CN116024450A - 一种含Nb铝合金晶粒细化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含Nb铝合金晶粒细化剂，其成分包括：Nb 4.5‑5.5%，B 0.8‑1.2%，余量为铝，并需要控制Si杂质元素含量≤0.2%；其制备方法为，配置该细化剂所用的原材料为工业纯铝、Nb2O5粉末以及Al‑B中间合金，采用电磁感应熔炼炉制备本发明的晶粒细化剂，其步骤为，将工业纯铝感应加热至800‑1200℃温度范围，然后加入Nb2O5粉末，在800‑1200℃范围内保温10‑30分钟，最后加入Al‑B中间合金，加入Al‑B中间合金后保温60‑120分钟，保温后降温至750‑850℃温度范围内，浇注得到晶粒细化剂；采用本发明方法制备含Nb晶粒细化剂，制备效率高，细化剂颗粒细小弥散，对铝硅合金起到有效的细化作用。
Description
技术领域
本发明属于铝合金材料技术领域，具体涉及一种含Nb铝合金晶粒细化剂及其制备工艺。
背景技术
铝合金是工业中应用最广泛的一类轻质有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。铝合金主要分为变形铝合金和铸造铝合金两大类。晶粒细化是提升铝合金强韧性的最有效手段，一些常用的铝合金晶粒细化剂如Al-Ti-B、Al-Ti-C等，广泛应用于变形铝合金的晶粒细化，效果显著。但是对于铸造铝合金的晶粒细化问题一直没有得到有效解决。
铝硅系铸造铝合金在所有铸造铝合金中铸造性能最好，应用也最广泛。但是常规的Al-Ti-B等晶粒细化剂由于Si元素的毒化作用，在铝硅系铸造铝合金中的细化效果十分有限。大量研究表明，Al-Ti-B在铝合金中的细化机理主要是形成了Al3Ti和TiB2等异质颗粒，这类异质颗粒的晶格常数与铝合金晶格常数可以较好匹配，起到异质形核核心的作用，展现出优异的晶粒细化效果。但是在铸造铝硅系合金中，由于Si元素的大量存在，Si与Ti可以形成TiSi二元化合物，这些化合物无法起到异质形核核心的作用。Si元素的存在消耗了大量Ti元素，抑制了Ti元素在铝硅合金中的细化效果。因此，开发适用于铝硅系合金的晶粒细化剂一直是行业研究的热点。
近年来，一些研究发现用铌替代钛制备的Al-Nb-B中间合金可以在铝硅系铸造合金中起到有效的晶粒细化效果。细化的主要机理是形成了Al3Nb和NbB2异质形核核心，可以起到显著的晶粒细化效果。同时，Nb与铝硅合金中Si元素只有在较高温度（＞800℃）之后，才有可能形成NbSi类化合物，因此，在铝硅系合金常规铸造温度范围内（650-750℃），Si元素不会对Al-Nb-B产生毒化作用。这些研究为铝硅铸造合金的晶粒细化提供了一种可行的方案。但是铌元素熔点高（∽2500℃），密度大（∽8.5g/cm3），在制备Al-Nb中间合金过程中存在溶解困难，易沉淀偏析等问题。同时，Nb与B的最佳元素配比以及加入量等问题也还没有优化。这些都限制了含铌晶粒细化剂的商业推广应用。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种适用于铝硅系铸造合金晶粒细化的含Nb晶粒细化剂成分及其制备方法，既可以起到较好的晶粒细化效果，又可以高效低成本制备，对推进含铌晶粒细化剂的商业应用起到支撑促进作用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一方面，是提供一种适用于铸造铝硅系合金晶粒细化的含铌晶粒细化剂，该晶粒细化剂成分以质量百分比包括为：Nb 4.5-5.5%，B 0.8-1.2，余量为铝。
在本发明中 需要严格控制细化剂中的Si杂质元素含量≤0.2%。
本发明的第二方面，是提供一种制备本发明第一方面所述适用于铸造铝硅系合金晶粒细化的含铌晶粒细化剂的方法，采用电磁感应熔炼炉制备本发明的晶粒细化剂，配置该细化剂所用的原材料为工业纯铝、Nb2O5粉末以及Al-B中间合金。
电磁感应熔炼炉加热温度要远高于传统的电阻加热方式，而且电磁感应加热在熔炼的同时还能同时起到铝合金熔液搅拌作用，有效缓解Nb偏析问题，不用额外进行频繁的外加机械搅拌。
