CN114307517B - 惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法，步骤为：(1)将高纯惰性气体与全氟碳电子特气粗品原料气按高纯惰性气体体积浓度为100％～0的比例，由高至低浓度混配，得到液态混配气；(2)将液态混配气进行吸附，净化气冷凝，得到液态全氟碳电子特气中间气，不凝高纯惰性气体循环；(3)当液态混配气中的高纯惰性气体体积占比为0时，将液态全氟碳电子特气中间气替代液态混配气切入吸附塔并通入冷凝器，循环吸附，得到高纯全氟碳电子特气产品气。本发明深度脱除全氟碳电子特气粗品原料气中的杂质，适用于连续化生产中高纯、超高纯电子级全氟碳电子特气的制备，装置简单，操作性好、适用范围广泛、操作弹性大、安全高效。
Description
技术领域
本发明属于电子特气分离纯化技术领域，涉及惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法。
背景技术
全氟碳电子特种气体(简称：全氟碳电子特气)是仅含有氟和碳两种元素构成的电子化学品。由于氟原子独特的化学特性(半径小、电负性大、键能高)，能够显著提高电子化学品的活性。目前，含氟电子化学品已成为现有众多电子化学品中的重要替代品，是太阳能、液晶面板、集成电路等行业制作过程中的关键性基础化工材料之一。
全氟碳电子特气作为蚀刻剂和清洗剂广泛用于太阳能、半导体、IC、液晶屏等行业，对纯度要求极为严格，往往需要大于99.999％，甚至99.9999％才能获得高品质的电子材料。目前，在全氟碳电子特气制备过程中，往往伴随着裂解副反应而生成高氟碳烷烃、烯烃、甲烷等副产物，同时也会由于催化剂的烧结生成一氧化碳、二氧化碳杂质以及水碱洗除酸过程引入的水份杂质。因此，电子级高纯全氟碳气体制备涉及到多种杂质的深度脱除技术，甚至对某些杂质的含量限定在1ppm以下。
目前用于全氟碳电子特气分离纯化的手段有低温精馏法、膜分离法、吸收法、催化燃烧法和吸附法等。相较于前面四种，吸附法具有能耗低、操作弹性大和自动化程度高等优势广泛应用于深度除杂领域。在全氟碳电子特气除杂中常用的吸附剂有分子筛、活性炭、活性氧化铝、硅胶等，其中尤为活性炭和分子筛应用最为广泛。
昭和电工株式会社专利US 6967260B2中公开了一种采用碳质吸附剂从具有一种或多种乙烯或烃化合物、一氧化碳和/或二氧化碳杂质中纯化四氟甲烷的方法，最终可获得杂质含量<10ppm的满足半导体蚀刻和清洗要求的高纯四氟甲烷气体。该方法采用原料与吸附剂液相搅拌的方式除杂，存在泄露等安全风险，密封不好容易带入其它杂质，且处理能力有限，处理后仍有10ppm杂质残余，不适合规模化生产。
美国杜邦公司专利US 5523499中公开了一种采用活性炭或5A分子筛作为吸附剂从含有三氟氯甲烷和三氟甲烷杂质中纯化六氟乙烷的方法，最终可获得纯度399.999％的高纯六氟乙烷气体。该方法过程复杂，处理量小，未考虑一氧化碳、二氧化碳、甲烷和水分等杂质的脱除，原料中夹带的无机氯化物杂质会造成设备的腐蚀，高温下解吸操作能耗高且存在较大的安全风险，不适合超高纯度六氟乙烷的规模化制备。
昭和电工株式会社专利US 7041264B2中公开了一种采用铁氧化物或碱土金属氧化物的为杂质分解剂和活性炭或分子筛为吸附剂在250-380℃下从五氟氯乙烷、六氟丙烯、三氟氯甲烷、二氯二氟甲烷和氯二氟甲烷等杂质中纯化八氟丙烷的方法，最终可获得杂质浓度￡1ppm的高纯八氟丙烷气体用于半导体制造工序中的蚀刻气体或清洗气体。该方法在高温下操作，危险性大且能耗高，工艺复杂且处理效率低，也未考虑一氧化碳、二氧化碳、甲烷和水分等杂质的脱除，不适合工业化生产。
总之，目前文献和专利中公开的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法中属于单一类型杂质的脱除，未涉及到多种不同类别的杂质同时高效地去除，且初次开车或连续化生产中存在较大的安全风险，工艺复杂，能耗高，处理量小，不适合规模化放大生产。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种安全高效的惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法。
本发明的技术方案概述如下：
惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法，包括如下步骤：
(1)将惰性气钢瓶中的高纯惰性气体与原料气钢瓶中的全氟碳电子特气粗品原料气按高纯惰性气体体积浓度为100％～0的比例，由高至低体积浓度梯度通入混配气钢瓶中，进行混配，得到液态混配气；
(2)将所述液态混配气通入顶层和底层为瓷球，中间为分层填装不同种类吸附剂的吸附塔中进行吸附，全氟碳电子特气粗品原料气中的杂质被吸附截留于吸附剂中；净化气通入冷凝器中冷凝，在冷凝器底部得到液态全氟碳电子特气中间气收集于中间气钢瓶中，在冷凝器顶部得到不凝高纯惰性气体循环回至惰性气钢瓶中；
(3)当所述液态混配气中的高纯惰性气体体积占比为0时，停止通入高纯惰性气体和全氟碳电子特气粗品原料气，将收集于中间气钢瓶中的液态全氟碳电子特气中间气替代液态混配气切入吸附塔并通入冷凝器，进行连续循环吸附，直至全氟碳电子特气中间气纯度等于或大于99.999％以及各杂质浓度小于或等于1ppm，得到高纯全氟碳电子特气产品气收集于产品气钢瓶中。
惰性气体为高纯氦气、高纯氖气、高纯氩气、高纯氪气和高纯氙气中至少一种。
所述全氟碳电子特气为四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、六氟丁二烯或八氟环丁烷。
所述由高至低体积浓度梯度为5％～10％。
所述液态混配气的压力为1.0～6.0MPaG。
所述瓷球的粒径为2～5mm。
所述不同种类吸附剂为由下至上依次是活性炭、3A分子筛和4A分子筛，所述活性炭、3A分子筛或4A分子筛的粒径为2～5mm。
所述吸附塔的操作压力为0.5～3.0MPaG，操作温度为-60℃～5℃，空塔气速为0.2～1.5m/s。本发明的优点：
本发明的方法，能够深度脱除全氟碳电子特气粗品原料气中的其他氟碳组分、甲烷、水分、一氧化碳、二氧化碳等杂质至超痕量水平(～1ppm)，适用于工业化放大进行初次开车或连续化生产中高纯(5N)以及超高纯(6N)电子级全氟碳电子特气的制备，本发明具有装置简单，操作性好、适用范围广泛、操作弹性大、安全高效等优点。
附图说明
图1为惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法流程图
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法，包括如下步骤：
(1)将120L惰性气钢瓶1中充装6.0MPaG的高纯氦气与120L原料气钢瓶2中充装6.0MPaG的纯度为99.9％的四氟化碳粗品原料气；
将惰性气钢瓶中的高纯氦气与原料气钢瓶中的四氟化碳粗品原料气按高纯氦气体积浓度为100％～0的比例，由高至低体积浓度梯度为5％通入120L混配气钢瓶3中，进行混配，得到6.0MPaG的液态混配气；
四氟化碳粗品原料气中的杂质组成分析结果见表1，
表1
| 杂质组分 | C<sub>2</sub>F<sub>6</sub> | C<sub>3</sub>F<sub>8</sub> | C<sub>4</sub>F<sub>6</sub> | C<sub>4</sub>F<sub>8</sub> | C<sub>5</sub>F<sub>8</sub> | CH<sub>4</sub> | H<sub>2</sub>O | CO | CO<sub>2</sub> |
| 含量/ppm | 250 | 120 | 80 | 35 | 15 | 200 | 100 | 50 | 150 |
四氟化碳粗品原料气与高纯氦气的浓度梯度混配规则见表2。
表2
(2)将液态混配气通入顶层和底层填装有瓷球各25kg，中间为分层填装不同种类吸附剂的吸附塔6(Φ250*2000mm)中进行吸附，其中，分层填装不同种类吸附剂为由下至上依次是新鲜活化好的活性炭15kg、3A分子筛20kg和4A分子筛20kg，瓷球的粒径和不同种类吸附剂的粒径均为2～5mm；吸附塔的操作压力为3.0MPaG，操作温度为-60℃，空塔气速为1.5m/s；四氟化碳粗品原料气中的杂质(其他氟碳组分、甲烷、水分、一氧化碳、二氧化碳等杂质)被吸附截留于吸附剂中；净化气通入-60℃的冷凝器中冷凝，在冷凝器底部得到液态四氟化碳中间气收集于120L中间气钢瓶4中，在冷凝器7顶部得到不凝高纯氦气循环回至惰性气钢瓶中；
