CN105803235A - 铝钪中间合金的制备方法、铝钪中间合金及铝钪合金 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种铝钪中间合金的制备方法、铝钪中间合金及铝钪合金。该制备方法包括以下步骤：将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器中进行热还原反应，以形成液态铝钪中间合金，含铝原料包含铝和/或铝合金；将液态铝钪中间合金加入到盛有熔盐的第二反应器中进行萃渣处理，且熔盐的密度小于液态铝钪中间合金的密度；以及对萃渣处理后获得的液态铝钪中间合金进行冷却凝固以形成铝钪中间合金铸锭。本发明通过使得热还原反应过程和萃渣处理过程能够同时在不同反应器内进行，进而实现了铝钪中间合金的半连续生产，并提高了铝钪中间合金的生产效率，以及提高了最终形成铝钪中间合金成分的均匀性。

Description

铝钪中间合金的制备方法、铝钪中间合金及铝钪合金

技术领域

本发明涉及铝合金技术领域，具体而言，涉及一种铝钪中间合金的制备方法、铝钪中间合金及铝钪合金。

背景技术

钪是目前为止所发现的对铝合金具有最强的晶粒细化和抑制再结晶作用的元素。往铝合金中添加微量钪，就能极大提高铝合金的强度、耐腐蚀性能、焊接性能等性能。钪的熔点为1541℃，而铝的熔点为660.37℃，这两种金属的熔点差别较大。如果直接将钪加入到铝合金中，不仅需要较高的温度，从而消耗过多能源，而且容易造成钪在铝合金中产生偏析和聚集。因此，在钪铝合金生产过程中钪必须以铝钪中间合金的形式加入，铝钪中间合金是生产铝钪合金的关键原材料。

目前，通常采用铝热还原法制备铝钪中间合金，即采用金属铝(或铝合金)还原钪化合物(包括氯化物、氟化物、氧化物等)以获得钪和铝化合物，钪再与过量的铝形成铝钪中间合金。其中，金属铝还原钪化合物的方式可分为以下几种：(1)向铝液中加入钪化合物和溶剂组成的复合盐；(2)向熔融的钪化合物和溶剂等组成的复合盐中加入铝液；(3)对铝、钪化合物和溶剂组成的复合盐混合加热。在金属铝还原钪化合物的过程中，铝化合物会由铝钪中间合金扩散至熔渣(由溶剂熔化后形成)中，从而将铝化合物从铝钪中间合金中分离出去。而还原反应完成后便可进行浇注，且在反应炉冷却后取出铝钪中间合金产品。下面将列举现有金属铝还原钪化合物的工艺方法。

苏联专利SU873692公开了分三段升温生产铝钪中间合金的方法，该方法以ScF₃为原料，采用铝热还原的方法制备铝钪中间合金。其中，第一阶段以10-150℃/min的速度升温到865-930℃，并保温25-30min，烧结炉料使之与坩埚表面分离；第二阶段以5-10℃/min的速度升温到1000-1100℃，并保温60-120min，且随着反应温度的升高，炉料中反应生成的AlF₃大部分被排除；第三阶段以2-5℃/min的速度升温到1150-1300℃，并保温30-90min，以除去中间合金中的氟。中国专利ZL200410046915公开了一种铝钪中间合金的制备方法，该方法以Sc₂O₃为原料，用NH₄HF₂、NaF和碱金属的氯化物为氟化剂、助溶剂和溶剂，金属铝为还原剂并作为合金的主要成分，在氧化铝或石墨坩埚内，升温至850-1100℃，保温一段时间后浇铸成锭，即得铝钪中间合金。

