CN115709995A - 一种一氧化碳原料气的净化工艺及其净化系统 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一氧化碳原料气净化领域，提供一种一氧化碳原料气的净化工艺及其净化系统，净化工艺包括吸附一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，以获得吸附后气体；通过精馏分离出所述吸附后气体中的氧气、氮气和氢气，以获得高纯一氧化碳。利用吸附和精馏两种方式共同脱除一氧化碳原料气中的杂质，精馏具有分离效率高、分离彻底等优势，能够有效降低氧气的含量、氮气的含量和氢气的含量。
Description
技术领域
本申请涉及一氧化碳原料气净化领域，尤其涉及一种一氧化碳原料气的净化工艺及其净化系统。
背景技术
碳13即13C是碳的同位素之一，在自然界中13C占比为1.11％，12C占比为98.99。13C的应用十分广泛，示例性的，13C尿素呼气试验是一种用来检测幽门螺旋杆菌的医学试验，能够进行快速且无痛苦的检测，若能够及早检测出是否感染幽门螺旋杆菌，并针对性治疗，可以大幅减少胃肠道炎症和溃疡等疾病的发病概率，13C尿素的关键有效成分为13C同位素。
13C的生产方法有气体扩散法、热扩散法、化学交换法、激光法和低温精馏法，目前，实现工业应用只有低温精馏法。在低温精馏法制取13C中，需要将CO气体经过多级低温精馏工艺获得13C高丰度的CO气体，由于13C低温精馏工艺是在70K～80K之间工作，因此对CO气体的纯度要求特别高，否则CO气体中的杂质例如水(H2O)和二氧化碳(CO2)等在13C低温精馏工艺中堵塞管道、影响分离效率和长期运行，严重时会导致低温精馏装置失效。
相关技术中，通过净化一氧化碳原料气获取高纯CO气体，将高纯CO气体用于13C的低温精馏生产工艺。CO原料气中的杂质主要有二氧化碳(CO2)、水(H2O)、氧气(O2)、氮气(N2)和氢气(H2)。一氧化碳原料气常用的净化方法有吸附净化或化学净化例如化学净化柱等，这些方法通常很难将一氧化碳原料气中的杂质组分脱除到较低的水平，这就导致后端的13C低温精馏工艺运行稳定性较差，装置检维修时间较长。
发明内容
有鉴于此，本申请期望提供一种一氧化碳原料气的净化工艺及其净化系统，能够提高一氧化碳原料气的净化效果。
为了达到上述目的，本申请实施例一方面提供一种一氧化碳原料气的净化工艺，包括：
吸附一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，以获得吸附后气体；
通过精馏分离出所述吸附后气体中的氧气、氮气和氢气，以获得高纯一氧化碳。
一些实施例中，所述的吸附所述一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，以获得吸附后气体，包括：
将所述一氧化碳原料气进行常温吸附和低温吸附，以脱除所述一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，进而获得所述吸附后气体。
一些实施例中，所述的通过精馏分离出所述吸附后气体中的氧气、氮气和氢气，以获得高纯一氧化碳，包括：
将所述吸附后气体进行重组分精馏，以脱除所述吸附后气体中的氧气；
将所述吸附后气体进行轻组分精馏，以脱除所述吸附后气体中的氮气和氢气。
一些实施例中，所述重组分精馏的工作压力在0.5MPa-2.0MPa之间，工作温度在100K-120K之间；和/或，
所述轻组分精馏的工作压力在0MPa-1.0MPa之间，工作温度在100K-120K之间。
一些实施例中，所述净化工艺包括：
吸附所述高纯一氧化碳生成的二氧化碳。
一些实施例中，将所述高纯一氧化碳进行低温吸附，以脱除生成的二氧化碳。
本申请实施例另一方面提供一种一氧化碳原料气的净化系统，包括：
前置吸附单元，用于吸附一氧化碳原料气中的二氧化碳和水以获得吸附后气体；
预精馏单元，所述预精馏单元与所述前置吸附单元连通，所述预精馏单元用于通过精馏分离出所述吸附后气体中的氧气、氮气和氢气，以获得高纯一氧化碳。
一些实施例中，所述前置吸附单元包括相互连通的常温吸附模块和低温吸附模块，所述低温吸附模块连通所述预精馏单元，所述一氧化碳原料气通入所述常温吸附模块。