(3)当液态混配气中的高纯氦气气体体积占比为0时，停止通入高纯氦气和四氟化碳粗品原料气，将收集于中间气钢瓶中的液态四氟化碳中间气替代液态混配气切入吸附塔并通入冷凝器，进行连续循环吸附，直至四氟化碳中间气纯度等于(或大于99.999％)以及各杂质浓度小于(或等于1ppm)，得到高纯四氟化碳产品气收集于产品气钢瓶5中。产品气钢瓶中高纯四氟化碳产品气的组成分析结果见表3。
表3产品气钢瓶中高纯四氟化碳产品气的组成分析结果
实施例2
惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法，包括如下步骤：
(1)将120L惰性气钢瓶中充装4.0MPaG的高纯氖气与120L原料气钢瓶中充装4.0MPaG的纯度为99.9％的六氟乙烷粗品原料气；
将惰性气钢瓶中的高纯氖气与原料气钢瓶中的六氟乙烷粗品原料气按高纯氖气体积浓度为100％～0的比例，由高至低体积浓度梯度为8％通入120L混配气钢瓶中，进行混配，得到4.0MPaG液态混配气；
六氟乙烷粗品原料气中的杂质组成分析结果见表4，
表4
| 杂质组分 | CF<sub>4</sub> | C<sub>3</sub>F<sub>8</sub> | C<sub>4</sub>F<sub>6</sub> | C<sub>4</sub>F<sub>8</sub> | C<sub>5</sub>F<sub>8</sub> | CH<sub>4</sub> | H<sub>2</sub>O | CO | CO<sub>2</sub> |
| 含量/ppm | 200 | 150 | 90 | 40 | 20 | 180 | 120 | 60 | 140 |
六氟乙烷粗品原料气与高纯氖气的浓度梯度混配规则见表5。
表5
(2)将液态混配气通入顶层和底层填装有瓷球各25kg，中间为分层填装不同种类吸附剂的吸附塔(Φ250*2000mm)中进行吸附，其中，分层填装不同种类吸附剂为由下至上依次是新鲜活化好的活性炭15kg、3A分子筛20kg和4A分子筛20kg，瓷球的粒径和不同种类吸附剂的粒径均为2～5mm；吸附塔的操作压力为2.0MPaG，操作温度为-40℃，空塔气速为1.0m/s；六氟乙烷粗品原料气中的杂质(其他氟碳组分、甲烷、水分、一氧化碳、二氧化碳等杂质)被吸附截留于吸附剂中；净化气通入-40℃的冷凝器中冷凝，在冷凝器底部得到液态六氟乙烷中间气收集于120L中间气钢瓶中，在冷凝器顶部得到不凝高纯氖气循环回至惰性气钢瓶中；
(3)当液态混配气中的高纯氖气气体体积占比为0时，停止通入高纯氖气和六氟乙烷粗品原料气，将收集于中间气钢瓶中的液态六氟乙烷中间气替代液态混配气切入吸附塔并通入冷凝器，进行连续循环吸附，直至六氟乙烷中间气纯度等于(或大于99.999％)以及各杂质浓度小于(或等于1ppm)，得到高纯六氟乙烷产品气收集于产品气钢瓶中。产品气钢瓶中高纯六氟乙烷产品气的组成分析结果见表6。
表6
实施例3
惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法，包括如下步骤：
(1)将120L惰性气钢瓶中充装3.0MPaG的高纯氩气与120L原料气钢瓶中充装3.0MPaG的纯度为99.9％的八氟丙烷粗品原料气；
将惰性气钢瓶中的高纯氩气与原料气钢瓶中的八氟丙烷粗品原料气按高纯氩气体积浓度为100％～0的比例，由高至低体积浓度梯度为10％通入120L混配气钢瓶中，进行混配，得到3.0MPaG液态混配气；
八氟丙烷粗品原料气中的杂质组成分析结果见表7，
表7
| 杂质组分 | CF<sub>4</sub> | C<sub>2</sub>F<sub>6</sub> | C<sub>4</sub>F<sub>6</sub> | C<sub>4</sub>F<sub>8</sub> | C<sub>5</sub>F<sub>8</sub> | CH<sub>4</sub> | H<sub>2</sub>O | CO | CO<sub>2</sub> |
| 含量/ppm | 190 | 130 | 100 | 55 | 25 | 175 | 115 | 65 | 145 |
八氟丙烷粗品原料气与高纯氩气的浓度梯度混配规则见表8。
表8