细化剂的具体制备工艺：将工业纯铝感应加热至800-1200℃温度范围，然后加入Nb2O5粉末，在800-1200℃范围内保温10-30分钟，最后加入Al-B中间合金，加入Al-B中间合金后保温60-120分钟，保温后降温至750-850℃温度范围内，浇注得到本发明所公开的晶粒细化剂。
工业纯铝中要严格控制杂质元素硅含量≤0.2%，采用Nb2O5粉末替代Nb粉末作为原材料制备细化剂。优选的Nb2O5粉末颗粒控制在100um以下；原材料优选的采用Al-5B中间合金形式加入B元素，提升B元素的溶解速度。
本发明的有益效果：
1、本发明的晶粒细化剂成分范围可以充分保证细化剂中形成大量Al3Nb和NbB2异质形核核心，保障后续的晶粒细化效果；
2、本发明的制备工艺可以有效缓解制备过程中的Nb偏析问题，同时显著降低熔炼温度和熔炼时间，降低Al-Nb-B晶粒细化剂制备难度，有利于商业推广应用。
附图说明
图1为熔炼良好的Al-Nb-B晶粒细化剂微观组织的SEM背散射照片（5000倍）。
图2未熔炼完全的Al-Nb-B晶粒细化剂微观组织的SEM二次电子图片（500倍）。
实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
按照Al-5Nb-1B 为目标成分配置含铌晶粒细化剂。采用工业纯铝、钽铌矿石经过选矿、氢氟酸分解、萃取、沉淀、焙烧得到的Nb2O5粉末以及Al-5B中间合金为原材料配置目标成分中间合金。工业纯铝中要严格控制杂质元素硅含量≤0.2%，以避免高温熔炼过程中硅元素对铌元素的毒化作用。采用Nb2O5粉末替代Nb粉末作为原材料制备细化剂，Nb2O5熔点约1500℃，远低于纯Nb的约2500℃，同时Nb2O5可以与铝液产生置换反应生成纯Nb，这些都显著提升了Nb的吸收速度。优选的Nb2O5粉末颗粒控制在100um以下，可以提升粉末与铝液的接触面积，进一步降低溶解时间。原材料优选的采用Al-5B中间合金形式加入B元素，提升B元素的溶解速度。采用电磁感应熔炼炉制备本发明的晶粒细化剂。电磁感应熔炼炉加热温度要远高于传统的电阻加热方式，而且电磁感应加热在熔炼的同时还能同时起到铝合金熔液搅拌作用，有效缓解Nb偏析问题，不用额外进行频繁的外加机械搅拌。将工业纯铝感应加热至800-1200℃温度范围，温度过低不利于后续Nb和B元素的溶解，温度太高一是能耗太高，二是铝液氧化严重。然后加入Nb2O5粉末，在感应加热炉的搅拌作用下，Nb2O5粉末可以较快的熔入铝合金液中。在800-1200℃范围内保温10-30分钟，等到无肉眼可见的Nb2O5粉末存在，加入Al-B中间合金，加入Al-B中间合金后保温60-120分钟，待Nb和B都完全充分溶解，降温至750-850℃温度范围内，浇注得到本发明所公开的晶粒细化剂。通过微观组织观察，分析细化剂中的颗粒种类、大小、分布等，作为细化剂质量的主要评价方法。质量较好的晶粒细化剂微观组织如图1所示。图中较亮的颗粒相为Al3Nb粒子，较暗的颗粒相为NbB2粒子。细化剂中大量生成Al3Nb颗粒和NbB2颗粒，是后续晶粒细化的主要异质形核核心。颗粒细小(＜5um)，均匀弥散的分布与细化剂中，有利于提升后续的晶粒细化效果。熔炼不良的晶粒细化剂典型微观组织如图2所示。由于熔炼温度低或者熔炼时间短等各种原因导致Nb元素不能充分溶解，还有大量未溶Nb颗粒（＞10um）存在于细化剂中，这些未溶Nb颗粒在后续熔炼过程中无法起到晶粒细化的作用。
实施例1
按照Al-4.5Nb-1.2B 为目标成分配置含铌晶粒细化剂。按照上述方法制备中间合金。具体工艺为：将工业纯铝感应加热至800-850℃温度范围，然后加入Nb2O5粉末，在800-850℃范围内保温30分钟，无肉眼可见的Nb2O5粉末存在，加入Al-B中间合金，加入Al-B中间合金后保温120分钟，Nb和B都完全充分溶解，降温至750℃，浇注得到本发明所公开的晶粒细化剂。通过微观组织观察，细化剂中颗粒相主要为Al3Nb粒子和NbB2粒子。颗粒细小(＜5um)，均匀弥散的分布与细化剂中，制备效果理想。
实施例2
按照Al-5.5Nb-0.8B 为目标成分配置含铌晶粒细化剂。按照上述方法制备中间合金。具体工艺为：将工业纯铝感应加热至1150-1200℃温度范围，然后加入Nb2O5粉末，在1150-1200℃范围内保温10分钟，无肉眼可见的Nb2O5粉末存在，加入Al-B中间合金，加入Al-B中间合金后保温60分钟，Nb和B都完全充分溶解，降温至850℃，浇注得到本发明所公开的晶粒细化剂。通过微观组织观察，细化剂中颗粒相主要为Al3Nb粒子和NbB2粒子。颗粒细小(＜5um)，均匀弥散的分布与细化剂中，制备效果理想。
