CN113913657A - 一种微纳TiB2颗粒增强高强铝基复合材料的双级固溶热处理工艺 - Google Patents

Abstract

一种微纳TiB₂颗粒增强高强铝基复合材料的双级固溶热处理工艺，属于铝合金和颗粒增强铝基复合材料领域。按照下述步骤进行：①按合金成分配料熔炼、浇铸。②采用双级固溶热处理工艺，先对1wt％TiB₂微纳颗粒增强铝基复合材料进行一级固溶热处理520℃/11h，然后再进行二级固溶热处理535℃/1h，将双级固溶处理合金在10秒内进行60℃水淬。最后将水淬试样在170℃进行12h单级时效热处理，最终得到时效态1wt％TiB2微纳颗粒增强高强铝基复合材料。本发明可以达到合金在不发生过烧现象的前提下固溶更多Cu原子的目的，最终制备出的时效态微纳颗粒增强铝基复合材料具有较高的抗拉强度和延伸率。

Description

一种微纳TiB2颗粒增强高强铝基复合材料的双级固溶热处理 工艺

技术领域

本发明涉及铝合金材料制备和颗粒增强合金领域，尤其涉及一种高强微纳TiB₂颗粒增强铝基复合材料双级固溶处理工艺。

背景技术

Al-Cu合金被称为硬铝合金，并因其具有相对较高的比刚度、比强度、较好的塑韧性以及较低的密度，故成为铝合金研究领域的热点。然而随着科技水平的日益提高，相关学者发现单一从基体方面提高硬铝合金已较为困难，自上世纪五十年代初，有关研究人员开始采用微纳颗粒强化合金基体的方式来提高材料的综合力学性能。大量研究表明,颗粒增强体可以细化合金晶粒尺寸，并引入大量位错，最终提高合金的时效强度。相对金属基体而言，陶瓷颗粒的引入会改变基体合金的传热传质规律。特别是对于Al-Cu合金固溶处理过程，铸态高强铝合金组织中的非平衡共晶相常分布于晶界区域，而在凝固过程后期阶段，微纳TiB₂强化颗粒常被固液界面推移至晶界区域，最终导致TiB₂颗粒和非平衡共晶相攀附存在于晶界区域，形成TiB₂/Al₂Cu共存组织。在随后的固溶过程中，由于TiB₂/Al₂Cu共存组织中的TiB₂的界面溶质原子吸附作用，导致固溶处理时TiB₂/Al₂Cu共存组织中的非平衡共晶相不能完全回熔，从而此区域处时效驱动力不足，最终导致力学性能较低。

常规单级520℃固溶温度较低，回熔效率较差，而通过延长保温时间的方法并不能近一步将TiB₂/Al₂Cu共存组织中的非平衡共晶相回熔至Al基体，甚至会引起晶粒异常长大的现象，而通过设计更高温度的二级固溶处理，可提高回熔效率，从而使TiB₂/Al₂Cu共存组织中非平衡共晶相近一步回熔，以获得更大固溶度的Cu原子，同时保证合金不出现过烧现象，最终获得足够大的时效驱动力。

发明内容

本发明就是针对上述问题，其目的在于提供一种适用于微纳TiB₂颗粒增强高强铝基复合材料的固溶处理工艺，使合金在不发生严重过烧的前提下，最大程度地提高Cu原子的固溶度。

为了实现上述目的，提供一种微纳TiB₂颗粒增强高强铝基复合材料双级固溶处理工艺，各组分的质量百分比分别为：Cu：5.0wt％-5.3wt％，Mn：0.35wt％-0.40wt％，Zr：0.15wt％-0.2wt％,Ti:0.1wt％-0.15wt％,V:0.2wt％-0.25wt％,B:0.05wt％-0.1wt％,Cd:0.05wt％-0.2wt％，TiB₂:1wt％，余量为Al，Fe、Si杂质含量≤0.1wt％。

具体按下述步骤进行：

①采用熔体稀释法配备1wt％TiB₂微纳颗粒增强高强铝基复合材料；首先，将石墨黏土坩埚放入电阻炉中500℃预热30分钟，然后使用氧化锌和硅酸钠混合溶液对预热后的石墨黏土坩埚表面进行涂刷，将涂刷后的坩埚继续放入电阻炉中进行涂料烘干，待坩埚表面涂料变黄方可取出；将预热后纯Al、Al-Zr、Al-Mn、Al-V及Al-TiB₂晶种于室温时装炉，待炉温升至720℃时放入Al-Cu、Al-Ti、Al-B；在750℃采用六氯乙烷对熔融铝液进行精炼处理，待精炼完毕后，将铝箔包裹的纯Cd合金放入熔液中，最后在730℃-750℃浇铸到铸铁模具中；

