CN111850597A - 一种电化学氟化外循环电解系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电化学氟化外循环电解系统，包括电解槽、阳极冷却器、阳极气液分离器、总冷却器、阳极冷凝器、阴极冷却器、阴极气液分离器和阴极冷凝器，所述电解槽阳极液出口借助管道与阳极冷却器进液口相连，所述阳极冷却器出液口借助管道与阳极气液分离器上部的进液口相连；所述阳极气液分离器底部的出液口借助管道与总冷却器顶部进液口相连，所述总冷却器底部出液口借助管道与电解槽的进液口相连。本发明便于电解槽小型化，可消除冷媒、电解液互串及阴、阳气混合爆炸的风险，电解槽能效比显著提高，安全可靠，热量管理由冷却器完成，能够精确控制电解温度，气液分离可充分获得高纯的产品气。

Description

一种电化学氟化外循环电解系统
技术领域
本发明属于电化学氟化领域，涉及电解系统，具体的涉及一种电化学氟化外循环电解系统。
背景技术
化合物氟化可以通过合成化学反应或电解来完成，化学合成氟化转化率低、反应剧烈、过程难以控制，安全风险高，提纯步骤多，电化学氟化是利用电极反应将氟原子引入有机或无机物的有效途径，转化率高，反应温和。目前三氟化氮、全氟磺酰氟等氟化反应均通过电化学氟化工艺完成。
电化学氟化系统由美国化学家西蒙斯在1941年发明，1946年美国3M公司开始将其应用于工业中，生产了许多带有各种官能团的有机氟化物及无机氟化物。三氟化氮、氟气、全氟磺酰氟等电解系统等相继开发成功，并应用于工业生产中。电解生产中氟化剂通常采用氟化氢，将电解质与氟化氢以一定比例混合构成电解液，现在的氟化电解系统采用西蒙斯氟化电解系统，电解液不循环，储存于方形或圆形容器中，电极插入到电解液中，电极反应产生的热通过安装在电解槽内部的蛇管中的冷媒带出系统，造成氟化电解槽体积大、效率低，冷媒与电解液互串带来运行风险，电解槽上部为气相空间，容易造成阴极气与阳极气混合发生爆炸。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种电化学氟化外循环电解系统，电极反应产生的热量通过电解槽外部的冷却器吸收，将阴极气与阳极气的气液混合物引出电解槽，在阴极气液分离系统、阳极气液分离系统完成气体和液体的两相分离，气相升入冷凝器充分回收液体组分。所有液体组分通过重力作用进入总冷却器彻底冷却后，循环回到电解槽；而经冷凝处理后的气相分别进入集气罐和废气处理塔进行储存和进一步处理，整个系统安全高效。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种电化学氟化外循环电解系统，包括电解槽、阳极冷却器、阳极气液分离器、总冷却器和阳极冷凝器，所述电解槽阳极液出口借助管道与阳极冷却器进液口相连，所述阳极冷却器出液口借助管道与阳极气液分离器上部的进液口相连；所述阳极气液分离器底部的出液口借助管道与总冷却器顶部进液口相连，所述总冷却器底部出液口借助管道与电解槽的进液口相连；所述阳极气液分离器顶部出气口借助管道与阳极冷凝器进气口相连，阳极冷凝器顶部出气口借助管道与集气罐相连；所述电解槽阴极液出口借助管道与废气处理塔相连；通过阳极气液分离器、阳极冷凝器和总冷却器的高度设置，使得回收的液体组分能够通过重力关系汇集到总冷却器中；
所述阳极气液分离器上部借助带有控制阀的进料管道与氮气源、氟化氢源及电解质源相连；所述阳极冷凝器与集气罐相连的管道上依次设有铂电阻、压力变送器、安全阀和控制阀；所述阴极冷凝器与废气处理塔相连的管道上依次设有铂电阻、压力变送器、安全阀和控制阀。
进一步地，该电解系统进一步包括阴极冷却器、阴极气液分离器和阴极冷凝器；所述电解槽阴极液出口借助管道与阴极冷却器进液口相连，所述阴极冷却器出液口借助管道与阴极气液分离器上部的进液口相连，所述阴极气液分离器底部的出液口借助管道与总冷却器顶部进液口相连；所述阴极气液分离器顶部出气口借助管道与阴极冷凝器进气口相连，所述阴极冷凝器顶部出气口借助管道与废气处理塔相连；通过阴极气液分离器、阴极冷凝器和总冷却器的高度设置，使得液体组分能够通过重力关系汇集到总冷却器中。
