CN101569799A - 一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法 - Google Patents

一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101569799A
CN101569799A CNA2009100524010A CN200910052401A CN101569799A CN 101569799 A CN101569799 A CN 101569799A CN A2009100524010 A CNA2009100524010 A CN A2009100524010A CN 200910052401 A CN200910052401 A CN 200910052401A CN 101569799 A CN101569799 A CN 101569799A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
oxygen
deuterium
natural water
rectifying column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA2009100524010A
Other languages
English (en)
Inventor
伍昭化
秦川江
肖斌
张丽雅
李猷
姜永悦
刘严
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANGHAI LIANHONG ISOTOPE TECHNOLOGY Co Ltd
Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Original Assignee
SHANGHAI LIANHONG ISOTOPE TECHNOLOGY Co Ltd
Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANGHAI LIANHONG ISOTOPE TECHNOLOGY Co Ltd, Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI filed Critical SHANGHAI LIANHONG ISOTOPE TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CNA2009100524010A priority Critical patent/CN101569799A/zh
Publication of CN101569799A publication Critical patent/CN101569799A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

本发明涉及一种利用天然水生产氧－18气体及氘气的方法，该制备方法具体包括以下步骤：(1)精馏部分：由多个精馏塔并联或串联组成整个精馏部分，以天然水作为原料，分多股进料由塔顶进入初浓段的精馏塔中，在塔底得到的中间物料汇流进入下一级精馏塔组，经过多级浓缩富集在高浓段精馏塔底得到氘和氧－18同位素富集的双标记水(D2 18O)产品；(2)电解部分：通过电解池的电解在阴阳两极分别得到氧－18气体和氘气；(3)精制纯化部分：经过冷阱、干燥、活性炭吸附、液氮冷阱等过程最后装入钢瓶。与现有技术相比，本发明具有节省投资、节能降耗、降低成本的优点，极大地提高了经济效益。

