CN107364832A - 一种低温氢气纯化装置及控制方法 - Google Patents

一种低温氢气纯化装置及控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温氢气纯化装置，包括用于对粗氢气进行除氧并将粗氢气降至常温的催化除氧装置、用于吸附粗氢气中的氮气的常温吸附装置、用于对粗氢气进行降温的低温换热装置、用于吸附粗氢气中氮气的低温吸附装置；催化除氧装置的进气口接入粗氢气，催化除氧装置的出气口通过管道依次与常温吸附装置、低温换热装置和低温吸附装置连接。常温吸附装置还能够吸附粗氢气中的水和二氧化碳，低温吸附装置还能够吸附粗氢气中的微量氧气。本发明还公开了一种低温氢气纯化装置的控制方法。本发明采用三级纯化技术，能够获得产品纯度更高、品质更好的氢气，同时它还具有运行成本低，设备投资少，操作方便，维护简便，可靠性高的特点。

Description

一种低温氢气纯化装置及控制方法
技术领域
本发明涉及氢气纯化技术领域，具体涉及一种低温氢气纯化装置及控制方法。
背景技术
氢气纯化，即利用物理或化学的方法，除去氢气中杂质的方法总称。常规的氢气纯化设备包括膜分离方法、低温分离方法、变压吸附方法和折叠金属氢化物方法等。
目前，现有技术中的氢气纯化低温系统经长时间运转后，会因有外界空气混入被污染，从而造成系统内堵塞、运转效率下降甚至损坏。而广泛应用于低温系统的氢气低温纯化器由德国LINDE公司研发，存在价格昂贵、液氮耗量大和工作周期短的缺点。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种低温氢气纯化装置，它采用三级纯化技术，能够获得产品纯度更高、品质更好的氢气，同时它还具有运行成本低，设备投资少，操作方便，维护简便，可靠性高的特点。
本发明的第二个目的在于提供一种低温氢气纯化装置的控制方法，它具有工艺流程合理和控制方便的特点。
为解决上述问题，本发明的第一个目的所采用的技术方案如下：
一种低温氢气纯化装置，其特征在于，包括用于对粗氢气进行除氧并将粗氢气降至常温的催化除氧装置、用于吸附粗氢气中的氮气的常温吸附装置、用于对粗氢气进行降温的低温换热装置、用于吸附粗氢气中氮气的低温吸附装置；所述催化除氧装置的进气口接入粗氢气，所述催化除氧装置的出气口通过管道依次与所述常温吸附装置、所述低温换热装置和所述低温吸附装置连接。
常温吸附装置还能够吸附粗氢气中的水和二氧化碳，低温吸附装置还能够吸附粗氢气中的微量氧气。
进一步地，所述催化除氧装置包括用于对粗氢气进行加热的加热器、用于去除粗氢气中的氧气的除氧器和用于将粗氢气冷却至常温的冷却器；所述加热器设置于所述除氧器内，所述除氧器的进气口接入粗氢气，其出气口与所述冷却器连接；
所述常温吸附装置包括第一常温吸附器、第二常温吸附器；所述第一常温吸附器与所述第二常温吸附器并联设置，当第一常温吸附器吸附时，第二常温吸附器处于再生状态；当第二常温吸附器吸附时，第一常温吸附器处于再生状态；所述第一常温吸附器与所述第二常温吸附器的进气口分别通过管道与所述冷却器的出气口连接；
所述低温换热装置包括用于对粗氢气进行换热的低温换热器、用于将粗氢气中的高沸点杂质液化的低温液化器、用于分离液化后杂质的低温分离器；所述低温换热器的进气口通过管道分别与所述第一常温吸附器、第二常温吸附器的粗氢气出口连接，所述低温换热器的出气口通过管道依次与所述低温液化器、所述低温分离器连接；
所述低温吸附装置包括第一低温吸附塔、第二低温吸附塔，所述第一低温吸附塔和所述第二低温吸附塔并联设置，当第一低温吸附塔吸附时，第二低温吸附塔处于再生状态；当第二低温吸附塔吸附时，第一低温吸附塔处于再生状态；所述第一低温吸附塔和所述低温吸附塔的进气口分别通过管道与所述低温分离器的出气口连接。
进一步地，所述常温吸附装置还包括进气阀门组件、出气阀门组件、电加热器、消音器和真空抽吸泵；
所述进气阀门组件包括第一进气管路、第二进气管路、第三进气管路、第四进气管路和第五进气管路；
所述第一进气管路的两端分别与所述第一常温吸附器、第二常温吸附器的进气口连接，所述第一进气管路上设有第一电磁阀和第二电磁阀，所述第一进气管路上位于所述第一电磁阀和第二电磁阀之间的位置通过所述第三进气管路与所述冷却器的出气口连接；
所述第二进气管路的两端分别与所述第一常温吸附器、第二常温吸附器的进气口连接，所述第二进气管路上设有第三电磁阀和第四电磁阀，所述第二进气管路上位于所述第三电磁阀和第四电磁阀之间的位置通过所述第四进气管路与所述真空抽吸泵的抽吸口连接；所述第四进气管路上设有第五电磁阀；所述第二进气管路上位于所述第三电磁阀和第四电磁阀之间的位置通过所述第五进气管路与所述消音器连接；所述第五进气管路上设有第六电磁阀；