一些实施例中，所述常温吸附模块的数量和所述低温吸附模块的数量均为多个，每个所述常温吸附模块与一个所述低温吸附模块连通，多个所述低温吸附模块均连通所述预精馏单元。
一些实施例中，所述常温吸附模块包括多个依次串联的常温吸附器；和/或，
所述低温吸附模块包括多个依次串联的低温吸附器。
一些实施例中，所述预精馏单元包括相互连通的重组分精馏设备和轻组分精馏设备，所述重组分精馏设备和所述轻组分精馏设备中的一个连通所述前置吸附单元，所述吸附后气体通入所述重组分精馏设备和所述轻组分精馏设备中的另一个。
一些实施例中，所述净化系统包括储罐和后置吸附单元，所述储罐连通所述预精馏单元和所述后置吸附单元，所述储罐用于储存来自所述预精馏单元的所述高纯一氧化碳，所述后置吸附单元用于吸附所述高纯一氧化碳生成的二氧化碳。
本申请实施例提供的净化工艺，一方面，由于用于精馏的管道和/或设备一旦发生堵塞，需要停机检修，影响较大；而吸附剂可以通过解吸附实现吸附剂的再生，这样，假如用于吸附的管路和/或设备发生堵塞，还可以通过解吸附释放二氧化碳和水，可以减少甚至消除一氧化碳原料气中杂质对用于吸附的管路和/或设备的影响，在一定程度上避免被吸附的杂质堵塞用于吸附的管道和/或设备，因此，先通过吸附脱除一氧化碳原料气中的二氧化碳和水获得吸附后气体，再通过精馏分离出吸附后气体中的氧气、氮气和氢气，能够在一定程度上避免二氧化碳和水堵塞后续用于精馏的管路和/或设备，降低停机检修几率，能够提高生产效率。另一方面，利用吸附和精馏两种方式共同脱除一氧化碳原料气中的杂质，不但能够避免单用吸附造成场地占用过大、避免化学净化容易引入新的杂质和操作困难等问题，而且精馏具有分离效率高、分离彻底等优势，能够有效降低氧气的含量、氮气的含量和氢气的含量。如此，可以实现高纯一氧化碳进入13C同位素低温精馏工艺前二氧化碳、水、氧气、氮气和氢气等杂质组分的深度脱除，尤其是高沸点杂质组分的深度净化，极大地提高了13C同位素低温精馏工艺的运行效率和稳定性。
附图说明
图1为本申请一实施例中的净化工艺的流程框图；
图2为本申请一实施例中的净化系统的示意图。
附图标记说明
前置吸附单元1；常温吸附模块11；低温吸附模块12；预精馏单元2；重组分精馏设备21；第一塔体211；第一入口211a；第一出口211b；废物排放口211c；轻组分精馏设备22；第二塔体221；第二入口221a；第二出口221b；废气排放口221c；储罐3；后置吸附单元4。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的技术特征可以相互组合，具体实施方式中的详细描述应理解为本申请宗旨的解释说明，不应视为对本申请的不当限制。
下面结合附图及具体实施例对本申请再做进一步详细的说明。本申请实施例中的“第一”、“第二”等描述，仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含地包括至少一个特征。在本申请实施例的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1，本申请实施例一方面提供一种一氧化碳原料气的净化工艺，净化工艺包括：
S100：吸附一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，以获得吸附后气体。
由于一氧化碳原料气来源于人工煤气、焦炉气或者重整气等，一氧化碳原料气中的二氧化碳含量和水含量均较大，因此，先通过吸附脱除一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，避免二氧化碳和水堵塞后续管路和/或设备。
S200：通过精馏分离出所述吸附后气体中的氧气、氮气和氢气，以获得高纯一氧化碳。
高纯一氧化碳中一氧化碳的含量高于一氧化碳原料气中一氧化碳的含量。示例性的，高纯一氧化碳中一氧化碳的含量可以大于或等于99.999％。高纯一氧化碳中二氧化碳、水、氧气、氮气和氢气的含量均低于0.1ppm(part per million，百万分比)。
