CN101407920A - 一种由水电解连续生产高纯氢的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由水电解连续生产高纯氢的工艺，利用脱除了溶解空气的软水为原料，经电解、催化脱氧、吸附脱水，最终获得符合国家标准GB/T 7445的高纯氢产品。主要步骤包括：(1)脱除水中溶解气：用少量氧对原料水进行逆流鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮和其他溶解气体；(2)水电解：借通用工业电解装置将脱氮软水电解，在电解槽阴极获得工业电解氢气；(3)催化脱氧：用钯或铂作催化剂，电解氢中的氧与氢反应生成水；(4)脱水干燥：采用分子筛等压变温吸附技术脱除氢中水，获得高纯氢。该工艺系对现有工业电解制氢工艺的改进，可连续制取高纯度氢气，具有投资少，无环境污染，氢气回收率高的优点。

Description

一种由水电解连续生产高纯氢的工艺
技术领域
本发明属于工业制氢技术领域，特别涉及一种由水电解连续生产高纯氢的工艺方法。
背景技术
纯度高于99.999％的氢称为高纯氢，高纯氢产品通常由工业氢经纯化处理制取。工业氢大多以化石燃料为原料制取，主要采用的方法有烃的蒸气转化法、部分氧化法、煤气化法等。综合统计数据表明，对于用作化工原料的氢气，其生产方法大致为：天然气或液态碳氢化合物的蒸气转化或部分氧化法占77％，煤气化法占18％，其它方法占5％。此外，为满足石油炼制过程对氢气的大量需要，通常可以直接利用炼制工艺过程副产的氢气，对于其它用途所需的氢气，大多数从含氢工业排放气中分离回收。上述方法生产的氢气，纯度不高，杂质种类多，必须经过纯化处理才能制得高纯度氢气。工业上常用的氢气纯化方法有以下三种方法。
(1)钯膜扩散法：这是一种比较古老的氢气分离和纯化方法。用于透氢的钯合金膜，最佳组成为含钯77％，银23％。由于钯合金膜只能透过氢，不能透过其它气体，借此使氢气得以从混合气中分离，经本法一级分离即可得到99.999％～99.9999％纯度的氢。但是由于钯属贵金属材料，故本法只适于较小规模且对氢气纯度要求很高的场合使用。
(2)低温吸附法：以电解氢或纯度为99.9％的工业氢为原料，在3.0～5.0MPa压力下，采用液氮温度下的低温吸附法，可以制取纯度99.999％～99.9999％的高纯氢和超高纯氢。本法大多用细孔硅胶作吸附剂，其再生若采用常温低压纯氢逆向吹洗，吹洗耗氢量约为处理气量的30～40％，再生时间一般为吸附时间的1/3；为节省再生用氢量，也可以使用经预热后的低压纯氢反吹，耗气量的多少视预热温度而定，通常可降到10％左右，再生时间亦相应缩短，但再生冷耗增大。
(3)变压吸附(PSA)法：具有经本法一次性分离同时除去多种杂质组分的优点，氢气的回收率与多种因素有关，且随产品氢纯度的提高而下降。在产品氢纯度为99.9～99.99％时，三塔或四塔流程的氢气回收率为70～75％，多塔流程可达80～85％。
除化石燃料外，水是工业氢生产的另一种重要原料，水电解法可以同时得到氢气和氧气两种产品。传统的水电解法主要用于制氢，氧气系其副产品。用水电解法制得的氢气的纯度比较高，通常，一般水电解制氢工业装置的氢气输出纯度为99.6％～99.9％，其杂质比较单纯，主要为氧、饱和水蒸气和微量氮，微量氮杂质主要来自于电解装置所用的水原料，即来自于电解水原料中溶解的空气，在常温(20℃)常压的空气环境下，1kg水可溶解12.2mL氮。传统水电解法制氢并副产氧的装置中，水中溶解的氮气和其他气体杂质随水进入电解槽，最终进入产品氢气和氧气中，需要经过变压吸附等纯化处理以去除氮气和其他气体杂质，才能获得高纯氢，因此高纯氢的回收率会受到影响。
发明内容
本发明是对传统水电解法制氢并副产氧工艺的改进，其目的是提供一种回收率高、由水电解连续生产高纯氢的新工艺。
本发明解决问题所采用的技术方案是：预先采用少量氧气(0.1～1.0Nm3/h)对电解原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮气，并同时除去溶解于水中的其他气体杂质，以脱除了溶解气体的水电解后获得的工业氢气为原料，经催化脱氧、游离水分离、分子筛三塔等压变温吸附法干燥等工艺过程，即可获得符合国家标准(GB/T 7445)的高纯氢产品。
