CN213707743U - 一种基于熔盐循环利用的提纯系统 - Google Patents

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刘阳
赵乾坤
赵素芳
汤睿
钱渊
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Abstract

本实用新型公开了一种基于熔盐循环利用的提纯系统,其包括依次连接的挥发装置、板式精馏塔和熔盐再生装置;挥发装置,用于产生待提纯物气体,与板式精馏塔通过一进料管道连接、且进料管道的一端伸入板式精馏塔的塔釜的底部;基于熔盐循环利用的提纯系统还包括一熔盐再生装置;板式精馏塔的塔釜通过一熔盐输出管道与熔盐再生装置连接;熔盐再生装置与板式精馏塔的塔釜之间还设有一熔盐输入管道;熔盐再生装置还设有第一气体通道,其用于通入熔盐再生气体,且第一气体通道的一端伸入熔盐再生装置中熔盐液位线以下。该系统提纯氯化盐和氟化盐,可将氧含量降至1ppm以下;并使得熔盐能够循环利用、再生。

Description

一种基于熔盐循环利用的提纯系统
技术领域
本实用新型涉及一种基于熔盐循环利用的提纯系统。
背景技术
氟化盐中,例如ZrF4是制备高功率中红外光纤的重要原料,氟化锆的纯度影响光纤的红外透射率,所含的羟基(OH)杂质在红外区具有很强的吸光率,对光纤品质的影响尤为明显。
氯化盐(例如AlCl3、ZrCl4、BeCl2、BiCl3和ZnCl2)是制备有机反应催化剂的重要原料,其纯度影响催化剂的物理化学性质,以及催化性能。纯化氯化物通常采用水溶液中的重结晶工艺,所以产品或多或少带有一定的水分。
因此,亟需一种能够提纯氯化盐和氟化盐的装置,从而降低其中的含水量或者含氧量。
实用新型内容
本实用新型提供一种基于熔盐循环利用的提纯系统,从而能够制备出含水量或者含氧量更低的氯化盐和氟化盐。
本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题:
一种基于熔盐循环利用的提纯系统,其包括依次连接的挥发装置、板式精馏塔和熔盐再生装置;
所述挥发装置,用于产生待提纯物气体,与所述板式精馏塔通过一进料管道连接、且所述进料管道的一端伸入所述板式精馏塔的塔釜的底部;
所述基于熔盐循环利用的提纯系统还包括一熔盐再生装置;
所述板式精馏塔的塔釜通过一熔盐输出管道与所述熔盐再生装置连接;
所述熔盐再生装置与所述板式精馏塔的塔釜之间还设有一熔盐输入管道,用于将经再生的熔盐输入至所述板式精馏塔的塔釜中;
所述熔盐再生装置还设有第一气体通道,其用于通入熔盐再生气体,且所述第一气体通道的一端伸入所述熔盐再生装置中熔盐液位线以下。
本实用新型中,将待提纯的氟化物或者氯化物在挥发装置加热成为气体,通过高纯熔盐吸收可去除其中的水分,水分会滞留在高纯熔盐中,部分转化成氧化物;待高纯熔盐中氧化物或水的含量达到饱和后,就需要通过上述熔盐再生装置进行熔盐再生。
本实用新型中,较佳地,所述挥发装置的底部设有载气入口。所述载气一般为惰性气体和H2的混合气体,例如Ar和H2的混合气体。
本实用新型中,较佳地,所述板式精馏塔的塔顶还连接有一冷凝收集装置,其用于冷凝并收集提纯物。
本实用新型中,较佳地,所述板式精馏塔的塔釜还连接有一用于检测熔盐氧含量的检测装置。所述检测装置可为本领域常规的氧含量检测装置,例如Autolab电化学工作站。
本实用新型中,较佳地,所述熔盐再生装置还设有一第二气体通道,其用于为将经再生的熔盐输入至所述板式精馏塔的塔釜提供动力。所述第二气体通道一般通入惰性气体。
本实用新型中,较佳地,所述第一气体通道上设有气体预热器。所述熔盐再生气体一般是指H2和HF的混合气体。
本实用新型中,所述熔盐输入管道和所述熔盐输出管道较佳地合二为一熔盐管道。更佳地,所述熔盐管道的一端伸入所述板式精馏塔的塔釜的底部、且所述熔盐管道的另一端伸入所述熔盐再生装置的底部。较佳地,所述熔盐管道上设有一熔盐截止阀。
本实用新型中,所述基于熔盐循环利用的提纯系统的气密性检测一般通过氦气检漏装置来实现。所述氦气检漏装置可为本领域常规的氦气检漏装置,所述基于熔盐循环利用的提纯系统的气密性为10-4Pa·m3/s。
本实用新型的积极进步效果在于:
(1)本实用新型提供的基于熔盐循环利用的提纯系统,能够提纯氯化盐和氟化盐,以降低其中的含水量或者含氧量,可将氧含量降至1ppm以下;
(2)本实用新型提供的基于熔盐循环利用的提纯系统,使吸收水分的熔盐得以循环利用、再生,降低生成成本;
(3)本实用新型提供的基于熔盐循环利用的提纯系统,既方便操作,又可实现全流程的密闭操作,不会从环境中引入额外的水、氧杂质。
附图说明
图1为本实用新型一实施例的基于熔盐循环利用的提纯系统。
其中,1-挥发装置,2-板式精馏塔,3-熔盐再生装置,4-冷凝收集装置,5-第一气体通道,6-第二气体通道,7-熔盐管道,8-检测装置。
具体实施方式
下面举个较佳实施例,并结合附图来更清楚完整地说明本实用新型。
如图1所示,本申请中的基于熔盐循环利用的提纯系统包括依次连接的挥发装置1、板式精馏塔2和熔盐再生装置3。
挥发装置1用于产生待提纯物气体,与板式精馏塔2通过一进料管道连接、且进料管道的一端伸入板式精馏塔2的塔釜的底部。挥发装置1的底部设有载气入口,载气一般为惰性气体和H2的混合气体,例如Ar和H2的混合气体。该载气可以将气态的待提纯物载带进入进料管道,从而进入板式精馏塔2中。
板式精馏塔2的塔顶还连接有一冷凝收集装置4,其用于冷凝并收集提纯物。板式精馏塔2的塔釜通过一熔盐管道7与熔盐再生装置3连接,该熔盐管道7既为熔盐输入管道,用于将经再生的熔盐输入至板式精馏塔2的塔釜中;也为熔盐输出管道,用于将板式精馏塔2中的含氧熔盐输出至熔盐再生装置3中;同时,熔盐管道7的一端伸入板式精馏塔的塔釜的底部、且熔盐管道7的另一端伸入熔盐再生装置的底部。其中,熔盐管道7上设有一熔盐截止阀。
板式精馏塔2的塔釜还连接有一用于检测熔盐氧含量的检测装置8,本实施例中,检测装置8为Autolab电化学工作站。
熔盐再生装置3还设有第一气体通道,其用于通入熔盐再生气体,且第一气体通道5的一端伸入熔盐再生装置3中熔盐液位线以下。第一气体通道5上设有气体预热器,熔盐再生气体一般是指H2和HF的混合气体。熔盐再生装置3还设有一第二气体通道6,其用于为将经再生的熔盐输入至板式精馏塔2的塔釜提供动力,第二气体通道6一般通入惰性气体。基于熔盐循环利用的提纯系统的气密性检测通过一氦气检漏装置来实现,整个提纯系统的气密性为10-4Pa·m3/s。
以提纯氟化锆为例,将1kg氟化锆加到挥发装置1中,使用外置式电加热器加热挥发装置1,进行加热气化,制得氟化锆气体;将氩气和氟化锆气体的混合物通过进料管道进入板式精馏塔2的塔釜,板式精馏塔2的塔釜中含有含氟熔盐LiF-NaF-KF,从含氟熔盐表面逸出的气体通过板式精馏塔2,在板式精馏塔2的塔顶部收集纯化后的氟化锆,在冷凝收集装置4中进行冷凝,制得固态的纯化后的氟化锆,其中的含氧量在1ppm以下。待板式精馏塔2中的熔盐含氧量在400ppm以上时,可通过熔盐再生装置降低氧含量,从而可以使含氟熔盐循环利用。

