CN100463990C - Mg-Li-Sr合金电解制备方法 - Google Patents
Mg-Li-Sr合金电解制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种Mg-Li-Sr合金电解制备方法，属于镁合金材料制备技术领域。本发明采用熔盐电解法制备Mg-Li-Sr合金，步骤为：熔化镁合金；配制电解质；将电解质加入镁熔体；阳极导入电解质中，阴极导入Mg熔体；通电电解，电解质中的锂和锶析出并进入镁熔体，得到液态的Mg-Li-Sr合金，冷凝后得到Mg-Li-Sr合金。用熔盐电解制备Mg-Li-Sr合金提高了材料的利用率，是一种制备Mg-Li-Sr合金的新方法。
Description
技术领域
本发明属于镁合金材料制备技术领域，具体涉及一种Mg-Li-Sr合金电解制备方法。
背景技术
镁的密度为1.74g/cm3，锂的密度为0.53g/cm3，金属镁与锂之间存在着奇妙的晶格转变关系，研究表明，当Mg-Li合金中的锂的含量在5.7％以下，其组织是Li固溶于镁晶格中形成的α固溶体，当Li的含量在5.7％-11.5％之间时，组织中出现性质较软的具有体心立方晶格结构的β相，其组织是α固溶体和不规则β相的混合组织，当锂的含量高于11.5％wt，合金由单一的具有体心立方晶格的β相组成。β相较具有密排六方晶格的α相有更高的冷热变形能力。
Mg-Li合金是一类特殊的变形镁合金，该系列合金是目前最轻的金属结构材料，也称为超轻变形镁合金，用作结构材料时可以大幅度减小结构件的质量。Mg-Li合金具有比强度高，良好的冷热塑性变形能力等优点。但是传统的Mg-Li合金的耐蚀性能低于一般的镁合金，而且其性能不稳定，在稍高的温度(50—70℃)下就会过时效而不稳定，并导致在较低的载荷下发生过度蠕变。Mg-Li合金的力学性能不高，制约了其应用发展。研究表明，合金化可以显著改善Mg-Li合金的性能。
锶是一种有效变质剂，很多研究报道表明锶加入镁合金中，可以细化晶粒，显著的改善镁合金的蠕变性能，提高耐蚀性能等。向Mg-Li合金中加入金属锶，可以显著改善Mg-Li合金的抗蠕变性能、抗腐蚀性能等，在此基础上设计制备出Mg-Li-Sr合金。
传统的生产镁合金的工艺方法主要是对掺法和熔浸还原法。
对掺法是将金属镁和合金元素在熔融状态下对掺，冷凝后形成镁合金。采用对掺法制备Mg-Li-Sr合金时，锂和锶必须以纯金属的形式加入，由于锶和锂的化学活性高，熔融状态下蒸汽压大，在合金熔炼过程中氧化和蒸发损失大，材料的利用率不高，采用对掺法制备Mg-Li-Sr合金时，工艺流程长，经济性差。
熔浸还原法是将合金元素的化合物加入到镁熔体中，通过熔浸还原向镁熔体中添加合金元素。用此种方法制备Mg-Li-Sr合金时，由于镁合金的熔融温度只需600—800℃，温度较低，锶和锂的熔浸还原动力学驱动力较小，锶和锂的化合物还原率低，温度升高，锶和锂的熔浸还原动力学驱动力增大，但是锶和锂的蒸发损失也变大，总体上用熔浸还原制备Mg-Li-Sr合金时材料利用率低，生产周期较长，经济性较差。
在工业上，生产金属镁以及金属铝均采用熔盐电解法，成熟的熔盐电解工艺，也为用熔盐电解方法生产Mg-Li-Sr合金提供了技术支持。
发明内容
本发明的目的是针对现有的Mg-Li合金制备方法的不足，提供一种新型的Mg-Li-Sr合金电解制备方法，提高Mg-Li合金的工程应用价值。
本发明的技术方案为：
一种电解制备Mg-Li-Sr合金的方法，其特征是该方法按照以下顺序步骤进行：
(1)熔制镁熔体：将金属镁、金属铝、金属锌，加入电解槽中，加热熔化，获得镁熔体；
(2)配制电解质，原材料为锶化合物、锂化合物及助剂，电解质中锂元素的质量为镁熔体质量的5-20％，锶与锂的质量比1:(0.006—1)，助剂质量为锶化合物和锂化合物质量之和的(20—40)％，将所有原材料充分脱水并混合均匀；
(3)将配制好的电解质加入镁熔体的顶部或底部，加热熔融，获得电解质熔盐；
(4)将镁熔体和电解质熔盐的温度控制在700—1000℃，将直流电解电源的阴极导入镁熔体，阳极导入电解质熔盐，将电解电压调整为2.5—7.0V，通电电解，获得液态Mg-Li-Sr合金；
(5)冷凝液态Mg-Li-Sr合金，获得固态Mg-Li-Sr合金。
同时，工艺过程中，所述的锶化合物是SrCl2、SrF2、SrCO3、SrO的一种或几种的混合物；所述的锂化合物是LiCl、LiF、Li2CO3、Li2O的一种或几种的混合物；所述的助剂是KCl、BaCl2、CaCl2的一种或者几种的混合物。
本发明采用的电解装置是常规熔盐电解装置。
本发明的电解制备Mg-Li-Sr合金的方法，利用熔盐电解法制备Mg-Li-Sr合金，电解过程中，电解质中同时含有锶的化合物和锂的化合物，通电电解，电解质中的锂和锶析出并进入镁熔体，制备出Mg-Li-Sr合金。电解的原料可以是锶和锂的氯化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等，电解质可以是氯化钾、氯化钡等，原材料来源广泛。