本发明的高纯氢连续生产工艺主要包括下述步骤：
(1)脱除原料水中溶解气：在常温常压下，用流量为0.1～1.0Nm3/h的氧气对原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮气及其他气体杂质，获得脱除了溶解氮和其他溶解气体的软水；
(2)水电解制氢：将上述脱除了溶解氮气和其他溶解气体的软水在工业电解装置进行电解，在电解槽阴极获得工业电解氢，阳极获得工业电解氧，所述工业电解氢的纯度为99.6％～99.9％，其余为氧和饱和水蒸气；
(3)催化脱氧：将获得的电解氢引入催化脱氧装置，以钯或铂作催化剂，使电解氢中的氧与氢反应生成水，使氢中氧的含量降到0.1×10-6(体积比)；
(4)干燥脱水：采用分子筛等压变温吸附技术脱除氢中的水，获得高纯氢。
步骤(1)中脱除原料水中溶解气时，反吹用氧为水电解氧，氧流量为0.1～0.5Nm3/h，氧与原料水在水箱入口填料管内进行鼓泡反吹。
为了不使脱除了溶解气的软水再次接触空气，可将原料水箱盖由敞口改为封口，经气密处理后的原料水箱，其水面上部的空气可经水封罐排空。
步骤(1)中脱除原料水中溶解气时，也可以将氧直接引入原料水箱中进行鼓泡反吹，鼓泡反吹用氧仍为水电解氧，氧流量为0.1～1.0Nm3/h。
步骤(2)中所述工业电解装置为通用工业电解装置，水电解制氢的工作压力最好为1.2～3.2MPa，即要求氢气输出压力为1.2～3.2MPa。
步骤(3)中催化脱氧反应的压力为1.2～3.2MPa，温度为常温。由于反应是放热反应，反应温度会升高，因此实际反应温度为常温～100℃。
步骤(4)中采用分子筛等压变温吸附技术干燥脱水时，首先将催化脱氧后的氢冷却到0～20℃，分离除去游离水，然后采用分子筛三塔等压变温吸附技术脱除氢中剩余水蒸气，整个干燥和再生过程在两个主干燥塔和一个预干燥塔内周期性循环进行，工作压力为1.2～3.2MPa，吸附干燥温度为0～20℃，分子筛再生温度为150～200℃，脱水干燥后获得露点为-72～-70℃的氢气。
本发明分子筛三塔等压变温吸附装置由两个冷却器E0101、E0102，两个水分离器V0101、V0102，两个主干燥器T0101A、T0101B，一个预干燥器T0102，一个加热器E0103，以及调节整个氢气干燥过程的三个四通程序切换阀ST-1、ST-2、ST-3，流量调节阀和分流截止阀等装置组成。干燥与再生均处于1.2～3.2MPa压力下。在一次完整的循环周期(T)内，每个主干燥器(T0101A、T0101B)都必须经历吸附、加热、冷却三个步骤，并通过T0101A干燥、T0101B加热、T0102冷吹，T0101A干燥、T0101B冷吹、T0102加热，T0101A加热、T0101B干燥、T0102冷吹，T0101A冷吹、T0101B干燥、T0102加热四个程序单元来实现。其中，阀ST-1和阀ST-2是同步的，每经过两个程序单元动作一次。等压变温干燥工艺循环中的每一程序单元和每一步骤的工作状况、气体流向、阀门开关见表1、图4。
表1等压变温干燥系统工作状态及四通程控阀开关时序表
Figure A20081004642600071
注：T-干燥吸附周期(小时)
气流方向随工作状况不同而变化
Figure A20081004642600072
气流方向不随工作状况而变化    →
下面以干燥器T0101A干燥、干燥器T0101B再生为例，简述分子筛三塔等压变温吸附过程。
含饱和水蒸气的氢气(湿气)经冷却器E0101的冷冻水冷却到0～20℃，进入水分离器V0101，在水分离器V0101分离除去游离水，游离水经排液阀定时排出装置(每小时排放一次)。由V0101流出的原料气分两路分别进入干燥器T0101A和预干燥器T0102，执行按预定程序操作的干燥和加热再生等工艺过程。第一路原料气(占体积比60％～70％的气量)经调节阀调节流量后，与用于T0101B或T0102加热再生的另一路(第二部分，占体积比30％～40％的气量)气体汇合，经四通组合阀ST-1的ab通道进入T0101A。在T0101A内，气体中饱和水蒸气被分子筛吸附除去，干燥的氢气再经四通组合阀ST-2的ba通道流出，并作为高纯氢产品引出系统。T0101A干燥过程为1/2T周期(图4-a和图4-b)。