Description

一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法
技术领域
本发明涉及一种稳定性同位素标记物的制备方法，确切的说是以天然水为原料，同时生产氧-18气体及氘气的方法。
背景技术
众所周知，自然界中的水分子是由2个氢原子和1个氧原子组成(H2O)，氢元素有氕(1H)、氘(2H即D)两种稳定性同位素和氚(3H即T)一种放射性同位素，天然丰度分别是99.985％、0.015％(150ppm)，氚天然丰度极低不到十亿分之一；氧元素有氧-16、氧-17、氧-18三种稳定性同位素，天然丰度分别是99.76％、0.04％、0.2％。由两个氢原子和一个氧原子可以构成九种稳定性同位素水分子，它们以不同比例存在于天然水中。
氧同位素主要应用于生物体代谢、药物合成步骤控制、环境科学和水文地质学、化学链特性和化学反应机理等方面的研究，重氧水(氧-18与氢结合形成的水)还可以作为核医学诊断试剂广泛应用于核医学诊断技术领域，尤其是PET(正电子发射断层显像)显像剂的合成。氘同位素最重要的应用是以重水(氧化氘)的形式作为核反应堆的减速剂和冷却剂。而将氘制成多种标记化合物，利用同位素示踪技术广泛应用在科学的各个领域。
氧-18气体和氘气作为重要的同位素标记物可以直接应用于化学反应机理等方面的研究，还可以合成多种氧-18标记化合物及氘代试剂，所以具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种节省投资、节能降耗、降低成本的利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法，其特征在于，该制备方法具体包括以下步骤：
(1)精馏部分：由多个精馏塔并联或串联组成整个精馏部分，以天然水作为原料，分多股进料由塔顶进入初浓段的精馏塔中，在塔底得到的中间物料汇流进入下一级精馏塔组，经过多级浓缩富集在高浓段精馏塔底得到氘和氧-18同位素富集的双标记水(D2 18O)产品，整个精馏塔组的操作压力控制在50～200mmHg，温度控制在40～70℃；
(2)电解部分：将在精馏部分得到的氘和氧-18同位素富集的双标记水(D2 18O)置于电解池内，通过电解池的电解在阴阳两极分别得到氧-18气体和氘气；
(3)精制纯化部分：将电解部分得到氧-18气体和氘气分别经过冷阱、干燥、活性炭吸附、液氮冷阱等过程最后装入钢瓶。
所述的精馏塔的直径为10mm～200mm、高度为5m～20m。
所述的精馏塔内采用散堆的不锈钢螺旋填料。
所述的精馏部分的初浓段采用5-15级精馏塔并联的方式组成，所述的高浓段精馏塔采用串联的方式。
所述的电解部分的整个电解装置必须密闭并保持温度在5～20℃。
所述的精制纯化部分的干燥工序采用的干燥剂选自无水氯化钙、浓硫酸、硅胶中的一种。
所述的活性炭吸附的活性炭选用果壳类活性炭，比表面积≥1000m2/g，总孔容积0.9cm3/g。
与现有技术相比，本发明以天然水为原料，通过多级级联精馏过程、电解过程、精制纯化过程可以得到纯度和丰度极高的氧-18气体和氘气产品，这种方法具有节省投资、节能降耗、降低成本的优点，极大的提高了经济效益。
附图说明
图1为本发明利用天然水生产氧-18气体和氘气的工艺流程简图。
具体实施方式
本发明利用天然水为原料，同时生产氧-18气体及氘气的方法。下面结合图1，简要描述整个发明的实施过程。图1是利用天然水生产氧-18气体和氘气的工艺流程简图，首先通过原料泵将天然原料水(天然原料水中氘含量为0.015％，氧-18含量为0.2％)通过多股进料进入5～15个精馏塔并联组成的初浓段，初浓段由塔径为100～200mm的精馏塔并联组成。经过初浓段精馏富集在塔底得到的中间物料汇流进入由3～8个塔径10～100mm精馏塔组成的中浓段，经过中浓段富集在塔底得到的物料再进入2～5个塔径10～50mm精馏塔组成的高浓段，而塔顶的物料再返流回初浓段的塔底。整个级联精馏塔不设有剥淡段全部是富集段，主要是为了保证氘和氧-18富集所需要的理论板数。传质单元采用散堆不锈钢螺旋填料，它的表面具有特殊毛细作用，能改善液体在其表面的润湿性能和挂膜性能，显著提高汽液两相在填料表面的传质效率，同时不锈钢螺旋填料具有规则的汽液相流道，填料层具有阻力降小、通量大的优点。塔内汽液相物料在传质单元的填料表面逆流接触传质，汽相中的氘和氧-18不断向液相转移，液相中的氕和氧-16不断向汽相转移，在级联精馏塔的高浓段底部实现氘和氧-18的富集并连续采出氘和氧-18同位素富集的双标记水(D2 18O)产品。每个塔的操作压力在50～200mmHg，塔顶温度在40～70℃，精馏塔的高度为5m-20m。将精馏部分得到的氘和氧-18同位素富集的双标记水(D2 18O)引入电解池内，通过电解池的电解在阴阳两极分别得到氧-18气体和氘气，必须保证整个电解过程装置内的密闭并保持温度在5～20℃。将电解部分得到氧-18气体和氘气分别经过冷阱、干燥、活性炭吸附、液氮冷阱等过程最后装入钢瓶。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以天然水为原料，控制进料量为100kg/hr，首先进入10个并联精馏塔组成的初浓段，每个精馏塔塔径为100mm、高度为15m，经过初浓段的富集在初浓段塔底得到的中间物料中氘含量0.8％，氧-18的含量为0.6％；将初浓段得到的中间物料以30kg/hr的流量进入5个并联精馏塔组成的中浓段，每个精馏塔塔径为80mm、高度为20m，经过中浓段的富集在中浓段塔底得到的中间物料中氘含量为12.5％，氧-18的含量为8.6％；将中浓段得到的中间物料以8kg/hr的流量进入3个串联精馏塔组成的高浓段，每个精馏塔塔径为50mm、高度为20m，经过高浓段的富集在高浓段塔底得到的氘和氧-18同位素富集的双标记水(D2 18O)产品中氘含量为99.6％，氧-18的含量为98.3％；整个级联精馏塔的理论塔板数为3000块，级联精馏塔和原料储罐的操作压力为120mmHg，塔顶温度50℃～52℃。