进一步地，该电解系统还包括电解液储罐，所述电解液储罐一端借助管道与电解质源相连、另一端借助带退电解液阀的管道与电解槽进液口相连；电解系统出现泄露异常后，打开退电解液阀，将电解槽中的电解液排入电解液储罐中；异常处理后，电解液通过所述进料管道的控制阀灌入阳极气液分离器中。
进一步地，所述阳极气液分离器、阴极气液分离器及电解液储罐均分别设有远传磁翻板液位计。
进一步地，所述总冷却器与电解槽进液口连接的管道上还设有循环泵。
进一步地，所述总冷却器与电解槽进液口连接的管道、电解槽与阳极冷却器相连的管道、电解槽与阴极冷却器相连的管道、阳极气液分离器的顶部和底部、阴极气液分离器的顶部和底部及电解液储罐的顶部和底部均分别设有铂电阻。
进一步地，所述电解系统还包括整流柜和变压器，所述变压器与高压电源电连，所述整流柜分别与变压器和电解槽电连，所述整流柜为电解槽提供直流电源。
进一步地，所述电解系统还包括控制柜，所述控制柜与电解槽、铂电阻、远传磁翻板液位计、压力变送器、安全阀和控制阀电连，所述控制柜用来控制整个系统的运转。
进一步地，所述阳极气液分离器、阴极气液分离器及电解液储罐中的冷媒换热管均为换热蛇管。
进一步地，电解槽出液口处的铂电阻与总冷却器中的冷媒控制阀连锁，根据电解槽出液口的温度，控制冷媒控制阀，以控制电解槽的工作温度。
本发明获得的有益效果为：
(1)本发明采用电解液外循环方案，便于电解槽小型化，可消除冷媒、电解液互串及阴、阳气混合爆炸的风险，电解槽能效比显著提高，安全可靠；而且冷却器+气液分离器+冷凝器的组合方式，能够充分回收液体组分，提高电解液回收效率。
(2)热量管理由冷却器完成，能够精确控制电解温度。
(3)气液分离可充分获得高纯的产品气。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
其中，1代表电解槽、2代表阳极冷却器、3代表阳极气液分离器、4代表总冷却器、5代表阳极冷凝器、6代表阴极冷却器、7代表阴极气液分离器、8代表阴极冷凝器、9代表电解液储罐、10代表退电解液阀、11代表循环泵、12代表整流柜、13代表变压器、14代表控制柜。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
如图1所示，一种电化学氟化外循环电解系统，包括电解槽1、阳极冷却器2、阳极气液分离器3、总冷却器4、阳极冷凝器5、阴极冷却器6、阴极气液分离器7和阴极冷凝器8，所述电解槽1阳极液出口借助管道与阳极冷却器2进液口相连，所述阳极冷却器2出液口借助管道与阳极气液分离器3上部的进液口相连；所述阳极气液分离器7底部的出液口借助管道与总冷却器4顶部进液口相连，所述总冷却器4底部出液口借助管道与电解槽1的进液口相连；所述阳极气液分离器3顶部出气口借助管道与阳极冷凝器5进气口相连，阳极冷凝器5顶部出气口借助管道与集气罐相连；所述电解槽1阴极液出口借助管道与阴极冷却器6进液口相连，所述阴极冷却器6出液口借助管道与阴极气液分离器7上部的进液口相连，所述阴极气液分离器7底部的出液口借助管道与总冷却器4顶部进液口相连；所述阴极气液分离器7顶部出气口借助管道与阴极冷凝器8进气口相连，所述阴极冷凝器8顶部出气口借助管道与废气处理塔相连；所述阳极气液分离器3上部借助带有控制阀的管道与氮气源、氟化氢源及电解质源相连；所述阳极冷凝器5与集气罐相连的管道上依次设有铂电阻、压力变送器、安全阀和控制阀；所述阴极冷凝器8与废气处理塔相连的管道上依次设有铂电阻、压力变送器、安全阀和控制阀。还包括电解液储罐9，所述电解液储罐9一端借助管道与电解质源相连、另一端借助带退电解液阀10管道与电解槽1进液口相连。所述阳极气液分离器3、阴极气液分离器7及电解液储罐9均分别设有远传磁翻板液位计。所述总冷却器4与电解槽1进液口连接的管道上还设有循环泵11。所述总冷却器4与电解槽1进液口连接的管道、电解槽1与阳极冷却器2相连的管道、电解槽1与阴极冷却器6相连的管道、阳极气液分离器3的顶部和底部、阴极气液分离器7的顶部和底部及电解液储罐9的顶部和底部均分别设有铂电阻。所述电解系统还包括整流柜12和变压器13，所述变压器13与高压电源电连，所述整流柜12分别与变压器13和电解槽1电连，所述整流柜12为电解槽1提供直流电源。所述电解系统还包括控制柜14，所述控制柜14与电解槽1、铂电阻、远传磁翻板液位计、压力变送器、安全阀和控制阀电连，所述控制柜14用来控制整个系统的运转。所述阳极气液分离器3、阴极气液分离器7及电解液储罐9中的冷媒换热管均为换热蛇管。
