CN101575086B - 用于核医学诊断试剂氧18水的制备装置 - Google Patents

用于核医学诊断试剂氧18水的制备装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法及其装置，该方法是利用氧同位素水精馏工业分离装置获得的氘氧18双标记水为原料，先通过电解、提纯、净化得到高纯度氘气和高纯度氧18气体，再采用高温铂金丝网催化使高纯度氘气与高纯氧气通过高温反应得到重氘水，采用高温铂金丝网催化使高纯度氧18气体与高纯氢气通过高温反应直接得到高度纯化的用于核医学诊断试剂-氧18水。与现有技术相比，本发明工艺简单，装置效果良好，既能充分利用氘氧18双标水制备核医学诊断试剂-氧18水，利用副产的氘气制备重氘水，又能在保证最终产品质量的前提下减少处理处理步骤，提高核医学用氧18水的质量和收率，降低产品成本。

Description

用于核医学诊断试剂氧18水的制备装置
技术领域
本发明属于稳定同位素试剂的制备技术领域，尤其是涉及一种用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法及装置。 
背景技术
自然界中的氧元素有三种稳定性同位素，其质量数分别为16，17，18，其在天然水中的丰度分别为99.76％，0.04％，0.2％原子。其中16O是普通氧元素，18O、17O为重氧元素。氧18水是氧18同位素的氢化物，具有与普通水(H2 16O)相同的物理化学性质。 
由于氧18同位素通过医用回旋加速器轰击可得到氟18离子，其标记的正电子显像药物18F-FDG主要用于核医学正电子发射计算机断层显像诊断技术(Positron Emission Computed Tomography，PET)，因此氧18水作为核医学诊断试剂得到广泛需求。 
目前，工业规模制备氧18水的主要方法为天然水精馏法，但是通过该工业方法得到的产品为氘氧18双标水，并不能直接作为于核医学PET诊断试剂。现有核医学诊断试剂-氧18水的制备方法如图1所示。在现有的制备过程中，除了包含氘氧18双标水的电解除氘过程，还必须包括氧18水的去除无机物、除有机物、除菌和除热源等精制纯化过程。主要缺点在于：一、氘气未加利用直接排空。事实上氘气可制备重水、氘代试剂，也具有很高的经济价值；二、电解放热过程会导致双标水原料跑损严重，产品氧18收率较低；三、电解过程会有少量氘气泄露进入氧18气体，并在后续的催化反应过程中进入氧18水产品，最终影响到产品的质量；四、电解产生的氧18气体会夹带少量的双标水，也将最终影响到产品质量；五、为用作核医学诊断试剂，氧18水必须经过除有机物、除无机物、除菌和除热源等精制纯化过程，这些过程比较复杂和漫长，会降低氧18丰度、进一步降低氧18水的收率，影响产品质量，提高核医学诊断试剂-氧18水的生产成本。 
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺简单，装置效果良好，既能充分利用氘氧18双标水制备核医学诊断试剂-氧18水，利用副产的氘气制备重氘水，又能在保证最终产品质量的前提下减少处理处理步骤，提高核医学用氧18水的质量和收率，降低产品成本的用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法及其装置。 
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法，其特征在于，该方法是利用氧同位素水精馏工业分离装置获得的氘氧18双标记水为原料，先通过电解、提纯、净化得到高纯度氘气和高纯度氧18气体，再采用高温铂金丝网催化使高纯度氘气与高纯氧气通过高温反应得到重氘水，采用高温铂金丝网催化使高纯度氧18气体与高纯氢气通过高温反应直接得到高度纯化的用于核医学诊断试剂-氧18水。 
