CN109055985B

CN109055985B - 一种电解氧化镁用熔盐体系、制备方法及其应用

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Publication number: CN109055985B
Application number: CN201811062172.6A
Authority: CN
Inventors: 陈喜平
Original assignee: Zhengzhou University
Current assignee: Zhengzhou University
Priority date: 2018-09-12
Filing date: 2018-09-12
Publication date: 2019-09-27
Anticipated expiration: 2038-09-12
Also published as: CN109055985A

Abstract

本发明公开了一种电解氧化镁用熔盐体系、制备方法及应用。首先MgF₂与CaF₂按(50～99)％：(1～50)％的质量百分比制备得到基础前驱体，然后LaF₃以用量为基础前驱体质量的1～10％与基础前驱体混合制备得到中间熔盐体系；LiF以用量为中间熔盐体系总质量的10～30％与中间熔盐体系混合制备得到氧化镁电解用熔盐体系。该熔盐体系具有良好的电化学性能、稳定性和氧化镁溶解度；体系的电化学性能不会出现较大波动，能保持适宜的电解质熔点、密度、粘度、电导率及初晶温度，非常有利于氧化镁的溶解、满足连续电解要求，能够得到高纯度的金属镁；该熔盐体系较低温度下即可实现氧化镁连续电解，具有节能降耗的效果，非常有利于大规模工业生产，明显降低了生产成本、节约能源。

Description

一种电解氧化镁用熔盐体系、制备方法及其应用

技术领域

本发明属于电解用熔盐技术领域，具体涉及一种电解氧化镁用熔盐体系、制备方法及其应用。

技术背景

镁是自然界中分布最广的十种元素之一，资源储量丰富、分布广泛。由于镁的化学活性强，在自然界中大部分镁是以化合物的形式存在。因此，金属镁需要采用不同的方法进行制备，目前常用的金属镁制备方法有电解法和硅热法。

现有电解法常用电解氯化镁的方式得到金属镁，在高温条件下通过电解熔融无水氯化镁得到金属镁。但是采用氯化镁电解法存在以下缺陷：所用无水氯化镁的生产工艺难以控制，造成制备的氯化镁脱水不彻底而影响后续的电解生产；含水的氯化镁脱水时需要较高的温度和酸性气氛，能耗大、设备腐蚀严重；氯化镁生产过程中会产生大量的废水、废气和废渣，对环境造成污染；电解氯化镁产生的氯气需要妥善收集和储存，一旦产生泄漏会造成非常严重的后果。

为了克服电解氯化镁中存在的技术问题和潜在的环境隐患，人们正在研究电解氧化镁生产金属镁的工艺。与电解氯化镁相比，电解氧化镁具有如下优点：在电解过程中不会产生有毒的氯气，对环境影响较小；在合适的氟化物熔盐体系中电解氧化镁得到的金属镁纯度高，能够满足高纯镁应用领域的要求。但是，由于氧化镁熔点很高(2800℃)，在电解质中的溶解难度较大，若选用不到合适的电解质体系，氧化镁难以溶解、电解难以顺利进行，即采用电解氧化镁制备金属镁的过程中，电解质体系的选择具有非常关键的作用。

现有技术中已有对于氧化镁电解质体系的研究。文献(《氧化镁直接电解制取金属镁的槽型和工艺研究》沙录昌,蔡安洪)公开了一种氧化镁电解制取金属镁的工艺，采用MgF₂-LiF熔盐体系溶解MgO，该工艺存在的不足是：MgO溶解度小，采用MgF₂-LiF为熔盐体系的电解质不稳定，电解无法连续，产品杂质含量高，电流效率低，单位产品能耗高。

发明内容

针对上述存在的技术问题，本发明提供了一种电解氧化镁用熔盐体系及其制备方法。本发明得到的电解氧化镁用熔盐体系能够为电解氧化镁提供稳定的电解质体系，MgO具有合适的溶解度，电解质体系具有合适的熔点、密度和粘度，该体系稳定性好，电解可以连续进行，该体系能够通过电解氧化镁得到金属镁单质，且得到的金属镁纯度高。

