CN107400783A - 一种高纯镁精炼剂及高纯镁精炼工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯镁精炼剂及高纯镁精炼工艺，所述精炼剂由主料、辅料和辅助添加料构成，所述主料由下列组分组成：MgCl2：35‑45％、KCl：30‑35％、NaCl：10‑25％、硼酸10‑15％、锆酸盐10‑15％；所述辅料由以下组分构成：CaF2：0‑7％、CaCl2：0‑7％、MgO：0‑5％、水：0‑3％、辅助添加料：硝酸钾：1‑3％、石墨粉0.5‑1.5％、氧化钙0.2‑0.6％、石英砂1‑1.5％。目前的精炼剂在对镁进行精炼时，无法快速的去除镁中的锰离子、铝含量、硅含量、铁含量和锆离子，使精炼后的镁，存在杂质，从而影响镁的纯度。

Description

一种高纯镁精炼剂及高纯镁精炼工艺
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼技术领域，具体为一种高纯镁精炼剂及高纯镁精炼工艺。
背景技术
镁是一种轻质有延展性的银白色金属。因其储量丰富、性能优异、应用前景广阔，广泛应用于军工、航天、交通、3C等领域。
镁的生产工艺包括热还原法和电解法。由电解或还原产出的镁称为粗镁。粗镁往往含有某些杂质，必须经过精炼镁的质量才能符合要求。镁中的这些杂质对镁的性能影响很大。如氯化物严重降低镁的抗腐蚀能力，使镁不能长期保存；某些金属杂质会降低镁合金材料构件的抗腐蚀性能和机械性能，从而影响镁在电子工业及其他一些工业部门的应用。
粗镁的精炼方法包括熔剂精炼法、升华精炼法、热还原精炼法、区熔精炼法、电解精炼法。
熔剂精炼法是利用溶剂及沉澄作用，除去粗镁中的非金属杂质及钠、钾等金属杂质的精炼方法。熔剂除了能除去镁中的上述杂质外还能避免镁在熔化、精炼、铸造过程中与空气接触，防止其燃烧的作用。熔剂精炼的过程包括熔化(当粗镁为固态镁锭时)、精炼、升华、静置、铸锭等阶段。覆盖熔剂流动性好，密度比熔融镁的低，主要在熔化过程使用，撒在熔镁表面，使镁与空气隔离，避免镁与空气中的氧气和水蒸汽反应。精炼熔剂起精炼作用。撒粉熔剂主要用在铸锭时，避免金属镁燃烧。
目前的精炼剂在对镁进行精炼时，无法快速的去除镁中的锰离子、铝含量、硅含量、铁含量和锆离子，使精炼后的镁，存在杂质，从而影响镁的纯度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯镁精炼剂及高纯镁精炼工艺，能够去除高纯镁还原反应过程产生的杂质，快速与锰、铝、硅和铁反应，提高了高纯镁的纯度，解决了高纯镁纯度低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯镁精炼剂，所述精炼剂由主料、辅料和辅助添加料构成，所述主料由下列组分组成：MgCl2：35-45％、KCl：30-35％、NaCl：10-25％、硼酸10-15％、锆酸盐10-15％；
所述辅料由以下组分构成：CaF2：0-7％、CaCl2：0-7％、MgO：0-5％、水：0-3％、辅助添加料：硝酸钾：1-3％、石墨粉0.5-1.5％、氧化钙0.2-0.6％、石英砂1-1.5％。
优选的，其制备方法如下：
a、预处理：将主料放入烧结炉内进行烧结，然后将辅料放入烘箱中进行烘干，并将烘箱温度控制在110-120度，持续4-5分钟；
b、将烧结后的主料和烘干后的辅料进行冷却至室温；
c、重复步骤a和步骤b两次；
d、粉碎处理：将上述主料、辅料和辅助添加料按照不同材料进行分别粉碎，然后将粉碎后的主料、辅料和辅助添加料进行去杂存储；
e、混合处理：
(1)、首先将粉碎后的辅料和辅助添加料进行混合，将主料中的MgCl2和KCl混合，在混合的过程中向其内加入10％的辅料混合物和适量的水；
(2)、然后接着向主料混合物内添加NaCl，在混合的过程中加入50％的辅料混合物和适量的水，
(3)、接着将硼酸和锆酸盐加入主料混合物内，在混合的过程中将剩余的辅料混合物和适量的水加入主料混合中；
f、压制处理：使用压制机将混合后的精炼剂压制成块状，然后将块状精炼剂进行烘干存储。
优选的，所述将步骤f内加工后的精炼剂上喷涂耐火砖屑
一种高纯镁精炼工艺，包括以下步骤：
S1、首先，将粗镁采用常规熔剂进行一次精炼，使粗镁熔炼成液体，并使其纯度达到90％以上。
S2、向精炼后的熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，并在650-660℃的环境下，静置10-15分钟。
S3、接着对S2内静置后的镁熔体进行清渣作业，使用渣包捞取底部渣。