中国专利ZL201210155381公开了一种铝钪中间合金的制备方法，包括以下步骤：将复合还原剂铝锶合金放置于坩埚底部，然后将原料氧化钪与溶剂冰晶石、氯化钠混合均匀，并覆盖于铝锶合金上部，然后加热坩埚使其温度达到800-1100℃，进行还原反应30-120min，生产铝钪合金液，最后将铝钪合金液入模浇铸，以制成铝钪合金锭。中国专利ZL200610054097.X公开了一种铝钪中间合金的制备方法，包括以下步骤：将氧化钪经盐酸溶解后加入氯化钠、氯化钾、氯化铵等氯盐，通过真空和中温脱水制成无水氯化钪熔盐，然后才有铝镁热还原法对工业铝、镁和氯化钪熔盐进行冶炼，制得含钪2％的铝镁钪中间合金。

上述方法中，苏联专利SU873692和中国专利ZL200610054097.X采用的原料为氟化钪和氯化钪，在制备铝钪中间合金之前需要对氧化钪进行卤化制成卤化稀土，延长了生产周期，增加了生产成本。中国专利ZL200410046915和ZL201210155381均采用氧化钪作为原料，相对卤化钪而言，可大幅缩短生产周期，但还原产物中有氧化铝生成，由于氧化铝的熔点高，因此需要添加溶剂吸收铝钪中间合金中氧化铝，净化合金液，减少合金中的夹杂物，提高合金的纯度。因此，目前普遍采用的方法主要包括向铝液中添加氧化钪和溶剂组成的复合盐，向熔融的氧化钪和溶剂组成的复合盐中添加金属铝，以及铝、氧化钪和溶剂混合加热。

然而，上述制备方法均存在以下缺点：(1)氧化钪与溶剂组成复合盐的渣量大，复合盐的质量约为合金质量的20-200％，且熔盐中氧化钪的浓度非常低，一般小于15％，导致反应速度慢，延长了反应时间；(2)部分氧化钪溶解在复合盐中不能完全反应，降低了钪的收率，现有技术中钪的收率为60-85％，个别实施例中钪的收率能够达到89％；(3)铝钪中间合金液中的氧化铝仅靠扩散传质向溶剂传递，传质速度慢，不仅延长了生产周期，还可能造成中间合金产品中氧化铝夹杂，降低中间合金的纯度；(4)整个过程基本包括装料-升温-反应-保温-浇注等阶段，且浇铸后需等待反应炉冷却并取出铸锭后方可进行下一炉的生产，不能连续生产。上述缺点都会导致铝钪中间合金的生产周期长且生产效率较低。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种铝钪中间合金的制备方法、铝钪中间合金及铝钪合金，以提高铝钪中间合金的生产效率。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种铝钪中间合金的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器中进行热还原反应，以形成液态铝钪中间合金，含铝原料包含铝和/或铝合金；将液态铝钪中间合金加入到盛有熔盐的第二反应器中进行萃渣处理，且熔盐的密度小于液态铝钪中间合金的密度；以及对萃渣处理后获得的液态铝钪中间合金进行冷却凝固以形成铝钪中间合金铸锭。

进一步地，形成液态铝钪中间合金的步骤包括：将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器中；将含钪化合物与含铝原料加热至700～1300℃以进行热还原反应；以及进行热还原反应5～15min之后，形成液态铝钪中间合金。

进一步地，将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器的步骤中，含钪化合物和含铝原料的质量比为(1-35)：(90-110)。

进一步地，含钪化合物为氯化钪、氟化钪或氧化钪。

进一步地，萃渣处理的步骤中，熔盐与含铝原料的质量比为(0.1-5)：1。

进一步地，萃渣处理的步骤中，熔盐的温度为800～1200℃。

进一步地，萃渣处理的步骤中，还包括对第二反应器中的液态铝钪中间合金和熔盐进行搅拌的步骤。

进一步地，含铝原料为铝和/或铝合金，熔盐为碱金属卤化物和氟化铝。

进一步地，含铝原料还包括碱土金属，熔盐还包括碱土金属卤化物。

进一步地，熔盐中，碱金属卤化物、碱土金属卤化物和氟化铝的质量比为(10-13)：(2-11)：(7-10)。

进一步地，铝合金为铝和其他组元金属的合金，其他组元金属为锂、钠、钾、铷、铯、铍、镁、钙、锶和钡中的任一种或多种。

进一步地，铝合金中，其他组元金属和铝的质量比为(1-10)：(80-105)。

进一步地，对液态铝钪中间合金进行冷却凝固的步骤包括：将液态铝钪中间合金从第二反应器移至第三反应器中；对液态铝钪中间合金进行铸造处理以形成固态铝钪中间合金；以及将固态铝钪中间合金冷却至室温后形成铝钪中间合金。