本发明还提供了一种电解氧化镁用熔盐体系在氧化镁电解中的应用。

本发明是通过以下技术方案实现的

一种电解氧化镁用熔盐体系，该熔盐体系由MgF₂、CaF₂、LaF₃和LiF制备而成。

所述的电解氧化镁用熔盐体系，该熔盐体系包括MgF₂-CaF₂基础前驱体，所述基础前驱体中MgF₂与CaF₂的质量百分比为(50～99)％：(1～50)％；该熔盐体系还包括LaF₃，所述LaF₃的用量为所述基础前驱体总质量的1～10％；该熔盐体系还包括LiF，所述LiF的用量为上述基础前驱体与LaF₃总质量的10～30％。

所述的电解氧化镁用熔盐体系，所述基础前驱体中MgF₂与CaF₂的质量百分比为(65～90)％：(10～35)％。

所述的电解氧化镁用熔盐体系，所述基础前驱体中MgF₂与CaF₂的质量百分比为(75～85)％：(15～25)％。

上述电解氧化镁用熔盐体系的制备方法，该方法包括以下步骤：

S1：准备所需原料MgF₂、CaF₂、LaF₃、LiF；所述原料全部为工业纯产品，晶体或粉末；

S2：将步骤S1所述MgF₂和CaF₂均匀混合，混合均匀后加热至完全熔化，然后冷却至室温即得到基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂；

S3：将步骤S2得到的基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂研磨粉碎，然后将LaF₃与研磨粉碎后的基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂混合均匀，均匀混合后加热至完全熔化，然后冷却至室温得到中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃；

S4：将步骤S3得到的中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃研磨粉碎，然后再将LiF与研磨粉碎后的中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃混合均匀，混合均匀后加热至完全熔化，然后冷却至室温得到本发明所述的氧化镁电解用熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃-LiF。

所述的电解氧化镁用熔盐体系的制备方法，

步骤S2所述基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂的制备具体为：将MgF₂和CaF₂混合均匀后置于预先加热至一定温度的石墨坩埚中，然后开始加热、加热至MgF₂和CaF₂的混合物完全熔化(在熔化过程中可以对熔融的混合物进行适当的搅拌，使其更加均匀)，完全熔化后、恒温保温30～90min，保温完成后自然冷却至室温，即得到MgF₂-CaF₂基础前驱体熔盐体系；

步骤S3所述中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃的制备具体为：将LaF₃与基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂混合均匀，混合均匀后置于预先加热至一定温度的石墨坩埚中，然后开始加热、加热至LaF₃与基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂的混合物完全熔化(在熔化过程中可以对熔融的混合物进行适当的搅拌，使其更加均匀)，完全熔化后、恒温保温30～90min，保温完成后自然冷却至室温，即得到MgF₂-CaF₂-LaF₃中间熔盐体系；

步骤S4所述MgF₂-CaF₂-LaF₃-LiF熔盐体系的制备具体为：将LiF与中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃混合均匀，混合均匀后置于预先加热至一定温度的石墨坩埚中，开始加热、加热至LiF与中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃的混合物完全熔化(在熔化过程中可以对熔融的混合物进行适当的搅拌，使其更加均匀)，完全熔化后、恒温保温30～90min，保温完成后自然冷却至室温，即得到MgF₂-CaF₂-LaF₃–LiF熔盐体系。

所述的电解氧化镁用熔盐体系的制备方法，所述预先加热至一定温度的石墨坩埚均为将石墨坩埚置于高温炉中进行预先加热，均为预先加热至为200～600℃，然后将待加热熔化的原料置于预先加热的石墨坩埚中进行加热熔化，及恒温保温。

所述的电解氧化镁用熔盐体系的制备方法，制备基础前驱体时，将MgF₂和CaF₂混合物置于预先加热的石墨坩埚中，在高温炉中加热至900-1050℃使坩埚中混合物完全熔化；所述LaF₃与基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂混合物置于预先加热的石墨坩埚中，在高温炉中加热至950-1100℃使坩埚中的混合物完全融化；所述LiF与中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃混合物置于预先加热的石墨坩埚中，在高温炉中加热至800～950℃使坩埚中的混合物完全熔化。

所述的电解氧化镁用熔盐体系的制备方法，所述的加热至完全熔化的过程均是在具有保护气的条件下进行；所述的保护气为氮气、氩气或高纯二氧化碳(即由高温加热炉上部的通气孔通入保护气体)。