相关技术中，单用吸附方式脱除一氧化碳原料气中的杂质，需要采用较多种类的吸附剂，受吸附剂的限制，难以将杂质组分脱除到较低水平，而且用于盛装吸附剂的吸附器的体积也较大，大量的吸附器占据的生产场地较大。采用化学净化例如化学净化柱，通过化学反应脱除一氧化碳原料气中的杂质，不仅容易引入新的杂质，而且化学反应危险性较大，人员操作较为困难。可以理解的是，此处新的杂质包括但不限于一氧化碳原料气中原始组分不存在的物质和/或原始组分存在但是经过化学反应含量增多的物质等。
需要说明的是，吸附是流体例如一氧化碳原料气与吸附剂接触时，流体中的一种或多种组分富集至吸附剂上。精馏是利用混合物例如一氧化碳原料气中各组分沸点不同而将各个组分分离。
本申请实施例提供的净化工艺，一方面，由于用于精馏的管道和/或设备一旦发生堵塞，需要停机检修，影响较大；而吸附剂可以通过解吸附实现吸附剂的再生，这样，假如用于吸附的管路和/或设备发生堵塞，还可以通过解吸附释放二氧化碳和水，可以减少甚至消除一氧化碳原料气中杂质对用于吸附的管路和/或设备的影响，在一定程度上避免被吸附的杂质堵塞用于吸附的管道和/或设备，因此，先通过吸附脱除一氧化碳原料气中的二氧化碳和水获得吸附后气体，再通过精馏分离出吸附后气体中的氧气、氮气和氢气，能够在一定程度上避免二氧化碳和水堵塞后续用于精馏的管路和/或设备，降低停机检修几率，能够提高生产效率。另一方面，利用吸附和精馏两种方式共同脱除一氧化碳原料气中的杂质，不但能够避免单用吸附造成场地占用过大、避免化学净化容易引入新的杂质和操作困难等问题，而且精馏具有分离效率高、分离彻底等优势，能够有效降低氧气的含量、氮气的含量和氢气的含量。如此，可以实现高纯一氧化碳进入13C同位素低温精馏工艺前二氧化碳、水、氧气、氮气和氢气等杂质组分的深度脱除，尤其是高沸点杂质组分的深度净化，极大地提高了13C同位素低温精馏工艺的运行效率和稳定性。
一些实施例中，吸附可以为物理吸附，即流体中的一种或多种组分通过弱范德华力吸附至吸附剂的表面。
吸附剂可以为多孔材料，多孔材料具有较大的表面积，吸附效果更好。示例性的，吸附剂包括但不限于活性炭和/或分子筛等等。
示例性的，活性炭包括但不限于椰壳活性炭。
示例性的，分子筛包括但不限于4A分子筛。
吸附剂可以通过解吸附实现吸附剂的再生。也就是说，吸附剂通过吸附和解吸附两者的可逆作用来实现循环使用。吸附剂再生的方式不限，示例性的，吸附剂可以通过升温、抽真空和冲入再生气体中的一种或几种方式实现吸附剂的再生功能。再生气体包括但不限于高纯一氧化碳、氮气或者惰性气体等。惰性气体可以为氦气等。
一实施例中，S100、所述的吸附所述一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，以获得吸附后气体，包括：
S110、将所述一氧化碳原料气进行常温吸附和低温吸附，以脱除所述一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，进而获得所述吸附后气体。
可以理解的是，常温吸附的温度高于低温吸附的温度。
常温吸附是指吸附过程中，温度可以在0℃-50℃之间。低温吸附是指吸附过程中，温度可以低于0℃。
常温吸附能够脱除一氧化碳原料气中大量的二氧化碳和水，低温吸附不仅能够深度脱除一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，还能够脱除一氧化碳原料气中的氩气和有机气体等微量杂质。这样，在不同温度下对一氧化碳原料气进行分级吸附，使得二氧化碳的含量和水的含量均低于0.1ppm。
一些实施例中，S110、所述的将所述一氧化碳原料气进行常温吸附和低温吸附，以脱除所述一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，进而获得所述吸附后气体，包括：
S111、将所述一氧化碳原料气先进行常温吸附，以初步脱除所述一氧化碳原料气中的二氧化碳和水；
S112、再将初步脱除后的所述一氧化碳原料气进行低温吸附，以脱除所述一氧化碳原料气中剩余的二氧化碳和水，进而获得所述吸附后气体。
