CN104726891A - 一种具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有在电堆内部消氢功能的质子交换膜水电解器及其制作方法。水电解器包括集电器、双极板和膜电极组件，所述集电器为多孔结构，表面以及内孔均负载有催化剂；所述双极板表面负载有催化剂；所述催化剂为具有催化氢氧复合功能的贵金属催化剂。通过在膜电极后的集电器与双极板表面修饰消氢催化剂，氢与氧便能在催化剂表面通过电化学反应生成水，以此实现水电解器电堆内部的消氢。该制作方法不仅能够增加水电解器电堆、气水分离器中的气体产物纯度、提高安全性，而且还可以简化气体后处理装置，降低整个电解系统的成本。

Description

一种具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器及其制作方法
技术领域
本方法属于水电解领域，特别涉及一种具有内部消氢功能、气体产物高纯度的质子交换膜水电解器的制作方法。
背景技术
质子交换膜水电解器是一种能够实现快速、大规模制氢的电化学装置，它具有能耗低、寿命长、体积小、气体纯度高的特点。由于质子交换膜水电解器使用的离子交换膜具有一定的气体渗透性，因此导致了两极间存在气体互窜现象，出现阳极产物氧气中混有少量的氢气，阴极产物氢气中含有少量的氧气的情况。一般质子交换膜水电解器芯体阳极出口处的氧气纯度在99％～99.5％(电流密度为1A/cm2，80℃，常压)之间，但如果水电解器进行加压运行，那么随着水电解器气体产物压力的增大，质子交换膜中的气体渗透率也会增大，这就导致了水电解器气体产物纯度的进一步下降，当氢氧混合达到一定比例后则容易引发安全问题。
为了提高气体产物的纯度，水电解系统中通常会在气水分离器外再增加一套气体干燥、纯化装置。纯化装置中放有能够促进氢氧复合的催化剂，气体经干燥处理后，少量的杂质气便可以在催化剂表面与产物反应生成水，达到增加气体纯度的目的。但此类方法却无法提高水电解器电堆以及气水分离器中的气体纯度，针对此问题很多研究人员通过对离子交换膜进行改性来减少水电解器内部的气体互窜。如在离子交换膜中添加无机质子导体阻挡气体的扩散与渗透，利用气体渗透率更低的聚醚酮于普通的离子交换膜合成复合膜材料，但前者制作工艺较复杂且会破坏离子交换膜的结构，后者使用的聚醚酮材料则存在化学稳定性不足的问题。
发明内容
本发明主要通过在水电解器的集电器与双极板表面修饰催化剂，利用水电解器运行时的电位，在产物气体流经集电器与双极板的过程中加速消除产物中少量的杂质气体，提供一个能够在电堆内部进行消氢处理的水电解器制作方法。此方法能够使水电解器电堆出口处即具有极高产物纯度，提高电堆在高压电解时的安全性，同时简化电解系统中气体纯化等后处理步骤，降低整个电解系统的成本、体积、重量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器，包括集电器、双极板和膜电极组件，其中集电器为多孔结构(如金属拉伸网、金属粉末轧制的多孔金属板、烧结金属多孔材料、格栅及带沟槽的金属基片等；当集电器为金属粉末轧制的多孔金属板时，用于轧制集电器的金属粉末粒径优选为50～100μm)，表面以及内孔均负载有催化剂；双极板表面负载有催化剂；所述催化剂为具有催化氢氧反应生成水功能的贵金属催化剂。膜电极组件为现有技术，由质子交换膜、阴极催化层、阳极催化层等组成。
进一步地，上述集电器、双极板的材料均为纯钛(优选TA1型或TA2型纯钛)；集电器厚度为0.5～2mm，孔隙率为20％～60％；贵金属催化剂在集电器上的负载量为0.27～1.5mg/cm2，贵金属催化剂在双极版上的负载量为0.15～0.9mg/cm2。
进一步地，上述贵金属催化剂优选为铂基催化剂。
本发明还提供一种具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器的制作方法，包括以下步骤：
(1)对集电器、双极板进行酸洗，去除其表面的氧化物；其中，集电器为多孔结构(如金属拉伸网、金属粉末轧制的多孔金属板、烧结金属多孔材料、格栅及带沟槽的金属基片，当集电器为金属粉末轧制的多孔金属板时，用于轧制集电器的金属粉末粒径优选为50～100μm)。具体可以采用以下步骤：将集电器与双极板放入浓度为10％的稀盐酸溶液中，加热至沸腾处理3～10分钟后放入到纯水中超声清洗5～30分钟，随后80℃下烘干。