上述电解氧化镁用熔盐体系或采用上述方法制备的电解氧化镁用熔盐体系在氧化镁电解中的应用。

与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果

现有技术中采用氯化镁电解制备金属镁产生有毒气体氯气，氧化镁电解替代氯化镁电解制备金属镁不会产生有毒气体；但是氧化镁电解的研究处于起步阶段，瓶颈问题是氧化镁难以溶解，现有电解氧化镁采用的二元熔盐体系不稳定、难以有效溶解氧化镁从而电解氧化镁得到高纯度的金属镁。本发明通过四元氟化物熔盐体系为氧化镁电解体系，能够很好的溶解高熔点的纯氧化镁，而且所得熔盐体系稳定，能够保证电解连续，得到高纯度的氧化镁。

本发明采用所述的氟化物为体系电解生产金属镁，该氟化物体系不吸水，完全避免了氯化物电解质容易吸收水分而产生的安全隐患。氟化物熔盐体系制备过程安全、简单易操作，所得熔盐性能稳定，熔盐性能满足电解氧化镁的要求。

本发明所述的熔盐体系，以基础前驱体MgF₂-CaF₂熔盐体系为主，通过添加适量的LaF₃和LiF，使得熔盐体系具有良好的电化学性能、稳定性和氧化镁溶解度，体系电化学性能不会出现较大波动，还能够使得该熔盐体系能够保持适宜的电解质粘度、密度及初晶温度，非常有利于氧化镁的电解，能够实现对于氧化镁的连续电解、得到高纯度的金属镁；该体系还具有节能降耗的效果，有利于大规模工业生产，与现有氯化镁电解相比，明显降低了生产成本、节约能源。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。

实施例1

一种电解氧化镁用熔盐体系，该熔盐体系由以下原料MgF₂、CaF₂、LaF₃和LiF制备而成：其中MgF₂与CaF₂的质量百分比50：50，LaF₃的用量为MgF₂+CaF₂总质量的10％，LiF的用量为所述的LaF₃+MgF₂+CaF₂总质量的30％；经测定(美国力可公司定氧仪进行测定)，制备的MgF₂-CaF₂-LaF₃-LiF熔盐体系中，氧化镁的溶解度为3.1％。

实施例2

一种电解氧化镁用熔盐体系，该熔盐体系由以下原料MgF₂、CaF₂、LaF₃和LiF制备而成：其中MgF₂与CaF₂的质量百分比99：1，LaF₃的用量为MgF₂+CaF₂总质量的1％，LiF的用量为所述的LaF₃+MgF₂+CaF₂总质量的10％；经测定(美国力可公司定氧仪进行测定)，制备的MgF₂-CaF₂-LaF₃-LiF熔盐体系中，氧化镁的溶解度为4.5％。

实施例3

一种电解氧化镁用熔盐体系，该熔盐体系由以下原料MgF₂、CaF₂、LaF₃和LiF制备而成：其中MgF₂与CaF₂的质量百分比65：35，LaF₃的用量为MgF₂+CaF₂总质量的7％，LiF的用量为所述的LaF₃+MgF₂+CaF₂总质量的25％；经测定(美国力可公司定氧仪进行测定)，制备的MgF₂-CaF₂-LaF₃-LiF熔盐体系中，氧化镁的溶解度为3.5％。

实施例4

一种电解氧化镁用熔盐体系，该熔盐体系由以下原料MgF₂、CaF₂、LaF₃和LiF制备而成：其中MgF₂与CaF₂的质量百分比90：10，LaF₃的用量为MgF₂+CaF₂总质量的3％，LiF的用量为所述的LaF₃+MgF₂+CaF₂总质量的15％；经测定(美国力可公司定氧仪进行测定)，制备的MgF₂-CaF₂-LaF₃-LiF熔盐体系中，氧化镁的溶解度为4.2％。

实施例5

一种电解氧化镁用熔盐体系，该熔盐体系由以下原料MgF₂、CaF₂、LaF₃和LiF制备而成：其中MgF₂与CaF₂的质量百分比75：25，LaF₃的用量为MgF₂+CaF₂总质量的7％，LiF的用量为所述的LaF₃+MgF₂+CaF₂总质量的25％；经测定(美国力可公司定氧仪进行测定)，制备的MgF₂-CaF₂-LaF₃-LiF熔盐体系中，氧化镁的溶解度为3.8％。

