CN104318968A - 基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺和装置 - Google Patents

基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺和装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺，属于核电水处理技术领域；所述含氚水处理工艺包括以下步骤：（a）将含氚水电解，电解负极得到含H2和HT的混合气；（b）将含H2和HT的混合气体除杂质；（c）除杂质后的H2和HT混合气体送入精馏系统进行低温精馏分离；本发明的含氚水处理工艺，工艺相对简单，成本相对较低，环境负荷小，能够高效的对核电站产生的大量含氚水进行处理；相比于现有的VPCE和LPCE两种工艺，有效的降低了工艺气体用量，同时相比于CECE工艺避免采用高成本贵金属铂催化剂，并且克服了水精馏脱氚效果差、精馏塔设备庞大、高能耗工艺等缺点；通过电解、净化和精馏工序，能够保证含氚水达到环境排放要求。

Description

基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺和装置
技术领域
本发明涉及一种含放射性物质水处理工艺，尤其是一种核电站含氚水处理工艺，属于核电水处理技术领域。 
背景技术
反应堆运行过程由于中子与氘、锂、硼的反应会产生大量的含氚水，轻水堆一回路冷却水氚浓度可达107Bq/L量级，重水堆慢化剂氚浓度可达1011Bq/L量级。由于氚为放射性核素，各国对其排放都有严格的控制要求，美国的饮用水中氚含量上限为740Bq/L，中国的氚水排放标准为100Bq/L。国内能源的需求使内陆核电建厂提到日程上来，由于内陆江河的稀释能力有限，内陆核电站产生的大量含氚水不能采用滨海核电站的直接排放方式，因此含氚水的处理工艺是必不可少的。 
国外先后发展了VPCE（Vapour Phase Catalytic Exchange，汽相催化交换）、LPCE（Liquid Phase Catalytic Exchange，液相催化交换）、CECE（Combined Electrolysis Catalytic Exchange电解催化交换）、水精馏等含氚水处理工艺。 
由于热力学平衡的限制，VPCE和LPCE两种工艺必须以过量的气体实现氚从水相到气相的转化，对于重水堆含氚重水的处理，VPCE工艺气体量为重水量的2倍（摩尔比），LPCE工艺气体量为重水量的3倍（摩尔比）；对于轻水堆含氚水的处理，VPCE工艺气体量为水量的6倍（摩尔比），LPCE工艺气体量为重水量的10倍（摩尔比）。过量的气体大大加重了后级同位素分离负担，也带来了高能耗。 
CECE工艺可以通过预浓缩降低后级同位素分离负担，但需要用高成本贵金属铂催化剂，目前尚处于实验阶段。而水精馏受分离因子限制，脱氚效果差，精馏塔设备庞大，为高能耗工艺，国外没有应用先例。 
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种工艺相对简单，成本相对较低，环境负荷小的含氚水处理工艺，以解决核电站产生的大量含氚水的处理难题。 
本发明采用的技术方案如下： 
一种基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺，包括以下步骤：
（a）将含氚水电解，电解负极得到含H2和HT的混合气；
（b）将含H2和HT的混合气体除杂质；
（c）除杂质后的H2和HT混合气体送入精馏系统进行低温精馏分离。
电解过程实现了氚从液相到气相的转化。所述步骤（b）中，除杂质过程包括脱水、除氧和低温吸附。在本步骤中，脱水、除氧和低温吸附可以灵活的进行顺序选择，主要目的为去除电解后负极所得混合气体中的微量水、氧、氮等杂质气体，这些杂质气体在20K的深冷温度下形成固体，在精馏柱中累积一定程度后会降低精馏分离效果，严重时会阻塞管道引发事故，因此必须在进入低温精馏前除去。而脱水、除氧和低温吸附过程脱水剂、除氧剂和吸附剂可以按照需求在现有产品中进行选择。经过步骤（b）后杂质气体含量不大于1ppm。 
进一步的，步骤（b）中所述低温吸附温度为60-90 K。低温吸附温度为60-90 K保证杂质气体的吸附，使其能够和H2和HT得到良好的分离，保证精馏过程要求。 