所述出气阀门组件包括第一氢气输出管路、第一氮气输入管路、第二氢气输出管路和第二氮气输入管路；所述第一氢气输出管路的两端分别与所述第一常温吸附器、第二常温吸附器的出气口连接，所述第一氢气输出管路上设有第七电磁阀和第八电磁阀，所述第一氢气输出管路上位于所述第七电磁阀和第八电磁阀之间的位置通过所述第二氢气输出管路与所述低温换热器的进气口连接；
所述第一氮气输入管路的两端分别与所述第一常温吸附器、第二常温吸附器的出气口连接，所述第一氮气输入管路上设有第九电磁阀和第十电磁阀，所述第一氮气输入管路上位于所述第九电磁阀和第十电磁阀之间的位置通过所述第二氮气输入管路与所述电加热器的氮气输入口连接；所述电加热器的氮气输入口接入氮气；
所述第二氢气输出管路上设有第十一电磁阀，所述第二氮气输入管路上设有第十二电磁阀。
进一步地，所述低温吸附装置还包括安装有第十三电磁阀的第一低温氢气输入管道、安装有第十四电磁阀的第二低温氢气输入管道、安装有第十五电磁阀的第一低温氢气输出管道、安装有第十六电磁阀的第二低温氢气输出管道、安装有第十七电磁阀的第一液氮输入管道、安装有第十八电磁阀的第二液氮输入管道、安装有第十九电磁阀的第一液氮排放管道、安装有第二十电磁阀的第二液氮排放管道，安装有第二十一电磁阀的第三液氮输入管道；
所述第一低温吸附塔包括第一立式容器，所述第一立式容器内安装有三个串联连接的第一活性炭吸附筒，第一活性炭吸附筒内设有吸附剂，吸附剂为椰壳活性炭；所述第一立式容器上设有第一氢气入口、第一氢气出口、第一液氮输入口及第一液氮排放口；
所述第二低温吸附塔包括第二立式容器，所述第二立式容器内安装有三个串联连接的第二活性炭吸附筒，第二活性炭吸附筒内设有吸附剂，吸附剂为椰壳活性炭；所述第二立式容器上设有第二氢气入口、第二氢气出口、第二液氮输入口及第二液氮排放口；
所述第一氢气入口和所述第二氢气入口分别通过所述第一低温氢气输入管道、第二低温氢气输入管道与所述低温分离器的出气口连接；
所述第一氢气出口和所述第二氢气出口分别与所述第一低温氢气输出管道、第二低温氢气输出管道连接；
所述第一液氮输入口和所述第二液氮输入口分别与所述第一液氮输入管道、第二液氮输入管道连接；
所述第一液氮排放口和所述第二液氮排放口分别与所述第一液氮排放管道、第二液氮排放管道连接；
所述第三液氮输入管道的输出端与所述低温液化器连接。
进一步地，所述低温吸附装置还包括第一氮气再生输入管道、第二氮气再生输入管道、第一氢气再生输入管道、第二氢气再生输入管道；所述第一立式容器上还设有第一氮气再生输入口，所述第二立式容器上还设有第二氮气再生输入口，所述第一立式容器上还设有第一氢气再生输入口，所述第二立式容器上还设有第二氢气再生输入口；所述第一氮气再生输入口、所述第二氮气再生输入口分别与所述第一氮气再生输入管道、第二氮气再生输入管道的一端连接，所述第一氮气再生输入管道的另一端分别与低温液化器连接，所述第二氮气再生输入管道的另一端分别与低温液化器的氮气输出口连接，第一氢气再生输入管道、第二氢气再生输入管道分别与第一氢气再生输入口、第二氢气再生输入口连接。
进一步地，所述低温吸附装置还包括用于过滤器，所述过滤器的进气口分别与所述第一氢气输出管道、第二氢气输出管道连接，所述过滤器的出气口外接氢气产品储存装置。
进一步地，所述除氧器为催化除氧器，催化除氧器内设有钯触膜及温度控制器，所述加热器为电加热器；所述冷却器为管壳式换热器。
进一步地，所述低温换热器为铝制板翅式换热器；所述低温液化器为内腔中装有液氮的不锈钢容器，不锈钢容器内置有蛇形盘管。
本发明的第二个目的所采用的技术方案如下：
一种低温氢气纯化装置的控制方法，其特征在于，包括：
除氧步骤：将粗氢气送入催化除氧装置，通过催化除氧装置对粗氢气进行除氧并将粗氢气降至常温；
常温吸附氮气步骤：完成除氧步骤后，将粗氢气送入常温吸附装置，通过常温吸附装置吸附粗氢气中的氮气；
降温步骤：完成常温吸附氮气步骤后，将粗氢气送入低温换热装置，通过低温换热装置对粗氢气进行降温；
低温吸附氮气步骤：完成降温步骤后，将粗氢气送入低温吸附装置，通过低温吸附装置吸附粗氢气中的氮气。
进一步地，控制方法的具体控制过程如下：
1)除氧步骤：将粗氢气送入除氧器中进气除氧，当除氧器内温度小于500℃时，启动加热器，当除氧器内温度大于600℃时，停掉加热器；然后通过冷却器将完成除氧后的粗氢气的温度降至室温；
2)常温吸附氮气步骤，依次包括以下步骤：
2-1)吸附：打开第一电磁阀，5S之后，打开第七电磁阀；此时常温吸附装置的其余阀门全部关闭，第一常温吸附器开始吸附；
2-2)第二常温吸附器再生：打开第十二电磁阀，电加热器启动加热，打开第十电磁阀，打开第四电磁阀，打开第六电磁阀，此时常温吸附装置的其余阀门全部关闭，第二常温吸附器开始加温再生，再生时间为一个半小时；