实施例6

一种电解氧化镁用熔盐体系，该熔盐体系由以下原料MgF₂、CaF₂、LaF₃和LiF制备而成：其中MgF₂与CaF₂的质量百分比85：15，LaF₃的用量为MgF₂+CaF₂总质量的5％，LiF的用量为所述的LaF₃+MgF₂+CaF₂总质量的20％；经测定(Leco公司定氧仪进行测定)，制备的MgF₂-CaF₂-LaF₃-LiF熔盐体系中，氧化镁的溶解度为4.1％。

制备的MgF₂-CaF₂-LaF₃-LiF熔盐体系，具有合适的熔点、密度、粘度、电导率和初晶温度，氧化镁溶解度3％～5％，能够满足纯氧化镁连续电解的要求。

实施例7

上述实施例1～6所述的电解氧化镁用熔盐体系的制备方法之一，包括以下步骤：

S1：准备原料MgF₂、CaF₂、LaF₃和LiF；

S2：将步骤1准备的MgF₂、CaF₂按照要求的用量比进行混合，混合均匀后置于高温炉内、已预先加热至200～600℃的石墨坩埚中，然后在保护气氮气气氛中进行加热熔化，高温炉温度升温至900-1050℃时，石墨坩埚内的混合物完全熔化，然后在该温度下保温30min，保温完成后，停止加热，自然冷却至室温(不开炉)，即得到基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂；

S3：将步骤S2得到的基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂研磨粉碎，然后将LaF₃与研磨粉碎的MgF₂-CaF₂按照要求的用量比进行混合，混合均匀后置于高温炉内、已预先加热至200～600℃的石墨坩埚中，然后在氮气气氛中进行加热熔化，高温炉内的温度升温至950-1100℃时，石墨坩埚中的混合物完全熔化，然后在该温度下保温60min，保温完成后，停止加热，自然冷却至室温(不开炉)，即得到中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃；

S4：将步骤S3得到的中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃研磨粉碎，然后将LiF与研磨粉碎的MgF₂-CaF₂-LaF₃按照要求的用量比进行混合，混合均匀后置于高温炉内、已预先加热至200～600℃的石墨坩埚中，然后在氮气气氛中进行加热熔化，高温炉内的温度升温至800-950℃时，石墨坩埚中的混合物完全熔化，然后在该温度下保温90min，保温完成后，停止加热，自然冷却至室温(不开炉)，即得到本发明所述的氧化镁电解用熔盐体系。

实施例8

上述实施例1～6所述的电解氧化镁用熔盐体系的制备方法之二，包括以下步骤：

S1：准备原料MgF₂、CaF₂、LaF₃和LiF；

S2：将步骤1准备的MgF₂、CaF₂按照要求的用量比进行混合，混合均匀后置于高温炉内、已预先加热至200～600℃的石墨坩埚中，然后在保护气氩气气氛中进行加热熔化，高温炉温度升温至900-1050℃时，石墨坩埚内的混合物完全熔化，然后在该温度下保温60min，保温完成后，停止加热，自然冷却至室温(不开炉)，即得到基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂；

S3：将步骤S2得到的基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂研磨粉碎，然后将LaF₃与研磨粉碎的MgF₂-CaF₂按照要求的用量比进行混合，混合均匀后置于高温炉内、已预先加热至200～600℃的石墨坩埚中，然后在氩气气氛中进行加热熔化，高温炉内的温度升温至950-1100℃时，石墨坩埚中的混合物完全熔化，然后在该温度下保温30min，保温完成后，停止加热，自然冷却至室温(不开炉)，即得到中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃；

S4：将步骤S3得到的中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃研磨粉碎，然后将LiF与研磨粉碎的MgF₂-CaF₂-LaF₃按照要求的用量比进行混合，混合均匀后置于高温炉内、已预先加热至200～600℃的石墨坩埚中，然后在氩气气氛中进行加热熔化，高温炉内的温度升温至800-950℃时，石墨坩埚中的混合物完全熔化，然后在该温度下保温90min，保温完成后，停止加热，自然冷却至室温(不开炉)，即得到本发明所述的氧化镁电解用熔盐体系。