由V0101流出的第二路原料氢气，首先经四通组合阀ST-3的bc通道进入预干燥器T0102。在T0102中，气体中饱和水汽被分子筛吸附除去，然后进入加热器E0103，将气体加热到150～200℃。干燥的热气体再经四通组合阀ST-2的cd通道逆向流入T0101B，对在前一干燥周期已吸附大量水汽的T0101B中的分子筛进行加热再生。再生流出气含大量水蒸气，经四通组合阀ST-1的dc通道和四通组合阀ST-3的ad通道进入冷却器E0102。在E0102中气体被冷冻水冷却到0～20℃，冷凝下来的水分再经水分离器V0102分离除去(由排液阀每小时定时排放)。由V0102流出的分离掉游离水的氢气与经调节阀调节流量后的第一路氢气汇合后(见前述)，再经ST-1的ab通道进入T0101A进行干燥操作。上述过程系冷却T0102，加热T0101B的过程，操作时间为1/4T周期。即与T0101A执行干燥操作的前1/4T周期同步(图4-a)。
在T0101A执行干燥操作的后1/4T周期内(图4-b)，第二路气流的作用为冷却T0101B和加热再生T0102。此时气体的流向为：首先流经ST-3的ba通道和ST-1的cd通道，然后进入T0101B，对刚完成加热再生的T0101B进行冷却操作，同时T0101B的分子筛吸附除去该气流中的水汽。从T0101B流出的干燥氢气再经ST-2的dc通道进入加热器E0103，被加热到150～200℃的氢气接着逆向通入T0102，对其中的分子筛进行加热再生。T0102的再生流出气再经ST-3的cd通道进入冷却器E0102。在E0102中气体被冷冻水冷却到0～20℃，冷凝下来的水分再经水分离器V0102分离除去(由排液阀每小时定时排放)。由V0102流出的分离掉游离水的氢气与经调节阀调节流量后的第一路氢气汇合后(同再生操作的前1/4T周期流程)，再经ST-1的ab通道进入T0101A进行干燥操作。如前述，此操作过程的时间仍为1/4T周期，与T0101A执行干燥操作的后1/4T周期同步。
至此，T0101A完成一个干燥操作周期，转入加热再生操作。与此同时，T0101B开始转入1/2T的干燥操作周期。如此反复循环，形成氢气连续干燥和已干燥的高纯氢产品气连续输出的循环操作过程。
冷却器E0101、E0102所需的冷却介质为冷冻水，循环使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明系对现有工业电解制氢工艺的改进，主要工艺步骤包括：(1)脱除水中溶解气：用少量氧对原料水进行逆流鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮和其他溶解气体；(2)水电解：借通用工业电解装置将脱氮软水电解，在电解槽阴极获得工业电解氢气；(3)催化脱氧：用钯或铂作催化剂，电解氢中的氧与氢反应生成水；(4)脱水干燥：采用分子筛三塔等压变温吸附技术脱除氢中水，获得高纯氢。本发明利用脱除了溶解空气的软水为原料，经工业电解获得的氢气中仅含少量氧和饱和水蒸气，经催化脱氧、吸附脱水即可获得符合国家标准GB/T 7445的高纯氢产品。本发明的三塔等压变温吸附摒弃了传统两塔干燥流程中用低压氢加热反吹的再生过程，因而不再有再生氢气的排放损失，全过程除允许范围内的泄漏和水分离器游离水定时吹除时的排放损失外，待干燥的氢气并无其他损失，保证了氢气的高回收率，使氢气的回收率大于99％。本发明可连续制取高纯度氢气，具有投资少，无环境污染，氢气回收率高的优点。
附图说明：
图1、图2为氧气鼓泡反吹脱除原料水中溶解气的流程示意图。
图3为三塔等压变温干燥工艺流程示意图。
图4为三塔等压变温干燥工艺流程原理图。其中，图4a为T0101A干燥、T0101B加热、T0102冷吹流程原理图，图4b为T0101A干燥、T0101B冷吹、T0102加热流程原理图，图4c为T0101A加热、T0101B干燥、T0102冷吹流程原理图，图4d为T0101A冷吹、T0101B干燥、T0102加热流程原理图。