2-3)氮气冷吹：停掉电加热器，通过通入氮气进行冷吹，冷吹时间为一个半小时；
2-4)氢气吹扫：关闭第十二电磁阀，打开第五电磁阀，启动真空抽吸泵，进行脉冲吹扫1个小时，启停间隔为5min；
2-5)切换吸附：打开第八电磁阀，1min后，关闭第四电磁阀，打开第二电磁阀，关闭第一电磁阀，关闭第十电磁阀，打开第九电磁阀，关闭第七电磁阀；第一常温吸附器结束吸附，即将再生，第二常温吸附器进行启动吸附；
2-6)第一常温吸附器加温再生：完成切换吸附步骤1min后，关闭第五电磁阀，打开第十二电磁阀，第一常温吸附器开始加温再生；
3)降温步骤：完成常温吸附氮气步骤后，将粗氢气送入低温换热器，通过低温换热器对粗氢气进行换热降温，温度降至(-196)℃-(-190)℃；接着通过低温液化器将完成降温后的粗氢气中的高沸点杂质液化，然后通过低温分离器分离液化后杂质；
4)低温吸附氮气步骤，包括以下步骤：
4-1)冷却第一低温吸附塔：先打开第十七电磁阀和第二十一电磁阀，将液氮分别输送入第一低温吸附塔和低温液化器，并投入液位控制；
4-2)吸附第一低温吸附塔：30min之后，打开第十三电磁阀，5S之后，打开第十五电磁阀；此时低温吸附装置的其余阀门全部关闭，第一低温吸附塔开始吸附；
4-3)排放液氮：打开第二十电磁阀，待液氮排放完毕，冲入氮气，其余阀门关闭，第二低温吸附塔的液氮侧开始加温再生，然后冲入氢气，第二低温吸附塔的吸附剂侧开始加温再生；
4-4)吹扫：两个小时后，加温好后，停止充入氮气和氢气，进行脉冲吹扫；
4-5)液氮冷却吹扫再生第二低温吸附塔：一个半小时后，打开第十八电磁阀，进行充液，投入液氮液位控制；
4-6)切换吸附：1个小时后，打开第十四电磁阀，1min后，打开第十六电磁阀，关闭第十三电磁阀，关闭第十五电磁阀，第二低温吸附塔开始吸附；
4-7)排放液氮及液氮侧氮气加温再生：打开第十九电磁阀，待液氮排放完毕，冲入氮气，其余阀门关闭，第一低温吸附塔的液氮侧开始加温再生，冲入氢气，第一低温吸附塔的吸附剂侧开始加温再生；
4-8)氢气加温再生吹扫第一低温吸附塔：两个小时后，加温好后停止充入氮气和氢气。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明采用三级纯化技术，先将原料氢气加热后，使其进入装有钯催化剂的除氧器。在除氧器中氢气中的微量氧与氢气在催化剂作用下，发生氢氧反应生成水汽：O2+2H2→2H2O，再经冷凝除水达到除氧之目的。经除氧、除水后的氢气再经装有分子筛的常温吸附器进行深度吸附干燥处理，常温处理后再进入低温吸附装置进行处理。从而获得含水量、含氧量及含氮量极低的高纯氢气，产品高纯氢气纯度可达到99.9995％以上。O2≤0.1ppm、N2≤0.1ppm，CO2≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、THC≤0.1ppm，露点≤－90℃，装置可以满足的处理气量为5Nm3/H-1000Nm3/H。同时它还具有运行成本低，设备投资少，操作方便，维护简便，可靠性高的特点。
2、本发明的控制方法具有工艺流程合理和控制方便的特点。
附图说明
图1为本发明的低温氢气纯化装置的结构示意图。
图中：11、除氧器；12、冷却器；21、第一常温吸附器；22、第二常温吸附器；23、电加热器；24、消音器；25、真空抽吸泵；261、第一进气管路；262、第二进气管路；263、第三进气管路；264、第四进气管路；265、第五进气管路；271、第一氢气输出管路；272、第一氮气输入管路；273、第二氢气输出管路；274、第二氮气输入管路；31、低温换热器；32、低温液化器；33、低温分离器；41、第一低温吸附塔；411、第一低温氢气输入管道；412、第一低温氢气输出管道；413、第一液氮输入管道；414、第一液氮排放管道；42、第二低温吸附塔；421、第二低温氢气输入管道；422、第二低温氢气输出管道；423、第二液氮输入管道；424、第二液氮排放管道；
KV101、第一电磁阀；KV102、第二电磁阀；KV107、第三电磁阀；KV108、第四电磁阀；KV114、第五电磁阀；KV113、第六电磁阀；KV103、第七电磁阀；KV104、第八电磁阀；KV105、第九电磁阀；KV106、第十电磁阀；V206、第十一电磁阀；KV112、第十二电磁阀；V1、第十三电磁阀；V2、第十四电磁阀；V5、第十五电磁阀；V3、第十六电磁阀；V220、第十七电磁阀；V223、第十八电磁阀；V226、第十九电磁阀；V227、第二十电磁阀；V8、第二十一电磁阀。
具体实施例方式
