KR100902911B1

KR100902911B1 - 폐헬륨가스 농축정제장치

Info

Publication number: KR100902911B1
Application number: KR1020070068956A
Authority: KR
Inventors: 조건환
Original assignee: 조건환
Priority date: 2007-07-10
Filing date: 2007-07-10
Publication date: 2009-06-15
Also published as: KR20090005702A

Abstract

본 발명은 헬륨사용장비로 부터 배기되는 폐헬륨 혼합가스를 헬륨부화가스로 만들고 초저온 불순물제거공정으로 정제하기 위한 폐헬륨가스 농축정제장치로서,

폐헬륨 혼합가스를 질소의 액화온도 정도로 냉각시켜 불순물 가스를 액화하여 제거하고 헬륨의 농도가 풍부하여진 헬륨부화가스를 만드는 헬륨부화탑과,

헬륨부화가스가 내부를 통과하게 하고, 통과하는 헬륨부화가스에 포함된 응결된 불순물들을 흡착하고, 흡착된 불순물들이 가열되면 기화되어 탈착되는 분자체가 충진된 내통과, 상기 내통의 분자체를 가열하기 위하여 상기 내통과는 분리된 통로로 가온된 가스가 흐르는 가열코일이 상기 분자체에 고르게 분포되어 배치된 저온흡탈착기를 포함하는 것이다.

혼합가스배기라인, 예냉기, 헬륨, 폐헬륨가스, 보냉상, 산성가스 흡수기, 헬륨부화탑, 재생용코일

Description

폐헬륨가스 농축정제장치{Apparatus for Enriching and Purifying Waste Helium Gases}

도 1은 본 발명의 폐헬륨가스 농축정제장치의 시스템 개략도면이다.

도 2는 본 발명의 저온흡탈착기 재생을 위한 시스템 개략도면이다.

도 3은 저온흡착기의 질소식 재생용코일의 개략적 종단면도이고,

도 4는 저온흡착기의 질소식 재생용코일의 개략적 횡단면도이다

본 발명은 폐헬륨가스 농축 방법과 장치에 관한 것이다.

본 발명자의 선 특허 출원이 출원번호 10-2006-102674호로 "폐헬륨가스 농축장치", 출원번호 10-2006-90503호로 "네온 및/또는 헬륨가스의 농축장치"와 출원번호 10-2006-84023로 "폐헬륨가스의 회수 및 재생방법과 장치"가 출원되어 있다.

출원번호 10-2006-90503호에서는 현장에서 배관으로 연결된 네온과 헬륨의 혼합가스 회수장치에서 9 Kg/cm2 전후로 가압된 혼합가스를 예냉용 열교환기에서 1차 냉각된 네온, 헬륨과 질소의 혼합가스는 주열교환기인 액체질소 재증발기와 질소가스 응축기를 통과하면서 보충용 액체질소와 팽창발브의 냉열보충에 의하여 섭 씨-189도 전후까지 질소를 액화하여 네온과 헬륨의 혼합가스로부터 분리하여 대기중에 방산시키고 네온과 헬륨의 혼합가스만을 취하여 농축하고 운송용 저장설비에 저장하는 회수 방법이 설명되어 있다.

또 폐헬륨가스를 회수 정제함에 있어 독성이나 가연성가스가 다량으로 함유된 폐헬륨가스의 재생과정에서 안전성을 고려하여 연소, 화학반응 혹은 부식을 일으킬 우려를 없애기 위하여, 가압된 페헬륨가스를 예냉용 열교환기에서 1차 냉각한 다음 주열교환기인 액체질소 재증발기와 질소가스응축기를 통과하면서 보충용 액체질소와 팽창발브의 냉열보충에 의하여 -189도C 전후까지 질소를 액화하여 헬륨으로부터 분리하여 질소보다 비점이 높은 가스는 액화되는 액체질소에 혼합된 상태로 대기중에 방산처리하거나 독성가스가 있는 경우에는 해독공정 설비에로 방출하여, 헬륨가스만 후속 정제설비로 이송하게 하는 방법을 제공한다.

출원번호 10-2006-102674호에서는 폐헬륨가스를 회수하고 초저온 농축하는 과정에서 혼합가스에 함유된 수분, 독성가스, 가연성가스, 부식성가스 및/또는 산화성가스가 현저한 경우 수분에 의한 초저온 경로의 빙결에 의한 폐쇄를 방지하고, 독성, 가연성 부식성, 산화성 가스등의 농축하는 공정을 안전하게 운전할수 있는 네온/헬륨 초저온 농축장치를 제공하려는 장치로서, 질소, 산소, 수분, 독성가스,가연성가스,부식성가스 및/또는 수분등의 함량이 현저할 경우의 안전운전을 위한 장치를 추가한 것이다.