(2)将液态混配气通入顶层和底层填装有瓷球各25kg，中间为分层填装不同种类吸附剂的吸附塔(Φ250*2000mm)中进行吸附，其中，分层填装不同种类吸附剂为由下至上依次是新鲜活化好的活性炭15kg、3A分子筛20kg和4A分子筛20kg，瓷球的粒径和不同种类吸附剂的粒径均为2～5mm；吸附塔的操作压力为1.5MPaG，操作温度为-30℃，空塔气速为0.8m/s；八氟丙烷粗品原料气中的杂质(其他氟碳组分、甲烷、水分、一氧化碳、二氧化碳等杂质)被吸附截留于吸附剂中；净化气通入-30℃的冷凝器中冷凝，在冷凝器底部得到液态八氟丙烷中间气收集于120L中间气钢瓶中，在冷凝器顶部得到不凝高纯氩气循环回至惰性气钢瓶中；
(3)当液态混配气中的高纯氩气气体体积占比为0时，停止通入高纯氩气和八氟丙烷粗品原料气，将收集于中间气钢瓶中的液态八氟丙烷中间气替代液态混配气切入吸附塔并通入冷凝器，进行连续循环吸附，直至八氟丙烷中间气纯度等于(或大于99.999％)以及各杂质浓度小于(或等于1ppm)，得到高纯八氟丙烷产品气收集于产品气钢瓶中。产品气钢瓶中高纯八氟丙烷产品气的组成分析结果见表9。
表9
实施例4
惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法，包括如下步骤：
(1)将120L惰性气钢瓶中充装2.0MPaG的高纯氪气与120L原料气钢瓶中充装2.0MPaG的纯度为99.9％的八氟环丁烷粗品原料气；
将惰性气钢瓶中的高纯氪气与原料气钢瓶中的八氟环丁烷粗品原料气按高纯氪气体积浓度为100％～0的比例，由高至低体积浓度梯度为10％通入120L混配气钢瓶中，进行混配，得到2.0MPaG液态混配气；
八氟环丁烷粗品原料气中的杂质组成分析结果见表10，
表10
| 杂质组分 | CF<sub>4</sub> | C<sub>2</sub>F<sub>6</sub> | C<sub>3</sub>F<sub>8</sub> | C<sub>4</sub>F<sub>6</sub> | C<sub>5</sub>F<sub>8</sub> | CH<sub>4</sub> | H<sub>2</sub>O | CO | CO<sub>2</sub> |
| 含量/ppm | 185 | 135 | 115 | 35 | 30 | 155 | 135 | 80 | 130 |
八氟环丁烷粗品原料气与高纯氪气的浓度梯度混配规则见表11。
表11
(2)将液态混配气通入顶层和底层填装有瓷球各25kg，中间为分层填装不同种类吸附剂的吸附塔(Φ250*2000mm)中进行吸附，其中，分层填装不同种类吸附剂为由下至上依次是新鲜活化好的活性炭15kg、3A分子筛20kg和4A分子筛20kg，瓷球的粒径和不同种类吸附剂的粒径均为2～5mm；吸附塔的操作压力为1.0MPaG，操作温度为-15℃，空塔气速为0.5m/s；八氟环丁烷粗品原料气中的杂质(其他氟碳组分、甲烷、水分、一氧化碳、二氧化碳等杂质)被吸附截留于吸附剂中；净化气通入-15℃的冷凝器中冷凝，在冷凝器底部得到液态八氟环丁烷中间气收集于120L中间气钢瓶中，在冷凝器顶部得到不凝高纯氪气循环回至惰性气钢瓶中；
(3)当液态混配气中的高纯氪气气体体积占比为0时，停止通入高纯氪气和八氟环丁烷粗品原料气，将收集于中间气钢瓶中的液态八氟环丁烷中间气替代液态混配气切入吸附塔并通入冷凝器，进行连续循环吸附，直至八氟环丁烷中间气纯度等于(或大于99.999％)以及各杂质浓度小于(或等于1ppm)，得到高纯八氟环丁烷产品气收集于产品气钢瓶中。产品气钢瓶中高纯八氟环丁烷产品气的组成分析结果见表12。
表12
实施例5
惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法，包括如下步骤：
(1)将120L惰性气钢瓶中充装1.0MPaG的高纯氙气与120L原料气钢瓶中充装1.0MPaG的纯度为99.9％的六氟丁二烯粗品原料气；
将惰性气钢瓶中的高纯氙气与原料气钢瓶中的六氟丁二烯粗品原料气按高纯氙气体积浓度为100％～0的比例，由高至低体积浓度梯度为10％通入120L混配气钢瓶中，进行混配，得到1.0MPaG液态混配气；
六氟丁二烯粗品原料气中的杂质组成分析结果见表13，
表13