进一步地，将液态铝钪中间合金从第二反应器移至第三反应器的方法为虹吸、连续铸造或底部出口导流。

进一步地，铝钪中间合金中钪的含量为1～10wt％。

进一步地，铝钪中间合金中钪的含量为2wt％。

第三反应器根据本发明的另一方面，提供了一种铝钪中间合金，该铝钪中间合金由本发明提供的铝钪中间合金的制备方法制成。

根据本发明的又一方面，提供了一种铝钪合金，该铝钪合金由铝钪中间合金和铝反应形成，其中铝钪中间合金由本发明提供的铝钪中间合金的制备方法制成。

应用本发明的技术方案，本发明通过将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器中进行热还原反应以形成液态铝钪中间合金，以及将液态铝钪中间合金加入到盛有熔盐的第二反应器中进行萃渣处理，从而使得热还原反应过程和萃渣处理过程能够同时在不同反应器内进行，进而实现了铝钪中间合金的半连续生产，并提高了铝钪中间合金的生产效率。进一步地，由于热还原反应过程中不存在熔盐，仅通过含钪化合物与含铝原料反应形成液态铝钪中间合金，使其还原反应非常迅速且反应完全，可大幅缩短反应时间并提高钪的收率；同时增加了液态铝钪中间合金在萃渣处理过程中的流动性，使得钪在中间合金中的传质速度得以增加，进而提高了最终形成铝钪中间合金的均匀性。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本申请。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。

由背景技术可知，现有铝钪中间合金的生产周期长且生产效率较低。本发明的发明人针对上述问题进行研究，提出了一种铝钪中间合金的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器中进行热还原反应，以形成液态铝钪中间合金，含铝原料包含铝和/或铝合金；将液态铝钪中间合金加入到盛有熔盐的第二反应器中进行萃渣处理，且熔盐的密度小于液态铝钪中间合金的密度；以及对萃渣处理后获得的液态铝钪中间合金进行冷却凝固以形成铝钪中间合金。

本发明通过将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器中进行热还原反应以形成液态铝钪中间合金，以及将液态铝钪中间合金加入到盛有熔盐的第二反应器中进行萃渣处理，从而使得热还原反应过程和萃渣处理过程能够同时在不同反应器内进行，进而实现了铝钪中间合金的半连续生产，并提高了铝钪中间合金的生产效率。进一步地，由于热还原反应过程中不存在熔盐，仅通过含钪化合物与含铝原料反应形成液态铝钪中间合金，使其还原反应非常迅速且反应完全，可大幅缩短反应时间并提高钪的收率；同时增加了液态铝钪中间合金在萃渣处理过程中的流动性，使得钪在中间合金中的传质速度得以增加，进而提高了最终形成铝钪中间合金的均匀性。

下面将更详细地描述根据本发明提供的铝钪中间合金的制备方法的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员。

首先，将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器中进行热还原反应，以形成液态铝钪中间合金，含铝原料包含铝和/或铝合金。在一种优选的实施方式中，该步骤包括：将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器中；将含钪化合物与含铝原料加热至700～1300℃以进行热还原反应；以及进行热还原反应5～15min之后，形成液态铝钪中间合金。其中，第一反应器的加热方式可以为电磁感应加热等。需要注意的是，热还原反应过程中会产生渣料，例如含铝原料为铝和/或铝合金时会产生铝化合物，再例如含铝原料还含有碱土金属时会产生碱土金属化合物和铝化合物等。