下面，结合附图以及具体实施例方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。除特殊说明的之外，本实施例中所采用到的材料及设备均可从市场购得。
实施例1：
参照图1，一种低温氢气纯化装置，包括用于对粗氢气进行除氧并将粗氢气降至常温的催化除氧装置、用于吸附粗氢气中的氮气的常温吸附装置、用于对粗氢气进行降温的低温换热装置、用于吸附粗氢气中氮气的低温吸附装置；催化除氧装置的进气口接入粗氢气，催化除氧装置的出气口通过管道依次与常温吸附装置、低温换热装置和低温吸附装置连接。
常温吸附装置还能够吸附粗氢气中的水和二氧化碳，低温吸附装置还能够吸附粗氢气中的微量氧气。
作为优选的实施方式，催化除氧装置包括用于对粗氢气进行加热的加热器、用于去除粗氢气中的氧气的除氧器11和用于将粗氢气冷却至常温的冷却器12；加热器设置于除氧器11内，除氧器11的进气口接入粗氢气，其出气口与冷却器12连接；
常温吸附装置包括第一常温吸附器21、第二常温吸附器22；第一常温吸附器21与第二常温吸附器22并联设置，当第一常温吸附器21吸附时，第二常温吸附器22处于再生状态；当第二常温吸附器22吸附时，第一常温吸附器21处于再生状态；第一常温吸附器21与第二常温吸附器22的进气口分别通过管道与冷却器12的出气口连接；
低温换热装置包括用于对粗氢气进行换热的低温换热器31、用于将粗氢气中的高沸点杂质液化的低温液化器32、用于分离液化后杂质的低温分离器33；低温换热器31的进气口通过管道分别与第一常温吸附器21、第二常温吸附器22的粗氢气出口连接，低温换热器31的出气口通过管道依次与低温液化器32、低温分离器33连接；
低温吸附装置包括第一低温吸附塔41、第二低温吸附塔42，第一低温吸附塔41和第二低温吸附塔42并联设置，当第一低温吸附塔41吸附时，第二低温吸附塔42处于再生状态；当第二低温吸附塔42吸附时，第一低温吸附塔41处于再生状态；第一低温吸附塔41和第二低温吸附塔42的进气口分别通过管道与低温分离器33的出气口连接。
作为优选的实施方式，常温吸附装置还包括进气阀门组件、出气阀门组件、电加热器23、消音器24和真空抽吸泵25；
进气阀门组件包括第一进气管路261、第二进气管路262、第三进气管路263、第四进气管路264和第五进气管路265；
第一进气管路261的两端分别与第一常温吸附器21、第二常温吸附器22的进气口连接，第一进气管路261上设有第一电磁阀KV101和第二电磁阀KV102，第一进气管路261上位于第一电磁阀KV101和第二电磁阀KV102之间的位置通过第三进气管路263与冷却器12的出气口连接；
第二进气管路262的两端分别与第一常温吸附器21、第二常温吸附器22的进气口连接，第二进气管路262上设有第三电磁阀KV107和第四电磁阀KV108，第二进气管路262上位于第三电磁阀KV107和第四电磁阀KV108之间的位置通过第四进气管路264与真空抽吸泵25的抽吸口连接；第四进气管路264上设有第五电磁阀KV114；第二进气管路262上位于第三电磁阀KV107和第四电磁阀KV108之间的位置通过第五进气管路265与消音器24连接；第五进气管路265上设有第六电磁阀KV113；
出气阀门组件包括第一氢气输出管路271、第一氮气输入管路272、第二氢气输出管路273和第二氮气输入管路274；
第一氢气输出管路271的两端分别与第一常温吸附器21、第二常温吸附器22的出气口连接，第一氢气输出管路271上设有第七电磁阀KV103和第八电磁阀KV104，第一氢气输出管路271上位于第七电磁阀KV103和第八电磁阀KV104之间的位置通过第二氢气输出管路273与低温换热器31的进气口连接；
第一氮气输入管路272的两端分别与第一常温吸附器21、第二常温吸附器22的出气口连接，第一氮气输入管路272上设有第九电磁阀KV105和第十电磁阀KV106，第一氮气输入管路272上位于第九电磁阀KV105和第十电磁阀KV106之间的位置通过第二氮气输入管路274与电加热器23的氮气输入口连接；电加热器23的氮气输入口接入氮气；
第二氢气输出管路273上设有第十一电磁阀V206，第二氮气输入管路274上设有第十二电磁阀KV112。
作为优选的实施方式，第一常温吸附器21、第二常温吸附器22的结构均为卧式单层床，吸附剂为13X-APG。常温吸附器采用4小时吸附周期切换。再生采用2小时氮气加热再生，1小时氢气再生，同时启动真空抽吸泵25用氢气将氮气置换，将系统内的氮气吹扫干净。再生后的废气在消音器24放空。