②制备成合金棒材；

③采用双级固溶热处理工艺方式，先对1wt％TiB₂微纳颗粒增强铝基复合材料进行一级固溶热处理520℃/11h，然后再进行二级固溶热处理535℃/1h，将双级固溶处理后的合金在10秒内进行60℃水淬；最后将水淬试样于170℃进行12h的单级时效热处理，最终得到时效态1wt％TiB2微纳颗粒增强高强铝基复合材料。

前述的微纳TiB₂增强高强铝基复合材料铸造过程中，所述步骤①中Al-TiB₂晶种合金优选Al-10TiB₂晶种合金采用熔体自蔓延反应法制备得到，制备的TiB₂分散性良好，粒径区间为0.5μm-1.2μm，属于微纳米尺度陶瓷颗粒。

前述的微纳TiB₂增强高强铝基复合材料双级热处理过程中，所述步骤③中，在520℃升温至535℃过程中，采用缓慢升温过程1℃/min的方式，最终时效态微纳TiB₂颗粒增强高强铝基复合材料的抗拉强度≥510MPa，延伸率可达到7％以上。

本发明是针对微纳TiB₂增强高强铝基复合材料的固溶热处理工艺。首先，保证合金晶界区域三元低熔点非平衡共晶相不发生过烧现象；其次，将晶界区域的TiB₂/Al₂Cu共存组织中的难熔共晶相回熔，并获得尽可能多的固溶Cu元素。若单一使用520℃/12h的固溶制度，由于固溶温度较低，回熔驱动力较小，从而回熔效率较差，并且延长固溶时间并不能近一步提高合金的回熔过程。若单一采用535℃/12h的固溶制度，此时合金会出现严重的过烧现象。所以，采用双级固溶处理工艺，先对合金进行一次固溶处理520℃/11h,使得晶界处的低熔点三元共晶相以及易熔二元共晶相回熔，然后再进行二级固溶热处理535℃/1h，使得TiB₂/Al₂Cu共存组织中的非平衡共晶相回熔，从而达到在合金不发生过烧的前提下，固溶更多的Cu原子的目的。

本发明技术方案的优点在于：

采用本发明的一种微纳TiB₂颗粒增强高强铝合金双级固溶处理工艺，使得合金在不发生过烧的前提下，能够将TiB₂/Al₂Cu共存组织中的非平衡共晶相回熔至基体，从而获得更高固溶成分的Cu含量，为时效过程中提供更高的时效驱动力。

附图说明

图1为微纳TiB₂强化高强铝基复合材料中的TiB₂/Al₂Cu共存组织的SEM图像；

图2为微纳TiB₂强化高强铝基复合材料经520℃/11h+535℃/1h固溶处理的SEM图像

图3为微纳TiB₂强化高强铝基复合材料经530℃/12h固溶处理的SEM图像

图4为微纳TiB₂强化高强铝基复合材料经520℃/12h固溶处理的SEM图像

图5为微纳TiB₂强化高强铝基复合材料双级固溶后并170℃/12h时效处理的应力-应变曲线。

图6微纳TiB₂强化高强铝基复合材料经520℃/12h固溶处理后并170℃/12h时效处理的应力-应变曲线。

图7微纳TiB₂强化高强铝合金经530℃/12h固溶处理后并170℃/12h时效处理的应力-应变曲线。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例：

实施例1：

合金各组分的质量百分比分别为：Cu：5.0wt％，Mn：0.4wt％，Zr：0.2wt％,Ti:0.15wt％,V:0.2wt％,B:0.05wt％,Cd:0.2wt％,TiB₂:1wt％,余量为Al，Fe、Si杂质含量≤0.1wt％，750℃进行精炼捞渣，730℃进行浇注。将长方体铸锭切成直径为10mm，高度为800mm的圆柱形合金棒材；采用SEM电镜对铸态合金组织进行观察，观察到TiB₂和非平衡共晶相形成TiB₂/Al₂Cu共存组织，如图1所示。

将铸锭先进行一级固溶处理520℃/11h，随后继续升温至535℃进行二级固溶处理1h，并利用SEM电镜对固溶态组织进行观察，如图2所示。

由图2所示，合金再经过520℃/11h+535/1h双级固溶处理后，组织中未出现明显过烧现象，并且大部分非平衡共晶相以回熔至Al基体中。随后对固溶态合金进行170℃/12h时效热处理，并按照国标GB/T228.1-2010规定加工成标准试样，然后在MTS810材料试验机进行测试，拉伸速率控制为0.9mm/min，其抗拉强度为520MPa,屈服强度为458.98MPa，延伸率可达10.08％，如图5所示。