一种实施用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法的装置，其特征在于，该装置包括氘氧18双标记水电解槽1，原料储槽2、原料储槽A，净化提纯催化反应管4、净化提纯催化反应管B，干燥管5、干燥管C，高温反应管7、高温反应管E，产品冷阱捕集器8、产品冷阱捕集器F，产品收集器9、产品收集器G；所述的原料储槽2下端通过管道连接电解槽1，上端依次连接净化提纯催化反应管4、干燥管5、高温反应管7、产品冷阱捕集器8和产品收集器9，所述的原料储槽A下端通过管道连接电解槽1，上端依次连接净化提纯催化反应管B、干燥管C、高温反应管E、产品冷阱捕集器F和产品收集器G。 
所述的原料储槽2和原料储槽A为氘氧18双标记水原料储槽，原料储槽2底部通过管路26连接切断阀27，原料储槽A底部通过管路A6连接切断阀27，通过切断阀27控制原料储槽的连通和切断。 
所述的原料储槽2底部液相区域设有冷却盘管23，上部气相区域设有丝网除沫器21；所述的原料储槽A底部液相区域设有冷却盘管A3，上部气相区域设有丝网除沫器A1，丝网除沫器21内装有低温冷冻盘管22，丝网除沫器A1内装有低温冷冻盘管A2。 
所述的冷却盘管23和冷却盘管A3内通有0～10℃的冷冻盐水；所述的丝网除沫器21和丝网除沫器A1由40～100目的不锈钢丝网制成；所述的低温冷冻盘管22 和低温冷冻盘管A2内通有0～10℃的冷冻液。 
所述的净化提纯催化反应管4装有脱氢钯触媒催化剂，净化提纯催化反应管B装有脱氧钯触媒催化剂。 
所述的干燥管5和干燥管C分别装有干燥剂，所述的干燥剂包括无水氯化钙或变色硅胶颗粒。 
所述的高温反应管7和高温反应管E内装填有铂金丝网和电热丝，电热丝的控制高温反应管7和高温反应管E的温度为200～350℃。 
所述的产品冷阱捕集器8和产品冷阱捕集器F内通有-5～-10℃的冷冻液。 
所述的高温反应管7、高温反应管E，产品冷阱捕集器8、产品冷阱捕集器F，产品收集器9、产品收集器G均为石英玻璃材质，使用前经过清洗并经过250℃高温灭菌5小时处理。 
与现有技术相比，本发明利用可连通和切断的双原料储槽结构，可在避免电解产气的气相混合的前提下降低电解产气压力，避免电解膜上的气体互窜，提高产气纯度。利用电解槽下部液相区的冷却盘管，降低氘氧18双标水原料液相温度，因为电解放热过程造成氘氧18双标水原料液升温汽化，减少氘氧18双标水原料跑损量。利用电解槽中丝网除沫器和冷阱结构，减少了氘氧18双标水原料的跑损，提高了氧18产品的收率；利用氘气和氧18气体管路上的冷阱、催化净化反应管、干燥管，净化提纯了氘气和氧18气体，避免氘氧18双标水或氘气的夹带而对最终产品质量的影响；利用高温铂金丝网对高纯氘气与高纯氧气的高温化合，直接获得重氘水，完全回收了氘气，提高了氘氧18双标水的利用价值；利用高温铂金丝网对高纯氧18气体与高纯氢气的高温化合，直接获得质量合格的、可用于核医学PET的诊断试剂-氧18水，省略常规过程中的除有机物、除无机物、除菌和除热源等精制纯化过程，保证产品质量，提高收率，降低产品的生产成本。 
附图说明
图1为已有核医学诊断试剂-氧18水的制备方法流程图； 
图2为本发明用于核医学诊断试剂-氧18水的制备方法的流程图； 
图3为本发明用于核医学诊断试剂-氧18水的制备装置的示意图。 
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。 
实施例1 
如图2所示，是本发明用于核医学诊断试剂-氧18水的制备方法的流程图。本发明用于核医学诊断试剂-氧18水的制备方法首先将工业水精馏法得到的氘氧18双标水原料加入电解槽电解，电解得到的氘气通过催化反应制备为重氘水，使氘气得到利用；电解得到的氧18气体，先经过催化净化过程，再用干燥吸附过程，得到高纯氧18气体，在高温下用铂金丝网与高纯氢气直接催化反应，直接得到质量合格的用于核医学诊断试剂-氧18水。 
如图3所示，是本发明用于核医学诊断试剂-氧18水的制备装置的示意图。 