其中，含钪化合物的种类可以根据实际需求进行设定，例如含钪化合物可以为氯化钪、氟化钪或氧化钪。同时，含铝原料与含钪化合物的质量比可以根据实际需求进行设定。优选地，将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器的步骤中，含钪化合物和含铝原料与的质量比为(1-35)：(90-110)。当然，含钪化合物的种类以及含铝原料与含钪化合物的质量比并不限于上述优选例。

完成将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器中进行热还原反应，以形成液态铝钪中间合金的步骤之后，将液态铝钪中间合金加入到盛有熔盐的第二反应器中进行萃渣处理，且熔盐的密度小于液态铝钪中间合金的密度。该萃渣处理的步骤中，由于热还原反应过程中产生的渣料会混合在液态铝钪中间合金中，因此渣料和液态铝钪中间合金都会被加入到盛有熔盐的第二反应器，而熔盐能够吸收热还原反应过程中产生的渣料(例如，铝化合物等)，并使液态铝钪中间合金沉积于第二反应器的底部。在该步骤中，由于液态铝钪中间合金的密度大于熔盐的密度，使得液态铝钪中间合金沉积于第二反应器的底部，从而实现了液态铝钪中间合金和熔盐(包含铝化合物等渣料)的分离。

该步骤中，熔盐与含铝原料的质量比可以根据实际需求进行设定，优选地，熔盐与含铝原料的质量比为(0.1-5)：1。同样地，熔盐的温度也可以根据实际需求进行设定，优选地，熔盐的温度可以为800～1200℃。另外，该步骤中还可以对第二反应器中的液态铝钪中间合金和熔盐进行搅拌，搅拌方式可以为机械搅拌、电磁搅拌、吹气搅拌、超声波搅拌中的一种或几种。

上述熔盐的种类可以根据所采用含铝原料的种类进行设定。优选地，含铝原料为铝和/或铝合金，熔盐为碱金属卤化物和氟化铝。在另一种优选实施方式中，含铝原料还包括碱土金属，熔盐还包括碱土金属的卤化物。其中，优选地，碱金属卤化物、碱土金属卤化物和氟化铝的质量比为(10-13)：(2-11)：(7-10)。

上述铝合金为铝和其他组元金属的合金，优选地，其他组元金属为锂、钠、钾、铷、铯、铍、镁、钙、锶和钡中的任一种或多种。其中，铝合金中其他组元金属和铝的含量可以根据实际需求进行设定，优选地，铝合金中，其他组元金属和铝的质量比为(1-10)：(80-105)。此时，含铝原料具有更好的还原能力。

完成将液态铝钪中间合金加入到盛有熔盐的第二反应器中进行萃渣处理的步骤之后，对萃渣处理后获得的液态铝钪中间合金进行冷却凝固以形成铝钪中间合金。在一种优选的实施方式中，该步骤包括：将液态铝钪中间合金从第二反应器移至第三反应器中；对液态铝钪中间合金进行连续铸造处理以形成固态铝钪中间合金铸坯；以及将固态铝钪中间合金冷却至室温后形成铝钪中间合金铸锭。其中，将液态铝钪中间合金从第二反应器移至第三反应器的方法可以为虹吸、连续铸造或底部出口导流等。

需要注意的是，对液态铝钪中间合金进行冷却凝固的方式并不限于上述优选实施例。例如，可以直接第二反应器中的液态铝钪中间合金进行冷却凝固，以形成铝钪中间合金。另外，采用本发明提供的方法制备得到的铝钪中间合金中钪的含量可以根据实际需求进行设定。优选地，铝钪中间合金中钪的含量为1～10wt％。一般情况下，铝钪中间合金中钪的含量为2wt％。

