CN108802267B - 氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置及评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是一种氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置及评价方法。包括气体控制单元、水饱和单元、催化反应系统、样品收集单元和温度控制系统；水饱和单元包括一级水饱和器和二级水饱和器；催化反应系统包括反应管；样品收集单元包括冷凝收集含氘水样品的冷凝管和液氮冷却收集含氘水样品的冷阱；所述的温度控制系统由四个独立的温度控制单元构成，分别控制一级水饱和器、二级水饱和器、反应管和冷凝管的温度。本发明采用氢气经两级含氘水饱和后经过催化剂床层进行气相氢同位素交换反应，采用回流冷凝和/或冷阱收集含氘水，红外方法定量分析交换前后水中氘含量，评价催化剂的催化性能。本发明操作简单、适于实验研究阶段催化剂的性能评价。

Description

氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置及评价方法
技术领域
本发明涉及的是一种废水处理装置，具体地说是一种氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价实验室装置。
背景技术
伴随着核工业的迅速发展，核能将会在我国能源领域扮演越来越重要的作用，各类核反应堆、核化工燃料后处理装置的建立，每年都将会产生大量的含氚重水，促使人们意识到高效污水处理措施在环境保护方面的重要性。虽然我国国标《电离辐射防护与辐射源安全基本标准》将氚列入低毒性放射性核素，但并不意味氚的危害可以被忽略。我国发布的GB6249-2011规定，内陆核电站排放口一千米处受纳水体中(除氚和碳-14)总β放射性不超过1Bq/L，氚浓度不超过100Bq/L。氢水同位素交换工艺在重水提氚、重水生产方面有广泛的应用。常规放射性核素的去除手段如吸附、过滤、蒸发、离子交换、膜技术等几乎不可能将HTO与H2O分离出来。现有核电站缺乏对含氚废水的处理装置，大部分氚被排放到环境中。尤其是内陆核电站的建设提到日程，含氚废水的问题将会日益突出。核电站含氚废水具有浓度低、处理量大的特点。目前已公开的含氚水处理工艺多是用于含氚重水的处理，且多为氚的稀释过程。基于此，国内在水中氚分离及氚回收等方面进行了较大量的工作且有专利公开报导。公开号为CN107767981A、名称为“基于CECE法的核电站含氚水处理方法及装置”的专利文件中，提出的方法涉及一种基于CECE法核电站含氚水处理装置，包括液相催化交换柱、电解槽，将含氚水电解为含氚的氢气，然后经液相催化交换柱去除氢气中的氚。该技术方案评价的是疏水催化剂催化气相交换和亲水填料表面进行液相交换的联合催化过程。中国工程物理研究院核物理与化学研究所的专利文件中(CN107705867A，一种含氚水的去氚化处理装置及方法)公开了一种含氚水的去氚化处理装置及方法，装置包括进料系统、水精馏单元、级联系统、联合电解催化交换单元、氚水储存容器和热泵节能系统。采用两级处理工艺，以水精馏作为初级贫化及减容工艺，实现大容量低浓含氚水的达标排放贫化；以联合电解催化交换工艺作为次级高效减容工艺，实现不同倍数的含氚水贫化和减容处理。中国工程物理研究院材料研究所的专利文件(CN 106693703 A，一种置换色谱氢同位素分离装置)中公开了一种置换色谱氢同位素分离装置，包括机架、冷却部件、分离柱、供气部件、集气部件、升降部件和驱动部件。应用分离材料置换分离对氢及其同位素的不同吸附作用，通过驱动部件驱动升降部件来精确控制分离柱的升降位置，使分离柱降入或者升离冷却部件，实现分离材料在不同温度条件下对氢同位素的吸附或者解吸，保证氘氚同位素在分离材料中停留的高比率。