CN112079337B - 一种电子级高纯超净硫酸的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种电子级高纯超净硫酸的生产方法，将工业硫酸注入第一级蒸馏罐，硫酸液面接触到加热管后开始蒸馏，加热使硫酸表层沸腾，硫酸气化后进入分离冷凝管，金属离子、微小颗粒物等非挥发性杂质滞留在蒸馏罐内残液中；第一级蒸馏罐的分离冷凝管所得硫酸趁热自动转入第二级蒸馏罐并进行二级表面蒸馏，第二级分离冷凝管所得硫酸趁热自动转入第三级蒸馏罐并进行三级表面蒸馏；连续两次蒸馏，硫酸质量达我国电子行业标准MOS级，连续三次蒸馏，硫酸质量指标达到我国电子行业标准的BV‑Ⅲ和国际标准的SEMI‑C7级，此外，与目前普遍使用的电加热蒸馏法比较，其蒸馏结构简单，更容易制作，更耐用，维护成本低。

Description

一种电子级高纯超净硫酸的生产方法
技术领域
本发明属于生产高纯超净电子级硫酸领域，涉及以工业硫酸为原料，连续进行表面蒸馏得到电子级高纯超净硫酸的生产方法。
背景技术
电子级高纯超净硫酸是现代微电子制造工业的重要化学品之一，现有的电子级高纯超净硫酸生产采用蒸馏-超净过滤组合工艺，该组合工艺存在如下问题:
(1)目前工业中普遍采用传统的常压电加热均热蒸馏装置，存在能耗高，单位产能低，易产生共沸和暴沸，工艺一致性较差，难以获得高纯度产品，尾气排放量较大，排渣量较多等缺陷；为获得电子级高纯硫酸，往往要进行三次以上的蒸馏，导致进一步显著增加能耗。
(2)工业硫酸含有大量微米级微粒，传统均热蒸馏中，由于气液共沸效应，使大量微粒被共沸液珠带进馏出物，必须经超净过滤工艺才能获得超净硫酸；工业中普遍采用最小孔径2μm的聚四氟乙烯膜或石英砂芯过滤器进行连续三级加压超净过滤，直径10cm的过滤器产能约2.3kg/h；并且，滤孔极易堵塞，需经常清洗和更换滤器；因此，超净过滤过程不仅使整体工艺复杂且难度大，而且严重制约了生产产量。
(3)阶梯温差蒸馏法虽然能大幅减少气液共沸现象，但由于最上层加热管依然浸于硫酸液面之下，蒸馏过程中，约二分之一上层溶液呈沸腾状态，因而还存在一定程度的气液共沸现象，对蒸馏产品纯度产生一定的负面影响。
发明内容
有鉴于此，本发明目的是提供一种与目前普遍采用的均热蒸馏或超净过滤组合工艺法显著不同的工艺方法，即以工业硫酸为原料，连续二级或三级表面蒸馏制取电子级高纯超净硫酸的生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种电子级高纯超净硫酸的生产方法，其特征在于，用工业硫酸或发烟硫酸或化学纯硫酸作原料，其生产方法如下：
S1、设置有三个蒸馏罐依次连接对工业硫酸进行蒸馏提纯，分为第一级蒸馏罐、第二级蒸馏罐和第三级蒸馏罐，并第二级蒸馏罐和第三级蒸馏罐还连接有用于存储纯硫酸的第一成品收集罐和第二成品收集罐；第一级蒸馏罐的内部二分之一高度处安装可调节功率的加热管，加热管触及待蒸馏物液面、并始终触及在液面上进行蒸馏，第一级蒸馏罐的顶部装有分离冷凝管，分离冷凝管的口径大小、长度、有效冷凝表面积等，经试验优化后精细加工制定，此外所述分离冷凝管的末端还连接有废气收集槽；