(2)将催化剂前驱体与溶剂配制成催化剂前驱体溶液，并喷涂于步骤(1)酸洗后的集电器及双极板表面，利用多孔体的毛细力作用将催化剂前驱体引入到内孔中，所述催化剂为具有催化氢氧反应生成水功能的贵金属催化剂(催化剂前驱体溶液中贵金属含量经过换算后优选为1～80mg/ml)。烘干溶剂后，在200～350℃下加热，然后冷却，得到表面以及内孔均负载有催化剂的集电器与表面负载有催化剂的双极板。上述喷涂催化剂前驱体溶液、烘干溶剂、在200～350℃下加热、冷却这一过程，可以重复若干次以获得不同的催化剂负载量，优选2～10次。重复上述过程时，每次200～350℃下加热控制在5～20分钟。并在重复若干次后，在氮气气氛中同一温度下烧结1～3小时。
(3)将上述负载有催化剂的集电器、负载有催化剂的双极板与膜电极组件组装，得到所述具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器。
步骤(3)中所述膜电极组件的组成结构、以及水电解器的组装均为现有技术，其中一种具体的过程为：将碳载铂催化剂(优选载量为20％)、蒸馏水、异丙醇、全氟磺酸树脂以及聚四氟乙烯按1：5～20：20～40：0.05～0.2：0.1～0.2的质量比混合形成阴极催化剂墨水，喷涂于憎水型碳纸表面，烘干溶剂形成阴极，得到负载有阴极催化剂的憎水型碳纸，其中铂载量为0.3～0.5mg/cm2；将氧化铱、蒸馏水、异丙醇以及全氟磺酸树脂按1：1～5：10～30：0.05～0.25的质量比混合形成阳极催化剂墨水，喷涂于质子交换膜一侧，烘干溶剂形成阳极，得到负载有阳极催化剂的质子交换膜，其中氧化铱载量为1.5～3mg/cm2；按照负载有催化剂的双极板、负载有催化剂的集电器、负载有阴极催化剂的憎水型碳纸、负载有阳极催化剂的质子交换膜、负载有催化剂的集电器、负载有催化剂的双极板的顺序，组装得到所述的具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器。组装结构如图1所示，其中将碳纸中喷涂有阴极催化剂的一面面向质子交换膜，而质子交换膜中没有喷涂阳极催化剂的一面面向碳纸。可以采用螺杆紧固组装，在外层还有起夹持作用的端板。这里所用的端板为不锈钢材质，60×60mm大小，厚度为8mm。
进一步地，步骤(1)中的集电器、双极板的材料均为纯钛(优选TA1型或TA2型纯钛)；集电器厚度为0.5～2mm，孔隙率为20％～60％。
本发明双极板可根据实际情况采用不同的结构，进一步地，可采用不同结构的流场，比如，可采用点型流场，其中流道宽2.2～2.5mm，深5mm，背脊宽2～2.4mm。
进一步地，步骤(2)中的贵金属催化剂优选为铂基催化剂(此时，催化剂前驱体溶液可以是氯铂酸溶液)。
进一步地，步骤(2)中，催化剂前驱体溶液的溶剂选自蒸馏水、乙醇或异丙醇的一种或两种以上。
进一步地，步骤(2)中，贵金属催化剂在集电器上的负载量为0.27～1.5mg/cm2，贵金属催化剂在双极版上的负载量为0.15～0.9mg/cm2。
进一步地，步骤(3)中的憎水型碳纸为经过憎水化处理的碳纸(比如上海河森HCP-120型)，厚度为10～60μm。
进一步地，步骤(3)中的质子交换膜选自美国Dupont公司的Nafion115膜、Nafion117膜、Nafion212膜或其他公司生产的具有质子导电能力的膜。
本发明的优点主要体现在：
(1)利用多孔集电器孔道中的毛细力将催化剂前驱体引入到内部孔道中，由于气体产物必须通过内孔析出，因此延长了气体催化反应的路径。在双极板表面负载催化剂也进一步提高了产物纯度。
(2)使用较低的热处理温度能够增大负载催化剂的比表面积，提高消除效率。另外催化剂与集电器、双极板间具有良好的电接触，利用运行时的电解电位能够进一步加快杂质气体的消除反应。
(3)本发明工艺简单可行，产品性能具有很高的一致性，易于大规模生产。
(4)本发明具有较好的实施条件。
附图说明
图1：实施例1与对照例1水电解器的阳极产物的气相色谱数据。
图2：实施例1与对照例1水电解器的极化曲线。
图3：实施例1的水电解器耐久性测试。
图4：实施例1与对照例2水电解器的阳极产物的气相色谱数据。
图5：实施例1水电解器结构。
附图说明：1.质子交换膜；2.阳极；3.阴极；4.憎水型碳纸；5.集电器；6.双极板；7.端板。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1：
(1)取3×3cm多孔钛集电器与双极板，其中集电器与双极板均为TA2型纯钛，集电器使用粒径为50微米的粉末轧制而成，孔隙率为25％，厚度为0.8mm，双极板为点状流场，流道宽度2.2mm，深为5mm，脊宽2.4mm；将集电器和双极板放入浓度为10％的稀盐酸溶液中，加热至沸腾处理5分钟后放入到纯水中超声清洗30分钟，随后80℃下烘干。