中国工程物理研究院核物理与化学研究所的专利文件(CN204661319U，重水同时升级和除氚装置)中公开了一种重水同时升级和除氚装置，包括催化交换反应装置、气体除杂装置和多级精馏装置，避免了传统重水除氕和除氚采用两套独立的工艺的缺点，实现同时除氕和除氚的目的。中国工程物理研究院核物理与化学研究所的专利文件(CN101149438A，一种测氚装置及测氚方法)中公开了一种测氚装置及测氚方法，装置含有电流收集极、变径保护环和敞口不锈钢桶体。被测气体通过不锈钢桶壁上的孔扩散至桶体内，在负压和常压下测定氚浓度。以上技术方案所报道的方法分别是氚分离回收的可实用化装置或者监测氚浓度的方法，适用于电解产氢的气液交换体系，可评价的是催化剂和填料表面进行气液交换反应的催化剂性能，无法独立考察催化剂本身的催化性能。事实上，催化剂表面所进行的是气-气交换过程，这一交换反应进行的程度真实地反映了催化剂的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够消除填料对催化剂活性的影响，操作简单的氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置。本发明的目的还在于提供一种基于本发明的氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置得评价方法。
本发明的氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置：
包括气体控制单元、水饱和单元、催化反应系统、样品收集单元和温度控制系统；
所述的水饱和单元包括一级水饱和器和二级水饱和器，一级水饱和器的入口与气体控制单元的气体出口相连，一级水饱和器的出口与二级水饱和器的入口相连；
所述的催化反应系统包括反应管，反应管的入口与二级饱和器的出口相连；
所述的样品收集单元包括冷凝收集含氘水样品的冷凝管和液氮冷却收集含氘水样品的冷阱，冷凝管的入口与催化反应管的出口相连，冷凝管的出口与冷阱的入口相连；
所述的温度控制系统由四个独立的温度控制单元构成，分别控制一级水饱和器、二级水饱和器、反应管和冷凝管的温度。
本发明的氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置还可以包括：
1.所述的气体控制单元包括氢气和高纯氩气两条气路，分别通过质量流量计控制流量接入一级水饱和器入口。
2.所述的反应管为夹层结构的反应管，反应管内管中部安装有石英多孔筛板用以承载催化剂床层。
3.第一至第三温度控制单元为循环水浴控温方式，第一温度控制单元的循环水出口和入口与一级水饱和器的夹套循环保温水入口和出口直接相连；第二温度控制单元的循环水出口和入口与二级水饱和器的夹套循环保温水入口和出口直接相连；第三温度控制单元的循环水出口和入口与反应管的夹套循环保温水入口和出口直接相连；第四温度控制单元为循环水浴控温方式且为低温冷介质，循环低温冷介质入口和出口与冷凝管低温介质出口和入口直接相连或将冷阱与冷凝管串联实现二级冷凝，采用非串联方式时，冷阱用液氮实现深度冷却或直接排空。
4.第一温度控制单元为循环水浴温度T1、第二温度控制单元为循环水浴温度T2、第一温度控制单元为循环水浴温度T3之间满足T3>T1≧T2。
基于本发明的氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置的评价方法为：
a.先由气体控制单元处接入氩气，清空评价装置内的空气，再接入氢气；气体控制单元由质量流量计控制和计量经高压氢气钢瓶所提供的氢气的流量；
b.氢气进入一级水饱和器后再进入二级水饱和器，在二级水饱和器中实现含氘水的饱和，一级水饱和器与二级水饱和器是由循环水浴控温方式设定了含氘水的饱和温度；