氘氧18双标水电解槽1连有四个连接管路，负极板上部的气相氧18气体管11排出电解产生的氧18气体，负极板下部的液相管12补充负极板电解原料液，管道11和管道12汇集为管道24，进入氘氧18双标水原料储槽2底部。正极板上部的气相氘气管13排出电解产生的氘气，正极板下部的液相管14补充正极板电解原料液，管道13和管道14汇集为管道A4，进入氘氧18双标水原料储槽A底部。氘氧18双标水原料储槽A和原料储槽2底部通过管道A6和管道26连接，依靠联通阀27保持联通和切断状态，原料储槽2底部通过管路26连接切断阀27，原料储槽A底部通过管路A6连接切断阀27，通过切断阀27控制原料储槽的连通和切断。 
氘氧18双标水原料储槽A的底部液相区设置有冷却盘管A3，盘管A3中通入低温盐水，控制原料储槽A内原料液体温度为0-10℃，原料通过底部的管道A4和电解原料液进料管14进入电解槽1。原料储槽A的上部设有丝网除沫器A1，丝网除沫器A1内装有冷冻盘管A2，盘管A2中通入-10℃的低温冷冻液，本实施例中丝网除沫器21由40-100目的不锈钢丝网制成。 
氘气通过储槽A顶部的氘气气体管A5进入催化反应管B，反应管B内装填有脱氧催化剂，本实施例中选用脱氧钯触媒催化剂。催化脱氧净化后的氘气通过催化反应管B出口管B1与干燥管C相连，干燥管C内装填有干燥剂。干燥剂可为变色硅胶颗粒、无水氯化钙等，本实施例中选用变色硅胶颗粒。干燥后的氘气由连接管C1进入高温铂金丝网反应管E。反应管E内装填有铂金丝网E1和电热丝E2，控制电热丝E2温度在200-350℃，由连接管C1进入的净化干燥后的氘气和由高纯氧气接管D引入氧气在反应管E中反应得到重氘水，通过产品冷阱捕集器F捕集 进入重氘水容器产品收集器G，通过冷冻接管F1中通入-5℃的低温冷冻液，保证产品冷阱捕集器F的捕集效率。 
氘氧18双标水原料储槽2的底部液相区设置有冷却盘管23，冷却盘管23中通入低温盐水，控制原料储槽2内原料液体温度0-10℃，原料通过底部的管道24和电解原料液进料管13进入电解槽1。原料储槽2的上部设有丝网除沫器21，丝网除沫器21内装有冷冻盘管22，盘管22中通入-10℃的低温冷冻液，本实施例中丝网除沫器21由40-100目的不锈钢丝网制成。为保证原料储槽2液位，氘氧18双标水原料通过加料管3加入。氧18气体通过原料储槽2顶部的氧18气体管25进入催化反应管4，反应管4内装填有脱氢催化剂，本实施例中选用脱氢钯触媒催化剂。催化脱氘净化后的氧18气通过催化反应管4出口管41与干燥管5相连，干燥管5内装填有干燥剂。干燥剂可为变色硅胶颗粒、无水氯化钙等，本实施例中选用变色硅胶颗粒。干燥后的氧18气由连接管51进入高温铂金丝网反应管7。反应管7内装填有铂金丝网71和电热丝72，控制电热丝72温度在200-350℃，由连接管51进入的净化干燥后的氧18气和由高纯氢气接管6引入氢气在反应管7中反应得到高纯氧18水，通过产品冷阱捕集器8捕集进入氧18水容器产品收集器9，通过冷冻接管91中通入-5℃的低温冷冻液，保证产品冷阱捕集器8的捕集效率。连接管51，高纯氢气接管6，高温反应管7，产品冷阱捕集器8，产品收集器9均采用石英玻璃制备，使用前均进行过高温灭菌清洗，以保证最终产品的质量。 
实施例2 
参见图2～3，一种用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法，该方法是利用氧同位素水精馏工业分离装置获得的氘氧18双标记水为原料，先通过电解、提纯、净化得到高纯度氘气和高纯度氧18气体，再采用高温铂金丝网催化使高纯度氘气与高纯氧气通过高温反应得到重氘水，采用高温铂金丝网催化使高纯度氧18气体与高纯氢气通过高温反应直接得到高度纯化的可用于核医学诊断的试剂-氧18水。 