本发明中电解槽1为整体系统的核心，循环泵11驱动电解液在系统中的循环，阳极气液分离器3、阴极气液分离器7及电解液储罐9中换热蛇管是整个换热过程更加高效。阳极冷凝器5出气口处的铂电阻和控制阀连锁，阳极气会发生氟化氢夹带，温度低则氟化氢回流效果好，通过控制阳极气的温度来保证阳极气中的氟化氢含量，确保阳极气中氟化氢含量合格。压力变送器与控制阀连锁控制电解系统压力。电解系统出现泄露异常后，可打开退电解液阀10，将电解槽1中的电解液排入电解液储罐9中。退电解液可以采用给电解液储罐抽负压的方式实现，则打开阀门后利用压力差退电解液。由于系统中的氟化氢介质腐蚀性很强，因此退电解液阀10可以选用带四氟内衬的气动球阀或旋塞阀，手动阀。电解液储罐9上的远传磁翻板液位计监控液位，异常处理后电解液通过进料控制阀灌入阳极气液分离器3中。电解槽1出液口处的铂电阻与总冷却器4中的冷媒控制阀连锁，电解槽1温度高则冷媒控制阀动作降温，从而控制电解槽1的工作温度。控制柜14是电解系统的大脑，控制系统中的远传磁翻板液位计、铂电阻、电源、控制阀等，实现系统无人化运行。
实施例1：系统实施强制循环
控制柜14启动，将电解质与氟化氢以一定比例通过控制阀进入阳极气液分离器3，持续进料至电解液液位达到阳极气液分离器3中的远传磁翻板液位计三分之一处，停止补料，电解系统氮气吹扫后启动循环泵11，整流柜12启动送电，在直流电源的作用下，电解槽1中发生阴、阳极反应。阳极气、阴极气裹挟着电解液分别进入阳极冷却器2和阴极冷却器6中，初步换热后分别进入阳极气液分离器3和阴极气液分离器7。阳极气、阴极气中的气相再升入阳极冷凝器5和阴极冷凝器8中，充分回收携带的液体组份后，再依次经过铂电阻、压力变送器、安全阀和控制阀等流出电解系统，阳极气进入收集罐内、阴极气进入到废气处理塔中；阳极气液分离器3和阴极气液分离器7中的液相在重力作用下完成气液分离汇入总冷却器4中换热完成后在循环泵11的驱动下进入电解槽1，此实施例电解液强制循环，电解槽运行温度精准，热量管理可靠。
实施例2：系统实施自然循环
控制柜14启动，将电解质与氟化氢以一定比例通过控制阀进入阳极气液分离器3，持续进料至电解液液位至阳极气液分离器3中的远传磁翻板液位计三分之一处，停止补料，电解系统氮气吹扫后，整流柜12启动送电，在直流电源的作用下，电解槽1中发生阴、阳极反应。阳极气、阴极气裹挟着电解液分别进入阳极冷却器2和阴极冷却器6中，初步换热后分别进入阳极气液分离器3和阴极气液分离器7。阳极气、阴极气中的气相再升入阳极冷凝器5和阴极冷凝器8中，充分回收携带的液体组份后，再依次经过铂电阻、压力变送器、安全阀和控制阀等流出电解系统，阳极气进入收集罐内、阴极气进入到废气处理塔中；阳极气液分离器3和阴极气液分离器7中的液相在重力作用下完成气液分离汇入总冷却器4中换热完成后进入电解槽1，电解液推动力靠电解产生的阴、阳气体及电解液的密度差完成，整个过程不需要循环泵11，系统安全可靠。
实施例3：
阴极气不回收直接排入废气处理塔中，则整个电解系统中可将阴极冷却器6、阴极气液分离器7和阴极冷凝器8去除。控制柜14启动，将电解质与氟化氢以一定比例通过控制阀进入阳极气液分离器3，持续进料至电解液液位至阳极气液分离器3中的远传磁翻板液位计三分之一处，停止补料，电解系统氮气吹扫后启动循环泵11，整流柜12启动送电，在直流电源的作用下，电解槽1中发生阴、阳极反应。阳极气裹挟着电解液进入阳极冷却器2中，初步换热后进入阳极气液分离器3。阳极气中的气相再升入阳极冷凝器5中，充分回收携带的液体组份后，再依次经过铂电阻、压力变送器、安全阀和控制阀等流出电解系统，阳极气进入收集罐内；阴极气直接进入到废气处理塔中；阳极气液分离器3中的液相在重力作用下完成气液分离进入总冷却器4中换热完成后在循环泵11的驱动下进入电解槽1，此实施例不设置阴冷凝器，可节约设备成本，减少冷媒的供应节约能源。