所述步骤（c）中采用低温多级精馏，各精馏塔操作压力为绝压50-300KPa，操作温度为15-25K。基于上述操作参数的设计，使得H2和HT在系统中得到良好高效的分离。 
所述步骤（a）中，采用质子膜电解池进行电解，电解电压为10-50V。在步骤（a）中电解过程不同于常规的电解过程需要加入电解质如KOH等，本工艺中为了尽可能的提高H2和HT的电解纯度和效率，而不加入其他电解质的方式进行，而质子膜电解池进行电解能有效的提高电解效率。 
进一步的，在除杂质后的H2和HT混合气体送入精馏系统前还可以进行预冷，可将混合气体预冷至精馏系统的操作温度范围。 
一种基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺的装置，包括依次连通的电解系统、净化系统和低温精馏系统。 
所述电解系统采用质子膜电解池。 
所述净化系统包括串联的干燥装置、除氧装置和低温吸附装置。 
所述低温吸附装置包括低温罐和设置于低温罐中的吸附管道，所述吸附管道内装填有吸附剂，还可以为吸附罐内装填吸附剂，在吸附罐内安装冷源管道进行换热的设计形式。 
所述低温精馏系统包括容器体和设置于容器体内的精馏塔组。 
进一步的，所述容器体内夹套有低温隔热层，容器体和低温隔热层之间设置有真空室，所述精馏塔组设置于容器体的低温隔热层腔体内。通过对容器体进行设计一方面保证了精馏过程中的深冷温度能够稳定，减少热损，同时有效的降低了精馏过程泄露的风险。 
所述精馏塔组为三级塔结构，净化系统的出口管道与第一精馏塔中部连通，第一精馏塔的塔顶采出管道与第二精馏塔中部连通，第一精馏塔的塔釜采出管道与第三精馏塔中部连通；第二精馏塔的塔顶采出管道为精馏后高浓度H2采出管道，第二精馏塔的塔釜采出管道与第一精馏塔中部连通；第三精馏塔的塔顶采出管道与第一精馏塔中部连通，第三精馏塔的塔釜采出管道为精馏后高浓度HT采出管道。 
本发明的基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺，通过直接电解，将含氚水（HTO/H2O）中的氚转化成含氚气（HT/H2），此工艺大大降低了含氚气体处理量，仅为VPCE工艺的1/6，为LPCE工艺的1/10。以轻水反应堆含氚水中氚浓度107Bq/L，排放要求100Bq/L为例，通过上述工艺和装置对后级氢同位素分离，通过电解和多柱级联低温精馏工艺，能使氚浓度降低6个量级，达到环境排放要求。 
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：所述基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺，工艺相对简单，成本相对较低，环境负荷小，能够高效的对核电站产生的大量含氚水进行处理；相比于现有的VPCE和LPCE两种工艺，有效的降低了工艺气体用量，同时相比于CECE工艺避免采用高成本贵金属铂催化剂，并且克服了水精馏脱氚效果差、精馏塔设备庞大、高能耗工艺等缺点；通过电解、净化和精馏工序，能够保证含氚水达到环境排放要求。 
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中： 
图1是本发明的工艺流程框图；
图2是本发明的电解系统和净化系统连接示意图；
图3是本发明的低温精馏系统示意图。
图中标记：1-电解系统、2-净化系统、21-干燥装置、22-除氧装置、23-低温吸附装置、3-低温精馏系统、31-容器体、32-真空室、33-低温隔热层、34-精馏塔组、341-第一精馏塔、342-第二精馏塔、343-第三精馏塔。 
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。 
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。 
实施例
本发明的基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺，其流程框图如图1所示，包括以下步骤：（a）将含氚水电解，电解负极得到含H2和HT的混合气；（b）将含H2和HT的混合气体除杂质；（c）除杂质后的H2和HT混合气体送入精馏系统进行低温精馏分离。 