由于低温吸附的温度低于常温吸附的温度，低温吸附过程中，二氧化碳、水和其他微量杂质气体等沸点相对较低的物质容易液化，将低温吸附设置于常温吸附的下游，不仅能够避免液化的各种组分影响下游管道和/或设备，便于深度净化一氧化碳原料气，而且经过低温吸附的吸附后气体的温度较低，更接近精馏的工作温度，有利于节约能源。
一实施例中，S200、所述的通过精馏分离出所述吸附后气体中的氧气、氮气和氢气，以获得高纯一氧化碳，包括：
S210、将所述吸附后气体进行重组分精馏，以脱除所述吸附后气体中的氧气。
S220、将所述吸附后气体进行轻组分精馏，以脱除所述吸附后气体中的氮气和氢气。
重组分的沸点高于轻组分的沸点。氧气的沸点高于氮气的沸点和氢气的沸点。利用各种组分的沸点不同，将氧气、氮气和氢气从吸附后气体中分离出来。
一些实施例中，可以先执行步骤S210，再执行步骤S220。换句话说，可以先将所述吸附后气体进行重组分精馏，以脱除所述吸附后气体中的氧气；再将脱除氧气后的所述吸附后气体进行轻组分精馏，以脱除所述吸附后气体中的氮气和氢气。
一些实施例中，可以先执行步骤S220，再执行步骤S210。换句话说，可以先将所述吸附后气体进行轻组分精馏，以脱除所述吸附后气体中的氮气和氢气；再将脱除氮气和氢气后的所述吸附后气体进行重组分精馏，以脱除所述吸附后气体中的氧气。
一实施例中，重组分精馏的工作压力在0.5MPa-2.0MPa之间，工作温度在100K-120K之间。这样，采用重组分低温精馏方式脱除吸附后气体中的氧气。
一实施例中，轻组分精馏的工作压力在0MPa-1.0MPa之间，工作温度在100K-120K之间。这样，采用轻组分低温精馏方式脱除吸附后气体中的氮气和氢气。
一实施例中，所述净化工艺包括：
S300、吸附所述高纯一氧化碳生成的二氧化碳。
由于一氧化碳在暂存过程中容易发生化学反应生成二氧化碳，如果不脱除生成的二氧化碳，将导致高纯一氧化碳中二氧化碳含量再次增加，不能满足后端的13C同位素低温精馏工艺的进料需求，因此，通过吸附脱除高纯一氧化碳生成的二氧化碳，保证高纯一氧化碳中的二氧化碳含量始终低于0.1ppm，满足13C同位素低温精馏工艺的进料需求。
一实施例中，S310、将所述高纯一氧化碳进行低温吸附，以脱除生成的二氧化碳。
这样可以深度脱除高纯一氧化碳生成的二氧化碳。
请参阅图2，本申请实施例另一方面提供一种一氧化碳原料气的净化系统。需要说明的是，本申请实施例提供的净化系统可以用于本申请实施例的净化工艺。
净化系统包括前置吸附单元1和预精馏单元2。前置吸附单元1用于吸附一氧化碳原料气中的二氧化碳和水以获得吸附后气体。前置吸附单元1能够用于实现步骤S100。也就是说，一氧化碳原料气可以通入前置吸附单元1以脱除二氧化碳和水，进而获得吸附后气体。
预精馏单元2与前置吸附单元1连通，预精馏单元2用于通过精馏分离出吸附后气体中的氧气、氮气和氢气，以获得高纯一氧化碳。具体地，预精馏单元2位于前置吸附单元1的下游。预精馏单元2能够用于实现步骤S200。也就是说，吸附后气体可以通入预精馏单元2以脱除氧气、氮气和氢气，进而获得高纯一氧化碳。
本申请实施例提供的净化系统，一方面，预精馏单元2位于前置吸附单元1的下游，这样，前置吸附单元1可以先脱除一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，能够在一定程度上避免二氧化碳和水堵塞预精馏单元2，降低停机检修几率，能够提高生产效率。另一方面，前置吸附单元1和预精馏单元2便于人员操作，适用于工业化生产。又一方面，利用吸附和精馏两种方式共同脱除一氧化碳原料气中的杂质，不但能够避免单用吸附造成场地占用过大、避免化学净化容易引入新的杂质和操作困难等问题，而且精馏具有分离效率高、分离彻底等优势，能够有效降低氧气的含量、氮气的含量和氢气的含量。如此，可以实现高纯一氧化碳进入13C同位素低温精馏工艺前二氧化碳、水、氧气、氮气和氢气等杂质组分的深度脱除，尤其是高沸点杂质组分的深度净化，极大地提高了13C同位素低温精馏工艺的运行效率和稳定性。