实施例3
按照Al-5Nb-1B 为目标成分配置含铌晶粒细化剂。按照上述方法制备中间合金。具体工艺为：将工业纯铝感应加热至950-1050℃温度范围，然后加入Nb2O5粉末，在950-1050℃范围内保温20分钟，无肉眼可见的Nb2O5粉末存在，加入Al-B中间合金，加入Al-B中间合金后保温90分钟，Nb和B都完全充分溶解，降温至800℃，浇注得到本发明所公开的晶粒细化剂。通过微观组织观察，细化剂中颗粒相主要为Al3Nb粒子和NbB2粒子。颗粒细小(＜5um)，均匀弥散的分布与细化剂中，制备效果理想。
对比例1：
按照Al-5Nb-1B 为目标成分配置含铌晶粒细化剂。按照上述方法制备中间合金。但是原材料工业纯铝中微量元素Si超标达到0.5%。具体工艺为：将工业纯铝感应加热至950-1000℃温度范围，然后加入Nb2O5粉末，在950-1000℃范围内保温20分钟，无肉眼可见的Nb2O5粉末存在，加入Al-B中间合金，加入Al-B中间合金后保温90分钟，Nb和B都完全充分溶解，降温至800℃，浇注得到本发明所公开的晶粒细化剂。通过微观组织观察，细化剂中颗粒相主要为Al3Nb粒子、NbB2粒子和NbSi2粒子。颗粒细小(＜5um)，均匀弥散的分布与细化剂中。由于NbSi2粒子的大量生成，导致Al3Nb粒子和NbB2粒子数量大幅度降低，不利于后续的晶粒细化。
对比例2：
按照Al-5Nb-1B 为目标成分配置含铌晶粒细化剂。按照上述方法制备中间合金。但是原材料中采用纯Nb粉的形式加入Nb元素。具体工艺为：将工业纯铝感应加热至1200℃温度左右，然后加入纯Nb粉末，在1200℃范围内保温30分钟，加入Al-B中间合金，加入Al-B中间合金后保温120分钟，降温至800℃，浇注得到本发明所公开的晶粒细化剂。通过微观组织观察，细化剂中颗粒相除了Al3Nb粒子和NbB2粒子外还含有大量Nb颗粒。平均颗粒＞10um，如图2所示。由于Nb大量未溶解，不利于后续的晶粒细化。
对比例3：
按照Al-5Nb-1B 为目标成分配置含铌晶粒细化剂。按照上述方法制备中间合金。但是采用电阻炉熔炼中间合金。具体工艺为：将工业纯铝加热至850℃温度左右（电阻炉无法再加热至更高温度），然后加入Nb2O5粉末，在850℃范围内保温30分钟，加入Al-B中间合金，加入Al-B中间合金后保温120分钟，降温至750℃，浇注得到本发明所公开的晶粒细化剂。通过微观组织观察，细化剂中颗粒相除了Al3Nb粒子和NbB2粒子外还含有大量Nb2O5颗粒沉淀只坩埚底部，平均颗粒＞10um。由于Nb2O5大量在坩埚底部沉淀未溶解，不利于后续的晶粒细化。
Claims (7)
1.一种适用于Al-Si系铸造合金晶粒细化的含Nb晶粒细化剂，该晶粒细化剂成分以质量百分比包括：Nb 4.5-5.5%，B 0.8-1.2%，余量为铝。
2.根据权利要求1所述的晶粒细化剂，其Si杂质元素含量≤0.2%。
3.一种根据权利要求1所述的含Nb晶粒细化剂的制备方法，采用电磁感应熔炼的方式进行制备，配置该细化剂所用的原材料为工业纯铝、Nb2O5粉末以及Al-B中间合金。
4.根据权利要求3所述的制备方法，将工业纯铝感应加热至800-1200℃温度范围，首先加入Nb2O5粉末，在800-1200℃范围内保温10-30分钟，然后加入Al-B中间合金，加入Al-B中间合金后保温60-120分钟，保温后降温至750-850℃温度范围内，浇注成型。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，工业纯铝中杂质元素硅含量≤0.2%。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法， Nb2O5粉末粒径为100um以下。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法，原材料采用Al-5B合金形式加入B元素。
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