在步骤（a）的电解过程中，含氚水中不加入任何电解质以保证不产生其余杂质气体，为了加强电解的效率，引入质子膜电解池进行电解，电解电压为10-50V。电解工艺中，含氚水电解过程产生H2和HT混合气体，同时也包含微量水、氧、氮等杂质气体，这些杂质气体在20K的深冷温度下形成固体，在精馏柱中累积一定程度后会降低精馏分离效果，严重时会阻塞管道引发事故，因此必须在进入低温精馏前除去。 
步骤（b）除杂质过程包括脱水、除氧和低温吸附，在本实施例中脱水过程采用5A分子筛干燥，除氧过程采用506-HN-1脱氧剂，低温吸附过程采用液氮深冷的同时进行活性炭吸附，低温吸附过程的操作温度为60-90 K，使杂质气体能够和H2、HT得到良好的分离，经过分离后杂质气体含量不大于1ppm，保证精馏过程顺利、可靠的进行。除上述例举外，还可以采用其他常规类型的脱水剂、除氧剂和吸附剂。 
步骤（b）除杂后的气体进入精馏系统前还可以进行预冷，以降低精馏系统的冷却压力，预冷后温度可以为混合气体的露点温度。 
所述步骤（c）中采用低温多级精馏，各精馏塔操作压力为绝压50-300KPa，由于H2和HT组分差距小，整个塔体的操作温度范围为15-25K。 
在本实施例中，采用三级精馏进行，各级物料关系如下：除杂或经过预冷后的混合气体进入第一精馏塔中部，第一精馏塔的塔顶采出送入第二精馏塔中部，第一精馏塔的塔釜采出送入第三精馏塔中部；第二精馏塔的塔顶采出为精馏后高浓度H2，第二精馏塔的塔釜采出送入第一精馏塔中部；第三精馏塔的塔顶采出送入第一精馏塔中部，第三精馏塔的塔釜采出为精馏后高浓度HT，其精馏塔组物料关系如图3所示。在各精馏塔单元中，顶部的冷凝器采用冷氦气作为冷源进行。 
本发明的一种基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺的装置，其结构如图2和图3所示，包括依次连通的电解系统1、净化系统2和低温精馏系统3。所述电解系统1包含电解池、正负电极和气体采集装置，所述电解池为质子膜电解池，进一步包括直流电源，所述净化系统2包括串联的干燥装置21、除氧装置22和低温吸附装置23。 
所述干燥装置21采用装填5A分子筛进行干燥，除氧装置22采用506-HN-1脱氧剂，低温吸附装置23可以为低温罐和设置于低温罐中的吸附管道设计，所述吸附管道内装填有吸附剂（可为活性炭），还可以为吸附罐内装填吸附剂（可为活性炭），在吸附罐内安装冷源管道进行换热的设计。 
所述低温精馏系统3包括容器体31和设置于容器体31内的精馏塔组34，其结构如图3所述。所述容器体31内夹套有低温隔热层33，低温隔热层33内采用液氮进行冷却保温，容器体31和低温隔热层33之间设置有真空室32，所述精馏塔组34设置于容器体31的低温隔热层33腔体内。所述低温隔热层33采用液氮进行冷却保温后有利于内部的精馏塔组34保持在低温的工况状态，有效的降低了设备的热损，而真空室32的设计也进一步降低了热损。 
所述精馏塔组34为三级塔结构，净化系统2的出口管道与第一精馏塔341中部连通，第一精馏塔341的塔顶采出管道与第二精馏塔342中部连通，第一精馏塔341的塔釜采出管道与第三精馏塔343中部连通；第二精馏塔342的塔顶采出管道为精馏后高浓度H2采出管道，第二精馏塔342的塔釜采出管道与第一精馏塔341中部连通；第三精馏塔343的塔顶采出管道与第一精馏塔341中部连通，第三精馏塔343的塔釜采出管道为精馏后高浓度HT采出管道。 
每个精馏塔顶端都有一个冷凝器，通过与温度为16K的氦气热交换，柱内含氚气冷凝成液滴，并在重力作用下返回到精馏柱，底端的再沸器通过加热，部分液态氢汽化，上升过程与回流液体建立汽液平衡，实现分离。各级联的精馏塔在操作压力范围内保持塔间压差，精馏塔之间气体输送用流量计控制流量，液氢输送用低温泵。 
在净化系统2和低温精馏系统3间还可以设置预冷换热器，采用16K的氦气热交换对除杂后的气体进行预冷。 
进一步的，本发明中各个装置的外侧包裹有防辐射表层。 
本实施例中，含氚水处理量10mol/s条件下（年处理含氚水4500吨，满足两个100万千瓦轻水堆机组需求），各精馏塔和电解系统的设计参数如下表： 
电解后的H2和HT混合器经过净化后，首先进入第一精馏塔，在第一精馏塔分离后，顶端气体氚浓度降低3个量级，进一步进入第二精馏塔，在第二精馏塔顶端再降低3个量级，第一精馏塔底端的含氚气浓度提高100倍左右，此气体进入第三精馏塔进一步浓缩100倍左右，最终氚浓缩倍数达到104的气体进入贮床。