上述方法采用下述装置实施，该装置包括氘氧18双标记水电解槽1，原料储槽2、原料储槽A，净化提纯催化反应管4、净化提纯催化反应管B，干燥管5、干燥管C，高温反应管7、高温反应管E，产品冷阱捕集器8、产品冷阱捕集器F，产品收集器9、产品收集器G；所述的原料储槽2下端通过管道连接电解槽1，上端依次连接净化提纯催化反应管4、干燥管5、高温反应管7、产品冷阱捕集器8和产品收集器9，所述的原料储槽A下端通过管道连接电解槽1，上端依次连接净 化提纯催化反应管B、干燥管C、高温反应管E、产品冷阱捕集器F和产品收集器G。原料储槽2和原料储槽A为氘氧18双标记水原料储槽，原料储槽2底部通过管路26连接切断阀27，原料储槽A底部通过管路A6连接切断阀27，通过切断阀27控制原料储槽的连通和切断。原料储槽2底部液相区域设有冷却盘管23，上部气相区域设有丝网除沫器21；所述的原料储槽A底部液相区域设有冷却盘管A3，上部气相区域设有丝网除沫器A1，丝网除沫器21内装有低温冷冻盘管22，丝网除沫器A1内装有低温冷冻盘管A2。冷却盘管23和冷却盘管A3内通有0℃的冷冻盐水；所述的丝网除沫器21和丝网除沫器A1由40～50目的不锈钢丝网制成；所述的低温冷冻盘管22和低温冷冻盘管A2内通有0℃的冷冻液。净化提纯催化反应管4装有脱氢钯触媒催化剂，净化提纯催化反应管B装有脱氧钯触媒催化剂。干燥管5和干燥管C分别装有无水氯化钙干燥剂，高温反应管7和高温反应管E内装填有铂金丝网和电热丝，电热丝的控制高温反应管7和高温反应管E的温度为200℃，产品冷阱捕集器8和产品冷阱捕集器F内通有-5℃的冷冻液。 
所述的高温反应管7、高温反应管E，产品冷阱捕集器8、产品冷阱捕集器F，产品收集器9、产品收集器G均为石英玻璃材质，使用前经过清洗并经过250℃高温灭菌5小时处理。 
实施例3 
参见图2～3，一种用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法，该方法是利用氧同位素水精馏工业分离装置获得的氘氧18双标记水为原料，先通过电解、提纯、净化得到高纯度氘气和高纯度氧18气体，再采用高温铂金丝网催化使高纯度氘气与高纯氧气通过高温反应得到重氘水，采用高温铂金丝网催化使高纯度氧18气体与高纯氢气通过高温反应直接得到高度纯化的可用于核医学诊断的试剂-氧18水。 
上述方法采用下述装置实施，该装置包括氘氧18双标记水电解槽1，原料储槽2、原料储槽A，净化提纯催化反应管4、净化提纯催化反应管B，干燥管5、干燥管C，高温反应管7、高温反应管E，产品冷阱捕集器8、产品冷阱捕集器F，产品收集器9、产品收集器G；所述的原料储槽2下端通过管道连接电解槽1，上端依次连接净化提纯催化反应管4、干燥管5、高温反应管7、产品冷阱捕集器8和产品收集器9，所述的原料储槽A下端通过管道连接电解槽1，上端依次连接净化提纯催化反应管B、干燥管C、高温反应管E、产品冷阱捕集器F和产品收集器G。原料储槽2和原料储槽A为氘氧18双标记水原料储槽，原料储槽2底部通过 管路26连接切断阀27，原料储槽A底部通过管路A6连接切断阀27，通过切断阀27控制原料储槽的连通和切断。原料储槽2底部液相区域设有冷却盘管23，上部气相区域设有丝网除沫器21；所述的原料储槽A底部液相区域设有冷却盘管A3，上部气相区域设有丝网除沫器A1，丝网除沫器21内装有低温冷冻盘管22，丝网除沫器A1内装有低温冷冻盘管A2。冷却盘管23和冷却盘管A3内通有10℃的冷冻盐水；所述的丝网除沫器21和丝网除沫器A1由90～100目的不锈钢丝网制成；所述的低温冷冻盘管22和低温冷冻盘管A2内通有10℃的冷冻液。净化提纯催化反应管4装有脱氢钯触媒催化剂，净化提纯催化反应管B装有脱氧钯触媒催化剂。干燥管5和干燥管C分别装有无水氯化钙干燥剂，高温反应管7和高温反应管E内装填有铂金丝网和电热丝，电热丝的控制高温反应管7和高温反应管E的温度为350℃，产品冷阱捕集器8和产品冷阱捕集器F内通有-10℃的冷冻液。 
所述的高温反应管7、高温反应管E，产品冷阱捕集器8、产品冷阱捕集器F，产品收集器9、产品收集器G均为石英玻璃材质，使用前经过清洗并经过250℃高温灭菌5小时处理。 

Claims (9)