(2)取1g氯铂酸加入到370ml的异丙醇中混合，配制成铂含量为1mg/ml的溶液喷涂于步骤(1)中的钛集电器与双极板上，转入到烘箱中烘干溶剂，取出后在230℃下烧结5分钟，然后冷却，重复上述过程9次，最后在氮气气氛中230℃下烧结2小时。集电器与双极板的贵金属的载量由负载前后的质量差求得，其中集电器铂载量为1.26mg/cm2，双极板铂载量为0.8mg/cm2。
(3)称取载量为20％的碳载铂催化剂16mg，加入蒸馏水80mg、异丙醇0.32g、5wt％的全氟磺酸树脂溶液32mg以及浓度为60wt％的聚四氟乙烯乳液6mg，超声30分钟混合形成阴极催化剂墨水，喷涂于3×3cm、厚20μm的憎水型碳纸(上海河森HCP-120型，下同)表面，随后烘干溶剂形成阴极，其中铂的载量为0.4mg/cm2。
(4)取4×4cm的Nafion117质子交换膜，首先使用浓度为5％的双氧水80℃下处理1小时，随后纯水洗净，转移至0.5M的硫酸中80℃下处理1小时，纯水洗净后80℃下烘干(这一系列步骤的作用为除去杂质，下同)。称取氧化铱27mg，加入蒸馏水0.135g、异丙醇0.5g，5％的全氟磺酸树脂30mg，超声混合形成阳极催化剂墨水。将Nafion117膜平铺固定完毕后，喷涂于Nafion117膜一侧形成阳极，使用红外灯的照射烘干溶液，电极面积为8cm2。
(5)将上述阴极、阳极以及集电器、双极板按图5的顺序组装密封得到具有内部消氢功能水电解器。其中将碳纸中喷涂有催化剂的一面面向质子交换膜，以螺杆紧固组装，所用端板为316型不锈钢材质，60×60mm大小，厚度为8mm。
水电解器采用恒流电解的方式运行，80℃，1A/cm2，常压下运行24小时后测定极化曲线，使用气相色谱检测上述运行条件下水电解器阳极产物氧中的氢含量。水电解器耐久性测试在80℃，1A/cm2，常压下进行。
经检测阳极氧气纯度为99.79％。
实施例2：
与实施例1的的区别在于，本实施例使用集电器与双极板均为TA1型纯钛，轧制集电器的金属粉末粒径为75微米，集电器的厚度为2mm，孔隙率为60％；双极板为点状流场，流道宽度2.5mm，深为5mm，脊宽2mm；使用乙醇溶解氯铂酸，配置的溶液浓度为20mg/ml，烘干溶剂后350℃下烧结10分钟，重复若干次后，在氮气氛中350℃下烧结1小时，得到集电器铂载量为1.5mg/cm2，双极板铂载量为0.9mg/cm2；阴极催化剂墨水的配比为1：20：40：0.2：0.2，碳纸的厚度为10μm，喷涂后得到铂的载量为0.3mg/cm2的阴极；阳极催化剂墨水的配比为1：1：10：0.25，氧化铱载量为1.5mg/cm2，质子交换膜为Nafion115膜。经检测阳极氧气纯度为99.51％。
实施例3：
与实施例1的的区别在于，本实施例中，轧制集电器的金属粉末粒径为100微米，集电器的厚度为0.5mm，孔隙率为20％；采用乙醇与蒸馏水的混合液溶解氯铂酸，其中乙醇与水的体积比为2:1，溶液浓度为80mg/ml，烘干溶剂后200℃下烧结20分钟，重复若干次后，在氮气氛中200℃下烧结3小时，得到集电器铂载量为0.27mg/cm2，双极板铂载量为0.15mg/cm2；阴极催化剂墨水的配比为1：5：20：0.05：0.1，碳纸的厚度为60μm，烘干溶剂后得到铂的载量为0.5mg/cm2的阴极；阳极催化剂墨水的配比为1：5：30：0.05，氧化铱载量为3mg/cm2。经检测阳极氧气纯度为99.77％。
对照例1：
水电解器中阳极集电器采用表面负载有氧化铱的多孔钛集电器，阴极集电器采用纯多孔钛集电器，阴阳两极采用钛流场板(双极板)。其他膜电极制备、测试方法与实施例1均相同。
从图1的气相色谱数据可以看出，采用了低温法负载铂的阳极集电器后，氧气中的氢峰明显减小，说明氧气纯度升高。经计算采用氧化铱阳极集电器的电解器氧气纯度为99.39％，采用负载有铂的集电器、双极板后氧气纯度提高到99.79％。从图2的极化曲线可以看出，采用本发明方法制备的水电解器性能不变。图3的耐久性测试说明采用本发明方法制造的水电解器具有良好的稳定性。
对照例2：
水电解器中阳极集电器采用高温500℃下的热处理法负载10次铂催化剂，其余阴、阳极双极板以及膜电极的制备方法、测试方法均与实施例1相同。
图4的气相色谱数据表明，采用本发明方法制作的水电解器阳极产物中的氢含量明显低于使用高温法制备阳极集电器的水电解器，经计算采用500℃处理的集电器的阳极产物只能达到99.6％。
对照例3：