请参阅图2，一实施例中，前置吸附单元1包括相互连通的常温吸附模块11和低温吸附模块12，低温吸附模块12连通预精馏单元2，一氧化碳原料气通入常温吸附模块11。也就是说，低温吸附模块12位于常温吸附模块11的下游。一氧化碳原料气先进入常温吸附模块11，经过常温吸附模块11进行常温吸附后，再进入低温吸附模块12。常温吸附模块11的规模通常较大，需要占据更多的安装场地，将低温吸附模块12设置于常温吸附模块11的下游，使得低温吸附模块12和预精馏单元2之间可以邻近布置，便于在有限的安装场地布置常温吸附模块11、低温吸附模块12和预精馏单元2。由于低温吸附的温度低于常温吸附的温度，低温吸附过程中，二氧化碳、水和其他微量杂质气体等沸点相对较低的物质容易液化，将低温吸附设置于常温吸附的下游，不仅能够避免液化的各种组分影响下游管道和/或设备，便于深度净化一氧化碳原料气，而且从低温吸附模块12出来的吸附后气体的温度较低，更接近预精馏单元2中的精馏的工作温度，有利于节约能源。
一实施例中，常温吸附模块11的数量和低温吸附模块12的数量均为多个，每个常温吸附模块11与一个低温吸附模块12连通，多个低温吸附模块12均连通预精馏单元2。也就是说，多个常温吸附模块11相互并联布置，多个低温吸附模块12相互并联布置。一氧化碳原料气选择性地进入一个常温吸附模块11。常温吸附模块11的数量和低温吸附模块12的数量相同。这样，可以将其中部分常温吸附模块11和低温吸附模块12用于工作，将其中另外部分常温吸附模块11和低温吸附模块12作为备用和/或再生，例如，当前工作的常温吸附模块11和低温吸附模块12需要再生或者发生故障时，则可以启动备用的常温吸附模块11和低温吸附模块12。如此，多条吸附线可以交替使用，使得生产线能够持续生产。
一实施例中，常温吸附模块11包括多个依次串联的常温吸附器。一氧化碳原料气依次流经多个常温吸附器，可以通过多个常温吸附器多次吸附水和二氧化碳。多个常温吸附器能够进一步增强对水和二氧化碳的净化，进一步提高吸附效果。
一实施例中，低温吸附模块12包括多个依次串联的低温吸附器。一氧化碳原料气依次流经多个低温吸附器，可以通过多个低温吸附器多次吸附水和二氧化碳。多个低温吸附器能够进一步增强对水和二氧化碳的净化，进一步提高吸附效果。
示例性的，一些实施例中，常温吸附器包括具有第一吸附腔的壳体，净化系统包括设置于壳体上的第一温度调节装置，第一温度调节装置用于调节第一吸附腔中的温度。第一吸附腔用于放置吸附剂。
第一温度调节装置可以包括冷媒加注管、冷媒排放管和具有容纳腔的容器。冷媒加注管和冷媒排放管均与容纳腔连通，冷媒加注管用于将冷媒送入容纳腔内，冷媒排放管用于排出容纳腔中的冷媒。壳体位于容器中。这样，冷媒与第一吸附腔中的物质进行热交换，从而调节第一吸附腔中的温度。第一温度调节装置既可以用于保持常温，使得吸附剂能够吸附二氧化碳和水。第一温度调节装置也可以用于升温，使得二氧化碳和水解吸附，使得吸附剂再生。
壳体的高度和直径之间的比值在6:1至8:1之间。例如，壳体的高度和直径之间的比值为6:1、7:1或者8:1等等。
第一吸附腔的高度和直径之间的比值在6:1至8:1之间。例如，第一吸附腔的高度和直径之间的比值为6:1、7:1或者8:1等等。
冷媒的类型不限，例如，冷媒可以为液氮、甲烷或者乙烯等低温介质。在一些实施例中，冷媒的选取可以根据一氧化碳原料气中各个组成气体的沸点等物理化学性质决定，以达到杂质气体与目标气体如一氧化碳气体分离的效果。
示例性的，一些实施例中，一些实施例中，低温吸附器包括具有第二吸附腔的外壳，净化系统包括设置于外壳上的第二温度调节装置，第二温度调节装置用于调节第二吸附腔中的温度。第二吸附腔用于放置吸附剂。
第二温度调节装置可以包括冷媒加入管、冷媒排出管和具有放置腔的放置壳。冷媒加入管和冷媒排出管均与放置腔连通，冷媒加入管用于将冷媒送入放置腔内，冷媒排出管用于排出放置腔中的冷媒。外壳位于放置壳中。这样，冷媒与第二吸附腔中的物质进行热交换，从而调节第二吸附腔中的温度。例如，第一温度调节装置既可以用于保持低温，当第二吸附腔中的温度降至二氧化碳和水的沸点时，二氧化碳和水便会液化，集聚在第一吸附腔的底部或者被吸附剂吸收，如此，便可以使二氧化碳和水与一氧化碳气体分离，达到净化的效果。第二温度调节装置也可以用于升温，当第二吸附腔中的温度上升至二氧化碳和水的沸点以上，使得二氧化碳和水解吸附，使得吸附剂再生。
可以理解的，液体相较于气体更容易被吸附剂吸附，因此，低温通常提高吸附效率。