한편, 출원번호 10-2006-84023호에서는 폐헬륨가스를 단계적 공정을 거쳐 헬륨을 99.9999%까지 재생하여 정제하는 방법을 경제적으로 제공하기 위한 것으로서, 폐헬륨가스의 회수단계에서 가스사용처의 공간, 소음, 안전 및 기동성을 고려하여 폐헬륨가스의 회수장치를 이동형으로 구성하는 것과, 막분리 질소제거장치의 여러단위장치를 직병열로 조합하여 폐가스 배기량에 따른 용량을 적응시키는 것과 폐헬륨가스의 재생 및 정제장치를 규격화하여 최대의 가동율을 유지하게 하는 한편,저온흡착기의 흡착제 재생을 위한 가온방법을 통하여 열교환효울을 높이는 방법을 제공한다.

불순물제거공정에서는 공급되는 헬륨가스가 열교환기에서 액체질소과 열교환하여 섭씨-180도 부근에서 온도가 제어되어 불순물이 동결되고 저온흡착기를 통과하면서 동결된 불순물이 흡착되면서 헬륨은 정제된 상태에서 출구절환발브를 통하여 재생헬륨저장텡크에 저장된다. 동결흡착되는 불순물은 CO2, 탄화수소 등인데, 내장된 분자체와 활성탄소에 흡착된다. 이 흡착된 불순물은 저온흡착기가 승온되면 탈착되어 방산된다.

흡착제 가온공정에서는 흡착제 재생용 전기가온기로 질소가스를 섭씨 250도 전후로 가온하여 재생용 질소배관과 흡착제 재생용코일을 통과하여 저온흡착기의 외통과 내통사이의 공간으로 흘러들어서 저온흡착기의 내통에 있는 분자체와 활성탄소를 가열한다. 흡착제는 그 주위에 감도록 설치된 재생용코일에서 발생되는 열에 의하여 흡착된 불순물의 탈착이 진행되고, 불순물 배기용 진공펌프에 의하여 대기중으로 방산된다.
또한 본 출원인이 선출원하여 등록받은 특허 공개 번호 제2006-91067호(2006.08.18.)에는 반도체 공정용, 평면판 디스플레이 제조용, 특수조명 기기제조, 등 제조공정과 제품제조에 사용되는 초고순도의 헬륨을 얻기 위하여 초저온 냉동공정을 이용하여 불순물을 제거함으로써 ppb단위 (99.999999%)까지 불순물 정제가 가능한 초저온 정제 방법과 장치를 제안하고 있다. 이 발명에서는 정제하려는 기체만 가스 상태로 존재하고 다른 가스들은 모두 결빙되는 온도에까지 기체를 냉각시켜서 정제하고 동결된 기체를 재생시켜 회수함으로서 필요한 기체를 선택적으로 정제할 수 있는 초저온 정제 방법과 장치인데, 냉각시스템은 Claude냉동사이클과 Sterling냉동사이클을 이용하는 냉동기를 이용하여 초저온까지 냉동시킬 수 있는 장치를 실현한 것이다.

헬륨의 농축에 의한 부화과정에서 질소, 산소, 수분, 독성가스, 가연성가스, 부식성가스, 산화성가스 및/또는 상온발화성가스 등을 제거하면서 보다 작은 단위체적에서 처리가 가능함으로써 보다 경제적인 헬륨농축 장치를 개량하고, 불순물 제거공정에서 저온흡착기 재생을 위한 가온시스템의 질소식 재생용코일에 의한 효율을 높이는 장치가 필요하였다.

본 발명의 목적은 헬륨을 사용하는 장비로부터 배기되는 페헬륨 혼합가스를 초저온 농축에 의한 헬륨부화(ENRICHING) 및 부화된 헬륨을 정제하는 과정에서 혼합가스에 함유된 수분, 독성가스, 가연성가스, 부식성가스, 산화성가스 및/또는 상온발화성 가스등을 안전하게 제거하면서 좁은 공간에서 헬륨의 부화효율을 높이는 장치와 부화된 헬륨의 정제과정인 불순물 제거공정에서 저온흡착기의 재생을 위한 가온시스템의 질소식 재생용코일의 열공급효율을 높이고, 탈착된 불순물을 효율적으로 흡입하여 제거하는 진공펌프가 조합된 장치를 제공하려는 데에 있다.