实施例9

上述实施例1～6所述的电解氧化镁用熔盐体系的制备方法之三，包括以下步骤：

S1：准备原料MgF₂、CaF₂、LaF₃和LiF；

S2：将步骤1准备的MgF₂、CaF₂按照要求的用量比进行混合，混合均匀后置于高温炉内、已预先加热至200～600℃的石墨坩埚中，然后在保护气高纯二氧化碳气氛中进行加热熔化，高温炉温度升温至900-1050℃时，石墨坩埚内的混合物完全熔化，然后在该温度下保温90min，保温完成后，停止加热，自然冷却至室温(不开炉)，即得到基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂；

S3：将步骤S2得到的基础前驱体熔盐体系MgF₂-CaF₂研磨粉碎，然后将LaF₃与研磨粉碎的MgF₂-CaF₂按照要求的用量比进行混合，混合均匀后置于高温炉内、已预先加热至200～600℃的石墨坩埚中，然后在高纯二氧化碳气氛中进行加热熔化，高温炉内的温度升温至950-1100℃时，石墨坩埚中的混合物完全熔化，然后在该温度下保温30min，保温完成后，停止加热，自然冷却至室温(不开炉)，即得到中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃；

S4：将步骤S3得到的中间熔盐体系MgF₂-CaF₂-LaF₃研磨粉碎，然后将LiF与研磨粉碎的MgF₂-CaF₂-LaF₃按照要求的用量比进行混合，混合均匀后置于高温炉内、已预先加热至200～600℃的石墨坩埚中，然后在高纯二氧化碳气氛中进行加热熔化，高温炉内的温度升温至800-950℃时，石墨坩埚中的混合物完全熔化，然后在该温度下保温60min，保温完成后，停止加热，自然冷却至室温(不开炉)，即得到本发明所述的氧化镁电解用熔盐体系。

实施例10

上述的电解氧化镁用熔盐体系在氧化镁电解中的应用，实例如下；

应用实施例1

S1：将石墨坩埚放置于井式高温加热炉中预先加热至200～600℃，然后称取上述实施例中制备的MgF₂-CaF₂-LaF₃-LiF熔盐10kg，置于预先加热至200～600℃的石墨坩埚中，然后在氮气气氛下加热至熔盐完全熔化；

S2：称取2kg氧化镁，置于加热炉上方的下料漏斗中，以50g/h的速度缓慢加入到步骤S1所述熔化的熔盐中，加入过程进行搅拌；

S3：将预先安装好的电极浸入熔盐中，通直流电、电流100A，开始电解；

S4：电解持续进行20小时后停止电解、同时停止氧化镁下料，电极上升脱离熔盐，熔盐自然冷却至室温；

S5：从熔盐中分离出结晶的镁块，称量，产镁549g，可得其电流效率为91.5％。

该实施例所得镁块的纯度为≥99.9％。

应用实施例2

S1：将石墨坩埚放置于井式高温加热炉中预先加热至200～600℃，然后称取上述实施例中制备的MgF₂-CaF₂-LaF₃-LiF熔盐20kg，置于预先加热至200～600℃的石墨坩埚中，然后在氮气气氛下加热至熔盐完全熔化；

S2：称取2kg氧化镁，置于加热炉上方的下料漏斗中，以100g/h的速度缓慢加入到步骤S1所述熔化的熔盐中，加入过程进行搅拌；

S5：从熔盐中分离出结晶的镁块，称量，产镁1105g，可得其电流效率为92.1％。

该实施例所得镁块的纯度为≥99.9％。

Claims

1.一种电解氧化镁用熔盐体系，其特征在于，该熔盐体系由MgF₂、CaF₂、LaF₃和LiF制备而成；

所述的熔盐体系包括MgF₂- CaF₂基础前驱体，所述的基础前驱体中MgF₂与CaF₂的质量百分比为（50~99）%：（1~50）%；该熔盐体系还包括LaF₃，所述LaF₃的用量为所述基础前驱体总质量的1~10%；该熔盐体系还包括LiF，所述LiF的用量为所述的LaF₃与基础前驱体总质量的10~30%。

