CN114790518A - 一种金属钒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属钒的制备方法，其步骤为：步骤（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的稀释剂配成初始混合物；步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约50 mm饼状坯；步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到金属钒块。
Description
技术领域
本发明涉及纯度较高的金属钒的规模化制备技术。
背景技术
难熔金属钒作为超高温材料的一种，具有熔点高、传热率高、耐磨耐腐蚀、高温抗蠕变性能强、中子吸收截面小、加工性能好等特点，广泛应用于机械、航天、核工业和国防新兴战略等领域。随着我国科技和经济的快速发展，高纯金属钒的应用前景良好，但金属钒的规模化制备及其纯度一直难以满足市场需求。因此，探究更优制备金属钒的条件，开发一种能耗小、成本低、纯度高的绿色工艺路线，为进一步电子束精炼以获得高纯钒提供高质量原料具有重要意义。
值得注意的是通过工业级原料及常规方法合成的金属钒纯度低。由于钒的性质活泼，易受杂质污染，尤其是Cu、Si、C、H、O等元素，使其金属性能明显降低。目前金属钒的各个制备工艺皆存在工艺过程复杂、能耗大、生产成本高、金属纯度低等缺点，以致于提纯过程变得尤为困难，且金属钒的价格一直未能降低，限制了其在各个领域的进一步应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属钒的制备方法。
本发明是一种金属钒的制备方法，其步骤为：
步骤（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的稀释剂配成初始混合物；
步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80mm、高度约50 mm饼状坯；
步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到金属钒块。
本发明的有益效果是：能耗成本低，反应开始后即不再需要外热源，且只需要加热至300~320 ℃；工艺流程简单，简化了生产设备，操作简单；产率高，制备周期短，一次可以宏量（公斤级）制备出纯度较高的金属钒。通过改变氧化铝的含量可以调控产物的基体相纯度，V占比从95.2 wt.%上升至99.8 wt.%，微量杂质元素含量≤ 0.122 wt.%。
附图说明
图1为制备样品的XRD图谱，图2为制备样品基体相的EPMA图谱，图3为制备样品的SEM图像，图4为制备样品的OM图像。
具体实施方式
本发明是一种金属钒的制备方法，其步骤为：
步骤（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的稀释剂配成初始混合物；
步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80mm、高度约50 mm饼状坯；
步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到金属钒块。
以上所述的方法，步骤（1）所述的反应物料及其质量比为五氧化二钒:铝粉 = 53:24；稀释剂为Al2O3；稀释剂的加入量占生成物Al2O3总质量的10 wt.%~40 wt.%。
以上所述的方法，步骤（2）所述的球磨参数为时间8 h、转速150 r/min、球料比为2:1；压力机加压压力为30~50 MPa。
以上所述的方法，步骤（3）所述预热温度为300～320 ℃；保护气氛为氩气，保压压力为2~4 MPa；反应结束后，待反应釜内温度降至室温后，打开反应釜取出坩埚，通过工具分离，得到金属钒块。
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
本例的反应物原料为五氧化二钒（>99.9 wt.%）、铝粉（>99.99 wt.%）。选用Al2O3作为稀释剂，加入量为30 wt.%，球磨时间为8 h，加压压力为30 MPa，保护气氛压力为2 MPa，具体步骤为：
（1）首先将五氧化二钒、铝粉和稀释剂分别放在干燥箱中烘干，调节温度为50 ℃持续24 h，然后将五氧化二钒:铝粉按重量比 = 53:24配料，Al2O3的加入量占生成物Al2O3总质量的30 wt.%，初始混合物的总质量为2 kg。利用电子天平准确称量反应原料；
（2）初始混合物均用QM-ISP4行星式球磨机混合8 h, 转数为150 r/min，球料比为2:1；
（3）将混合均匀的反应物料在Y32-100t液压机上于30 MPa压力下，在模具中压制成直径为80 mm、高度约50 mm饼状坯；
（4）把饼状坯放入燃烧合成反应釜内，充入0.5 MPa氩气，保持10～20 min后排出气体，除去釜内空气；反应釜内温度加热至170 ℃时放出釜内残余的气体，然后再充入氩气至釜内压力为2 Mpa，当釜内的温度升到300 ℃时，发生自蔓延反应；等到试样在反应釜中自然冷却后，打开反应釜取出坩埚，通过工具手动分离，得到金属钒块。
实施例2：
本例的反应物原料为五氧化二钒（>99.9 wt.%）、铝粉（>99.99 wt.%）。选用Al2O3作为稀释剂，加入量为20 wt.%，球磨时间为8 h，加压压力为30 MPa，保护气氛压力为2 MPa，具体步骤同例1。
实施例3：