S2、将原料工业硫酸注入第一级蒸馏罐，硫酸液面刚接触到加热管后开始蒸馏过程，调节加热管功率和原料槽硫酸液面高度，使第一级蒸馏罐内硫酸液面沸腾，硫酸液面始终维持与加热管下部表面接触的高度；
S3、汽化硫酸进入分离冷凝管中，在分离冷凝管中冷凝成一次纯化后的液态硫酸，并趁热流入第二级蒸馏罐，同时二氧化硫等低沸点杂质，经分离冷凝管顶端导管进入废气收集槽，而金属离子、微小颗粒等非挥发性杂质滞留在蒸馏罐残液内；
S4、纯化后的硫酸冷凝液趁热进入第二级蒸馏罐，待液面触及加热管表面时，使第二级蒸馏罐内的纯化硫酸液的液面沸腾，纯化硫酸液面始终维持与加热管下部表面接触的高度，同时经第二级蒸馏罐蒸馏，第一级蒸馏罐蒸馏所得硫酸中可能夹带的微量非挥发性杂质滞留在蒸馏罐残液中，挥发性杂质从第二级蒸馏罐的分离冷凝管顶端导管进入废气收集槽，由此，第二级蒸馏罐的分离冷凝管所得硫酸获得二次提纯，其产品达到MOS级高纯超净硫酸质量标准；
S5、第二级蒸馏罐的分离冷凝管冷凝的硫酸，若达到设定提纯要求，则控制流入第一成品收集罐内静止冷却，若未达到设定提纯要求，则趁热进入第三级蒸馏罐，待液面触及加热管表面时，使第三级蒸馏罐内的二次纯化硫酸液的液面沸腾，二次纯化硫酸液面始终维持与加热管下部表面接触的高度，第二级表面蒸馏所得硫酸中可能夹带的微量非挥发性杂质滞留在蒸馏罐残液中，低沸点挥发性杂质从第三级蒸馏罐的分离冷凝管顶端导管进入废气收集槽，由此，第三级蒸馏罐的分离冷凝管所得硫酸获得三次提纯，且三次提纯后的硫酸流入第二成品收集罐内静止冷却，可达到BV-Ⅲ级高纯超净硫酸质量标准。
进一步的，所述第二级蒸馏罐和第三级蒸馏罐的结构与第一级蒸馏罐的结构一致。
进一步的，所述S2-S5的步骤中，为使得各级蒸馏罐的馏出量达到动态平衡，则根据实际情况调节各级蒸馏罐的加热管功率，进行电子级高纯超净硫酸的多级连续蒸馏生产。
本发明技术效果主要体现在以下方面：
1.大幅提高产品纯度，经本发明的表面蒸馏法的一次蒸馏，可获得优于优级纯的高纯硫酸，而采用本发明的二级表面蒸馏，产品纯度达到MOS级，采用本发明的三级表面蒸馏，产品纯度达到BV-Ⅲ级。
2、大幅度提高产能，由于完全消除了超净过滤困难而导致产能小的瓶颈，且制造成本约6000元的单套表面蒸馏法装置产能达约208kg/d(以9.4kg/h、24h/d计)，因而可以以较低投资成本大规模生产高纯超净电子级硫酸。
3.消除了超净过滤工艺，避免了过滤膜的清洗和更换，工艺操作简单，安全性高，设备维修、维护保养方便。
4.比阶梯温差蒸馏装置结构简单，更容易制作，更耐用，维护成本低。
附图说明
图1为本发明一种电子级高纯超净硫酸的生产方法的结构图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步详述，以使本发明技术方案更易于理解和掌握。
实施例1
结合图1，本实施例的蒸馏装置由连续第一级蒸馏罐2、第二级蒸馏罐3进行生产纯硫酸。
一种电子级高纯超净硫酸的生产方法，用工业硫酸或发烟硫酸或化学纯硫酸作原料，其生产方法如下：