본 발명의 헬륨농축장치는 헬륨사용장비로부터 배기되는 폐헬륨가스가 공기여과기와 진공펌프에 의하여 초저온 농축장치로 인입되는 혼합가스에 수분의 조성이 110 ppm (-40도C) 이상인 경우에는 초저온 경로에 빙결에 의한 경로폐쇄현상을 방지하기 위하여 승압용 압축기와 보냉상 내부의 예냉용 열교환기 사이에 혼합가스 중의 수분과 산성가스를 제거하는 건조장치를 선택적으로 설치하는 것이다.

한편, 폐헬륨가스는 인입라인을 타고 6 Kg/cm2g 부근의 승압용압축기와 수냉각기를 거쳐서 예냉용 열교환기를 통과하여 혼합가스중 질소응축기로 곧바로 유입되지 않고 헬륨부화통의 하부노즐을 따라 헬륨부화탑의 하부로 유입된다. 하부로 유입된 혼합가스는 압력에 의하여 내부 트레이와 혼합가스 연결통로를 지나 상부의 혼합가스중 질소응축기를 거치면서 섭씨-189도 부근에서 비점차에 따라 액화되지 않은 헬륨을 중심으로한 수소와 일부의 질소를 포함하는 가스스트림은 혼합가스중 질소응축기의 상부배관을 따라 가스상으로 회수되고, 한편 액화된 혼합가스인 액체스트림은 혼합가스중 질소응축기의 경로를 역행하여 헬륨부화통의 상부트레이를 타고 하부에 액상으로 고인다. 액화된 혼합가스는 팽창발브를 거치면서 온도와 압력이 강하된 상태에서 액체질소 재증발기의 상부로 유입된다. 액체질소 재증발기로 유입된 액체혼합가스 중에 독성가스, 가연성가스, 부식성가스, 상온발화성가스 및 /또는 산화성가스 등이 현저하게 존재할 경우에는 혼합가스중 질소응축기와의 열교환 과정에서 비점이 낮은 질소부터 기화하기 시작하면 다음으로는 CO 그리고 산소의 순으로 기화가 이루어지고, 상대적으로 비점이 높은 불순물가스인 염소, 염산, 브롬화수소,아르신, 모노실란. 포스핀 등은 액체질소 재증발기의 바닥에 농축될 수 있는 가능성을 배제하기 위하여 액체질소 하부의 혼합액체 배출용배관으로 연결하여 예냉용 열교환기를 통과한 다음 배기용 발브에 의하여 기화된 질소 배기용배관과 연결하여 대기중으로 방산되게 하는 것이다.

본발명의 불순물 제거공정에서 저온흡착기 재생을 위한 가온시스템은 저온흡착기의 질소식 재생용코일의 흡착제에 대한 간접 열전도량이 헬륨을 직접가온하는 열복사 및 전도량과 등가열량을 공급할 수 있고 흡착기 내부의 유체에 의한 압력을 대체할 수 있는 진공배기펌프가 조합된 장치이다.

본 발명은 헬륨사용장비로 부터 배기되는 폐헬륨 혼합가스를 헬륨부화가스로 만들고 초저온 불순물제거공정으로 정제하기 위한 폐헬륨가스 농축정제장치로서, 폐헬륨 혼합가스를 질소의 액화온도 정도로 냉각시켜 불순물 가스를 액화하여 제거하고 헬륨의 농도가 풍부하여진 헬륨부화가스를 만드는 헬륨부화탑과; 헬륨부화가스가 내부를 통과하게 하고, 통과하는 헬륨부화가스에 포함된 응결된 불순물들을 흡착하고, 흡착된 불순물들이 가열되면 기화되어 탈착되는 분자체가 충진된 내통과, 상기 내통의 분자체를 가열하기 위하여 상기 내통과는 분리된 통로로 가온된 가스가 흐르는 가열코일이 상기 분자체에 고르게 분포되어 배치된 저온흡탈착기를 포함한다.

본 발명은 헬륨을 사용하는 장비로부터 배기되는 폐헬륨 혼합가스를 초저온 농축에 의한 헬륨부화 및 부화된 헬륨을 정제하는 과정에서 혼합가스에 함유된 수분, 독성가스, 가연성가스, 부식성가스, 산화성가스 및/또는 상온발화성가스 등을 안전하게 제거하면서 좁은 공간에서 헬륨의 부화효율을 높이는 헬륨부화탑을 중심으로한 헬륨농축장치와 부화된 헬륨의 정제과정인 불순물 제거공정에서 저온흡착기의 재생을 위한 가온시스템의 질소식 재생코일의 열공급효율을 높이고, 탈착된 불순물을 효율적으로 흡입하여 제거하는 진공펌프를 포함한다.