试验中的核电站氚浓度为107Bq/L的水，通过上述工艺和装置的处理后，气体氚浓度降低6个量级，可以直接排放。而含氚水处理运行所需电功率为12MW，占电站发电总量的0.6%左右。 
本发明的基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺，工艺相对简单，成本相对较低，环境负荷小，能够高效的对核电站产生的大量含氚水进行处理；相比于现有的VPCE和LPCE两种工艺，有效的降低了工艺气体用量，同时相比于CECE工艺避免采用高成本贵金属铂催化剂，并且克服了水精馏脱氚效果差、精馏塔设备庞大、高能耗工艺等缺点；通过电解、净化和精馏工序，能够保证含氚水达到环境排放要求。 
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。 

Claims (10)

1.一种基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（a）将含氚水电解，电解负极得到含H2和HT的混合气；
（b）将含H2和HT的混合气体除杂质；
（c）除杂质后的H2和HT混合气体送入精馏系统进行低温精馏分离。
2.如权利要求1所述的基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺，其特征在于：所述步骤（b）中，除杂质过程包括脱水、除氧和低温吸附。
3.如权利要求2所述的基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺，其特征在于：所述低温吸附温度为60-90 K。
4.如权利要求1所述的基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺，其特征在于：所述步骤（c）中采用低温多级精馏，各精馏塔操作压力为绝压50-300KPa，操作温度为15-25K。
5.如权利要求1所述的基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺，其特征在于：所述步骤（a）中，采用质子膜电解池进行电解，电解电压为10-50V。
6.一种如权利要求1至5任一项所述的基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺的装置，其特征在于：包括依次连通的电解系统（1）、净化系统（2）和低温精馏系统（3）。
7.如权利要求6所述的基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺的装置，所述净化系统（2）包括串联的干燥装置（21）、除氧装置（22）和低温吸附装置（23）。
8.如权利要求6所述的基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺的装置，其特征在于：所述低温精馏系统（3）包括容器体（31）和设置于容器体（31）内的精馏塔组（34）。
9.如权利要求8所述的基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺的装置，其特征在于：所述容器体（31）内夹套有低温隔热层（33），容器体（31）和低温隔热层（33）之间设置有真空室（32），所述精馏塔组（34）设置于容器体（31）的低温隔热层（33）腔体内。
10.如权利要求8所述的基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺的装置，其特征在于：所述精馏塔组（34）为三级塔结构，净化系统（2）的出口管道与第一精馏塔（341）中部连通，第一精馏塔（341）的塔顶采出管道与第二精馏塔（342）中部连通，第一精馏塔（341）的塔釜采出管道与第三精馏塔（343）中部连通；第二精馏塔（342）的塔顶采出管道为精馏后高浓度H2采出管道，第二精馏塔（342）的塔釜采出管道与第一精馏塔（341）中部连通；第三精馏塔（343）的塔顶采出管道与第一精馏塔（341）中部连通，第三精馏塔（343）的塔釜采出管道为精馏后高浓度HT采出管道。
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