控制双标记水(D2 18O)产品采出量为50g/hr，连续采出20hr，将采出的1kg双标记水(D2 18O)产品引入电解池内，保证整个电解装置的密闭性，并保证电解过程的温度在15℃，在电解池的阴极得到氘气，氘气经过冷阱、干燥、活性炭吸附和液氮冷阱得到大约1000升氘含量为98.5％氘气，最后罐装在氘气钢瓶中；在电解池的阳极得到氧-18气体，氧-18气体经过冷阱、干燥、活性炭吸附和液氮冷阱得到大约500升氧-18含量为97.2％氧-18气体，最后罐装在氧-18气体钢瓶中。
干燥采用的干燥剂选自无水氯化钙、浓硫酸、硅胶中的一种；活性炭吸附的活性炭选用果壳类活性炭，比表面积≥1000m2/g，总孔容积0.9cm3/g。
实施例2
以天然水为原料，控制进料量为200kg/hr，首先进入15个并联精馏塔组成的初浓段，每个精馏塔塔径为150mm、高度为20m，经过初浓段的富集在初浓段塔底得到的中间物料中氘含量0.7％，氧-18的含量为0.5％；将初浓段得到的中间物料以60kg/hr的流量进入6个并联精馏塔组成的中浓段，每个精馏塔塔径为100mm、高度为20m，经过中浓段的富集在中浓段塔底得到的中间物料中氘含量为9.2％，氧-18的含量为6.3％；将中浓段得到的中间物料以12kg/hr的流量进入4个串联精馏塔组成的高浓段，每个精馏塔塔径为80mm、高度为20m，经过高浓段的富集在高浓段塔底得到的氘和氧-18同位素富集的双标记水(D2 18O)产品中氘含量为98.6％，氧-18的含量为96.2％；整个级联精馏塔的理论塔板数为3500块，级联精馏塔和原料储罐的操作压力为100mmHg，塔顶温度45℃～47℃。控制双标记水(D2 18O)产品采出量为20g/hr，连续采出25hr，将采出的500g双标记水(D2 18O)产品引入电解池内，保证整个电解装置的密闭性，并保证电解过程的温度在15℃，在电解池的阴极得到氘气，氘气经过冷阱、干燥、活性炭吸附和液氮冷阱得到大约500升氘含量为97.3％氘气，最后罐装在氘气钢瓶中；在电解池的阳极得到氧-18气体，氧-18气体经过冷阱、干燥、活性炭吸附和液氮冷阱得到大约250升氧-18含量为95.5％氧-18气体，最后罐装在氧-18气体钢瓶中。
实施例3
以天然水为原料，控制进料量为50kg/hr，首先进入8个并联精馏塔组成的初浓段，每个精馏塔塔径为80mm、高度为10m，经过初浓段的富集在初浓段塔底得到的中间物料中氘含量0.9％，氧-18的含量为0.8％；将初浓段得到的中间物料以15kg/hr的流量进入5个并联精馏塔组成的中浓段，每个精馏塔塔径为50mm、高度为15m，经过中浓段的富集在中浓段塔底得到的中间物料中氘含量为15.2％，氧-18的含量为11.3％；将中浓段得到的中间物料以5kg/hr的流量进入3个串联精馏塔组成的高浓段，每个精馏塔塔径为20mm、高度为20m，经过高浓段的富集在高浓段塔底得到的氘和氧-18同位素富集的双标记水(D2 18O)产品中氘含量为99.9％，氧-18的含量为98.6％；整个级联精馏塔的理论塔板数为2800块，级联精馏塔和原料储罐的操作压力为80mmHg，塔顶温度40℃～42℃。控制双标记水(D2 18O)产品采出量为10g/hr，连续采出20hr，将采出的200g双标记水(D2 18O)产品引入电解池内，保证整个电解装置的密闭性，并保证电解过程的温度在15℃，在电解池的阴极得到氘气，氘气经过冷阱、干燥、活性炭吸附和液氮冷阱得到大约200升氘含量为98.6％氘气，最后罐装在氘气钢瓶中；在电解池的阳极得到氧-18气体，氧-18气体经过冷阱、干燥、活性炭吸附和液氮冷阱得到大约100升氧-18含量为97.5％氧-18气体，最后罐装在氧-18气体钢瓶中。
实施例4
以天然水为原料，控制进料量为10kg/hr，首先进入5个并联精馏塔组成的初浓段，每个精馏塔塔径为10mm、高度为15m，经过初浓段的富集在初浓段塔底得到的中间物料中氘含量0.9％，氧-18的含量为0.8％；将初浓段得到的中间物料以15kg/hr的流量进入5个并联精馏塔组成的中浓段，每个精馏塔塔径为50mm、高度为15m，经过中浓段的富集在中浓段塔底得到的中间物料中氘含量为15.2％，氧-18的含量为11.3％；将中浓段得到的中间物料以5kg/hr的流量进入3个串联精馏塔组成的高浓段，每个精馏塔塔径为200mm、高度为20m，经过高浓段的富集在高浓段塔底得到的氘和氧-18同位素富集的双标记水(D2 18O)产品中氘含量为99.9％，氧-18的含量为98.6％；整个级联精馏塔的理论塔板数为2500块，级联精馏塔和原料储罐的操作压力为50mmHg，塔顶温度70℃。控制双标记水(D2 18O)产品采出量为10g/hr，连续采出20hr，将采出的200g双标记水(D2 18O)产品引入电解池内，保证整个电解装置的密闭性，并保证电解过程的温度在5℃，在电解池的阴极得到氘气，氘气经过冷阱、干燥、活性炭吸附和液氮冷阱得到大约200升氘含量为98.6％氘气，最后罐装在氘气钢瓶中；在电解池的阳极得到氧-18气体，氧-18气体经过冷阱、干燥、活性炭吸附和液氮冷阱得到大约100升氧-18含量为97.5％氧-18气体，最后罐装在氧-18气体钢瓶中。