同时，本发明还提供了一种铝钪中间合金，该铝钪中间合金由本发明提供的铝钪中间合金的制备方法制成。该制备方法获得的铝钪中间合金的均匀性得以提高。

同时，本发明还提供了一种铝钪合金，该铝钪合金由铝钪中间合金和铝反应形成，其中铝钪中间合金由本发明提供的铝钪中间合金的制备方法制成。由于该制备方法获得的铝钪中间合金的均匀性得以提高，使得所形成铝钪合金的性能得以提高。

本发明还对采用本发明提供的制备方法和现有制备方法的生产效率进行了研究，并对采用本发明提供的制备方法得到的铝钪中间合金和采用现有制备方法得到的铝钪中间合金的性能进行测试。研究结果表明，本发明提供的制备方法中，热还原反应的时间仅为10～15min，而萃渣处理的时间也仅为10～20min，而且本发明通过同时进行热还原反应和萃渣处理，从而显著降低了铝钪中间合金的生产周期。从实际制备过程看，现有制备过程需耗时两至三个小时，而本发明提供的制备方法仅需1个小时或1个多小时即可完成铝钪中间合金的制备，因此本发明提供的制备方法的生产周期相比现有制备方法的生产周期缩短了80％以上。

下面将结合实施例进一步说明本发明提供的铝钪中间合金的制备方法。

实施例1

本实施例提供了一种铝钪中间合金的制备方法包括以下步骤：

首先，将35g的Sc₂O₃、20g的Ca和980g的Al放置于第一钨坩埚内；然后，采用电频感应加热至950℃保温10分钟进行反应；保温结束后将上述反应产物加入到盛有2kg熔盐(包括NaF、KF、CaCl₂和AlF₃)的第二钨坩埚进行萃渣处理，且熔盐中的NaF+KF：CaCl₂：AlF₃的质量比为13：11：8，熔盐的温度为1200℃，其中在萃渣过程中施加机械搅拌，且在萃渣分离进行10分钟后，液态铝钪中间合金沉积在坩埚底部；最后，采用虹吸的方法出液态铝钪中间合金，冷却后得到铝钪中间合金974g，且铝钪中间合金Sc含量为2.17％，Sc的收率为92.6％，Al+Sc的质量分数为99.56％。

实施例2

本实施例提供了一种铝钪中间合金的制备方法包括以下步骤：

首先，将35g的Sc₂O₃、1000g的Al放置于第一钨坩埚内；然后，采用电频感应加热至950℃保温10分钟进行反应；保温结束后将上述反应产物加入到盛有2kg熔盐(包括NaF、KCl、CaCl₂和AlF₃)的第二钨坩埚进行萃渣处理，且熔盐中的NaF+KCl：CaCl₂：AlF₃的质量比为13：2：10，熔盐的温度为1200℃，其中在萃渣过程中施加机械搅拌，且在萃渣分离进行10分钟后，液态铝钪中间合金沉积在坩埚底部；最后，采用虹吸的方法出液态铝钪中间合金，冷却后得到铝钪中间合金972g，且铝钪中间合金Sc含量为2.18％，Sc的收率为92.9％，Al+Sc的质量分数为99.58％。

实施例3

本实施例提供了一种铝钪中间合金的制备方法包括以下步骤：

首先，将40g的Sc₂O₃、1000g的Al-Li合金放置于第一钨坩埚内，且Al-Li合金中Li和Al的质量比为1：105；然后，采用电频感应加热至950℃保温10分钟进行反应；保温结束后将上述反应产物加入到盛有3kg熔盐(包括NaF、NaCl、CaCl₂和AlF₃)的第二钨坩埚进行萃渣处理，且熔盐中的NaF+NaCl：CaCl₂：AlF₃的质量比为12：5：9，熔盐的温度为1200℃，其中在萃渣过程中施加机械搅拌，且在萃渣分离进行10分钟后，液态铝钪中间合金沉积在坩埚底部；最后，采用虹吸的方法出液态铝钪中间合金，冷却后得到铝钪中间合金976g，且铝钪中间合金Sc含量为2.48％，Sc的收率为92.8％，Al+Sc的质量分数为99.60％。