c.氢气与含氘的饱和蒸汽共同进入装有催化剂的催化反应管进行气相交换反应，催化反应管是由循环水浴控温方式控制设定温度；
d.反应后的产物由催化反应管进入冷凝管系统，冷凝管的含氘水用于定量分析，气相产物由冷凝管上部排空或进入冷阱深冷后排空；冷阱深冷后的含氘水用于定量分析，二次收集的水样合并或独立定量测定分析。
本发明的评价方法还可以包括：
1.步骤a中设定氢气流速为150mL/min。
2.步骤b中设定温度为40℃。
3.步骤c中设定温度为60℃。
4.所述的定量测定分析是通过红外测试的方法得到含氘水浓度，进而求出催化剂催化氢同位素交换的效率，完成对催化剂的评价。
本发明提供了一种氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价实验室装置的结构、基本原理、操作单元及评价方法。
本发明的用于氢同位素气相交换反应的疏水催化剂进行催化活性评价的实验室装置，包括气体控制单元、水饱和单元、催化反应系统、样品收集单元和温度控制系统。采用高纯氢气经两级含氘水饱和后经过催化剂床层进行气相氢同位素交换反应，采用冷阱收集含氘水，红外方法定量分析交换前后水中氘含量，评价催化剂的催化性能。该装置能够实现氢同位素气相交换疏水催化剂的催化活性评价，操作简单易行，适于实验研究阶段催化剂的性能评价。
所述的气体控制单元包括高纯氢气和高纯氩气两条气路，分别通过质量流量计控制流量接入一级水饱和器入口，高纯氩气使用的目的在于评价催化剂之前置换掉评价装置系统中的空气。所述的水饱和单元包括一级水饱和器和二级水饱和器，一级水饱和器的入口与气体控制单元的气体出口相连，一级水饱和器的出口与二级水饱和器的入口相连。所述的催化反应系统为夹层结构的反应管，反应管内管中部安装有石英多孔筛板用以承载催化剂床层。催化反应管的入口与二级饱和器的出口相连。所述的样品收集单元包括冷凝收集含氘水样品的冷凝管和液氮冷却收集含氘水样品的冷阱，冷凝管的入口与催化反应管的出口相连，冷凝管的出口与冷阱的入口相连。所述的温度控制系统由四个独立的温度控制单元构成，温控单元2a、2b、2c为循环水浴控温方式，2a循环水出口和入口与一级水饱和器的夹套循环保温水入口和出口直接相连。2b和2c控温方式与2a相同，二者采用与2a相同的方式分别和二级水饱和器、催化反应管相的夹套循环保温水入口和出口直接相连接。实验过程保证T3>T1≧T2以保证气相组分在催化反应管内不被冷凝。2d控温方式与2a相同，但为低温冷介质，循环低温介质入口和出口与冷凝管低温介质出口和入口直接相连，亦可将冷阱与冷凝管串联实现二级冷凝。采用非串联方式时，冷阱可用液氮实现深度冷却或直接排空。循环水及低温循环介质通过流量计控制流量。
本发明的氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置和方法依据下述原理进行。
高纯氢气为含氘/氚水饱和后以气相混合状态(H2/HDO(HTO)/H2O)流经疏水催化剂床层，在疏水催化剂表面实现H2/HDO(HTO)的吸附并完成H2与HDO(HTO)之间的氢同位素催化交换反应，得到的H2/HD/HDO(HTO)/H2O气相产物经冷凝获得液相HDO(HTO)/H2O和气相H2/HD产物。液相产物用于同位素含量的定量分析，气相产物可经过深冷后进行气相产物定量分析，亦可氢氧复合后进行液相产物定量分析。需要说明的是，氢氧复合步骤在本发明中不涉及，可参阅其他技术或资料予以实现。
本发明氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价方法通过下述操作步骤完成。
操作过程中，先由1处接入氩气，清空装置内的空气，再接入氢气。氢气经一级水饱和容器中的含氘水初步饱和后进入二级水饱和器，为二级水饱和器中的含氘水饱和。氢气与含氘的饱和蒸汽共同进入装有催化剂的催化反应管进行气相交换反应，产物由催化反应管进入冷凝管5。冷凝的含氘水用于定量分析，气相产物可由冷凝管上部排空或进入冷阱深冷后排空。冷阱深冷后的含氘水进行定量分析。
