CN103498060B - 一种制备金属钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备金属钒的方法。所述方法包括以下步骤：对三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉进行球磨混合，形成混合料；烘干并压实混合料；将压实后的混合料放入反应容器中，并在混合料上放置点火用金属丝；用惰性气体将反应容器中的空气赶出，通电点火，待反应完全后，得到金属钒。本发明的优点包括：（1）制得的金属钒品位较高，例如，可达94～97%；（2）直接生产金属钒，工艺步骤简单，降低了成本；（3）合理的炉料热量选取，提高了金属钒的回收率。

Description

一种制备金属钒的方法
技术领域
本发明涉及钒冶金技术领域，具体来讲，涉及一种能够成本低地制备金属钒的方法。
背景技术
通常，金属钒熔点高、硬度大、密度小、具有良好的可塑性和可锻性、化学性质稳定、抗腐蚀性好，不仅能抗海水及氢氟酸以外的非氧化性酸和碱溶液的侵蚀，而且具有一定的耐液态金属(铀)和合金(钠、铅一秘)腐蚀的能力，不仅适宜作钠冷却快中子反应堆的燃料包套材料，也适宜作气冷快中子反应堆材料，是世界上具有重要战略意义的稀有金属。
目前，生产金属钒的方法主要有：真空碳热还原法、钙热还原法、分步还原法和铝热还原法等。提纯金属钒的方法主要有：电子束熔炼法、熔融盐电解精炼、高真空区域熔炼、碘化物的热离解和电子迁移提纯等。
其中，采用真空碳热还原法制备的金属钒含有较多的间隙杂质，特别是里面由于存在较多的碳和氧而显得脆硬，不适宜加工。钙热还原法的成本较高，难以产业化。而熔盐电解精炼法作为提纯金属钒的常用方法之一，通过电化学精炼的方法在阴极制取高纯度金属钒，所用的原料必须为金属粗钒，且电解产物需通过后续处理才能得到成品，整个工序复杂，对设备要求高，成本高昂。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的上述不足中的至少一项。
例如，本发明的目的之一在于提供一种能够直接生产金属钒的方法。
本发明提供了一种制备金属钒的方法。所述方法包括以下步骤：对三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉进行球磨混合，形成混合料；烘干并压实混合料；将压实后的混合料放入反应容器中，并在混合料上放置点火用金属丝；用惰性气体将反应容器中的空气赶出，通电点火，待反应完全后，得到金属钒。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：（1）制得的金属钒品位较高，例如，可达94～97%；（2）直接生产金属钒，工艺步骤简单，降低了成本；（3）合理的炉料热量选取，提高了金属钒的回收率。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的制备金属钒的方法。
根据本发明的制备金属钒的方法包括以下步骤：对三氧化二钒（V2O3）、五氧化二钒（V2O5）和铝粉（Al）进行球磨混合，形成混合料；烘干并压实混合料；将压实后的混合料放入反应容器中，并在混合料上放置点火用金属丝；用惰性气体将反应容器中的空气赶出，通电点火，待反应完全后，得到金属钒。
在本发明的制备金属钒方法的一个示例性实施例中，优选地，球磨混合步骤将三氧化二钒与五氧化二钒的重量配比控制为1.5～2，以便控制铝热反应的放热量，使反应能平稳地自发进行，减少喷溅，提高钒收率。更加优选地，将三氧化二钒与五氧化二钒的重量配比控制为1.65～1.90。
在本发明的制备金属钒方法的一个示例性实施例中，优选地，球磨混合步骤所形成的混合料的粒度小于200目，以便使物料混合地更均匀，提高金属钒的纯度。
在本发明的制备金属钒方法的一个示例性实施例中，优选地，球磨混合步骤还可包括向由三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉形成的原料中加入作为分散介质的乙醇。
在本发明的方法中，优选地，三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉的纯度都不小于99.9%。
在本发明的制备金属钒方法的一个示例性实施例中，优选地，点火用金属丝为钛丝或铌丝。
在本发明的制备金属钒方法的一个示例性实施例中，优选地，压实混合料步骤将混合料放入石墨容器（例如，石墨坩埚）中进行压实。然而，本发明不限于此，也可使用其它不影响反应的材质作为压实用容器。
在本发明的另一个示例性实施例中，制备金属钒的方法可以通过以下步骤来实现：
首先，将高纯V2O3、高纯V2O5和Al粉放入球磨机中混合2～4小时，球磨机转速为150～200r/min，得到充分混合的混合料。此外，优选地，高纯V2O3和高纯V2O5的重量配比为1.5～2，Al粉的用量为将V2O3和V2O5完全还原为金属钒（V）的理论用量，这里，如果Al粉的用量略大于或略小于理论用量，则会一定程度降低金属钒的纯度；高纯V2O3、高纯V2O5和Al粉的纯度都≥99.9%。此外，还可以在球磨混合的过程中，以乙醇作为分散剂加入待球磨混合的物料中，以获得更好地球磨混合效果。
然后，将混合料烘干后放到石墨坩埚中压实。例如，可将混合料放入烘箱中烘干，烘箱温度可以为80～110℃，烘烤时间可以为5h以上。
