CN113264506A - 一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺，包括低温吸附工艺、氮气吹除工艺、抽空处理工艺、纯度分析工艺、安全排放工艺以及氢低温吸附流程操作。常温氢气经制冷工质冷却至80K氢气通过低温吸附方式获取纯化氢气，当氢低温吸附器饱和后切换至备用氢低温吸附器，并将饱和的低温吸附器通过再生工艺实现连续工作。本发明通过氢低温吸附器在线切换、加热吹除、抽空处理、充压置换、安全排放的流程操作实现氢气液化装置的氢低温吸附器连续再生工艺。本发明具有适用于大规模化氢液化装置连续生产液氢需求的氢低温吸附器工艺。

Description

一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺
技术领域
本发明属于氢气液化技术领域，具体涉及一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺。
背景技术
氢作为多种途径能源的理想载体，是化石能源向可再生能源过渡的重要桥梁。氢作为二次能源，具有来源多样、清洁低碳、灵活高效、应用场景丰富等优点，是构建现代能源体系的重要方向。氢能源综合利用过程中，氢储运是氢能产业基础。液氢储运具有成本低、密度大、纯度高等优点，适合长距离运输、需求端高效加注等，是行业内公认的氢能大规模应用的重要环节。氢气液化装置是支撑氢气大规模收集、储存、运输和应用的核心设备。
氢气液化装置是通过制冷工质将氢气冷却至20K温区方式获取液氢产品，为防止杂质气体冷凝后阻塞换热器或降低换热器性能，要求氢气纯度不低于99.996％(体积分数)。低温吸附纯化是利用气体与多孔介质接触时在介质表面或内部发生容纳气体的原理，被吸附的气体称为吸附质，起吸附作用的介质称为吸附剂。氢气在80K低温区时，活性炭对氢气中的杂质气体(包括但不仅限于氮气、氧气、碳氢化合物)具有较强吸附作用。氢低温吸附器采用低温吸附方式，通过换热器将常温氢气降低到80K温区后去除待液化氢气中杂质气体。当吸附剂达到饱和后便不能再吸附杂质，需要进行吸附剂解吸过程，即实现低温吸附器再生功能。
在大规模氢气液化装置连续生产液氢工况下，为了确保氢气低温吸附纯化功能持续进行，通常设计两台相同的氢气低温吸附器交替使用。当一台低温吸附器接近饱和时，切换至另一台低温吸附器，并将饱和后的低温吸附器进行再生。现有的氢气低温吸附设备能够实现氢气提纯目的，如专利CN 102826509 B、CN 103848398 B所述，但其工艺不能满足氢气液化装置连续运行要求下的氢气低温吸附器在线切换和再生操作，而且未充分考虑氢低温吸附器内易燃易爆气体的安全保护和特殊处理。
发明内容
有鉴于此，本发明目的是针对大规模氢气液化装置连续运行要求，提供一种氢低温吸附器再生工艺，通过两台氢低温吸附器在线切换、氮气吹除、抽空处理、氢气充压、氢气置换等流程操作解决氢低温吸附器连续运行问题，实现氢气液化装置长期稳定生产液氢产品。
为达到上述目的，本发明的一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺包括：低温吸附工艺1、氮气吹除工艺2、抽空处理工艺3、纯度分析工艺5、安全排放工艺4以及氢低温吸附流程操作。
所述低温吸附工艺1是将经过制冷工质预冷至80K氢气通过低温吸附原理获取纯化氢气，实现氢气低温纯化的功能；所述低温吸附工艺1置于真空绝热冷箱内，设有两台并联的氢低温吸附器以及实现氢低温吸附器在线切换和隔离再生的调节阀；所述低温吸附工艺1设有氢低温吸附器的温度、压力和压差测量仪表。
所述氮气吹除工艺2是将常温氮气或加热氮气吹扫氢低温吸附器，实现低温吸附器解吸附的功能；所述氮气吹除工艺2设有氮气供给管路及其调节阀、开关阀、单向阀和加热器，所述氮气吹除工艺设有氮气吹除工艺的温度、压力和流量测量仪表。
所述抽空处理工艺3是通过抽真空实现氢气低温吸附器内残留气体排出的功能；所述抽空处理工艺3设有吸附器抽空管路、开关阀、单向阀和真空泵接口。