外壳的高度和直径之间的比值在6:1至8:1之间。例如，外壳的高度和直径之间的比值为6:1、7:1或者8:1等等。
第二吸附腔的高度和直径之间的比值在6:1至8:1之间。例如，第二吸附腔的高度和直径之间的比值为6:1、7:1或者8:1等等。
一实施例中，请参阅图2，预精馏单元2包括相互连通的重组分精馏设备21和轻组分精馏设备22，重组分精馏设备21和轻组分精馏设备22中的一个连通前置吸附单元1，吸附后气体通入重组分精馏设备21和轻组分精馏设备22中的另一个。也就是说，重组分精馏设备21和轻组分精馏设备22相互串联。重组分精馏设备21能够用于实现步骤S210。轻组分精馏设备22能够用于实现步骤S220。重组分精馏设备21用于将吸附后气体进行重组分精馏以脱除吸附后气体中的氧气。轻组分精馏设备22将吸附后气体进行轻组分精馏以脱除吸附后气体中的氮气和氢气。这样，通过两种精馏设备脱除氧气、氮气和氢气，使得氧气的含量、氮气的含量和氢气的含量均低于0.1ppm，获得高纯一氧化碳。
示例性的，一实施例中，请参阅图2，重组分精馏设备21连通前置吸附单元1和轻组分精馏设备22，吸附后气体通入重组分精馏设备21中，轻组分精馏设备22排出高纯一氧化碳。具体地，前置吸附单元1连通于重组分精馏设备21的上游，轻组分精馏设备22连通于重组分精馏设备21的下游。例如，低温吸附单元连通于重组分精馏设备21的上游。吸附后气体依次经过重组分精馏设备21和轻组分精馏设备22。
一实施例中，轻组分精馏设备22连通前置吸附单元1和重组分精馏设备21，吸附后气体通入轻组分精馏设备22中，重组分精馏设备21排出高纯一氧化碳。具体地，前置吸附单元1连通于轻组分精馏设备22的上游，重组分精馏设备21连通于轻组分精馏设备22的下游。例如，低温吸附单元连通于轻组分精馏设备22的上游。吸附后气体依次经过轻组分精馏设备22和重组分精馏设备21。
一实施例中，净化系统包括设置于重组分精馏设备21上的第三温度调节装置。第三温度调节装置用于调节重组分精馏设备21的第一精馏腔中的温度。
第三温度调节装置可以为制冷机等等。第三温度调节装置可以通过冷媒与第一精馏腔中的物质热交换实现温度调节。
一实施例中，请参阅图2，重组分精馏设备21包括第一塔体211，第一塔体211具有第一入口211a、第一出口211b和第一精馏腔，第一入口211a和第一出口211b均与第一精馏腔连通，第一精馏腔用于放置填料。第一入口211a用于向第一精馏腔中通入吸附后气体。第一出口211b用于排出脱出氧气后的气体。第一塔体211的底部可以设置有废物排放口211c。分离出的氧气可以从废物排放口211c排出第一塔体211。第一出口211b可以设置于第一塔体211的顶部。
一实施例中，净化系统包括设置于轻组分精馏设备22上的第四温度调节装置。第四温度调节装置用于调节轻组分精馏设备22的第二精馏腔中的温度。
一实施例中，请参阅图2，轻组分精馏设备22包括第二塔体221，第二塔体221具有第二入口221a、第二出口221b和第二精馏腔，第二入口221a和第二出口221b均与第二精馏腔连通，第二精馏腔用于放置填料。第二入口221a用于向第二精馏腔中通入吸附后气体。第二出口221b用于排出脱除氮气和氢气后的气体。第二塔体221的顶部可以设置有废气排放口221c。分离出的氮气和氢气可以从废气排放口221c排出第二塔体221。第二出口221b可以设置于第二塔体221的底部。
第四温度调节装置可以为制冷机等等。第四温度调节装置可以通过冷媒与第二精馏腔中的物质热交换实现温度调节。
填料类型不限，示例性的，填料包括但不限于规整填料和/或散堆填料。散堆填料包括但不限于狄克松填料、三角螺旋填料或压延环填料等。
填料的尺寸可以依据一氧化碳原料气的净化规模确定。
填料的材质包括但不限于不锈钢材质。
一些实施例中，填料可以进行表面处理。表面处理能够提高填料的分离效果。
一实施例中，请参阅图2，净化系统包括储罐3和后置吸附单元4，储罐3连通预精馏单元2和后置吸附单元4，储罐3用于储存来自预精馏单元2的高纯一氧化碳，后置吸附单元4用于吸附高纯一氧化碳生成的二氧化碳。后置吸附单元4能够用于实现步骤S300。也就是说，将高纯一氧化碳通入后置吸附单元4中以脱除生成的二氧化碳。储罐3可以起到缓冲作用，保证后端的13C同位素精馏工艺进料稳定。