2.根据权利要求1所述的电解氧化镁用熔盐体系，其特征在于，所述基础前驱体中MgF₂与CaF₂的质量百分比为（65~90）%：（10~35）%。

3.根据权利要求1或2所述的电解氧化镁用熔盐体系，其特征在于，所述基础前驱体中MgF₂与CaF₂的质量百分比为（75~85）%：（15~25）%。

4.一种权利要求1所述的电解氧化镁用熔盐体系的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

S1：准备所需原料MgF₂、CaF₂、LaF₃、LiF；

S2：将步骤S1所述MgF₂和CaF₂均匀混合，加热至完全熔化，冷却至室温即得到基础前驱体熔盐体系MgF₂ - CaF₂；

S3：将步骤S2所述的基础前驱体熔盐体系MgF₂ - CaF₂与LaF₃混合均匀，加热至完全熔化，冷却至室温即得到中间熔盐体系MgF₂ - CaF₂ - LaF₃；

S4：将步骤S3得到的中间熔盐体系MgF₂ - CaF₂ - LaF₃与LiF混合均匀，加热至完全熔化，冷却至室温即得到电解氧化镁用熔盐体系MgF₂- CaF₂ - LaF₃ - LiF。

5.根据权利要求4所述的电解氧化镁用熔盐体系的制备方法，其特征在于，

步骤S2所述基础前驱体熔盐体系的MgF₂ - CaF₂的制备具体为：将MgF₂和CaF₂混合均匀后置于预先加热至一定温度的石墨坩埚中，然后开始加热、加热至MgF₂和CaF₂的混合物完全熔化，完全熔化后、恒温保温30~90min，保温完成后自然冷却至室温，即得到MgF₂ - CaF₂基础前驱体熔盐体系；

步骤S3所述中间熔盐体系MgF₂ - CaF₂ - LaF₃的制备具体为：将LaF₃与基础前驱体熔盐体系MgF₂ - CaF₂混合均匀，混合均匀后置于预先加热至一定温度的石墨坩埚中，然后开始加热、加热至LaF₃与基础前驱体熔盐体系的混合物完全熔化，完全熔化后、恒温保温30~90min，保温完成后自然冷却至室温，即得到MgF₂ - CaF₂ - LaF₃中间熔盐体系；

步骤S4所述MgF₂- CaF₂ - LaF₃ – LiF熔盐体系的制备具体为：将LiF与中间熔盐体系MgF₂ - CaF₂ - LaF₃混合均匀，混合均匀后置于预先加热至一定温度的石墨坩埚中，开始加热、加热至LiF与中间熔盐体系的混合物完全熔化，完全熔化后、恒温保温30~90min，保温完成后自然冷却至室温，即得到MgF₂ - CaF₂ - LaF₃ - LiF熔盐体系。

6.根据权利要求5所述的电解氧化镁用熔盐体系的制备方法，其特征在于，所述预先加热至一定温度的石墨坩埚均为将石墨坩埚置于高温炉中进行预先加热，均为预先加热至200~600℃，然后将待加热熔化的原料置于预先加热的石墨坩埚中进行加热熔化；

所述制备基础前驱体时，将MgF₂和CaF₂混合物置于预先加热的石墨坩埚中，在高温炉中加热至900-1050℃使坩埚中混合物完全熔化；

所述LaF₃与基础前驱体熔盐体系MgF₂ - CaF₂混合物置于预先加热的石墨坩埚中，在高温炉中加热至950-1100℃使坩埚中的混合物完全融化；

所述LiF与中间熔盐体系MgF₂ - CaF₂ - LaF₃混合物置于预先加热的石墨坩埚中，在高温炉中加热至800-950℃使坩埚中的混合物完全熔化。

7.根据权利要求4所述的电解氧化镁用熔盐体系的制备方法，其特征在于，所述的加热至完全熔化的过程均在具有保护气的条件下进行；所述的保护气为氮气、氩气或高纯二氧化碳。

8.根据权利要求5~7任一项所述的电解氧化镁用熔盐体系的制备方法，其特征在于，所述的加热至完全熔化的过程均在具有保护气的条件下进行；所述的保护气为氮气、氩气或高纯二氧化碳。

9.一种权利要求1所述的电解氧化镁用熔盐体系或者采用权利要求4所述的制备方法制备的电解氧化镁用熔盐体系在氧化镁电解中的应用。