所述纯度分析工艺5是通过纯度分析仪监测氢气纯度的功能；所述纯度分析工艺5设有气体分析管路、开关阀、单向阀和气体分析仪接口。
所述安全排放工艺4是将氢低温吸附器再生过程产生的不纯氢气排至不纯氢气管路，以及将氢低温吸附器紧急释放的氢气回收至氢气管路，从而实现氢气安全排放的功能；所述安全排放工艺4设有不纯氢气管路接口、紧急释放氢气管路接口、以及安全排放工艺4的氢气管路、开关阀、安全阀和单向阀。
所述氢低温吸附操作流程包括备用氢低温吸附器的预冷操作和吸附操作、饱和氢低温吸附器的隔离操作、回温操作、加热操作、抽空操作、充压操作、泄压操作和预冷操作。
所述氢低温吸附流程操作还包括备用氢低温吸附器的氮气充压保护操作和氮气加热干燥操作。
其工作原理是：常温氢气经过制冷工质降温至80K氢气后，通过氢低温吸附器去除氢气中的杂质气体。当氢低温吸附器运行时间接近设定时间或低温吸附器压差达到设定值或氢气纯度低于设定值时，逐步打开另一台已完成再生和预冷操作的备用氢低温吸附器，并逐步关闭和隔离已接近饱和状态的氢低温吸附器，实现氢低温吸附器在线切换。通过氮气吹除工艺的调节阀和加热器控制吹除气体的温度、压力和流量，采用热氮气实现饱和氢低温吸附器的杂质气体解吸附过程，并吹除氢低温吸附器内部滞留氢气和杂质气体实现氢低温吸附器再生功能。当氢低温吸附器完成再生后，通过真空泵抽空氢低温吸附器内气体，并通入氢气充压置换残余气体。经过多次抽空、充压和置换，最后通过80K氢气实现氢低温吸附器预冷操作，完成氢低温吸附器投入下轮运行前准备工作。
本发明具有如下有益效果：
采用的氢低温吸附器技术和设备成熟，设计的氢低温吸附器再生工艺功能全面且操作安全，满足氢气液化装置在线切换和再生使用的要求，对大规模氢气液化装置连续生产运行具有重要作用。本发明同样适用其它气体低温吸附器再生工艺，具有通用性。
附图说明
图1为本发明的系统工艺图。
图中，1-低温吸附工艺，2-氮气吹除工艺，3-抽空处理工艺，4-安全排放工艺，5-纯度分析工艺，10-80K氢气接口，11-16管路，20-纯化氢气出口，30-氮气源，40-回收氢气管网接口，50-不纯氢气管网接口，Ads1、Ads2-氢低温吸附器，CV3-调节阀，CV12～CV15-调节阀，V3～V8、V11、V12、V21、V22-开关阀，SV1～SV3-安全阀，NV1～NV6-单向阀，P0～P3-压力计，dP1、dP2-压差计，T0～T3-温度计，H3-加热器，F3-流量计，A1、A2-纯度分析仪接口，P-真空泵接口，C1～C6-真空绝热冷箱的接口。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清晰，下面结合本发明实施例及其附图，对本发明的技术方案进行进一步详细描述，但是所描述的实施例是本发明的部分实施例，不是全部。基于本发明的实施例，本领域的技术人员非创造性劳动的其他实施例都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺，其具体组成包括：低温吸附工艺1、氮气吹除工艺2、抽空处理工艺3、安全排放工艺4、以及纯度分析工艺5。
具体地，一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺包括以下实施方案：
所述工艺中所用装置如下，参考图1。低温吸附工艺设有80K氢气源接口10、纯化氢气出口20、氢低温吸附器Ads1和Ads2、调节阀CV12～CV15、以及工艺管路11～16。所述低温吸附工艺置于真空绝热冷箱内，设有两台并联的氢低温吸附器Ads1、Ads2。80K氢气源接口10连接氢气管路11。氢气管路11设有温度计T0和压力计P0。氢气管路11出口分成两路：第一路经过调节阀CV12，第二路经过调节阀CV14。调节阀CV12的出口分成两路，一路连接氢低温吸附器Ads1的入口，另一路依次经过真空绝热冷箱的接口C1、安全阀SV1和开关阀V6连接至单向阀NV2入口，单向阀NV2出口连接至不纯氢气管网接口50。