图中标记：1.填料管，2.氧气流量计，3.水封罐，4.原料水箱，5.液位计6.截止阀，7.调节阀，ST-1、ST-2、ST-3.四通程控阀，E0101、E0102.冷却器，V0101、V0102.水分离器，E0103.加热器，T0101A、T0101B.主干燥器，T0102.预干燥器。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1
本实施例水电解连续生产符合国家GB/T 7445高纯氢气的水电解制氢工业装置的额定产氢量为60Nm3/h，氢气输出压力1.2MPa，输出纯度随操作条件而变，最低为99.6％，最高可达99.9％。装置购回后，对其进行生产高纯氢的改造：在原料水入口处增加一氧气入口及氧气流量计2，一填充了不锈钢丝网的填料管1作为鼓泡脱氮管，将原料水箱4由敞口改为封口，并在水箱的上方通过管道连接一水封罐3，使原料水箱水面上部的空气经水封罐3排空，见图1。
本实施例的高纯氢连续生产工艺主要包括下述步骤：
(1)脱除原料水中溶解气：在常温常压下，用流量为0.1～0.5Nm3/h的氧气在填料管1对原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮气及其他气体杂质，获得脱除了溶解氮和其他溶解气体的软水。
(2)水电解制氢：将上述脱除了溶解氮气和其他溶解气体的软水在工业电解装置进行电解，在电解槽阴极获得工业电解氢，所述工业电解氢的纯度为99.6％～99.9％(体积比)，含氮量为(0.5～1)×10-6(体积比)，其余为氧和饱和水蒸气，不含氩、二氧化碳、烃等其他气体杂质。未进行脱除原料水中溶解气的处理前，本装置所产电解氢含氮量为(6.5～10)×10-6(体积比)，还含有氩、二氧化碳、烃等其他气体杂质。
(3)催化脱氧：将步骤(2)获得的电解氢引入催化脱氧装置，使电解氢中所含氧与氢反应生成水。本装置所用脱氧反应器的催化剂为市售钯催化剂，反应温度为常温～100℃，操作压力为电解装置氢气输出压力，即1.2MPa。通过钯催化反应，电解氢中氧的含量降到0.1×10-6(体积比)。
(4)干燥脱水：将上述脱氧以后含有饱和水蒸气的氢采用分子筛等压变温吸附技术进行脱水干燥处理，以获得高纯氢。其工艺流程如图3所示，等压变温干燥工艺工作过程及有关阀门开关状态如表1所示，等压变温干燥工艺流程原理如图4所示。
脱水干燥时，首先将含有饱和水蒸气的氢用冷冻水冷却到0～5℃，分离除去游离水，然后采用分子筛三塔等压变温吸附技术脱除氢中水蒸气。整个干燥和再生过程在三个塔内周期性连续进行，主干燥器T0101A或T0101B干燥和再生过程单次循环周期为16小时，其中吸附干燥8小时，分子筛加热再生4小时，冷吹4小时。预干燥器T0102在一个循环周期内执行四个程序单元操作，即冷吹、加热、冷吹、加热，每个程序单元各占4小时。吸附和再生操作压力相同，均为1.2MPa。由于分子筛吸附水要放热，吸附干燥温度略有升高，为5～20℃，分子筛再生温度为150℃。脱水干燥后的氢气露点为-72～-70℃。
经上述工艺流程，获得纯度为99.999％的高纯氢，本实施例等压变温干燥工艺氢气的回收率大于99％。
实施例2
本实施例水电解连续生产符合国家标准GB/T 7445高纯氢气的水电解制氢工业装置的额定产氢量为100Nm3/h，氢气输出压力3.2MPa，输出纯度随操作条件而变，最低为99.6％，最高可达99.9％。装置安装验收试生产一段时间后，对其进行生产高纯氢的改造：在原料水入口处增加一氧气入口及氧气流量计2，见图2。
本实施例的高纯氢连续生产工艺主要包括下述步骤：
(1)脱除原料水中溶解气：在常温常压下，用流量为0.2～1.0Nm3/h的氧气在原料水箱4中对原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮气及其他气体杂质，获得脱除了溶解氮和其他溶解气体的软水。