通过本装置能够实现氢同位素交换催化剂气相交换催化剂活性评价，消除了填料对催化剂活性的影响，更具有针对性。同时，操作简单易行，有效用于基础实验研究阶段催化剂的活性对比，节约工业成本。
附图说明
图1为本发明疏水催化剂催化氢同位素气相交换原理示意图；
图2为一级水饱和器结构图；
图3a为二级水饱和器结构图，图3b为图3a的A部放大图；
图4催化反应管结构图。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细的描述。
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
结合图1，本发明的氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价实验室装置包括氢气供给系统1、温度控制系统、水饱和系统、气相催化交换反应管6、冷凝系统以及样品收集瓶8，所述的氢气供给系统1的出口与水饱和系统的一级水饱和器4的入口相连，水饱和系统的二级水饱和器5的出口再与气相催化交换反应管6的入口相连，气相催化交换反应管6的出口与冷凝管7相连，样品收集瓶8与冷凝系统两部分分别相连，温度控制单元2分别与一级水饱和器4、二级水饱和器5、气相催化交换反应管6和冷凝系统7相连。
所述的氢气供给系统1由质量流量计精确控制和计量经高压氢气钢瓶所提供的氢气的流量，与一级水饱和器4直接相连。
所述的温度控制单元2由四个独立的温度控制器分别控制一级水饱和器4、二级水饱和器5、气相催化交换反应管6和冷凝管7的温度。温控单元2a、2b、2c为循环水浴控温方式，2a循环水出口和入口与一级水饱和器的夹套循环保温水入口和出口直接相连。2b和2c控温方式与2a相同，二者采用与2a相同的方式分别和二级水饱和器、催化反应管相的夹套循环保温水入口和出口直接相连接。实验过程保证T3>T1≥T2。2d控温方式与2a相同，但为低温冷介质，循环低温介质入口和出口与冷凝管低温介质出口和入口直接相连，亦可将冷阱与冷凝管串联实现二级冷凝。采用非串联方式时，冷阱可用液氮实现深度冷却或直接排空。循环水及低温循环介质通过流量计控制流量。
所述的水饱和系统包括一级水饱和器4和二级水饱和器5与重水储槽3，一级水饱和器4的出口和二级水饱和器5的入口相连，一级水饱和器4为夹层结构，氢气由浸没于含氘水的多孔球形分布器10浸入含氘水中予以饱和，二级水饱和器5为直角弯曲内置式多孔结构，实现高纯氢气的二次含氘水饱和。
所述的气相催化交换反应管6为夹层结构，内置石英棉11、多孔筛板12均匀分布气体并支撑催化剂床层13。
所述的冷凝系统包括冷凝收集含氘水样品的冷凝管7和液氮冷却收集含氘水样品的冷阱9，冷凝管的入口与催化反应管的出口相连，冷凝管的出口与冷阱的入口相连。
下面对本发明的工作过程进行详细介绍：
a.先由1处接入氩气，清空装置内的空气，再接入氢气。氢气供给系统1由质量流量计精确控制和计量经高压氢气钢瓶所提供的氢气的流量。本实施例中，设定氢气流速为150mL/min；
b.高纯氢气进入一级水饱和器后再进入二级水饱和器，在二级水饱和器中实现含氘水的饱和，一级水饱和器与二级水饱和器是由循环水浴控温方式设定了含氘水的饱和温度。本实施例中，设定温度为40℃。
c.氢气与含氘的饱和蒸汽共同进入装有催化剂的催化反应管进行气相交换反应，催化反应管是由循环水浴控温方式控制设定温度。本实施例中，设定温度为60℃。
d.反应后的产物由催化反应管进入冷凝管系统，冷凝管的含氘水用于定量分析，气相产物由冷凝管上部排空或进入冷阱深冷后排空。冷阱深冷后的含氘水也可用于定量分析，二次收集的水样可合并亦可独立定量测定分析。
经过上述步骤处理后，得到处理后的含氘水，通过红外测试的方法得到含氘水浓度，进而求出催化剂催化氢同位素交换的效率，完成对催化剂的评价。