调节阀CV14的出口分成两路，一路连接氢低温吸附器Ads2的入口；另一路依次经过真空绝热冷箱的接口C2、安全阀SV2和开关阀V7，开关阀V7出口与开关阀V6出口合并连接至单向阀NV2入口，单向阀NV2出口连接至不纯氢气管网接口50。氢低温吸附器Ads1的出口经过氢气管道13连接氢气管路16，氢气管路16连接纯化氢气出口20；氢低温吸附器Ads1的一侧依次经过真空绝热冷箱的接口C5、开关阀V11和单向阀NV5连接纯度分析仪接口A1。氢低温吸附器Ads2的出口经过氢气管路15连接氢气管路16，氢气管路16连接纯化氢气出口20。氢低温吸附器Ads2的一侧依次经过真空绝热冷箱的接口C6、开关阀V12和单向阀NV6连接纯度分析仪接口A2。氢气管路13上设置有调节阀CV13；氢气管路15上设置有调节阀CV15。
所述装置还包括依次设置的氮气源30、调节阀CV3、压力计P3、流量计F3、加热器H3、温度计T3、单向阀NV3和开关阀V3；开关阀V3的出口分成四路，第一路依次连接开关阀V4、真空绝热冷箱的接口C3和氢低温吸附器Ads1的出口；第二路依次连接开关阀V5、真空绝热冷箱的接口C4和氢低温吸附器Ads2的出口；第三路连接开关阀V8，开关阀V8出口与开关阀V6出口以及开关阀V7出口合并连接至单向阀NV2入口，单向阀NV2出口连接不纯氢气管网接口50；第四路依次连接安全阀SV3、单向阀NV1和回收氢气管网接口40。
所述装置还包括依次设置的真空泵接口P和单向阀NV4，NV4的入口分成两路，一路连接开关阀V21出口，开关阀V21入口与开关阀V4出口合并连接至真空绝热冷箱的接口C3；另一路连接开关阀V22出口，开关阀V22入口与开关阀V5出口合并连接至真空绝热冷箱的接口C4。
所述80K氢气源接口10实现将经过预冷工艺获取的80K温区低温氢气连接至氢气管路11的功能；所述纯化氢气接口20是将低温吸附纯化获取的高纯低温氢气通过氢气管路16连接至下游的功能；
所述氢低温吸附器Ads1一端连接氢气管路12、另一端连接氢气管路13，并通过调节阀CV12和CV13实现氢低温吸附器Ads1与主流路连通或隔离功能；所述氢低温吸附器Ads1设有温度计T1、压力计P1和压差计dP1。
所述氢低温吸附器Ads2一端连接氢气管路14、另一端连接氢气管路15，并通过低温调节阀CV14和CV15实现氢低温吸附器Ads2与主流路连通或隔离功能；所述氢低温吸附器Ads2设有温度计T2、压力计P2和压差计dP2。
所述氮气吹除工艺2通过调节阀CV3和开关阀V3实现供给氮气的流量控制的功能；所述氮气吹除工艺2通过加热器H3实现供给氮气的温度控制的功能；所述氮气吹除工艺2通过单向阀NV3实现氮气吹除工艺管路防污染的功能；所述氮气吹除工艺2通过开关阀V4实现氢低温吸附器Ads1吹除或排空的功能；所述氮气吹除工艺2通过开关阀V5实现氢低温吸附器Ads2吹除或排空的功能；
所述抽空处理工艺3通过反向阀NV4实现抽空置换工艺管路防污染的功能；所述抽空处理工艺3通过开关阀V21实现氢低温吸附器Ads1抽空置换的功能；所述抽空处理工艺3通过开关阀V22实现氢低温吸附器Ads2抽空置换的功能；
所述氢气安全排放工艺4通过开关阀V6实现氮气吹除氢低温吸附器Ads1出口气体排放至不纯氢气管网接口50的功能；所述氢气安全排放工艺4通过开关阀V7实现氮气吹除氢低温吸附器Ads2出口气体排放至不纯氢气管网接口50的功能；所述氢气安全排放工艺4通过开关阀V8实现低温吸附器氢气置换气体或预冷气体排放至不纯氢气管网接口50的功能；
所述氢气安全排放工艺4通过安全阀SV1实现氢低温吸附器Ads1及其管路超压后氢气排放至回收氢气管网接口40的功能；所述氢气安全排放工艺4通过安全阀SV2实现氢低温吸附器Ads2及其管路超压后氢气排放至回收氢气管网接口40的功能；所述氢气安全排放工艺4通过安全阀SV3实现氮气吹除工艺管路超压后氢气排放至回收氢气管网接口40的功能；