S4、在清渣完成后，仍在熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，放入搅拌机进行搅拌，待温度升至680-690℃，边搅拌边加入高纯镁精炼剂(每吨镁熔体添加熔剂10kg)，精炼30-60分钟。
S5、最后将S4内精炼后的熔体二次进行2、3步骤。
S6、将清渣完成后的镁熔体转入保温炉保温静置，待用。
优选的，所述锆酸盐为碱土金属锆酸盐。
优选的，所述精炼剂以含量百分数计由下列组分组成：MgCl2：40％、KCl：32％、NaCl：15％、CaF2：3％、CaCl2：3％、硼酸12％、锆酸盐12％、MgO：3％、水：2％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明添加硼酸盐作用：熔融状态下硼酸盐中硼离子将与镁溶体中的锰进行快速反应，形成比重较大的中间化合物渣，沉降到坩埚底部，从而进一步降低高纯镁中的锰含量，使得锰含量降低至1-5ppm以下。
添加锆酸盐作用：熔融状态下锆酸盐中锆离子将与镁溶体中的硅铝锰铁进行快速反应，形成比重较大的中间化合物渣，沉降到坩埚底部，从而进一步降低高纯镁中的杂质含量，使得锰含量≤5ppm，铝含量≤10ppm，硅含量≤50ppm，铁含量≤10pp。
熔剂中各成分除有互相按一定比例配合使熔剂具有较低熔点外，各成分还有其特殊作用。如：MgCl2具有除去K、Na等碱金属的作用，MgCl2使熔剂能够吸收MgO、CaO等杂质；KCl和NaCl能提高熔剂对氧化物杂质的润湿性，促进熔剂对它们的吸收；CaF2能增大熔剂与熔镁之间的表面张力，促进非金属杂质与镁分离，同时CaF2还能除掉粗镁中以SiO2形式存在的硅；CaCl2增加熔剂的黏度，提高精炼剂媳妇造渣能力，增加熔剂比重；增稠剂(MgO)加入熔剂，能使熔剂变稠，熔镁表面若能用粘稠剂覆盖，能形成粘性保护层。粘性保护层的好处是铸造时能很好的与镁分开，不会随镁流出，而且此种熔剂和所吸附的氧化物很容易去掉。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高纯镁精炼剂，所述精炼剂由主料、辅料和辅助添加料构成，所述主料由下列组分组成：MgCl2：35-45％、KCl：30-35％、NaCl：10-25％、硼酸10-15％、锆酸盐10-15％；
所述辅料由以下组分构成：CaF2：0-7％、CaCl2：0-7％、MgO：0-5％、水：0-3％、辅助添加料：硝酸钾：1-3％、石墨粉0.5-1.5％、氧化钙0.2-0.6％、石英砂1-1.5％。
其制备方法如下：
a、预处理：将主料放入烧结炉内进行烧结，然后将辅料放入烘箱中进行烘干，并将烘箱温度控制在110-120度，持续4-5分钟；
b、将烧结后的主料和烘干后的辅料进行冷却至室温；
c、重复步骤a和步骤b两次；
d、粉碎处理：将上述主料、辅料和辅助添加料按照不同材料进行分别粉碎，然后将粉碎后的主料、辅料和辅助添加料进行去杂存储；
e、混合处理：
(1)、首先将粉碎后的辅料和辅助添加料进行混合，将主料中的MgCl2和KCl混合，在混合的过程中向其内加入10％的辅料混合物和适量的水；
(2)、然后接着向主料混合物内添加NaCl，在混合的过程中加入50％的辅料混合物和适量的水，
(3)、接着将硼酸和锆酸盐加入主料混合物内，在混合的过程中将剩余的辅料混合物和适量的水加入主料混合中；
f、压制处理：使用压制机将混合后的精炼剂压制成块状，然后将块状精炼剂进行烘干存储。
其中混合处理时，分批次的加入辅料添加物，使主料、辅料和辅助添加物的混合更加彻底，而且主料混合时，采用一次混合的方式，避免的同时混合时出现混合不彻底，而且不同软硬程度的材料同时进行混合，从而避免了材料之间粉碎程度不同的问题，从而使混合效果更好。
实施例一
一种高纯镁精炼剂，所述精炼剂以含量百分数计由下列组分组成：MgCl2：40％、KCl：30％、NaCl：10％、硼酸10％、锆酸盐10％。
一种高纯镁精炼工艺，包括以下步骤：
S1、首先，将粗镁采用常规熔剂进行一次精炼，使粗镁熔炼成液体，并使其纯度达到90％以上。
S2、向精炼后的熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，并在650℃的环境下，静置10分钟。
S3、接着对S2内静置后的镁熔体进行清渣作业，使用渣包捞取底部渣。
S4、在清渣完成后，仍在熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，放入搅拌机进行搅拌，待温度升至680℃，边搅拌边加入高纯镁精炼剂(每吨镁熔体添加熔剂10kg)，精炼30分钟。