Claims (9)

1.一种基于熔盐循环利用的提纯系统,其特征在于,其包括依次连接的挥发装置、板式精馏塔和熔盐再生装置;
所述挥发装置,用于产生待提纯物气体,与所述板式精馏塔通过一进料管道连接、且所述进料管道的一端伸入所述板式精馏塔的塔釜的底部;
所述基于熔盐循环利用的提纯系统还包括一熔盐再生装置;
所述板式精馏塔的塔釜通过一熔盐输出管道与所述熔盐再生装置连接;
所述熔盐再生装置与所述板式精馏塔的塔釜之间还设有一熔盐输入管道,用于将经再生的熔盐输入至所述板式精馏塔的塔釜中;
所述熔盐再生装置还设有第一气体通道,其用于通入熔盐再生气体,且所述第一气体通道的一端伸入所述熔盐再生装置中熔盐液位线以下。
2.根据权利要求1所述的基于熔盐循环利用的提纯系统,其特征在于,所述挥发装置的底部设有载气入口。
3.根据权利要求1所述的基于熔盐循环利用的提纯系统,其特征在于,所述板式精馏塔的塔顶还连接有一冷凝收集装置。
4.根据权利要求1所述的基于熔盐循环利用的提纯系统,其特征在于,所述板式精馏塔的塔釜还连接有一用于检测熔盐氧含量的检测装置。
5.根据权利要求1所述的基于熔盐循环利用的提纯系统,其特征在于,所述熔盐再生装置还设有一第二气体通道,其用于将经再生的熔盐输入至所述板式精馏塔的塔釜。
6.根据权利要求1所述的基于熔盐循环利用的提纯系统,其特征在于,所述第一气体通道上设有气体预热器。
7.根据权利要求1所述的基于熔盐循环利用的提纯系统,其特征在于,所述熔盐输入管道和所述熔盐输出管道合二为一熔盐管道。
8.根据权利要求7所述的基于熔盐循环利用的提纯系统,其特征在于,所述熔盐管道的一端伸入所述板式精馏塔的塔釜的底部、且所述熔盐管道的另一端伸入所述熔盐再生装置的底部。
9.根据权利要求7所述的基于熔盐循环利用的提纯系统,其特征在于,所述熔盐管道上设有一熔盐截止阀。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113772724A (zh) * 2021-10-20 2021-12-10 辽宁华锆新材料有限公司 一种熔盐提纯法制备精四氯化锆的方法及设备
US11931763B2 (en) 2019-11-08 2024-03-19 Abilene Christian University Identifying and quantifying components in a high-melting-point liquid

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