接下来，将装有压好混合料的石墨坩埚放入反应容器中，混合料上放置点火钛丝。例如，钛丝的尺寸可以为Φ1.4×300mm。
接着，用氩气将反应容器中的空气吹出，通电点火后，反应后得到金属钒。例如，点火电压可以为140V～180V。
下面将结合具体示例对本发明的实施方式作进一步的说明。具体示例仅用于说明本发明，而不是以任何方式来限制本发明。
示例1
称取1000g高纯氧化钒混合物，其中高纯V2O3和高纯V2O5的重量配比为1.5，Al粉的用量是将V2O3和V2O5完全还原为V的理论用量，为413.8g，在混合物中加入乙醇，在球磨机中混合3小时，球磨机转速为180r/min，取出混合料在90℃的烘箱中烘烤5小时后装入石墨坩埚中压实，将装有压好混合料的石墨坩埚放入反应容器中，并在混合料上放置点火钛丝，用氩气将反应容器中的空气吹出，通电点火，待反应完全后，获得金属钒块和氧化铝渣，铝热反应的放热量很大，使体系呈熔融状态，而氧化铝因密度小于会浮在金属钒上，待完全冷却后将氧化铝渣从金属钒块表面打磨掉即可获得金属钒。
经检测，本示例获得品位为96.3%的金属钒，且钒收率为86.6%。
示例2
称取2000g高纯氧化钒混合物，其中高纯V2O3和高纯V2O5的重量配比为1.7，Al粉的用量为将V2O3和V2O5完全还原为V的理论用量，为819.6g，在混合物中加入乙醇，在球磨机中混合3.5小时，球磨机转速为170r/min，取出混合料在100℃的烘箱中烘烤6小时后装入石墨坩埚中压实，将装有压好混合料的石墨坩埚放入反应容器中，并在混合料上放置点火钛丝，用氩气将反应容器中的空气吹出，通电点火，待反应完全后，获得金属钒块和氧化铝渣，将氧化铝渣从金属钒块表面打磨掉即可获得金属钒。
经检测，本示例获得品位为95.5%的金属钒，且钒收率为87.4%。
示例3
称取3500g高纯氧化钒混合物，其中高纯V2O3和高纯V2O5的重量配比为1.9，Al粉的用量为将V2O3和V2O5完全还原为V的理论用量，为1422.3g，在混合物中加入乙醇，在球磨机中混合2小时，球磨机转速为200r/min，取出混合料在85℃的烘箱中烘烤10小时后装入石墨坩埚中压实，将装有压好混合料的石墨坩埚放入反应容器中，并在混合料上放置点火钛丝，用氩气将反应容器中的空气吹出，通电点火，待反应完全后，获得金属钒块和氧化铝渣，将氧化铝渣从金属钒块表面打磨掉即可获得金属钒。
经检测，本示例获得品位为94.7%的金属钒，且钒收率为83.8%。
示例4
称取2000g高纯氧化钒混合物，其中高纯V2O3和高纯V2O5的重量配比为2，Al粉的用量为将V2O3和V2O5完全还原为V的理论用量，为809.7g，在混合物中加入乙醇，在球磨机中混合4小时，球磨机转速为150r/min，取出混合料在90℃的烘箱中烘烤6小时后装入石墨坩埚中压实，将装有压好混合料的石墨坩埚放入反应容器中，并在混合料上放置点火钛丝，用氩气将反应容器中的空气吹出，通电点火，待反应完全后，获得金属钒块和氧化铝渣，将氧化铝渣从金属钒块表面打磨掉即可获得金属钒。
经检测，本示例获得品位为95.1%的金属钒，且钒收率为84.1%。
综上所述，本发明的优点包括：（1）生产的金属钒品位较高，可达94～97%；（2）直接生产金属钒，工艺步骤简单，避免了现有铝热还原后真空脱铝的生产工序，降低了成本；（3）合理的炉料热量选取，提高了金属钒的回收率。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (6)

1.一种制备金属钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
对三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉进行球磨混合，球磨机转速为150～200r/min，球磨混合时间为2～4小时，形成粒度小于200目的混合料，其中，将三氧化二钒与五氧化二钒的重量配比控制为1.5～2，铝粉的用量为将三氧化二钒和五氧化二钒完全还原为金属钒的理论用量；
烘干并压实混合料；
将压实后的混合料放入反应容器中，并在混合料上放置点火用金属丝；
用惰性气体将反应容器中的空气赶出，通电点火，待反应完全后，得到金属钒。
2.根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于，所述球磨混合步骤将三氧化二钒与五氧化二钒的重量配比控制为1.65～1.90。
3.根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于，所述球磨混合步骤还包括向由三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉形成的原料中加入作为分散介质的乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于，所述三氧化二钒、五氧化二钒和铝粉的纯度都不小于99.9％。
5.根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于，所述点火用金属丝为钛丝或铌丝。
6.根据权利要求1所述的制备金属钒的方法，其特征在于，所述压实混合料步骤将混合料放入石墨容器中进行压实。
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