作为优选的实施方式，低温吸附装置还包括安装有第十三电磁阀V1的第一低温氢气输入管道411、安装有第十四电磁阀V2的第二低温氢气输入管道421、安装有第十五电磁阀V5的第一低温氢气输出管道412、安装有第十六电磁阀V3的第二低温氢气输出管道422、安装有第十七电磁阀V220的第一液氮输入管道413、安装有第十八电磁阀V223的第二液氮输入管道423、安装有第十九电磁阀V226的第一液氮排放管道414、安装有第二十电磁阀V227的第二液氮排放管道424，安装有第二十一电磁阀V8的第三液氮输入管道43；
第一低温吸附塔41包括第一立式容器，第一立式容器内安装有三个串联连接的第一活性炭吸附筒，第一活性炭吸附筒内设有吸附剂，吸附剂为椰壳活性炭；第一立式容器上设有第一氢气入口、第一氢气出口、第一液氮输入口及第一液氮排放口；
第二低温吸附塔42包括第二立式容器，第二立式容器内安装有三个串联连接的第二活性炭吸附筒，第二活性炭吸附筒内设有吸附剂，吸附剂为椰壳活性炭；第二立式容器上设有第二氢气入口、第二氢气出口、第二液氮输入口及第二液氮排放口；
第一氢气入口和第二氢气入口分别通过第一低温氢气输入管道411、第二低温氢气输入管道421与低温分离器33的出气口连接；
第一氢气出口和第二氢气出口分别与第一低温氢气输出管道412、第二低温氢气输出管道422连接；
第一液氮输入口和第二液氮输入口分别与第一液氮输入管道413、第二液氮输入管道423连接；
第一液氮排放口和第二液氮排放口分别与第一液氮排放管道414、第二液氮排放管道424连接；
第三液氮输入管道的输出端与低温液化器32连接。
作为优选的实施方式，第一低温吸附塔41、第二低温吸附塔42均采用4小时吸附周期切换。为了保持低温吸附塔内的低温环境，采用将活性炭吸附筒浸泡在液氮内。再生采用复热法，活性炭吸附筒外采用先将液氮排放干净，然后复热到常温，活性炭吸附筒内采用常温氢气再生，排放到系统外。液氮来自液氮贮槽，为不间断供应。
作为优选的实施方式，低温吸附装置还包括第一氮气再生输入管道、第二氮气再生输入管道、第一氢气再生输入管道、第二氢气再生输入管道；第一立式容器上还设有第一氮气再生输入口，第二立式容器上还设有第二氮气再生输入口，第一立式容器上还设有第一氢气再生输入口，第二立式容器上还设有第二氢气再生输入口；第一氮气再生输入口、第二氮气再生输入口分别与第一氮气再生输入管道、第二氮气再生输入管道的一端连接，第一氮气再生输入管道的另一端分别与低温液化器32连接，第二氮气再生输入管道的另一端分别与低温液化器32的氮气输出口连接，第一氢气再生输入管道、第二氢气再生输入管道分别与第一氢气再生输入口、第二氢气再生输入口连接。
作为优选的实施方式，低温吸附装置还包括用于过滤器，过滤器的进气口分别与第一氢气输出管道、第二氢气输出管道连接，过滤器的出气口外接氢气产品储存装置。
作为优选的实施方式，除氧器11为催化除氧器，催化除氧器内设有钯触膜及温度控制器，加热器为电加热器；冷却器12为管壳式换热器。催化除氧器的作用是在钯触膜的催化下，氢气和氧气发生化学反应生产水，从而除去微量杂质氧气。冷却器12的作用是将被加热到高温的氢气冷却至常温。其中催化除氧器结构中设置有电加热器和钯触膜，除氧器设置有温度控制器，保证除氧器内部温度保持在500℃-600℃，若是低于500℃则电加热器启动加热，这样可以使得催化除氧器内部保持在合理的工作温度范围内。温度控制器控制电加热器的启动或关闭，按照该控制器发出的启动或关闭信号，启动或关闭电加热器。除氧器内设有格栅，支撑板，内置式丝网过滤器。
作为优选的实施方式，低温换热器31为铝制板翅式换热器；低温液化器32为内腔中装有液氮的不锈钢容器，不锈钢容器内置有蛇形盘管。
低温换热器为铝制板翅式换热器，可以满足常温60℃到-196℃的换热，水和氢气逆流换热。管的结构为外翅片套管式，水走管程，气走壳程，材料皆为不锈钢。低温液化器为内腔中装有液氮的容积为0.6m3的不锈钢容器，内置蛇形盘管，液氮浸泡其中，作用是将粗氢气当中所含的杂质氮气等高沸点杂质液化。低温分离器的作用为分离液化后杂质，并将杂质排放出去。
一种低温氢气纯化装置的控制方法，包括：
除氧步骤：将粗氢气送入催化除氧装置，通过催化除氧装置对粗氢气进行除氧并将粗氢气降至常温；
常温吸附氮气步骤：完成除氧步骤后，将粗氢气送入常温吸附装置，通过常温吸附装置吸附粗氢气中的氮气；
降温步骤：完成常温吸附氮气步骤后，将粗氢气送入低温换热装置，通过低温换热装置对粗氢气进行降温；
低温吸附氮气步骤：完成降温步骤后，将粗氢气送入低温吸附装置，通过低温吸附装置吸附粗氢气中的氮气。
进一步地，控制方法的具体控制过程如下：
1)除氧步骤：将粗氢气送入除氧器中进气除氧，当除氧器内温度小于500℃时，启动加热器，当除氧器内温度大于600℃时，停掉加热器；然后通过冷却器将完成除氧后的粗氢气的温度降至室温；