一实施例中，后置吸附单元4可以包括具有第三吸附腔的箱体，净化系统包括设置于后置吸附单元4上的第五温度调节装置。第五温度调节装置用于调节第三吸附腔中的温度。第三吸附腔用于放置吸附剂。本申请实施例提供的净化系统，气体主要依靠压差等不依靠外部能动设备的方式实现输运。排放的氧气和二氧化碳等无危害，可以收集后直接排放至大气环境中。
一实施例中，第五温度调节装置可以包括冷媒注入管、冷媒排放管和具有冷媒室的包壳。冷媒注入管和冷媒排放管均与冷媒室连通，冷媒注入管用于将冷媒送入冷媒室内，冷媒排放管用于排出冷媒室中的冷媒。箱体位于包壳中。这样，冷媒与第三吸附腔中的物质进行热交换，从而调节第三吸附腔中的温度。例如，第五温度调节装置既可以用于保持低温，当第三吸附腔中的温度降至二氧化碳的沸点时，二氧化碳便会液化，集聚在第三吸附腔的底部或者被吸附剂吸收，如此，便可以使二氧化碳与一氧化碳气体分离，达到净化的效果。第五温度调节装置也可以用于升温，当第三吸附腔中的温度上升至二氧化碳的沸点以上，使得二氧化碳解吸附，使得吸附剂再生。
储罐3的材质不限，储罐3的材质包括但不限于不锈钢或碳钢等等。
一实施例中，净化系统还可以包括真空单元，真空单元用于常温吸附器、低温吸附器和/或后置吸附单元4等设备抽真空。
一实施例中，净化系统还可以包括压缩空气供应单元，压缩空气供应单元用于驱动净化系统中的空气阀开闭。净化系统的各个设备之间通过管路连通，管路上设置有至少一个空气阀。压缩空气供应单元通过送入压缩空气驱动空气阀开闭。
一实施例中，净化系统还可以包括惰性气体供应单元，惰性气体供应单元用于向常温吸附器、低温吸附器和/或后置吸附单元4中通入惰性气体，以实现吸附剂的再生。
一实施例中，净化系统还可以包括控制器，控制器用于实现净化系统的自动化控制。
控制器包括但不限于PLC(Programmable Logic Controller，可编程逻辑控制器)。这样，可实现高水平的自动化控制。能够实现工艺单元的自动化或智能化运行。
为便于更清楚地展示本申请实施例提供的净化工艺和净化系统，以下示例性的展示本申请的几个具体实施例：
示例一
一氧化碳原料气的纯度为99.9％，杂质组成主要为：二氧化碳12ppm、水1.5ppm、氮气10ppm、氧气5ppm、氢气0.8ppm。一氧化碳原料气的流量为2.0m3/h(立方米每小时)，净化后的各杂质组分的目标值为：二氧化碳、水、氮气、氧气和氢气均小于0.1ppm。净化方案：常温吸附器的吸附剂采用椰壳活性炭，低温吸附器的吸附剂采用4A分子筛，重组分精馏采用低温精馏除O2，轻组分精馏采用低温精馏除N2和H2，后置吸附单元4的吸附剂采用4A分子筛并采用低温吸附。低温精馏：填装4.0mm狄克松网环散堆填料，冷媒选择液氮。依据上述给定的净化方案，主要包括椰壳活性炭和分子筛活化、吹扫、真空检查、液氮系统启动等准备程序。开启运行模式，各工艺单元顺序启动，运行后，净化获得高纯一氧化碳气体的纯度为99.999％，满足后端13C同位素低温精馏工艺的供料要求。
示例二
一氧化碳原料气的纯度为98％，杂质组成主要为：二氧化碳100ppm、水100ppm、氮气300ppm、氧气30ppm、氢气800ppm。一氧化碳原料气的流量为10.0m3/h(立方米每小时)，净化后的各杂质组分的目标值为：二氧化碳、水、氮气、氧气和氢气均小于0.1ppm。净化方案：常温吸附器的吸附剂采用椰壳活性炭，低温吸附器的吸附剂采用椰壳活性炭，重组分精馏采用低温精馏除O2，轻组分精馏采用低温精馏除N2和H2，后置吸附单元4的吸附剂采用4A分子筛并采用低温吸附。低温精馏：填装6.0mm压延环环散堆填料，冷媒选择液氮。依据上述给定的净化方案，主要包括椰壳活性炭和分子筛活化、吹扫、真空检查、液氮系统启动等准备程序。开启运行模式，各工艺单元顺序启动，运行后，净化获得高纯一氧化碳气体的纯度为99.999％，满足后端13C同位素低温精馏工艺的供料要求。
示例三