폐헬륨가스의 헬륨농축장치, 저온흡착기의 재생을 위한 시스템과 질소식 재생용코일의 실시 예를 도1 내지 도4을 참조하면서 설명한다.

헬륨사용장비로부터 배기되는 배기가스에는 헬륨가스와 많은 종류의 가스가 혼합되어 있는데, 이 정제 대상 혼합가스를 본 명세서에서는 "폐헬륨혼합가스" 또는 "혼합가스"라고 한다. 이 폐헬륨가스에서 헬륨을 회수하기 위하여 대기 중에 방 산하지 아니하고 회수하여 정제용으로 사용한다.

도 1에서 보인 바와 같이, 본 발명의 헬륨사용장비는 헬륨혼합가스 배기라인 (VL-101), 혼합가스배기라인 연결발브(CV-101), 공기여과기(F-101), 혼합가스 승압용 압축기(C-101), 혼합가스 압축기용 수냉각기(CW-101), 혼합가스에 포함된 수분을 제거하여 가스를 건조하는 건조장치(D-101), 혼합가스를 예냉하는 예냉기(열교환기: PH-101), 액체질소 재증발기(R-102), 혼합가스중 질소응축기(H-102), 헬륨부화탑(EC-101)과 액체질소 팽창발브(EV-101), 헬륨부화탑의 보냉상(I-101), 부화농축된 헬륨의 저장용압축기(C-102)와 저장탱크(ST-101), 보충용 액체질소 저장탱크, 그리고 이들을 연결하는 배관과 발브들을 포함하여 이루어진다.

헬륨부화탑(EC-101)은 상부에 혼합가스중 질소응축기(H-102)와 액체질소재증발기(R-102)가 열교환 가능한 구조로 배치되고, 혼합가스중 질소응축기는 혼합가스연결통로(P-101), 액체질소리턴배관(L-114)에 의하여 탑의 하부용기(NL-101)와 연결되고, 탑의 내부 중간에는 트레이가 배치되며, 액체질소재증발기는 탑의 하부와 분리되어 있으며, 액체질소 팽창발브용배관(L-113)으로만 연결이 되고. 그외에 헬륨혼합가스 부화탑 인입배관(L-111)이 하부에 연결된 구조이다. 한편 혼합가스중 질소응축기(H-102)는 액체질소 재증발기(R-102) 내부의 냉열용 액체질소에 85%정도 담겨져 있고 카운터플로우가 가능한 플레이트 핀(Plate fin)형으로 상호 열교환되도록 배치되고, 혼합가스중 질소응축기의 상단은 부화헬륨 혼합가스배관(L-112)으로 연결되어 있으며, 액체질소 재증발기의 상단에는 냉열용 액체질소배관(L-116), 기화된 질소배기용배관(L-115)과 팽창발브용배관(L-13)이 연결되어 있으며 그 하단에는 혼합액체 배기용배관(L-117)이 연결된 구조이다.

폐헬륨 혼합가스는 혼합가스 배기라인 (VL-101), 밸브(CV-101), 여과기(F-101)와 진공펌프를 통과하면 압축기 입구발브(CV-102)와 승압용 압축기(C-101)에 의하여 6 Kg/cm^2g전후로 승압되며, 압축된 혼합가스온도를 수냉각기(CW-101)에서 냉각시킨 후 제어밸브(CV-103)을 통하여 건조장치(D-101)로 인입된다.

건조장치는 수분을 사전 제거하여 초저온 냉각과정에서 수분의 빙결에 의한 경로의 폐쇄를 방지하는 장치로서 입구 연결발브를 통하여 폐헬륨가스를 받아서, 특수불순물을 함유한 혼합가스에 가장 취약하지 않는 활성알루미나 (Activated Aluminum) 계열을 사용하기 위하여 산성기체를 사전에 제거할 수 있는 산성가스흡수기 (Acidic gases absorber)에 혼합가스를 통과시키는데, 산성가스흡수기는 냉각수를 인입한 다음 5 ~ 10%의 가성소다(NaOH)를 함유하는 알칼리 수용액 투입탱크와 디스트리뷰터를 통하여 냉각수가 흘러내리게 하고, 한편 혼합가스는 하부 폐헬륨가스 입구발브로 부터 수용액을 통과하여 상부의 데미스터를 거쳐 상부 노즐을 따라 산성가스 흡수기의 출구발브로 이동된다. 산성가스가 제거된 혼합가스는 수분리건조기의 전기가온기로 연결된다.