锂和锶的化合物理论分解电压相差很小，本发明采用熔盐电解法将锂和锶从锂和锶的化合物中同时析出并熔入镁熔体中，制得Mg-Li-Sr合金，与已有的技术相比，本发明的优势在于：通过熔盐电解直接获得具有良好的性能的Mg-Li-Sr合金，工艺流程短，材料来源广泛，材料利用率较高，具有良好的工艺性。
具体实施方式
以下结合实施例具体说明本发明。
实施例1
(1)熔制镁熔体：称取0.815kg金属镁，0.01kg金属铝，0.005kg金属锌，加入电解槽中，加热熔化，获得镁熔体；
(2)取充分脱水的LiCl-SrCl2按照摩尔比95:1称取1.19kg，充分混合后加入电解槽中加热熔融，获得电解质；
(3)将直流电解电源的阴极导入镁熔体，阳极导入电解质熔盐，电解温度800℃，电解电压3.5V，通电电解，监测合金中锂和锶的成分，达到设计成分后，电解结束，得到液态Mg-Li-Sr合金。
(4)冷凝后得到固态Mg-Li-Sr合金，合金组分及质量百分比为：锂：15％，锶：2％，铝：1％，锌：0.5％，其余为镁。
实施例2
(1)熔制镁熔体：称取0.88kg金属镁，0.005kg金属铝，0.015kg金属锌，加入电解槽中，加热熔化，获得镁熔体；
(2)将Li2O-SrO按照摩尔比6.3：1混合0.205kg，按照摩尔比1:2称取充分脱水的KCl-BaCl20.08kg，充分混合后加入电解槽中加热熔融，获得电解质；
(3)将直流电解电源的阴极导入镁熔体，阳极导入电解质熔盐，电解温度980℃，电解电压3.0V，通电电解，监测合金中锂和锶的成分，达到设计成分后，电解结束，得到液态Mg-Li-Sr合金。
(4)冷凝后得到固态Mg-Li-Sr合金，合金组分及质量百分比为：锂：5％，锶：5％，铝：0.5％，锌：1.5％，其余为镁。
实施例3
(1)熔制镁熔体：称取0.875kg金属镁，0.02kg金属铝，0.005kg金属锌，加入电解槽中，加热熔化，获得镁熔体；
(2)Li2CO3-SrCO3按照摩尔比25:1称取0.575kg，按照摩尔比1：2混合充分脱水的LiCl-SrCl20.2kg，充分混合后加入电解槽中加热熔融，获得电解质；
(3)将直流电解电源的阴极导入镁熔体，阳极导入电解质熔盐，电解温度960℃，电解电压3.0V，通电电解，监测合金中锂和锶的成分，达到设计成分后，电解结束，得到液态Mg-Li-Sr合金。
(4)冷凝后得到固态Mg-Li-Sr合金，合金组分及质量百分比为：锂：8％，锶：2％，铝：2％，锌：0.5％，其余为镁。
实施例4
(1)熔制镁熔体：称取0.89kg金属镁，0.005kg金属铝，0.005kg金属锌，加入电解槽中，加热熔化，获得镁熔体；
(2)Li2CO3-SrCO3按照摩尔比25:1称取0.29kg，Li2O-SrO按照摩尔比6.3：1混合0.1kg，按照摩尔比1：2混合充分脱水的KCl-BaCl20.15kg，充分混合后加入电解槽中加热熔融，获得电解质；
(3)将直流电解电源的阴极导入镁熔体，阳极导入电解质熔盐，电解温度960℃，电解电压3.0V，通电电解，监测合金中锂和锶的成分，达到设计成分后，电解结束，得到液态Mg-Li-Sr合金。
(4)冷凝后得到固态Mg-Li-Sr合金，合金组分及质量百分比为：锂：6.5％，锶：3.5％，铝：0.5％，锌：0.5％，其余为镁。
Claims (4)
1.一种电解制备Mg-Li-Sr合金的方法，其特征是该方法按照以下顺序步骤进行：
(1)熔制镁熔体：将金属镁、金属铝、金属锌加入电解槽中，加热熔化，获得镁熔体；
(2)配制电解质，原材料为锶化合物、锂化合物及助剂，电解质中锂元素的质量为镁熔体质量的5-20％，锶与锂的质量比1:(0.006—1)，助剂质量为锶化合物和锂化合物质量之和的(20—40)％，将所有原材料充分脱水并混合均匀；
(3)将配制好的电解质加入镁熔体的顶部或底部，加热熔融，获得电解质熔盐；
(4)将镁熔体和电解质熔盐的温度控制在700—1000℃，将直流电解电源的阴极导入镁熔体，阳极导入电解质熔盐，将电解电压调整为2.5—7.0V，通电电解，获得液态Mg-Li-Sr合金；
(5)冷凝液态Mg-Li-Sr合金，获得固态Mg-Li-Sr合金。
2.根据权利要求1所述的电解制备Mg-Li-Sr合金的方法，其特征是：所述的锶化合物是SrCl2、SrF2、SrCO3、SrO的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的电解制备Mg-Li-Sr合金的方法，其特征是：所述的锂化合物是LiCl、LiF、Li2CO3、Li2O的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的电解制备Mg-Li-Sr合金的方法，其特征是：所述的助剂是KCl、BaCl2、CaCl2的一种或者几种的混合物。
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