一氧化碳原料气的纯度为98％，杂质组成主要为：二氧化碳100ppm、水100ppm、氮气300ppm、氧气30ppm、氢气800ppm。一氧化碳原料气的流量为40.0m3/h(立方米每小时)，净化后的各杂质组分的目标值为：二氧化碳、水、氮气、氧气和氢气均小于0.1ppm。净化方案：常温吸附器的吸附剂采用椰壳活性炭，低温吸附器的吸附剂采用椰壳活性炭，重组分精馏采用低温精馏除O2，轻组分精馏采用低温精馏除N2和H2，后置吸附单元4的吸附剂采用椰壳活性炭并采用低温吸附。低温精馏：填装不锈钢规整波纹填料，冷媒选择液氮。依据上述给定的净化方案，主要包括椰壳活性炭和分子筛活化、吹扫、真空检查、液氮系统启动等准备程序。开启运行模式，各工艺单元顺序启动，运行后，净化获得高纯一氧化碳气体的纯度为99.999％，满足后端13C同位素低温精馏工艺的供料要求。
以上所述，仅为本申请的较佳实施例而已，并非用于限定本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本申请的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种一氧化碳原料气的净化工艺，其特征在于，包括：
吸附一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，以获得吸附后气体；
通过精馏分离出所述吸附后气体中的氧气、氮气和氢气，以获得高纯一氧化碳。
2.根据权利要求1所述的净化工艺，其特征在于，所述的吸附所述一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，以获得吸附后气体，包括：
将所述一氧化碳原料气进行常温吸附和低温吸附，以脱除所述一氧化碳原料气中的二氧化碳和水，进而获得所述吸附后气体。
3.根据权利要求1所述的净化工艺，其特征在于，所述的通过精馏分离出所述吸附后气体中的氧气、氮气和氢气，以获得高纯一氧化碳，包括：
将所述吸附后气体进行重组分精馏，以脱除所述吸附后气体中的氧气；
将所述吸附后气体进行轻组分精馏，以脱除所述吸附后气体中的氮气和氢气。
4.根据权利要求3所述的净化工艺，其特征在于，所述重组分精馏的工作压力在0.5MPa-2.0MPa之间，工作温度在100K-120K之间；和/或，
所述轻组分精馏的工作压力在0MPa-1.0MPa之间，工作温度在100K-120K之间。
5.根据权利要求1所述的净化工艺，其特征在于，所述净化工艺包括：
吸附所述高纯一氧化碳生成的二氧化碳。
6.根据权利要求5所述的净化工艺，其特征在于，将所述高纯一氧化碳进行低温吸附，以脱除生成的二氧化碳。
7.一种一氧化碳原料气的净化系统，其特征在于，包括：
前置吸附单元，用于吸附一氧化碳原料气中的二氧化碳和水以获得吸附后气体；
预精馏单元，所述预精馏单元与所述前置吸附单元连通，所述预精馏单元用于通过精馏分离出所述吸附后气体中的氧气、氮气和氢气，以获得高纯一氧化碳。
8.根据权利要求7所述的净化系统，其特征在于，所述前置吸附单元包括相互连通的常温吸附模块和低温吸附模块，所述低温吸附模块连通所述预精馏单元，所述一氧化碳原料气通入所述常温吸附模块。
9.根据权利要求8所述的净化系统，其特征在于，所述常温吸附模块的数量和所述低温吸附模块的数量均为多个，每个所述常温吸附模块与一个所述低温吸附模块连通，多个所述低温吸附模块均连通所述预精馏单元。
10.根据权利要求8所述的净化系统，其特征在于，所述常温吸附模块包括多个依次串联的常温吸附器；和/或，
所述低温吸附模块包括多个依次串联的低温吸附器。
11.根据权利要求7所述的净化系统，其特征在于，所述预精馏单元包括相互连通的重组分精馏设备和轻组分精馏设备，所述重组分精馏设备和所述轻组分精馏设备中的一个连通所述前置吸附单元，所述吸附后气体通入所述重组分精馏设备和所述轻组分精馏设备中的另一个。
12.根据权利要求7所述的净化系统，其特征在于，所述净化系统包括储罐和后置吸附单元，所述储罐连通所述预精馏单元和所述后置吸附单元，所述储罐用于储存来自所述预精馏单元的所述高纯一氧化碳，所述后置吸附单元用于吸附所述高纯一氧化碳生成的二氧化碳。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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