2)常温吸附氮气步骤，依次包括以下步骤：
2-1)吸附：打开第一电磁阀KV101，5S之后，打开第七电磁阀KV103；此时常温吸附装置的其余阀门全部关闭，第一常温吸附器21开始吸附；
2-2)第二常温吸附器22再生：打开第十二电磁阀KV112，电加热器23启动加热，打开第十电磁阀KV106，打开第四电磁阀KV108，打开第六电磁阀KV113，此时常温吸附装置的其余阀门全部关闭，第二常温吸附器22开始加温再生，再生时间为一个半小时；
2-3)氮气冷吹：停掉电加热器23，通过通入氮气进行冷吹，冷吹时间为一个半小时；
2-4)氢气吹扫：关闭第十二电磁阀KV112，打开第五电磁阀KV114，启动真空抽吸泵25，进行脉冲吹扫1个小时，启停间隔为5min；
2-5)切换吸附：打开第八电磁阀KV104，1min后，关闭第四电磁阀KV108，打开第二电磁阀KV102，关闭第一电磁阀KV101，关闭第十电磁阀KV106，打开第九电磁阀KV105，关闭第七电磁阀KV103；第一常温吸附器21结束吸附，即将再生，第二常温吸附器22进行启动吸附；
2-6)第一常温吸附器21加温再生：完成切换吸附步骤1min后，关闭第五电磁阀KV114，打开第十二电磁阀KV112，第一常温吸附器21开始加温再生；
3)降温步骤：完成常温吸附氮气步骤后，将粗氢气送入低温换热器，通过低温换热器对粗氢气进行换热降温，温度降至-196℃；接着通过低温液化器将完成降温后的粗氢气中的高沸点杂质液化，然后通过低温分离器分离液化后杂质；
4)低温吸附氮气步骤，包括以下步骤：
4-1)冷却第一低温吸附塔41：先打开第十七电磁阀V220和第二十一电磁阀V8，将液氮分别输送入第一低温吸附塔41和低温液化器32，并投入液位控制；
4-2)吸附第一低温吸附塔41：30min之后，打开第十三电磁阀V1，5S之后，打开第十五电磁阀V5；此时低温吸附装置的其余阀门全部关闭，第一低温吸附塔41开始吸附；
4-3)排放液氮：打开第二十电磁阀，待液氮排放完毕，冲入氮气，其余阀门关闭，第二低温吸附塔42的液氮侧开始加温再生，然后冲入氢气，第二低温吸附塔42的吸附剂侧开始加温再生；
4-4)吹扫：两个小时后，加温好后，停止充入氮气和氢气，进行脉冲吹扫；
4-5)液氮冷却吹扫再生第二低温吸附塔42：一个半小时后，打开第十八电磁阀V223，进行充液，投入液氮液位控制；
4-6)切换吸附：1个小时后，打开第十四电磁阀V2，1min后，打开第十六电磁阀V3，关闭第十三电磁阀V1，关闭第十五电磁阀V5，第二低温吸附塔42开始吸附；
4-7)排放液氮及液氮侧氮气加温再生41：打开第十九电磁阀，待液氮排放完毕，冲入氮气，其余阀门关闭，第一低温吸附塔41的液氮侧开始加温再生，冲入氢气，第一低温吸附塔41的吸附剂侧开始加温再生；
4-8)氢气加温再生吹扫第一低温吸附塔41：两个小时后，加温好后停止充入氮气和氢气。
经过三级纯化的粗氢气即为高纯氢气，经过复热的氢气出板翅式低温换热器，经过过滤器，除掉固体杂质颗粒，然后通过高纯氢气产品分析仪，分析高纯氢气中的杂质含量，即可获得满足要求的高纯氢气产品。
综上，该低温氢气纯化装置包括：催化除氧装置、常温吸附装置、低温换热装置、低温吸附装置，它们通过管道和阀门连接，再利用PLC控制系统进行切换和压力控制元件进行控制，实现低温氢气纯化装置的自动化，由于采用三级纯化技术，所以可以获得产品纯度更高的氢气。
本发明装置以粗氢气为原料，采用三级纯化技术，经催化除氧冷却、常温吸附，再经低温换热器，低温吸附器，除去氢气中杂质氧、水汽和尘埃而获得高纯氢气，产品高纯氢气纯度可达到99.9995％以上。O2≤0.1ppm、N2≤0.1ppm，CO2≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、THC≤0.1ppm，露点≤－90℃，装置可以满足的处理气量为5Nm3/H-1000Nm3/H。
上述实施例方式仅为本发明的优选实施例方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种低温氢气纯化装置，其特征在于，包括用于对粗氢气进行除氧并将粗氢气降至常温的催化除氧装置、用于吸附粗氢气中的氮气的常温吸附装置、用于对粗氢气进行降温的低温换热装置、用于吸附粗氢气中氮气的低温吸附装置；所述催化除氧装置的进气口接入粗氢气，所述催化除氧装置的出气口通过管道依次与所述常温吸附装置、所述低温换热装置和所述低温吸附装置连接。
2.如权利要求1所述的低温氢气纯化装置，其特征在于，所述催化除氧装置包括用于对粗氢气进行加热的加热器、用于去除粗氢气中的氧气的除氧器和用于将粗氢气冷却至常温的冷却器；所述加热器设置于所述除氧器内，所述除氧器的进气口接入粗氢气，其出气口与所述冷却器连接；