水电解器中阳极集电器采用表面负载有氧化铱的多孔钛集电器，阴极集电器采用纯多孔钛集电器，阴阳两极采用钛流场板(双极板)。其他膜电极制备、测试方法与实施例2均相同。经测得阳极氧气纯度仅为99.02％，说明采用负载铂的集电器后氧气纯度提高。

Claims (10)

1.一种具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器，包括集电器、双极板和膜电极组件，其特征在于，所述集电器为多孔结构，表面以及内孔均负载有催化剂；所述双极板表面负载有催化剂；所述催化剂为具有催化氢氧反应生成水功能的贵金属催化剂。
2.如权利要求1所述的具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器，其特征在于，所述集电器、双极板的材料均为纯钛；所述集电器的厚度为0.5～2mm，孔隙率为20％～60％；贵金属催化剂在集电器上的负载量为0.27～1.5mg/cm2，贵金属催化剂在双极版上的负载量为0.15～0.9mg/cm2。
3.如权利要求1或2所述的具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器，其特征在于，所述贵金属催化剂为铂基催化剂。
4.一种具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对集电器、双极板进行酸洗，去除其表面的氧化物；其中，集电器为多孔结构；
(2)配制催化剂前驱体溶液，并喷涂于集电器及双极板表面，所述催化剂为具有催化氢氧反应生成水功能的贵金属催化剂；烘干溶剂后，在200～350℃下加热，然后冷却，得到表面以及内孔均负载有催化剂的集电器与表面负载有催化剂的双极板；
(3)将上述负载有催化剂的集电器、负载有催化剂的双极板与膜电极组件组装，得到所述具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器。
5.如权利要求4所述的具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器的制作方法，其特征在于，步骤(3)的具体过程为：将碳载铂催化剂、蒸馏水、异丙醇、全氟磺酸树脂以及聚四氟乙烯按1：5～20：20～40：0.05～0.2：0.1～0.2的质量比混合形成阴极催化剂墨水，喷涂于憎水型碳纸表面，烘干溶剂形成阴极，得到负载有阴极催化剂的憎水型碳纸，其中铂载量为0.3～0.5mg/cm2；将氧化铱、蒸馏水、异丙醇以及全氟磺酸树脂按1：1～5：10～30：0.05～0.25的质量比混合形成阳极催化剂墨水，喷涂于质子交换膜一侧，烘干溶剂形成阳极，得到负载有阳极催化剂的质子交换膜，其中氧化铱载量为1.5～3mg/cm2；按照负载有催化剂的双极板、负载有催化剂的集电器、负载有阴极催化剂的憎水型碳纸、负载有阳极催化剂的质子交换膜、负载有催化剂的集电器、负载有催化剂的双极板的顺序，组装得到所述的具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器。
6.如权利要求4或5所述的具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器的制作方法，其特征在于，步骤(1)中的集电器、双极板的材料均为纯钛；集电器厚度为0.5～2mm，孔隙率为20％～60％。
7.如权利要求4或5所述的具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器的制作方法，其特征在于，步骤(2)中的贵金属催化剂为铂基催化剂。
8.如权利要求4或5所述的具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器的制作方法，其特征在于，步骤(2)中，催化剂前驱体溶液的溶剂选自蒸馏水、乙醇或异丙醇的一种或两种以上。
9.如权利要求4或5所述的具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器的制作方法，其特征在于，步骤(2)中，贵金属催化剂在集电器上的负载量为0.27～1.5mg/cm2，贵金属催化剂在双极版上的负载量为0.15～0.9mg/cm2。
10.如权利要求5所述的具有内部消氢功能的质子交换膜水电解器的制作方法，其特征在于，步骤(3)中的憎水型碳纸为经过憎水化处理的碳纸，厚度为10～60μm。
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