S5、最后将S4内精炼后的熔体二次进行2、3步骤。
S6、将清渣完成后的镁熔体转入保温炉保温静置，待用。
熔剂中各成分除有互相按一定比例配合使熔剂具有较低熔点外，各成分还有其特殊作用。如：MgCl2具有除去K、Na等碱金属的作用，MgCl2使熔剂能够吸收MgO、CaO等杂质；KCl和NaCl能提高熔剂对氧化物杂质的润湿性，促进熔剂对它们的吸收；CaF2能增大熔剂与熔镁之间的表面张力，促进非金属杂质与镁分离，同时CaF2还能除掉粗镁中以SiO2形式存在的硅；CaCl2增加熔剂的黏度，提高精炼剂媳妇造渣能力，增加熔剂比重；增稠剂(MgO)加入熔剂，能使熔剂变稠，熔镁表面若能用粘稠剂覆盖，能形成粘性保护层。粘性保护层的好处是铸造时能很好的与镁分开，不会随镁流出，而且此种熔剂和所吸附的氧化物很容易去掉。
实施例二
一种高纯镁精炼剂，所述精炼剂以含量百分数计由下列组分组成：MgCl2：35％、KCl：30％、NaCl：10％、CaF2：1％、CaCl2：1％、硼酸10％、锆酸盐10％、MgO：1％、水：2％。
一种高纯镁精炼工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先，将粗镁采用常规熔剂进行一次精炼，使粗镁熔炼成液体，并使其纯度达到90％以上；
S2、向精炼后的熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，并在660℃的环境下，静置15分钟；
S3、接着对S2内静置后的镁熔体进行清渣作业，使用渣包捞取底部渣；
S4、在清渣完成后，仍在熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，放入搅拌机进行搅拌，待温度升至690℃，边搅拌边加入高纯镁精炼剂(每吨镁熔体添加熔剂10kg)，精炼60分钟；
S5、最后将S4内精炼后的熔体二次进行2、3步骤；
S6、将清渣完成后的镁熔体转入保温炉保温静置，待用。
实施例三
一种高纯镁精炼剂，其特征在于，所述精炼剂以含量百分数计由下列组分组成：MgCl2：35％、KCl：30％、NaCl：15％、CaF2：2％、CaCl2：3％、锆酸盐11％、MgO：2％、水：2％。
一种高纯镁精炼工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先，将粗镁采用常规熔剂进行一次精炼，使粗镁熔炼成液体，并使其纯度达到90％以上；
S2、向精炼后的熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，并在655℃的环境下，静置13分钟；
S3、接着对S2内静置后的镁熔体进行清渣作业，使用渣包捞取底部渣；
S4、在清渣完成后，仍在熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，放入搅拌机进行搅拌，待温度升至685℃，边搅拌边加入高纯镁精炼剂(每吨镁熔体添加熔剂10kg)，精炼45分钟；
S5、最后将S4内精炼后的熔体二次进行2、3步骤；
S6、将清渣完成后的镁熔体转入保温炉保温静置，待用。
实施例四
一种高纯镁精炼剂，所述精炼剂以含量百分数计由下列组分组成：MgCl2：35％、KCl：30％、NaCl：10％、硼酸12％、锆酸盐12％、水：1％。
一种高纯镁精炼工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先，将粗镁采用常规熔剂进行一次精炼，使粗镁熔炼成液体，并使其纯度达到90％以上；
S2、向精炼后的熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，并在660℃的环境下，静置15分钟；
S3、接着对S2内静置后的镁熔体进行清渣作业，使用渣包捞取底部渣；
S4、在清渣完成后，仍在熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，放入搅拌机进行搅拌，待温度升至680℃，边搅拌边加入高纯镁精炼剂(每吨镁熔体添加熔剂10kg)，精炼30分钟；
S5、最后将S4内精炼后的熔体二次进行2、3步骤；
S6、将清渣完成后的镁熔体转入保温炉保温静置，待用。
实施例五
一种高纯镁精炼剂，其特征在于，所述精炼剂以含量百分数计由下列组分组成：MgCl2：35％、KCl：30％、CaF2：1％、CaCl2：1％、硼酸15％、锆酸盐15％、MgO：2％、水：1％。
