Al-0.32Ti-1.87Nb-0.33B合金细化后的偏光金相组织如图10所示，添加Al-1.24Ti-0.80Nb-0.44B合金后晶粒尺寸减小至412微米，仅为未添加时，α-Al的晶粒尺寸的41%。
添加不同元素含量的Al-Ti-Nb-B细化剂对A379铝合金中α-Al的晶粒尺寸的影响规律如图11所示。

Claims (3)

1.一种Al-Ti-Nb-B细化剂，其特征在于：其化学元素组成及其质量百分比为：Al：96.20~98.90%，Ti：0.30~1.30%，Nb：0.50~2.0%，B：0.30~0.50%，其总和为100 %；含有细化质点物相MAl3及MB2，其中M为Nb或Ti，其余为铝固溶体α-Al；所述细化质点物相的质量百分数为2~4%，细化质点物相为颗粒尺寸为小于20微米的细化质点颗粒，且弥散分布于α-Al基体中。
2.一种权利要求1所述Al-Ti-Nb-B细化剂的制备方法，其特征在于，包括以下过程和步骤：
a.原料的称量：按照上述的化学元素组成及其质量百分比配方进行配料；称取Al块、Ti颗粒，Nb颗粒和B颗粒作为原料，额外称取Al用量的1%作为烧损量；
b.Ti-Nb-B中间合金的熔炼：采用非自耗电弧熔炼炉，在高纯氩气保护下，将上述步骤a称好的Ti颗粒，Nb颗粒和B颗粒按常规工艺熔炼成Ti-Nb-B中间合金；
c.Al-Ti-Nb-B细化剂的熔炼:向Ti-Nb-B中间合金中加入Al块进行熔炼，重熔15~20次以保证合金元素分布均匀，制得Al-Ti-Nb-B细化剂。
3.一种权利要求1所述Al-Ti-Nb-B细化剂应用于铸造铝硅合金的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a.将待细化的铝硅合金加热熔化后，升温至780~820℃；
b.按照最终体系中含Ti、Nb的总量为0.05~0.15wt.%向铝硅合金熔体投入Al-Ti-Nb-B细化剂，并搅拌；
c.从添加Al-Ti-Nb-B细化剂开始计算，保温15~45min，再降温至700~750℃后，浇铸于模具中，最终制得晶粒细化的铝硅合金；其中α-Al的晶粒尺寸为150~450微米。
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