所述常温吸附装置包括第一常温吸附器、第二常温吸附器；所述第一常温吸附器与所述第二常温吸附器并联设置，当第一常温吸附器吸附时，第二常温吸附器处于再生状态；当第二常温吸附器吸附时，第一常温吸附器处于再生状态；所述第一常温吸附器与所述第二常温吸附器的进气口分别通过管道与所述冷却器的出气口连接；
所述低温换热装置包括用于对粗氢气进行换热的低温换热器、用于将粗氢气中的高沸点杂质液化的低温液化器、用于分离液化后杂质的低温分离器；所述低温换热器的进气口通过管道分别与所述第一常温吸附器、第二常温吸附器的粗氢气出口连接，所述低温换热器的出气口通过管道依次与所述低温液化器、所述低温分离器连接；
所述低温吸附装置包括第一低温吸附塔、第二低温吸附塔，所述第一低温吸附塔和所述第二低温吸附塔并联设置，当第一低温吸附塔吸附时，第二低温吸附塔处于再生状态；当第二低温吸附塔吸附时，第一低温吸附塔处于再生状态；所述第一低温吸附塔和所述低温吸附塔的进气口分别通过管道与所述低温分离器的出气口连接。
3.如权利要求2所述的低温氢气纯化装置，其特征在于，所述常温吸附装置还包括进气阀门组件、出气阀门组件、电加热器、消音器和真空抽吸泵；
所述进气阀门组件包括第一进气管路、第二进气管路、第三进气管路、第四进气管路和第五进气管路；
所述第一进气管路的两端分别与所述第一常温吸附器、第二常温吸附器的进气口连接，所述第一进气管路上设有第一电磁阀和第二电磁阀，所述第一进气管路上位于所述第一电磁阀和第二电磁阀之间的位置通过所述第三进气管路与所述冷却器的出气口连接；
所述第二进气管路的两端分别与所述第一常温吸附器、第二常温吸附器的进气口连接，所述第二进气管路上设有第三电磁阀和第四电磁阀，所述第二进气管路上位于所述第三电磁阀和第四电磁阀之间的位置通过所述第四进气管路与所述真空抽吸泵的抽吸口连接；所述第四进气管路上设有第五电磁阀；所述第二进气管路上位于所述第三电磁阀和第四电磁阀之间的位置通过所述第五进气管路与所述消音器连接；所述第五进气管路上设有第六电磁阀；
所述出气阀门组件包括第一氢气输出管路、第一氮气输入管路、第二氢气输出管路和第二氮气输入管路；所述第一氢气输出管路的两端分别与所述第一常温吸附器、第二常温吸附器的出气口连接，所述第一氢气输出管路上设有第七电磁阀和第八电磁阀，所述第一氢气输出管路上位于所述第七电磁阀和第八电磁阀之间的位置通过所述第二氢气输出管路与所述低温换热器的进气口连接；
所述第一氮气输入管路的两端分别与所述第一常温吸附器、第二常温吸附器的出气口连接，所述第一氮气输入管路上设有第九电磁阀和第十电磁阀，所述第一氮气输入管路上位于所述第九电磁阀和第十电磁阀之间的位置通过所述第二氮气输入管路与所述电加热器的氮气输入口连接；所述电加热器的氮气输入口接入氮气；
所述第二氢气输出管路上设有第十一电磁阀，所述第二氮气输入管路上设有第十二电磁阀。
4.如权利要求2所述的低温氢气纯化装置，其特征在于，所述低温吸附装置还包括安装有第十三电磁阀的第一低温氢气输入管道、安装有第十四电磁阀的第二低温氢气输入管道、安装有第十五电磁阀的第一低温氢气输出管道、安装有第十六电磁阀的第二低温氢气输出管道、安装有第十七电磁阀的第一液氮输入管道、安装有第十八电磁阀的第二液氮输入管道、安装有第十九电磁阀的第一液氮排放管道、安装有第二十电磁阀的第二液氮排放管道，安装有第二十一电磁阀的第三液氮输入管道；
所述第一低温吸附塔包括第一立式容器，所述第一立式容器内安装有三个串联连接的第一活性炭吸附筒，第一活性炭吸附筒内设有吸附剂，吸附剂为椰壳活性炭；所述第一立式容器上设有第一氢气入口、第一氢气出口、第一液氮输入口及第一液氮排放口；
所述第二低温吸附塔包括第二立式容器，所述第二立式容器内安装有三个串联连接的第二活性炭吸附筒，第二活性炭吸附筒内设有吸附剂，吸附剂为椰壳活性炭；所述第二立式容器上设有第二氢气入口、第二氢气出口、第二液氮输入口及第二液氮排放口；
所述第一氢气入口和所述第二氢气入口分别通过所述第一低温氢气输入管道、第二低温氢气输入管道与所述低温分离器的出气口连接；
所述第一氢气出口和所述第二氢气出口分别与所述第一低温氢气输出管道、第二低温氢气输出管道连接；
所述第一液氮输入口和所述第二液氮输入口分别与所述第一液氮输入管道、第二液氮输入管道连接；
所述第一液氮排放口和所述第二液氮排放口分别与所述第一液氮排放管道、第二液氮排放管道连接；
所述第三液氮输入管道的输出端与所述低温液化器连接。