1.一种实施用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法的装置，其特征在于，该装置包括氘氧18双标记水电解槽(1)，第一原料储槽(2)、第二原料储槽(A)，第一净化提纯催化反应管(4)、第二净化提纯催化反应管(B)，第一干燥管(5)、第二干燥管(C)，第一高温反应管(7)、第二高温反应管(E)，第一产品冷阱捕集器(8)、第二产品冷阱捕集器(F)，第一产品收集器(9)、第二产品收集器(G)；所述的第一原料储槽(2)下端通过管道连接电解槽(1)，上端依次连接第一净化提纯催化反应管(4)、第一干燥管(5)、第一高温反应管(7)、第一产品冷阱捕集器(8)和第一产品收集器(9)，所述的第二原料储槽(A)下端通过管道连接电解槽(1)，上端依次连接第二净化提纯催化反应管(B)、第二干燥管(C)、第二高温反应管(E)、第二产品冷阱捕集器(F)和第二产品收集器(G)。
2.根据权利要求1所述的一种实施用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法的装置，其特征在于，所述的第一原料储槽(2)和第二原料储槽(A)为氘氧18双标记水原料储槽，第一原料储槽(2)底部通过管路(26)连接切断阀(27)，第二原料储槽(A)底部通过管路(A6)连接切断阀(27)，通过切断阀(27)控制原料储槽的连通和切断。
3.根据权利要求1所述的一种实施用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法的装置，其特征在于，所述的第一原料储槽(2)底部液相区域设有第一冷却盘管(23)，上部气相区域设有第一丝网除沫器(21)；所述的第二原料储槽(A)底部液相区域设有第二冷却盘管(A3)，上部气相区域设有第二丝网除沫器(A1)，第一丝网除沫器(21)内装有第一低温冷冻盘管(22)，第二丝网除沫器(A1)内装有第二低温冷冻盘管(A2)。
4.根据权利要求3所述的一种实施用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法的装置，其特征在于，所述的第一冷却盘管(23)和第二冷却盘管(A3)内通有0～10℃的冷冻盐水；所述的第一丝网除沫器(21)和第二丝网除沫器(A1)由40～100目的不锈钢丝网制成；所述的第一低温冷冻盘管(22)和第二低温冷冻盘管(A2)内通有0～10℃的冷冻液。
5.根据权利要求1所述的一种实施用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法的装置，其特征在于，所述的第一净化提纯催化反应管(4)装有脱氢钯触媒催化剂，第二净化提纯催化反应管(B)装有脱氧钯触媒催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种实施用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法的装置，其特征在于，所述的第一干燥管(5)和第二干燥管(C)分别装有干燥剂，所述的干燥剂包括无水氯化钙或变色硅胶颗粒。
7.根据权利要求1所述的一种实施用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法的装置，其特征在于，所述的第一高温反应管(7)和第二高温反应管(E)内装填有铂金丝网和电热丝，电热丝的控制第一高温反应管(7)和第二高温反应管(E)的温度为200～350℃。
8.根据权利要求1所述的一种实施用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法的装置，其特征在于，所述的第一产品冷阱捕集器(8)和第二产品冷阱捕集器(F)内通有-5～-10℃的冷冻液。
9.根据权利要求1所述的一种实施用于核医学诊断试剂氧18水的制备方法的装置，其特征在于，所述的第一高温反应管(7)、第二高温反应管(E)，第一产品冷阱捕集器(8)、第二产品冷阱捕集器(F)，第一产品收集器(9)、第二产品收集器(G)均为石英玻璃材质，使用前经过清洗并经过250℃高温灭菌5小时处理。
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