Claims (7)

1.一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法，其特征在于，该制备方法具体包括以下步骤：
(1)精馏部分：由多个精馏塔并联或串联组成整个精馏部分，以天然水作为原料，分多股进料由塔顶进入初浓段的精馏塔中，在塔底得到的中间物料汇流进入下一级精馏塔组，经过多级浓缩富集在高浓段精馏塔底得到氘和氧-18同位素富集的双标记水(D2 18O)产品，整个精馏塔组的操作压力控制在50～200mmHg，温度控制在40～70℃；
(2)电解部分：将在精馏部分得到的氘和氧-18同位素富集的双标记水(D2 18O)置于电解池内，通过电解池的电解在阴阳两极分别得到氧-18气体和氘气；
(3)精制纯化部分：将电解部分得到氧-18气体和氘气分别经过冷阱、干燥、活性炭吸附、液氮冷阱等过程最后装入钢瓶。
2.根据权利要求1所述的一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法，其特征在于，所述的精馏塔的直径为10mm～200mm、高度为5m～20m。
3.根据权利要求1所述的一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法，其特征在于，所述的精馏塔内采用散堆的不锈钢螺旋填料。
4.根据权利要求1所述的一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法，其特征在于，所述的精馏部分的初浓段采用5-15级精馏塔并联的方式组成，所述的高浓段精馏塔采用串联的方式。
5.根据权利要求1所述的一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法，其特征在于，所述的电解部分的整个电解装置必须密闭并保持温度在5～20℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法，其特征在于，所述的精制纯化部分的干燥工序采用的干燥剂选自无水氯化钙、浓硫酸、硅胶中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法，其特征在于，所述的活性炭吸附的活性炭选用果壳类活性炭，比表面积≥1000m2/g，总孔容积0.9cm3/g。
CNA2009100524010A 2009-06-02 2009-06-02 一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法 Pending CN101569799A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2009100524010A CN101569799A (zh) 2009-06-02 2009-06-02 一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA2009100524010A CN101569799A (zh) 2009-06-02 2009-06-02 一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101569799A true CN101569799A (zh) 2009-11-04