实施例4

本实施例提供了一种铝钪中间合金的制备方法包括以下步骤：

首先，将35g的ScF₃、1000g的Al-Li合金放置于第一钨坩埚内，且Al-Li合金中Li和Al的质量比为1：80；然后，采用电频感应加热至950℃保温10分钟进行反应；保温结束后将上述反应产物加入到盛有2kg熔盐(包括NaF、KCl、CaCl₂和AlF₃)的第二钨坩埚进行萃渣处理，且熔盐中的NaF+KF：CaCl₂：AlF₃的质量比为11：3：8，熔盐的温度为1200℃，其中在萃渣过程中施加机械搅拌，且在萃渣分离进行10分钟后，液态铝钪中间合金沉积在坩埚底部；最后，采用虹吸的方法出液态铝钪中间合金，冷却后得到铝钪中间合金969g，且铝钪中间合金Sc含量为2.33％，Sc的收率为93.1％，Al+Sc的质量分数为99.61％。

实施例5

本实施例提供了一种铝钪中间合金的制备方法包括以下步骤：

首先，将15g的Sc₂O₃、900g的Al-Li合金放置于第一钨坩埚内，且Al-Li合金中Li和Al的质量比为1：80；然后，采用电频感应加热至950℃保温10分钟进行反应；保温结束后将上述反应产物加入到盛有2kg熔盐(包括NaF、KF、KCl、CaCl₂和AlF₃)的第二钨坩埚进行萃渣处理，且熔盐中的NaF+KF+KCl：CaCl₂：AlF₃的质量比为11：3：8，熔盐的温度为1200℃，其中在萃渣过程中施加机械搅拌，且在萃渣分离进行10分钟后，液态铝钪中间合金沉积在坩埚底部；最后，采用虹吸的方法出液态铝钪中间合金，冷却后得到铝钪中间合金863g，且铝钪中间合金Sc含量为1.04％，Sc的收率为91.8％，Al+Sc的质量分数为99.61％。

实施例6

本实施例提供了一种铝钪中间合金的制备方法包括以下步骤：

首先，将130g的Sc₂O₃、30g的Ca和980g的Al放置于第一钨坩埚内；然后，采用电频感应加热至700℃保温15分钟进行反应；保温结束后将上述反应产物加入到盛有5kg熔盐(包括NaF、CaCl₂和AlF₃)的第二钨坩埚进行萃渣处理，且熔盐中的NaF：CaCl₂：AlF₃的质量比为13：11：9，熔盐的温度为1300℃，其中在萃渣过程中施加机械搅拌，且在萃渣分离进行15分钟后，液态铝钪中间合金沉积在坩埚底部；最后，采用虹吸的方法出液态铝钪中间合金，冷却后得到铝钪中间合金900g，且铝钪中间合金Sc含量为9.26％，Sc的收率为91.2％，Al+Sc的质量分数为99.49％。

实施例7

本实施例提供了一种铝钪中间合金的制备方法包括以下步骤：

首先，将85g的ScCl₃、1000g的Al-Li合金放置于第一钨坩埚内，且Al-Li合金中Li和Al的质量比为1：80；然后，采用电频感应加热至1100℃保温5分钟进行反应；保温结束后将上述反应产物加入到盛有4.5kg熔盐(包括NaF、CaCl₂和AlF₃)的第二钨坩埚进行萃渣处理，且熔盐中的NaF：CaCl₂：AlF₃的质量比为13：1.1：1，熔盐的温度为800℃，其中在萃渣过程中施加机械搅拌，且在萃渣分离进行15分钟后，液态铝钪中间合金沉积在坩埚底部；最后，采用虹吸的方法出液态铝钪中间合金，冷却后得到铝钪中间合金953g，且铝钪中间合金Sc含量为2.43％，Sc的收率为91.7％，Al+Sc的质量分数为99.46％。