수분을 함유한 폐헬륨가스는 전기가온기를 통과하여 섭씨 200도 이상으로 가온되어서 수분흡착기를 통과하면서 탈수분과 흡착제 재생을 동시에 하면서 수분흡착기 출구로부터 냉각기로 들어가 수증기가 물로 냉각되고 수분리 건조기에서 수분이 제거되고 물이 제거된 폐헬륨가스는 수분흡착기에 인입되고, 여기서 잔여 수분 이 다시 흡착된 다음 예냉용 열교환기(PH-101)쪽으로 이송된다.

혼합가스는 예냉용 열교환기(PH-101)에서 액체질소 재증발기(R-102)에서 기화된 배기용 질소와 열교환함으로써 섭씨-170도 전후까지 1차 냉각운전이 이루어지고, 1차 냉각된 혼합가스는 응축기 인입배관(L-111)을 통하여 헬륨부화탑(EC-101)의 하부노즐을 따라서 헬륨부화탑의 하부용기(NL-101)로 유입된다. 하부로 유입된 혼합가스는 공급되는 압력에 의하여 내부의 액체가스트레이(T-102)와 혼합가스 연결통로(P-101)를 거쳐서 상부를 향하여 혼합가스중 질소응축기(H-102)로 유입된다. 혼합가스중 질소응축기의 하단을 거쳐서 상단에 이르는 동안, 액체질소 재증발기(R-102)의 액체질소와 열교환 함으로써 섭씨 -189도까지 냉각되면서 비점차에 따라 액화되지 않는 헬륨, 수소,네온과 일부의 질소가 포함된 헬륨부화가스 스트림은 혼합가스중 질소응축기의 상단을 거쳐 가스상으로 헬륨부화가스배관(L-112)과 저장용 압축기 입구발브(CV-105)를 통하여 헬륨부화 혼합가스 저장용압축기(C-102)에 의하여 승압된 다음 튜브트레일러 운송을 위하여 저장탱크에 저장된다.

한편, 혼합가스중 질소응축기(H-102)의 상부출구에서 임계온도와 비점이 상대적으로 높은 다량의질소, CO, 산소 등 기타특수가스는 임계온도(임계압력) 이하에서 액화되어 형성된 액체가스 스트림은 혼합가스중 질소응축기의 경로를 역행하여 질소응축기의 하단과 혼합가스 연결통로(P-101) 혹은 액체질소 리턴배관(L-114)를 지나 헬륨부화탑(EC-101)의 액체가스트레이(T-102)를 타고 하부용기(NL-101)에 액상으로 고인다. 이하, 헬륨부화탑의 하부에 고인 액체가스스트림은 하부 노즐과 액체질소 팽창발브용 배관(L-113)을 통하여 액체질소 팽창발브(EV-101)로 공급되고 팽창발브에서 단열팽창함으로써 온도와 압력이 강하된 상태로 냉각효과를 가져오며 섭씨-191도 전후로 냉각된 냉열용 액체질소 혼합가스는 액체질소 공급배관(L-116)과 액체질소 재증발기(R-102)의 상부노즐을 통하여 보충용 액체질소(G-102)와 합류하며, 이때에 혼합가스의 냉각시간과 효율을 향상시킨다. 액체질소 재증발기(R-102)의 상부로 유입된 액체혼합가스 중에서 독성가스, 가연성가스, 부식성가스, 상온발화성가스 및/또는 산화성가스 등이 현저한 경우에는 혼합가스중 질소응축기(H-102)에 냉열을 공급하는 과정에서 비점이 낮은 질소와 CO 등이 기화하기 시작하면 다음에 알곤, 산소 그리고 메탄의 순으로 기화가 이루어지고, 상대적으로 비점이 높은 불순물 가스인 염소, 염산, 브롬화수소, 아르신, 모노실란, 포스핀 등은 액체질소 재증발기(R-102)의 하부에 농축될 수 있는 가능성을 배제하기 위하여 액체질소 재증발기(R-102)의 바닥에 혼합액체 배출용 배관(L-117)으로 연결하여 예냉용 열교환기(PH-101)를 통과한 다음 혼합가스 배기용 출구발브(CV-108)와 액체질소 재증발기의 상부에 있는 기화된 질소배기용 배관(L-115)과 연결된 예냉용 열교환기의 기체질소 출구발브(CV-104)와 연결되어 대기중으로 방산되게 하는 것이다. 혼합액체 배출용 배관(L-117)과 기화된 질소 배기용배관(L-115)은 폐헬륨 혼합가스배관(L-110)의 유량을 조절하여 예냉용 열교환기(PH-101)의 냉각효율을 높이게 하고 예냉용 열교환기의 입출구 구간의 온도 범위인 상온과 -170도C 사이에서 액체질소 재증발기 상부의 액체질소 기화량과의 발란스를 조정하도록 한다.