所述纯度分析工艺5通过开关阀V11连接至纯度分析仪接口A1，实现氢低温吸附器Ads1内部氢气纯度监测的功能；所述纯度分析工艺5通过开关阀V12连接至纯度分析仪接口A2，实现氢低温吸附器Ads2内部氢气纯度监测的功能；所述纯度分析工艺5通过单向阀NV5和NV6实现纯度分析管理防污染的功能；
本系统的工作过程如下：
以氢低温吸附器Ads1为例，当氢低温吸附器Ads1达到饱和时间或Ads1的压差dP1高于设定值或Ads1的氢气纯度低于要求时，启动氢低温吸附器Ads1由吸附模式转至再生模式操作，具体过程如下：
1、氢低温吸附器Ads2预冷操作：打开开关阀V8和V5后缓慢打开调节阀CV14，通过80K氢气预冷低温吸附器Ads2。当低温吸附器Ads2的温度T2≤80K时，即完成低温吸附器Ads2预冷操作，并关闭开关阀V5和V8；
2、氢低温吸附器Ads2吸附操作：缓慢打开调节阀CV15并全开调节阀CV14，当吸附器Ads2的压力P2达到工作压力时，即完成氢低温吸附器Ads2接入主流路进入吸附模式；
3、氢低温吸附器Ads1隔离操作：缓慢关闭调节阀CV12至全关状态，通过关闭调节阀CV13完成低温吸附器Ads1与主流路断开，打开开关阀V6即完成低温吸附器Ads1隔离操作；
4、氢低温吸附器Ads1回温操作：打开开关阀V4和V3，利用调节阀CV3控制氮气流量F3不小于20Nm3/hr，通过常温氮气吹除并回温低温吸附器Ads1，并将低温吸附器Ads1含杂质的氢气和氮气排至不纯氢气管路50。当低温吸附器Ads1的温度T1>250K时，即完成吸附器Ads1回温操作；
5、氢低温吸附器Ads1加热操作：利用调节阀CV3和加热器H3控制氮气流量F3不小于20Nm3/hr、温度T3在320～350K，通过热氮气吹除低温吸附器Ads1并将解吸附后的杂质气体排至不纯氢气管路50。维持氮气加热吹除至少半小时后即完成氢低温吸附器Ads1再生过程，并关闭开关阀V3；
6、氢低温吸附器Ads1抽空操作：关闭开关阀V6后打开开关阀V4和V8，当吸附器Ads压力P1≤1.1barA后关闭开关阀V4和V8并打开开关阀V21，通过启动外置真空泵从真空泵接口P抽空低温吸附器Ads1。当真空度优于100Pa后即完成低温吸附器Ads1抽空操作，并关闭真空泵和开关阀V21；
7、氢低温吸附器Ads1充压操作：缓慢打开调节阀CV1启动低温吸附器Ads1充压过程，当低温吸附器Ads1压力P1>3barA时即完成低温吸附器Ads1充压操作，并关闭调节阀CV1；
8、氢低温吸附器Ads1泄压操作：打开开关阀V6，当低温吸附器Ads1压力P1≤1.1BarA，即完成氢低温吸附器Ads1泄压操作；
9、重复第6步～第8步吸附器工作至少3次，完成氢低温吸附器Ads1抽空、充压和泄压的置换操作；
10、氢低温吸附器Ads1预冷操作：打开开关阀V8和V4后缓慢打开低温调节阀CV1，通过80K氢气预冷吸附器Ads1。当低温吸附器Ads1的温度T1≤80K时，即完成低温吸附器Ads1预冷操作，为低温吸附器Ads1由再生模式转为吸附模式做好准备。
氢低温吸附器Ads2达到饱和时间或Ads2的压差dP2高于设定值或Ads2的氢气纯度低于要求时，启动氢低温吸附器Ads2由吸附模式转至再生模式的流程同上所述。
此外，针对氢气液化装置长期停止工况，为防止氢低温吸附器被污染，采用氮气充压方式保护氢低温吸附器。氢低温吸附器氮气充压保护操作：依次关闭调节阀CV12和CV13，并依次关闭调节阀CV14和CV15，即可完成氢低温吸附器Ads1和Ads2与主流路断开和隔离。打开开关阀V6和V7、打开开关阀V4和V5并打开开关阀V3，通过调节阀CV3控制吸附器的压力P1和P2不低于1.5BarA。保持至少3分钟后关闭开关阀V3、V6和V7、V4和V5即完成氢低温吸附器氮气充压保护操作。