Family

ID=41229365

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA2009100524010A Pending CN101569799A (zh) 2009-06-02 2009-06-02 一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101569799A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104318968A (zh) * 2014-08-21 2015-01-28 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺和装置
CN105776438A (zh) * 2016-02-04 2016-07-20 福建方明环保科技股份有限公司 降低水中氘含量的设备及其降低水中氘含量的方法
CN108176225A (zh) * 2017-12-22 2018-06-19 江苏华益科技有限公司 一种用于氢氧同位素分离的方法
CN108264022A (zh) * 2016-12-30 2018-07-10 黄肖辉 一种将二氧化碳转变为氧气的转换剂

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104318968A (zh) * 2014-08-21 2015-01-28 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺和装置
CN105776438A (zh) * 2016-02-04 2016-07-20 福建方明环保科技股份有限公司 降低水中氘含量的设备及其降低水中氘含量的方法
CN108264022A (zh) * 2016-12-30 2018-07-10 黄肖辉 一种将二氧化碳转变为氧气的转换剂
CN108176225A (zh) * 2017-12-22 2018-06-19 江苏华益科技有限公司 一种用于氢氧同位素分离的方法
CN108176225B (zh) * 2017-12-22 2020-04-07 江苏华益科技有限公司 一种用于氢氧同位素分离的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Andreev Separation of isotopes of biogenic elements in two-phase systems
CN105800618B (zh) 一种生产光纤级四氯化硅的方法及装置
CN101569799A (zh) 一种利用天然水生产氧-18气体及氘气的方法
CN101407920A (zh) 一种由水电解连续生产高纯氢的工艺
CN101391760A (zh) 高纯五氟化磷气体的制备方法
GB2601271A (en) Method for producing hydrogen by means of iodine selenium thermochemical cycle electrolysis
CN102574681A (zh) 用于重水生产的分布式预富集方法和系统
CN111874910A (zh) 一种制备高丰度硼10碳化硼的方法
JP2011246311A (ja) アンモニア合成方法
CN104318968A (zh) 基于电解和低温精馏级联的核电站含氚水处理工艺和装置
RU194053U1 (ru) Установка для получения изотопа бор-10
EP1245531B1 (en) Hydrogen gas generating method
US4504460A (en) Method and plant for obtaining deuterium-enriched water
CN202494273U (zh) 使用冷凝法提纯氦气的装置
CN101575089B (zh) 一种18o-硝酸的制备方法
CN107986234B (zh) 电解-催化交换组合工艺制备低氘水系统及其实现方法
JP2019513556A (ja) 酸素１８を富化した水を得る方法、およびその製造のための設備
CN100342955C (zh) 生产重氧水的方法及用于富集重氧同位素水的水精馏装置
CN104084042B (zh) 一种生产稳定同位素15n的全循环、双路进料节能系统
CN211896157U (zh) 含硝酸铝的硝酸废水处理系统
CN101575086B (zh) 用于核医学诊断试剂氧18水的制备装置
CN208260553U (zh) 一种同时生产高浓硼-10三氟化硼和高浓硼-11三氟化硼的系统
CN218333150U (zh) 一种含氚废水的减容分离装置
CN105819515A (zh) 一种六氟化钨的制备方法
CN212188601U (zh) 一种14c同位素的分离纯化系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Open date: 20091104