Claims (10)

1.一种电化学氟化外循环电解系统，其特征在于：包括电解槽(1)、阳极冷却器(2)、阳极气液分离器(3)、总冷却器(4)和阳极冷凝器(5)，所述电解槽(1)阳极液出口借助管道与阳极冷却器(2)进液口相连，所述阳极冷却器(2)出液口借助管道与阳极气液分离器(7)上部的进液口相连；所述阳极气液分离器(7)底部的出液口借助管道与总冷却器(4)顶部进液口相连，所述总冷却器(4)底部出液口借助管道与电解槽(1)的进液口相连；所述阳极气液分离器(3)顶部出气口借助管道与阳极冷凝器(5)进气口相连，阳极冷凝器(5)顶部出气口借助管道与集气罐相连；所述电解槽(1)阴极液出口借助管道与废气处理塔相连；通过阳极气液分离器(3)、阳极冷凝器(5)和总冷却器(4)的高度设置，使得回收的液体组分能够通过重力关系汇集到总冷却器(4)中；
所述阳极气液分离器(3)上部借助带有控制阀的进料管道与氮气源、氟化氢源及电解质源相连；所述阳极冷凝器(5)与集气罐相连的管道上依次设有铂电阻、压力变送器、安全阀和控制阀；所述阴极冷凝器(8)与废气处理塔相连的管道上依次设有铂电阻、压力变送器、安全阀和控制阀。
2.根据权利要求1所述一种电化学氟化外循环电解系统，其特征在于：该电解系统进一步包括阴极冷却器(6)、阴极气液分离器(7)和阴极冷凝器(8)；
所述电解槽(1)阴极液出口借助管道与阴极冷却器(6)进液口相连，所述阴极冷却器(6)出液口借助管道与阴极气液分离器(7)上部的进液口相连，所述阴极气液分离器(7)底部的出液口借助管道与总冷却器(4)顶部进液口相连；所述阴极气液分离器(7)顶部出气口借助管道与阴极冷凝器(8)进气口相连，所述阴极冷凝器(8)顶部出气口借助管道与废气处理塔相连；
通过阴极气液分离器(7)、阴极冷凝器(8)和总冷却器(4)的高度设置，使得液体组分能够通过重力关系汇集到总冷却器(4)中。
3.根据权利要求1或2所述一种电化学氟化外循环电解系统，其特征在于：该电解系统还包括电解液储罐(9)，所述电解液储罐(9)一端借助管道与电解质源相连、另一端借助带退电解液阀(10)的管道与电解槽(1)进液口相连；电解系统出现泄露异常后，打开退电解液阀(10)，将电解槽中的电解液排入电解液储罐(9)中；异常处理后，电解液通过所述进料管道的控制阀灌入阳极气液分离器(3)中。
4.根据权利要求2所述一种电化学氟化外循环电解系统，其特征在于：所述阳极气液分离器(3)、阴极气液分离器(7)及电解液储罐(9)均分别设有远传磁翻板液位计。
5.根据权利要求1或2所述一种电化学氟化外循环电解系统，其特征在于：所述总冷却器(4)与电解槽(1)进液口连接的管道上还设有循环泵(11)。
6.根据权利要求2所述一种电化学氟化外循环电解系统，其特征在于：所述总冷却器(4)与电解槽(1)进液口连接的管道、电解槽(1)与阳极冷却器(2)相连的管道、电解槽(1)与阴极冷却器(6)相连的管道、阳极气液分离器(3)的顶部和底部、阴极气液分离器(7)的顶部和底部及电解液储罐(9)的顶部和底部均分别设有铂电阻。
7.根据权利要求1或2所述一种电化学氟化外循环电解系统，其特征在于：所述电解系统还包括整流柜(12)和变压器(13)，所述变压器(13)与高压电源电连，所述整流柜(12)分别与变压器(13)和电解槽(1)电连，所述整流柜(12)为电解槽(1)提供直流电源。
8.根据权利要求6所述一种电化学氟化外循环电解系统，其特征在于：所述电解系统还包括控制柜(14)，所述控制柜(14)与电解槽(1)、铂电阻、远传磁翻板液位计、压力变送器、安全阀和控制阀电连，所述控制柜(14)用来控制整个系统的运转。
9.根据权利要求2所述一种电化学氟化外循环电解系统，其特征在于：所述阳极气液分离器(3)、阴极气液分离器(7)及电解液储罐(9)中的冷媒换热管均为换热蛇管。
10.根据权利要求6所述一种电化学氟化外循环电解系统，其特征在于：电解槽(1)出液口处的铂电阻与总冷却器(4)中的冷媒控制阀连锁，根据电解槽(1)出液口的温度，控制冷媒控制阀，以控制电解槽(1)的工作温度。
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