针对氢气液化装置首次调试或维护后启动，为除去氢吸附器可能吸附的湿气，采用氮气干燥氢低温吸附器。氢低温吸附器氮气加热干燥操作：依次关闭调节阀CV12和CV13，并依次关闭调节阀CV14和CV15，即可完成氢低温吸附器Ads1和Ads2与主流路断开和隔离。打开开关阀V6和V7，打开开关阀V4和V5并打开开关阀V3，通过加热器H3和调节阀CV3控制氮气加热温度T3＝350～373K和流量F3不小于20Nm3/hr。当吸附器的温度T1和T2>373K后关闭加热器H3，当吸附器的温度T1和T2<320K后关闭开关阀V3、V6和V7、V4和V5，即完成氢低温吸附器氮气加热干燥操作。
以上具体实施方式中的给出的压力、温度、流量和时间参数可根据不同规模氢液化器装置的氢低温吸附器及其再生速率要求进行相应的调整；以上具体实施方式中的氢低温吸附器抽空操作可以通过增加氢低温吸附器充压操作和泄压操作来替代。。
综上可见，本发明实施例能够实现氢低温吸附器饱和后切换至备用氢低温吸附器，并在线完成饱和氢低温吸附器的再生、抽空、充压、置换、预冷等工艺操作，能够满足氢低温吸附器在线切换和连续再生操作，适用大规模氢气液化装置连续生产使用的氢低温吸附器再生工艺。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺，其特征在于，所述包括低温吸附工艺(1)、氮气吹除工艺(2)、抽空处理工艺(3)、纯度分析工艺(5)和安全排放工艺(4)以及氢低温吸附流程操作。
2.如权利要求1所述的一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺，其特征在于，所述低温吸附工艺(1)是将经过制冷工质预冷至80K氢气通过低温吸附原理获取纯化氢气，实现氢气低温纯化的功能；所述低温吸附工艺(1)设有两台并联的氢低温吸附器以及实现氢低温吸附器在线切换和隔离再生的调节阀；所述低温吸附工艺(1)设有氢低温吸附器的温度、压力和压差测量仪表。
3.如权利要求1所述的一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺，其特征在于，所述氮气吹除工艺(2)是将常温氮气或加热氮气吹扫氢低温吸附器，实现低温吸附器解吸附的功能；所述氮气吹除工艺设有氮气供给管路及其调节阀、开关阀、单向阀和加热器，所述氮气吹除工艺(2)设有氮气吹除工艺的温度、压力和流量测量仪表。
4.如权利要求1所述的一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺，其特征在于，所述抽空处理工艺(3)是通过抽真空实现氢低温吸附器内残留气体排出的功能；所述抽空处理工艺(3)设有吸附器抽空管路、开关阀、单向阀和真空泵接口。
5.如权利要求1所述的一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺，其特征在于，所述纯度分析工艺(5)是通过纯度分析仪监测氢气纯度的功能；所述纯度分析工艺(5)设有气体分析管路、开关阀、单向阀和气体分析仪接口。
6.如权利要求1所述的一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺，其特征在于，所述安全排放工艺(4)是将氢低温吸附器再生过程产生的不纯氢气排至不纯氢气管路，以及将氢低温吸附器紧急释放的氢气回收至氢气管路，从而实现氢气安全排放的功能；所述安全排放工艺(4)设有不纯氢气管路接口、紧急释放氢气管路接口、以及安全排放工艺(4)的氢气管路、开关阀、安全阀和单向阀。
7.如权利要求1所述的一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺，其特征在于，所述氢低温吸附操作流程包括备用氢低温吸附器的预冷操作和吸附操作，饱和氢低温吸附器的隔离操作、回温操作、加热操作、抽空操作、充压操作、泄压操作和预冷操作。
8.如权利要求7所述的一种氢气液化装置的氢低温吸附器再生工艺，其特征在于，所述氢低温吸附流程操作还包括备用氢低温吸附器的氮气充压保护操作和氮气加热干燥操作。
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