5.如权利要求4所述的低温氢气纯化装置，其特征在于，所述低温吸附装置还包括第一氮气再生输入管道、第二氮气再生输入管道、第一氢气再生输入管道、第二氢气再生输入管道；所述第一立式容器上还设有第一氮气再生输入口，所述第二立式容器上还设有第二氮气再生输入口，所述第一立式容器上还设有第一氢气再生输入口，所述第二立式容器上还设有第二氢气再生输入口；所述第一氮气再生输入口、所述第二氮气再生输入口分别与所述第一氮气再生输入管道、第二氮气再生输入管道的一端连接，所述第一氮气再生输入管道的另一端分别与低温液化器连接，所述第二氮气再生输入管道的另一端分别与低温液化器的氮气输出口连接，第一氢气再生输入管道、第二氢气再生输入管道分别与第一氢气再生输入口、第二氢气再生输入口连接。
6.如权利要求5所述的低温氢气纯化装置，其特征在于，所述低温吸附装置还包括用于过滤器，所述过滤器的进气口分别与所述第一氢气输出管道、第二氢气输出管道连接，所述过滤器的出气口外接氢气产品储存装置。
7.如权利要求2所述的低温氢气纯化装置，其特征在于，所述除氧器为催化除氧器，催化除氧器内设有钯触膜及温度控制器，所述加热器为电加热器；所述冷却器为管壳式换热器。
8.如权利要求2所述的低温氢气纯化装置，其特征在于，所述低温换热器为铝制板翅式换热器；所述低温液化器为内腔中装有液氮的不锈钢容器，不锈钢容器内置有蛇形盘管。
9.如权利要求1-8任意一项所述的低温氢气纯化装置的控制方法，其特征在于，包括：
除氧步骤：将粗氢气送入催化除氧装置，通过催化除氧装置对粗氢气进行除氧并将粗氢气降至常温；
常温吸附氮气步骤：完成除氧步骤后，将粗氢气送入常温吸附装置，通过常温吸附装置吸附粗氢气中的氮气；
降温步骤：完成常温吸附氮气步骤后，将粗氢气送入低温换热装置，通过低温换热装置对粗氢气进行降温；
低温吸附氮气步骤：完成降温步骤后，将粗氢气送入低温吸附装置，通过低温吸附装置吸附粗氢气中的氮气。
10.如权利要求9所述的低温氢气纯化装置的控制方法，其特征在于，控制方法的具体控制过程如下：
1)除氧步骤：将粗氢气送入除氧器中进气除氧，当除氧器内温度小于500℃时，启动加热器，当除氧器内温度大于600℃时，停掉加热器；然后通过冷却器将完成除氧后的粗氢气的温度降至室温；
2)常温吸附氮气步骤，依次包括以下步骤：
2-1)吸附：打开第一电磁阀，5S之后，打开第七电磁阀；此时常温吸附装置的其余阀门全部关闭，第一常温吸附器开始吸附；
2-2)第二常温吸附器再生：打开第十二电磁阀，电加热器启动加热，打开第十电磁阀，打开第四电磁阀，打开第六电磁阀，此时常温吸附装置的其余阀门全部关闭，第二常温吸附器开始加温再生，再生时间为一个半小时；
2-3)氮气冷吹：停掉电加热器，通过通入氮气进行冷吹，冷吹时间为一个半小时；
2-4)氢气吹扫：关闭第十二电磁阀，打开第五电磁阀，启动真空抽吸泵，进行脉冲吹扫1个小时，启停间隔为5min；
2-5)切换吸附：打开第八电磁阀，1min后，关闭第四电磁阀，打开第二电磁阀，关闭第一电磁阀，关闭第十电磁阀，打开第九电磁阀，关闭第七电磁阀；第一常温吸附器结束吸附，即将再生，第二常温吸附器进行启动吸附；
2-6)第一常温吸附器加温再生：完成切换吸附步骤1min后，关闭第五电磁阀，打开第十二电磁阀，第一常温吸附器开始加温再生；
3)降温步骤：完成常温吸附氮气步骤后，将粗氢气送入低温换热器，通过低温换热器对粗氢气进行换热降温，温度降至(-196)℃-(-190)℃；接着通过低温液化器将完成降温后的粗氢气中的高沸点杂质液化，然后通过低温分离器分离液化后杂质；
4)低温吸附氮气步骤，包括以下步骤：
4-1)冷却第一低温吸附塔：先打开第十七电磁阀和第二十一电磁阀，将液氮分别输送入第一低温吸附塔和低温液化器，并投入液位控制；
4-2)吸附第一低温吸附塔：30min之后，打开第十三电磁阀，5S之后，打开第十五电磁阀；此时低温吸附装置的其余阀门全部关闭，第一低温吸附塔开始吸附；
4-3)排放液氮：打开第二十电磁阀，待液氮排放完毕，冲入氮气，其余阀门关闭，第二低温吸附塔的液氮侧开始加温再生，然后冲入氢气，第二低温吸附塔的吸附剂侧开始加温再生；
4-4)吹扫：两个小时后，加温好后，停止充入氮气和氢气，进行脉冲吹扫；
4-5)液氮冷却吹扫再生第二低温吸附塔：一个半小时后，打开第十八电磁阀，进行充液，投入液氮液位控制；
4-6)切换吸附：1个小时后，打开第十四电磁阀，1min后，打开第十六电磁阀，关闭第十三电磁阀，关闭第十五电磁阀，第二低温吸附塔开始吸附；
4-7)排放液氮及液氮侧氮气加温再生：打开第十九电磁阀，待液氮排放完毕，冲入氮气，其余阀门关闭，第一低温吸附塔的液氮侧开始加温再生，冲入氢气，第一低温吸附塔的吸附剂侧开始加温再生；
4-8)氢气加温再生吹扫第一低温吸附塔：两个小时后，加温好后停止充入氮气和氢气。
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