건조장치(D-101)의 산성가스흡수기에서 제거 가능한 산성가스로서는 Cl2, HCl,SiH2Cl2, SiF2, SiF4, HF, H2S와 NH3등이 있으며,

혼합가스중 질소응축기 내부 6 Kg/cm2g 의 압력과 -189도C 부근에서 액화되지 못하는 가스로서는 아래 표와 같이 헬륨, 미량의 수소 및 네온 그리고 일부의 질소가 헬륨부화 혼합가스로서 회수된다..

항목	임계압력:Kg/cm2	임계온도:℃	비점:℃	비고
헬륨 (He)	2.3	-268	-269
수소 (H2)	12.8	-239.9	-252.9	미량 함유
네온 (Ne)	27.1	-228	-246	미량 함유
질소 (N2)	74.0	-147	-196	25% 미만 가스상

상기 온도와 압력에 액화되어 산소부화탑으로 되돌아 가는 가스로서는 아래 표와 같은 순으로 액화되지만, 팽창발브를 통하여 액체질소 재증발기로 보내어 지면 아래표의 역순으로 기화된다.

항목	임게압력:kg/cm2	임계온도:℃	비점:℃	비고
WF6	42.4	169.9	16.9
N20		-18	-18
AsH3	66.9	100.0	-63.0
HBr	87.4	90.0	-66.0
PH3	66.8	52	-88.0
GeH4	56.9	35.0	-88.0
B2H6	42.0	16.7	-92.5
SiH4	49.4	-3.0	-112.0
NF3	45.6	-39.0	-129.0
CH4			-161.6
O2	49.7	-118.0	-183.0
Ar	50.0	-122.0	-186.0
CO	35.7	-140.0	-191.0

이러한 특수불순물 들이 다량 함유되어 있는 경우에는 배관, 용기 내지 기기등으로 사용할수 있는 재질도 스테인레스강, 탄소강, 닉켈, 테프론, Hartar, Stelite 등으로 제한되며, 염소를 포함하는 산성가스가 사전 제거된 경우에는 알루미늄의 사용도 가능하다.

본 발명의 헬륨 저온정제기는 도 2, 3 및 4에 도시된 것과 같다.

불순물 제거공정에서는 헬륨부화 혼합가스가, 전 단계 공정에서 잔유질소, 산소와 수분이 제거된 다음에, 배관으로 직접 실시간으로 또는 저장탱크에 저장되어 배치처리로, 저온정제기에 공급된다.

저온정제기에서는 보조냉각기(271)의 입구 제어발브(240)를 통하여 입력되어 미리 냉각되고 열교환기(272)에서 액체질소와 열교환하여 -180도C 부근에서 불순물이 동결되고, 저온 흡탈착기(273)를 통과하면서 동결된 불순물이 흡착되고 헬륨은 정제되어서 저온 흡탈착기 출구절환발브(242,또는 243)를 통하여 압축기(277)에서 압축되고, 재생헬륨 저장탱크에 저장된다.

동결 흡착되는 불순물은 전단계에서 완전히 제거되지 못한 질소, 산소, 메탄,CO, CO2 등인데, 이러한 불순물들은 저온흡탈착기(273, 273')에 내장된 분자체와 활성탄에 흡착된다. 이 흡착된 불순물은 저온흡착기가 일정온도 이상으로 승온되면 탈착되어 탈착불순물 방산발브(241,244)를 통하여 방산된다.

저온흡탈착기(273, 273')에서 불순물 탈착과 흡착제 재생을 위하여 가온공정이 필요한데, 가온공정은 흡착제 재생용 전기가온기(280)로 질소가스를 공급하여 250 ℃ 전후로 가온한다. 가온된 질소가스는 절환발브(248,250)를 재생용 질소배관을 통하여 저온흡탈착기(273, 273')의 내부로 흘러들어서 질소식 흡착제 재생용코일(H-207, H-207')을 통과함과 동시에 저온흡착기의 외통과 내통 사이의 공간(SP-202)으로 흘러들어서 저온흡탈착기의 내통에 충전되어 있는 분자체와 활성탄(MS-207, MS-207')을 가열한다. 흡착제(MS-207, MS-207')는, 도 3 및 도 4에 보인 바와 같이, 그 주변에 배치된 질소식 재생기(H-207, H-207')에 공급된 열에 의하여 흡착제에 대한 간접 열전도량이 헬륨을 직접 가온하는 열복사 및 전도량과 등가열량을 공급할 수 있게 함으로써 흡착된 불순물의 탈착과 재생을 동시에 할 수 있도록 구성된다. 한편 탈착된 불순물을 효율적으로 제거하기 위하여 탈착불순물 방산발브(241,244)의 후단에 흡착기 내부의 유체에 의한 압력을 대체할 수 있는 진공배기펌프(VP-203)가 조합된다.