本例的反应物原料为五氧化二钒（>99.9 wt.%）、铝粉（>99.99 wt.%）。选用Al2O3作为稀释剂，加入量为10 wt.%，球磨时间为8 h，加压压力为30 MPa，保护气氛压力为2 MPa，具体步骤同例1。
如图1所示本发明制备的样品主要物相为钒和氧化铝。如图3所示本发明制备的金属钒，其金属组织是由灰白色基体和黑色点状物质构成。通过EPMA分析，可知V分布于整个基体，黑色点状物质为氧化铝夹杂相，基体相中V的质量分数最高可达99.8%。如图1所示为产物微量元素ICP检测分析，表明微量杂质元素含量≤ 0.122 wt.%。
Claims (4)
1.一种金属钒的制备方法，其特征在于，其步骤为：
步骤（1）将反应物料按预设比例称取，加入预设含量的稀释剂配成初始混合物；
步骤（2）将初始混合物置于球磨机中均匀混合，然后在压力机上压成直径为80 mm、高度约50 mm饼状坯；
步骤（3）将饼状坯放入反应釜中，把引燃剂置于坯体上，充入保护气体洗气后，再充入保护气体保压，继续升温至体系发生自蔓延反应，得到金属钒块。
2.根据权利要求1所述的金属钒的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的反应物料及其质量比为五氧化二钒:铝粉 = 53:24；稀释剂为Al2O3；稀释剂的加入量占生成物Al2O3总质量的10 wt.%~40 wt.%。
3.根据权利要求1所述的金属钒的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的球磨参数为时间8 h、转速150 r/min、球料比为2:1；压力机加压压力为30~50 MPa。
4.根据权利要求1所述的金属钒的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述预热温度为300～320 ℃；保护气氛为氩气，保压压力为2~4 MPa；反应结束后，待反应釜内温度降至室温后，打开反应釜取出坩埚，通过工具分离，得到金属钒块。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2531978A1 (fr) * | 1982-08-20 | 1984-02-24 | Delachaux C | Procede de fabrication de metaux ou d'alliages de purete elevee |
| CN101818270A (zh) * | 2009-11-02 | 2010-09-01 | 兰州理工大学 | 一种钒铝合金材料的制备方法 |
| CN103498060A (zh) * | 2013-09-03 | 2014-01-08 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种制备金属钒的方法 |
| CN107639234A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-01-30 | 安徽工业大学 | 一种镁热还原TiO2制备金属钛粉的方法 |
| US20200199712A1 (en) * | 2017-06-13 | 2020-06-25 | Northeastern University | Method for preparing ferrovanadium alloys based on aluminothermic self-propagating gradient reduction and slag washing refining |
| CN113185300A (zh) * | 2021-05-24 | 2021-07-30 | 兰州理工大学 | 一种宏量粒度可控ZrB2粉体的制备方法 |
-
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2531978A1 (fr) * | 1982-08-20 | 1984-02-24 | Delachaux C | Procede de fabrication de metaux ou d'alliages de purete elevee |
| CN101818270A (zh) * | 2009-11-02 | 2010-09-01 | 兰州理工大学 | 一种钒铝合金材料的制备方法 |
| CN103498060A (zh) * | 2013-09-03 | 2014-01-08 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种制备金属钒的方法 |
| US20200199712A1 (en) * | 2017-06-13 | 2020-06-25 | Northeastern University | Method for preparing ferrovanadium alloys based on aluminothermic self-propagating gradient reduction and slag washing refining |
| CN107639234A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-01-30 | 安徽工业大学 | 一种镁热还原TiO2制备金属钛粉的方法 |
| CN113185300A (zh) * | 2021-05-24 | 2021-07-30 | 兰州理工大学 | 一种宏量粒度可控ZrB2粉体的制备方法 |
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