综上所述，本发明能够实现氢同位素交换催化剂气相交换催化剂活性评价，消除了填料对催化剂活性的影响，更具有针对性。同时，操作简单易行，有效用于基础实验研究阶段催化剂的活性对比，节约工业成本。但本发明不局限于所描述的实施方式，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对实施方式进行的变化、修改、替换和变形仍落入本发明的保护范围内。上述实施例仅为众多设定条件之一，并不局限于上述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (4)

1.一种氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置，包括气体控制单元、水饱和单元、催化反应系统、样品收集单元和温度控制系统；其特征是：
所述的水饱和单元包括一级水饱和器和二级水饱和器，一级水饱和器的入口与气体控制单元的气体出口相连，一级水饱和器的出口与二级水饱和器的入口相连；
所述的催化反应系统包括反应管，反应管的入口与二级饱和器的出口相连；所述的反应管为夹层结构的反应管，反应管内管中部安装有石英多孔筛板用以承载催化剂床层；
所述的样品收集单元包括冷凝收集含氘水样品的冷凝管和液氮冷却收集含氘水样品的冷阱，冷凝管的入口与催化反应管的出口相连，冷凝管的出口与冷阱的入口相连；
所述的温度控制系统由四个独立的温度控制单元构成，分别控制一级水饱和器、二级水饱和器、反应管和冷凝管的温度；
所述的气体控制单元包括氢气和高纯氩气两条气路，分别通过质量流量计控制流量接入一级水饱和器入口；
第一至第三温度控制单元为循环水浴控温方式，第一温度控制单元的循环水出口和入口与一级水饱和器的夹套循环保温水入口和出口直接相连；第二温度控制单元的循环水出口和入口与二级水饱和器的夹套循环保温水入口和出口直接相连；第三温度控制单元的循环水出口和入口与反应管的夹套循环保温水入口和出口直接相连；第四温度控制单元为循环水浴控温方式且为低温冷介质，循环低温冷介质入口和出口与冷凝管低温介质出口和入口直接相连或将冷阱与冷凝管串联实现二级冷凝，采用非串联方式时，冷阱用液氮实现深度冷却或直接排空；
第一温度控制单元为循环水浴温度T1、第二温度控制单元为循环水浴温度T2、第三温度控制单元为循环水浴温度T3之间满足T3>T1≧T2；
一级水饱和器为夹层结构，氢气由浸没于含氘水的多孔球形分布器浸入含氘水中予以饱和，二级水饱和器为直角弯曲内置式多孔结构，实现高纯氢气的二次含氘水饱和。
2.一种基于权利要求1所述的氢同位素气相交换疏水催化剂活性评价装置的评价方法，其特征是包括如下步骤：
a.先由气体控制单元处接入氩气，清空评价装置内的空气，再接入氢气；气体控制单元由质量流量计控制和计量经高压氢气钢瓶所提供的氢气的流量；
b.氢气进入一级水饱和器后再进入二级水饱和器，在二级水饱和器中实现含氘水的饱和，一级水饱和器与二级水饱和器是由循环水浴控温方式设定了含氘水的饱和温度；
c.氢气与含氘的饱和蒸汽共同进入装有催化剂的催化反应管进行气相交换反应，催化反应管是由循环水浴控温方式控制设定温度；
d.反应后的产物由催化反应管进入冷凝管系统，冷凝管的含氘水用于定量分析，气相产物由冷凝管上部排空或进入冷阱深冷后排空；冷阱深冷后的含氘水用于定量分析，二次收集的水样合并或独立定量测定分析。
3.根据权利要求2所述的评价方法，其特征是：步骤a中设定氢气流速为150mL/min；步骤b中设定温度为40℃；步骤c中设定温度为60℃。
4.根据权利要求2或3所述的评价方法，其特征是：所述的定量测定分析是通过红外测试的方法得到含氘水浓度，进而求出催化剂催化氢同位素交换的效率。
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