저온흡탈착기의 질소식 재생기의 구조는 실린더 형태의 외통(330')과 내통(331')을 가지고 있는데, 분자체(MS-307')와 열교환할 수 있도록 코일 또는 튜브가 내통 내에 설치되고 여기에 질소가 흐르도록 배관이 연결된다. 튜브들이 도3에서 도시한 바와 같이 배치되고, 내통과 튜브들 사이에는 분자체(MS-307')가 충진된다. 실린더형 내통과 외통 사이 즉 내통 외벽과 외통 내벽 사이 공간(SP-307)에 가온용 질소가 공급되어 내부의 튜브들에 질소가 공급된다. 튜브로서는 상하부에 수평형 링튜브(310')을 두고 상하부의 수평형 링을 수직으로 연결하는 작은 배관들인 튜브를 일정한 간격을 배열하여 연결하고 중앙에도 중심튜브가 배치되어 또 링튜브(310')등은 내통 상하부에서 공간(SP-307)과 연결되어 가로지르는 "+" 형 파이프에 연결되어 질소가 공급되도록 배치되어 있다. 분자체들(MS-307')은 내통내에 충진되어 있는데 내통의 인입구로 인입되는 가스들이 입구->하부스크린필터(320)->분자체->상부스크린필터(320')로 흐르도록 되어 있다. 이렇게 구성하는 것은 흡착기 내부에 충진된 흡착제와 빠르고 고르게 열교환이 가능하도록 하기 위한 것이다. 사용하는 재질은 사용되는 가스의 특성상 초저온, 열전도율, 내식성, 품질과 누설 등을 고려하여 SUS304, SUS304L 혹은 SUS316L 등의 스테인레스강으로 하며 제작상의 연결은 용접이음을 하는 것이 좋다.

여기에서 질소식 재생용코일을 사용하는 저온흡탈착기의 체적은 헬륨과 같은 피정제가스의 유량에 의한 직접가온 방법을 적용하는 정제기의 내용적보다 질소식 재생용코일이 차지하는 체적만큼 더 크게되는 단점이 있지만 정제시 피정제 가스의 손실 (10% 전후)을 방지할 수 있는 이점이 있다.

본 발명의 구성은 헬륨을 사용하는 장비로부터 배기되는 페헬륨 혼합가스를 초저온 농축에 의한 헬륨부화 및 부화된 헬륨을 정제하는 과정에서 혼합가스에 함유된 수분, 독성가스, 부식성가스, 산화성가스 및/또는 상온발화성가스 등을 안전하게 제거하면서 좁은 공간에서 헬륨의 부화효율을 높임으로써 설비투자비와 농축원가를 개선하는 효과가 있다.

또한 부화된 헬륨의 정제과정인 불순물 제거공정에서 저온흡착기의 재생을 위한 가온시스템에서 질소식 재생용코일의 열공급효율을 높게 하고, 진공펌프를 조합하여 종래의 가온 및 퍼지시에 발생하는 헬륨을 포함하는 피정제용 가스의 손실을 최소화하는 효과가 있다.

Claims

헬륨사용장비로 부터 배기되는 폐헬륨혼합가스를 헬륨부화가스로 만들고 초저온 불순물제거공정으로 정제하기 위한 폐헬륨가스 농축정제장치로서,

폐헬륨혼합가스를 액체질소를 사용하여 질소의 액화온도 정도로 냉각시켜 불순물 가스를 액화하여 제거하므로써 폐헬륨혼합가스 중에서 헬륨가스의 농도를 풍부하게 하여 헬륨부화가스를 만드는 헬륨부화탑(EC-101)을 포함하고,

상기 헬륨부화탑은:

폐헬륨혼합가스가 인입하는 헬륨부화탑의 하부용기(NL-101)와;

상기 하부용기에서 상승하는 폐헬륨혼합가스를 액화질소로 냉각시키는 질소응축기(H-102)와;