| 杂质组分 | CF<sub>4</sub> | C<sub>2</sub>F<sub>6</sub> | C<sub>3</sub>F<sub>8</sub> | C<sub>4</sub>F<sub>8</sub> | C<sub>5</sub>F<sub>8</sub> | CH<sub>4</sub> | H<sub>2</sub>O | CO | CO<sub>2</sub> |
| 含量/ppm | 175 | 125 | 80 | 70 | 50 | 190 | 105 | 90 | 115 |
六氟丁二烯粗品原料气与高纯氙气的浓度梯度混配规则见表14。
表14
(2)将液态混配气通入顶层和底层填装有瓷球各25kg，中间为分层填装不同种类吸附剂的吸附塔(Φ250*2000mm)中进行吸附，其中，分层填装不同种类吸附剂为由下至上依次是新鲜活化好的活性炭15kg、3A分子筛20kg和4A分子筛20kg，瓷球的粒径和不同种类吸附剂的粒径均为2～5mm；吸附塔的操作压力为0.5MPaG，操作温度为5℃，空塔气速为0.2m/s；六氟丁二烯粗品原料气中的杂质(其他氟碳组分、甲烷、水分、一氧化碳、二氧化碳等杂质)被吸附截留于吸附剂中；净化气通入5℃的冷凝器中冷凝，在冷凝器底部得到液态六氟丁二烯中间气收集于120L中间气钢瓶中，在冷凝器顶部得到不凝高纯氙气循环回至惰性气钢瓶中；
(3)当液态混配气中的高纯氙气气体体积占比为0时，停止通入高纯氙气和六氟丁二烯粗品原料气，将收集于中间气钢瓶中的液态六氟丁二烯中间气替代液态混配气切入吸附塔并通入冷凝器，进行连续循环吸附，直至六氟丁二烯中间气纯度等于(或大于99.999％)以及各杂质浓度小于(或等于1ppm)，得到高纯六氟丁二烯产品气收集于产品气钢瓶中。产品气钢瓶中高纯六氟丁二烯产品气的组成分析结果见表15。
表15
Claims (6)
1.惰性气体保护的高纯全氟碳电子特气吸附纯化方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将惰性气钢瓶中的高纯惰性气体与原料气钢瓶中的全氟碳电子特气粗品原料气按高纯惰性气体体积浓度为100％～0的比例，由高至低体积浓度梯度通入混配气钢瓶中，进行混配，得到液态混配气；
(2)将所述液态混配气通入顶层和底层为瓷球，中间为分层填装不同种类吸附剂的吸附塔中进行吸附，全氟碳电子特气粗品原料气中的杂质被吸附截留于吸附剂中；净化气通入冷凝器中冷凝，在冷凝器底部得到液态全氟碳电子特气中间气收集于中间气钢瓶中，在冷凝器顶部得到不凝高纯惰性气体循环回至惰性气钢瓶中；
(3)当所述液态混配气中的高纯惰性气体体积占比为0时，停止通入高纯惰性气体和全氟碳电子特气粗品原料气，将收集于中间气钢瓶中的液态全氟碳电子特气中间气替代液态混配气切入吸附塔并通入冷凝器，进行连续循环吸附，直至全氟碳电子特气中间气纯度等于或大于99.999％以及各杂质浓度小于或等于1ppm，得到高纯全氟碳电子特气产品气收集于产品气钢瓶中；全氟碳电子特气为四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、六氟丁二烯或八氟环丁烷；由高至低体积浓度梯度为5％～10％。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征是所述惰性气体为高纯氦气、高纯氖气、高纯氩气、高纯氪气和高纯氙气中至少一种。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征是所述液态混配气的压力为1.0～6.0MPaG。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征是所述瓷球的粒径为2～5mm。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征是所述不同种类吸附剂为由下至上依次是活性炭、3A分子筛和4A分子筛，所述活性炭、3A分子筛或4A分子筛的粒径为2～5mm。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征是所述吸附塔的操作压力为0.5～3.0MPaG，操作温度为-60℃～5℃，空塔气速为0.2～1.5m/s。
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