(2)水电解制氢：将上述脱除了溶解氮气和其他溶解气体的软水在工业电解装置进行电解，在电解槽阴极获得工业电解氢，阳极获得工业电解氧，所述工业电解氢的纯度为99.6％～99.9％(体积比)，含氮量为(0.5～1.5)×10-6(体积比)，其余为氧和饱和水蒸气，不含氩、二氧化碳、烃等其他气体杂质。未进行脱除原料水中溶解气的处理前，本装置所产电解氢含氮量为(6.5～10)×10-6(体积比)，还含有氩、二氧化碳、烃等其他气体杂质。
(3)催化脱氧：将步骤(2)获得的电解氢引入催化脱氧装置，使电解氢中的所含氧与氢反应生成水。本装置所用脱氧反应器的催化剂为市售钯催化剂，反应温度为常温～100℃，操作压力为电解装置氢气输出压力，即3.2MPa。通过钯催化反应，电解氢中氧的含量降到0.1×10-6(体积比)。
(4)干燥脱水：将上述脱氧以后含有饱和水蒸气的氢采用分子筛等压变温吸附技术进行脱水干燥处理，以获得高纯氢。其工艺流程如图3所示，等压变温干燥工艺工作过程及有关阀门开关状态如表1所示，等压变温干燥工艺流程原理如图4所示。
脱水干燥时，首先将含有饱和水蒸气的氢用冷冻水冷却到0～5℃，分离除去游离水，然后采用分子筛三塔等压变温吸附技术脱除氢中水蒸气。整个干燥和再生过程在三个塔内周期性连续进行，主干燥器T0101A或T0101B干燥和再生过程单次循环周期为24小时，其中吸附干燥12小时，分子筛加热再生6小时，冷吹6小时。预干燥器T0102在一个循环周期内执行四个程序单元操作，即冷吹、加热、冷吹、加热，每个程序单元各占6小时。吸附和再生操作压力相同，均为3.2MPa。由于分子筛吸附水要放热，吸附干燥温度略有升高，为5～20℃，分子筛再生温度为200℃。脱水干燥后的氢气露点为-72～-70℃。
经上述工艺流程，获得纯度为99.999％的高纯氢，本实施例等压变温干燥工艺氢气的回收率大于99％。

Claims (7)

1、一种由水电解连续生产高纯氢的工艺，其特征在于包括下述步骤：
(1)脱除原料水中溶解气：在常温常压下，用流量为0.1～1.0Nm3/h的氧气对原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮气及其他气体杂质，获得脱除了溶解氮和其他溶解气体的软水；
(2)水电解制氢：将上述脱除了溶解氮气和其他溶解气体的软水在工业电解装置进行电解，在电解槽阴极获得工业电解氢，所述工业电解氢的纯度为99.6％～99.9％，其余为氧和饱和水蒸气；
(3)催化脱氧：将获得的电解氢引入催化脱氧装置，以钯或铂作催化剂，使电解氢中的氧与氢反应生成水，使氢中氧的体积比含量降到0.1×10-6；
(4)干燥脱水：采用分子筛等压变温吸附技术脱除氢中的水，获得高纯氢。
2、根据权利要求1所述的由水电解连续生产高纯氢的工艺，其特征在于：步骤(1)中脱除原料水中溶解气时，反吹用氧为水电解氧，氧流量为0.1～0.5Nm3/h，氧与原料水在原料水箱入口填料管内进行鼓泡反吹。
3、根据权利要求2所述的由水电解连续生产高纯氢的工艺，其特征在于：所述原料水箱为通过管道连接一水封罐的密封水箱。
4、根据权利要求1所述的由水电解连续生产高纯氢的工艺，其特征在于：步骤(1)中脱除原料水中溶解气时，氧直接引入原料水箱中进行鼓泡反吹，鼓泡反吹用氧为水电解氧，氧流量为0.1～1.0Nm3/h。
5、根据权利要求1所述的由水电解连续生产高纯氢的工艺，其特征在于：步骤(2)中所述工业电解装置为通用工业电解装置，水电解制氢的工作压力为1.2～3.2MPa。
6、根据权利要求1所述的由水电解连续生产高纯氢的工艺，其特征在于：步骤(3)中催化脱氧反应的压力为1.2～3.2MPa，温度为常温～100℃。
7、根据权利要求1所述的由水电解连续生产高纯氢的工艺，其特征在于：步骤(4)中采用分子筛等压变温吸附技术干燥脱水时，首先将催化脱氧后的氢冷却到0～20℃，分离除去游离水，然后采用分子筛三塔等压变温吸附技术脱除氢中剩余水蒸气，整个干燥和再生过程在两个主干燥塔和一个预干燥塔内周期性循环进行，工作压力为1.2～3.2MPa，吸附干燥温度为0～20℃，分子筛再生温度为150～200℃，脱水干燥后获得露点为-72～-70℃的氢气。
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