상기 질소응축기를 액화질소 내에 넣어서 질소액화온도까지 냉각시키는 액체질소재증발기(R-102)와;

상기 질소응축기에서 액화된 가스들이 연결통로(P-101)를 통하여 하부로 내려오면서 상승하는 폐헬륨혼합가스와 열교환하도록 하는 하나 이상의 액체가스트레이(T-102)를 포함하여 이루어 지는 것이 특징인 폐헬륨가스 농축정제장치.
청구항 1에 있어서,

폐헬륨혼합가스가 헬륨부화탑에 인입되기 전에, 상기 액체질소재증발기에서 기화되어 나오는 가스와 폐헬률혼합가스가 열교환하여 냉각되도록 하는 예냉용열교환기와,

상기 예냉용열교환기에 인입되는 폐헬륨혼합가스 중의 수분과 산성가스를 제거하는 건조장치와,

상기 건조장치에 인입되는 폐헬륨혼합가스를 압축하기 위한 압축기와,

헬륨부화가스에 포함되어 있는 불순물을 제거하기 위한 저온흡탈착기와, 저온흡탈착기를 가온하기 위한 가온기를 추가로 포함하고,

상기 저온흡탈착기는,

헬륨부화가스가 내부를 통과하게 하고, 통과하는 헬륨부화가스에 포함된 응결된 불순물들을 흡착하고, 흡착된 불순물들이 가열되면 기화되어 탈착되는 분자체가 충진된 내통과, 상기 내통의 분자체를 가열하기 위하여 상기 내통과는 분리된 통로로 가온된 가스가 흐르는 가열코일이 상기 분자체에 고르게 분포되어 배치된 것이 특징인 폐헬륨가스 농축정제장치.
청구항 2에 있어서,

상기 질소응축기에서 액화된 가스들은 질소의 액화온도 이상에서 액화되는 가스로서, 질소, CO, 산소, 메탄, 등인 것이 특징인 폐헬륨가스 농축정제장치.
청구항 1에 있어서,

상기 헬륨부화탑이 부화탑 상부에 혼합가스중 질소응축기와 액체질소 재증발기가 열교환 가능한 구조로 배치되고,

혼합가스중 질소응축기는 혼합가스 연결통로와 액체질소리턴배관(L-114)에의하여 탑의 하부용기와 연결되고,

하부용기의 상측에 액체가스트레이가 배치되며, 액체질소재증발기는 탑의 하부용기와 분리되어 있으며,

하부용기에 고인 액체질소는 팽창밸브(EV-101)로 팽창되어 팽창발브용배관을 통하여 액체질소재증발기로 인입되도록 연결되는 것이 특징인 폐헬륨가스 농축정제장치.
청구항 4에 있어서,

상기 혼합가스중 질소응축기는 액체질소재증발기 내부의 냉열용 액체질소에 85% 정도 담겨져 있고, 카운터플로우가 가능한 플레이트 핀(Plate fin) 형으로서 상호 열교환 되도록 배치되고,

혼합가스중 질소응축기의 상단은 헬륨부화가스배관(L-112)으로 연결되어 있으며,

액체질소재증발기의 상단에는 냉열용 액체질소배관과 기화된 질소배기용배관과 팽창발브용배관이 연결되어 있으며, 액체질소재증발기의 하단에는 혼합액체 방출용배관(L-117)이 연결된 것이 특징인 폐헬륨가스 농축정제장치.
청구항 2에 있어서,

상기 저온흡탈착기의 재생을 위한 질소식 재생용코일에 공급된 열에 의하여, 흡착제에 대한 간접 열전도량이 헬륨을 직접 가온하여 흘리는 열복사 및 전도량과 등가열량을 공급할 수 있게 함으로써, 흡착된 불순물의 탈착과 재생을 동시에 할 수 있도록 하고, 탈착된 불순물을 효율적으로 제거할 수 있도록 탈착불순물 방산발브의 후단에 진공배기펌프가 설치되는 것이 특징인 폐헬륨가스 농축정제장치.
청구항 6에 있어서,

상기 저온흡탈착기의 실린더형 내통과 외통 사이에 가온용 질소가 흐를 수 있는 공간을 두고, 내부에 설치되는 코일은 상하부에 수평형 링을 두고 상하부의 수평형 링을 수직으로 연결하는 작은 배관들이 동심축으로 일정한 간격을 유지하여 배치되게 함으로써 흡착기 내부에 충전되는 흡착제와 고른 열교환이 가능하도록 하고, 재질은 스테인레스강으로서 제작상의 연결은 용접이음하는 것이 특징인 폐헬륨가스 농축정제장치.