一种高纯镁精炼工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先，将粗镁采用常规熔剂进行一次精炼，使粗镁熔炼成液体，并使其纯度达到90％以上；
S2、向精炼后的熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，并在650℃的环境下，静置15分钟；
S3、接着对S2内静置后的镁熔体进行清渣作业，使用渣包捞取底部渣；
S4、在清渣完成后，仍在熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，放入搅拌机进行搅拌，待温度升至690℃，边搅拌边加入高纯镁精炼剂(每吨镁熔体添加熔剂10kg)，精炼60分钟；
S5、最后将S4内精炼后的熔体二次进行2、3步骤；
S6、将清渣完成后的镁熔体转入保温炉保温静置，待用。
添加硼酸盐作用：熔融状态下硼酸盐中硼离子将与镁溶体中的锰进行快速反应，形成比重较大的中间化合物渣，沉降到坩埚底部，从而进一步降低高纯镁中的锰含量，使得锰含量降低至1-5ppm以下。
添加锆酸盐作用：熔融状态下锆酸盐中锆离子将与镁溶体中的硅铝锰铁进行快速反应，形成比重较大的中间化合物渣，沉降到坩埚底部，从而进一步降低高纯镁中的杂质含量，使得锰含量≤5ppm，铝含量≤10ppm，硅含量≤50ppm，铁含量≤10ppm。
本发明中，所述锆酸盐为碱土金属锆酸盐。
本发明中，所述精炼剂以含量百分数计由下列组分组成：MgCl2：40％、KCl：32％、NaCl：15％、CaF2：3％、CaCl2：3％、硼酸12％、锆酸盐12％、MgO：3％、水：2％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种高纯镁精炼剂，其特征在于，所述精炼剂由主料、辅料和辅助添加料构成，所述主料由下列组分组成：MgCl2：35-45％、KCl：30-35％、NaCl：10-25％、硼酸10-15％、锆酸盐10-15％；
所述辅料由以下组分构成：CaF2：0-7％、CaCl2：0-7％、MgO：0-5％、水：0-3％、辅助添加料：硝酸钾：1-3％、石墨粉0.5-1.5％、氧化钙0.2-0.6％、石英砂1-1.5％。
2.根据权利要求1所述的一种高纯镁精炼剂，其特征在于：其制备方法如下：
a、预处理：将主料放入烧结炉内进行烧结，然后将辅料放入烘箱中进行烘干，并将烘箱温度控制在110-120度，持续4-5分钟；
b、将烧结后的主料和烘干后的辅料进行冷却至室温；
c、重复步骤a和步骤b两次；
d、粉碎处理：将上述主料、辅料和辅助添加料按照不同材料进行分别粉碎，然后将粉碎后的主料、辅料和辅助添加料进行去杂存储；
e、混合处理：
(1)、首先将粉碎后的辅料和辅助添加料进行混合，将主料中的MgCl2和KCl混合，在混合的过程中向其内加入10％的辅料混合物和适量的水；
(2)、然后接着向主料混合物内添加NaCl，在混合的过程中加入50％的辅料混合物和适量的水，
(3)、接着将硼酸和锆酸盐加入主料混合物内，在混合的过程中将剩余的辅料混合物和适量的水加入主料混合中；
f、压制处理：使用压制机将混合后的精炼剂压制成块状，然后将块状精炼剂进行烘干存储。
3.根据权利要求2所述的一种高纯镁精炼剂，其特征在于：所述将步骤f内加工后的精炼剂上喷涂耐火砖屑。
4.根据权利要求1所述的一种高纯镁精炼剂，其特征在于：所述锆酸盐为碱土金属锆酸盐。
5.根据权利要求1所述的一种高纯镁精炼剂，其特征在于：所述精炼剂以含量百分数计由下列组分组成：MgCl2：40％、KCl：32％、NaCl：15％、CaF2：3％、CaCl2：3％、硼酸12％、锆酸盐12％、MgO：3％、水：2％。
6.一种高纯镁精炼工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先，将粗镁采用常规熔剂进行一次精炼，使粗镁熔炼成液体，并使其纯度达到90％以上；
S2、向精炼后的熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，并在650-660℃的环境下，静置10-15分钟；
S3、接着对S2内静置后的镁熔体进行清渣作业，使用渣包捞取底部渣；
S4、在清渣完成后，仍在熔体表面充入氮气-二氧化硫气体进行保护，放入搅拌机进行搅拌，待温度升至680-690℃，边搅拌边加入高纯镁精炼剂(每吨镁熔体添加熔剂10kg)，精炼30-60分钟；
S5、最后将S4内精炼后的熔体二次进行2、3步骤；
S6、将清渣完成后的镁熔体转入保温炉保温静置，待用。
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