对比例1：

采用的合金材料、熔炼及浇注等工艺与实施例完全相同。

将铸锭直接在520℃/12h进行固溶处理，并利用SEM电镜对固溶态组织进行观察，如图3所示。

由图3可知，合金经过520℃/12h固溶处理后，组织未出现明显的过烧现象，但TiB₂/Al₂Cu共存组织中仍存在未回熔的Al₂Cu非平衡共晶相，如图3红框区域所示，这说明单一采用520℃/12h工艺并不能将共存组织中的Al₂Cu非平衡共晶相回熔至基体，因而需要升高固溶温度，通过提高固溶效率将Cu原子进一步回熔至基体合金中。采用同样的拉伸条件测得其应力应变曲线如图6所示，其抗拉强度为493.96MPa,屈服强度为431.92MPa，延伸率为4.76％。

对比例2

将铸锭直接在530℃/12h进行固溶处理，并利用SEM电镜对固溶态组织进行观察，如图4所示。

由图4可知，合金经过530℃/12h固溶处理后，合金组织中出现明显过烧组织，说明530℃即达到晶界低熔点非平衡共晶相的熔点，在此温度下，合金处于过烧状态。采用同样的拉伸条件测得其应力应变曲线如图7所示，此时抗拉强度为477.76MPa，屈服强度为441.24MPa,延伸率降至为2.89％，这说明过烧现象可严重降低合金的延伸率。

综上所示，本发明提供了一种微纳TiB₂颗粒增强高强铝基复合材料的双级固溶工艺：520℃/11h+535℃/1h。采用该工艺进行热处理，可以达到合金在不发生过烧现象的前提下固溶更多Cu原子的目的，最终提高T6时效态的力学性能。

Claims (4)

1.一种微纳TiB₂颗粒增强高强铝基复合材料的双级固溶热处理工艺，其特征在于，以Al-Cu-Mn-Zr-Ti-V-B-Cd-1wt％TiB₂为研究对象，其各组分元素的质量百分比为Cu：5.0wt％-5.3wt％，Mn：0.35wt％-0.40wt％Zr:0.15wt％-0.2wt％,Ti:0.1wt％-0.15wt％,V:0.2wt％-0.25wt％,B:0.05wt％-0.1wt％,Cd 0.05wt％-0.2wt％,TiB₂：1wt％,余量为Al，无可避免的掺入杂质为Fe、Si含量＜0.1wt％；

包括以下步骤：

按照所需合金成分并结合各元素烧损率进行配料，清除表面油污；实验采用石墨黏土坩埚熔炼合金。具体的熔炼工艺如下所述：

①采用熔体稀释法配备1wt％TiB₂微纳颗粒增强高强铝基复合材料；首先，将石墨黏土坩埚放入电阻炉中500℃预热30分钟，然后使用氧化锌和硅酸钠混合溶液对预热后的石墨黏土坩埚表面进行涂刷，将涂刷后的坩埚继续放入电阻炉中进行涂料烘干，待坩埚表面涂料变黄方可取出；将预热后纯Al、Al-Zr、Al-Mn、Al-V及Al-TiB₂晶种于室温时装炉，待炉温升至720℃时放入Al-Cu、Al-Ti、Al-B；在750℃采用六氯乙烷对熔融铝液进行精炼处理，待精炼结束后，将铝箔包裹的纯Cd放入合金熔液中，最后在730℃-750℃浇铸到铸铁模具中；

②制备成合金棒材；

③采用双级固溶热处理工艺方式，先对1wt％TiB₂微纳颗粒增强铝基复合材料进行一级固溶热处理520℃/11h，然后再进行二级固溶热处理535℃/1h，将双级固溶处理后的合金在10秒内进行60℃水淬；最后将水淬试样于170℃进行12h的单级时效热处理，最终得到时效态1wt％TiB2微纳颗粒增强高强铝基复合材料。

2.按照权利要求1所述的一种微纳TiB₂颗粒增强高强铝基复合材料的双级固溶热处理工艺，其特征在于，所述步骤①中，Al-TiB₂晶种采用熔融自蔓延直接反应法制备，制备的TiB₂分散性良好，粒一种微纳TiB₂颗粒增强高强铝基复合材料的双级固溶热处理工艺，其特征在于，径区间为0.5μm-1.2μm，属于微纳米尺度陶瓷颗粒。

3.按照权利要求1所述的一种微纳TiB₂颗粒增强高强铝基复合材料的双级固溶热处理工艺，其特征在于，所述步骤③中，在520℃升温至535℃的过程中采用缓慢升温过程1℃/min，最终时效态微纳TiB₂颗粒增强高强铝基复合材料的抗拉强度≥510MPa，延伸率可达到7％以上。

4.按照权利要求1-3任一项所述的方法制备得到一种高强铝基复合材料。

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