上述实施例中，铝钪中间合金钪含量为1-10wt.％，Sc+Al>99.5wt.％，铝钪中间合金钪的直收率高大于90％。而且，当上述实施例中的还原过程与萃渣过程同时进行时，可半连续生产铝钪中间合金30～40批次，其Sc的收率在91-93.2％，Sc+Al的质量分数为99.5-99.7％。

从以上实施例可以看出，本发明上述的实例实现了如下技术效果：本发明通过将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器中进行热还原反应以形成液态铝钪中间合金，以及将液态铝钪中间合金加入到盛有熔盐的第二反应器中进行萃渣处理，从而使得热还原反应过程和萃渣处理过程能够同时在不同反应器内进行，进而实现了铝钪中间合金的半连续生产，并提高了铝钪中间合金的生产效率。进一步地，由于热还原反应过程中不存在熔盐，仅通过含钪化合物与含铝原料反应形成液态铝钪中间合金，使其还原反应非常迅速且反应完全，可大幅缩短反应时间并提高钪的收率；同时增加了液态铝钪中间合金在萃渣处理过程中的流动性，使得钪在中间合金中的传质速度得以增加，进而提高了最终形成铝钪中间合金的均匀性。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (18)

1.一种铝钪中间合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

将含钪化合物与含铝原料加入到第一反应器中进行热还原反应，以形成液态铝钪中间合金，所述含铝原料包含铝和/或铝合金；

将所述液态铝钪中间合金加入到盛有熔盐的第二反应器中进行萃渣处理，且所述熔盐的密度小于液态铝钪中间合金的密度；以及

对所述萃渣处理后获得的所述液态铝钪中间合金进行冷却凝固以形成所述铝钪中间合金铸锭。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，形成所述液态铝钪中间合金的步骤包括：

将所述含钪化合物与所述含铝原料加入到所述第一反应器中；

将所述含钪化合物与所述含铝原料加热至700～1300℃以进行所述热还原反应；以及

进行所述热还原反应5～15min之后，形成所述液态铝钪中间合金。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将所述含钪化合物与所述含铝原料加入到所述第一反应器的步骤中，所述含钪化合物和所述含铝原料的质量比为(1-35)：(90-110)。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含钪化合物为氯化钪、氟化钪或氧化钪。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃渣处理的步骤中，所述熔盐与所述含铝原料的质量比为(0.1-5)：1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃渣处理的步骤中，所述熔盐的温度为800～1200℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃渣处理的步骤中，还包括对所述第二反应器中的所述液态铝钪中间合金和所述熔盐进行搅拌的步骤。

8.根据权利要求5至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含铝原料为铝和/或铝合金，所述熔盐为碱金属卤化物和氟化铝。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铝原料还包括碱土金属，所述熔盐还包括碱土金属卤化物。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述熔盐中，所述碱金属卤化物、所述碱土金属卤化物和所述氟化铝的质量比为(10-13)：(2-11)：(7-10)。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金为铝和其他组元金属的合金，所述其他组元金属为锂、钠、钾、铷、铯、铍、镁、钙、锶和钡中的任一种或多种。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金中，所述其他组元金属和铝的质量比为(1-10)：(80-105)。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述液态铝钪中间合金进行所述冷却凝固的步骤包括：

将所述液态铝钪中间合金从所述第二反应器移至第三反应器中；

对所述液态铝钪中间合金进行铸造处理以形成固态铝钪中间合金；以及

将所述固态铝钪中间合金冷却至室温后形成所述铝钪中间合金。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，将所述液态铝钪中间合金从所述第二反应器移至所述第三反应器的方法为虹吸、连续铸造或底部出口导流。

15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝钪中间合金中钪的含量为1～10wt％。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述铝钪中间合金中钪的含量为2wt％。

17.一种铝钪中间合金，其特征在于，所述铝钪中间合金由权利要求1至16中任一项所述的制备方法制成。

18.一种铝钪合金，由铝钪中间合金和铝反应形成，其特征在于，所述铝钪中间合金由权利要求1至16中任一项所述的制备方法制成。