S1、设置有三个蒸馏罐依次连接对工业硫酸进行蒸馏提纯，分为第一级蒸馏罐2、第二级蒸馏罐3和第三级蒸馏罐4，并第二级蒸馏罐3和第三级蒸馏罐4还连接有用于存储纯硫酸的第一成品收集罐31和第二成品收集罐41；第一级蒸馏罐2的内部二分之一高度处安装可调节功率的加热管21，加热管21触及待蒸馏物液面、并始终触及在液面上进行蒸馏，第一级蒸馏罐2的顶部装有分离冷凝管22，分离冷凝管22的口径大小、长度、有效冷凝表面积等，经试验优化后精细加工制定，此外所述分离冷凝管22的末端还连接有废气收集槽23；
S2、将原料工业硫酸注入第一级蒸馏罐2，硫酸液面刚接触到加热管21后开始蒸馏过程，调节加热管21功率和原料槽1硫酸液面高度，使第一级蒸馏罐2内硫酸液面沸腾，硫酸液面始终维持与加热管21下部表面接触的高度；
S3、汽化硫酸进入分离冷凝管22中，在分离冷凝管22中冷凝成一次纯化后的液态硫酸，并趁热流入第二级蒸馏罐3，同时二氧化硫等低沸点杂质，经分离冷凝管顶端导管进入废气收集槽23，而金属离子、微小颗粒等非挥发性杂质滞留在蒸馏罐残液内；
S4、纯化后的硫酸冷凝液趁热进入第二级蒸馏罐3，待液面触及加热管表面时，使第二级蒸馏罐内的纯化硫酸液的液面沸腾，纯化硫酸液面始终维持与加热管下部表面接触的高度，同时经第二级蒸馏罐蒸馏，第一级蒸馏罐蒸馏所得硫酸中可能夹带的微量非挥发性杂质滞留在蒸馏罐残液中，挥发性杂质从第二级蒸馏罐的分离冷凝管顶端导管进入废气收集槽，由此，第二级蒸馏罐的分离冷凝管所得硫酸获得二次提纯，其产品达到MOS级高纯超净硫酸质量标准；
在本实施例中，所述第二级蒸馏罐与第一级蒸馏罐的结构一致。
在本实施例中，为使得各级蒸馏罐的馏出量达到动态平衡，则根据实际情况调节各级蒸馏罐的加热管功率，进行电子级高纯超净硫酸的多级连续蒸馏生产。
具体的运行结果如下：连续蒸馏16h,单套装置的平均产能9.4kg/h，电耗601kwh/t，与目前通用的均热电热式蒸馏装置比较，降低能耗约55％，提高产能约50％以上，硫酸回收率≥99.7％，尾气排放≤0.3％，硫酸质量指标见表1。
表1为实施例1产品质量指标
由表1可见，本发明经第一级蒸馏罐2、第二级蒸馏罐3进行蒸馏所得硫酸，质量指标达到我国电子行业标准MOS级。
实施例2
结合图1，本实施例的蒸馏装置由连续第一级蒸馏罐2、第二级蒸馏罐3和第三级蒸馏罐4结合进行生产纯硫酸。
一种电子级高纯超净硫酸的生产方法，用工业硫酸或发烟硫酸或化学纯硫酸作原料，其生产方法如下：
S1、设置有三个蒸馏罐依次连接对工业硫酸进行蒸馏提纯，分为第一级蒸馏罐2、第二级蒸馏罐3和第三级蒸馏罐4，并第二级蒸馏罐3和第三级蒸馏罐4还连接有用于存储纯硫酸的第一成品收集罐31和第二成品收集罐41；第一级蒸馏罐2的内部二分之一高度处安装可调节功率的加热管21，加热管21触及待蒸馏物液面、并始终触及在液面上进行蒸馏，第一级蒸馏罐2的顶部装有分离冷凝管22，分离冷凝管22的口径大小、长度、有效冷凝表面积等，经试验优化后精细加工制定，此外所述分离冷凝管22的末端还连接有废气收集槽23；
S2、将原料工业硫酸注入第一级蒸馏罐2，硫酸液面刚接触到加热管21后开始蒸馏过程，调节加热管21功率和原料槽1硫酸液面高度，使第一级蒸馏罐2内硫酸液面沸腾，硫酸液面始终维持与加热管21下部表面接触的高度；
S3、汽化硫酸进入分离冷凝管22中，在分离冷凝管22中冷凝成一次纯化后的液态硫酸，并趁热流入第二级蒸馏罐3，同时二氧化硫等低沸点杂质，经分离冷凝管顶端导管进入废气收集槽23，而金属离子、微小颗粒等非挥发性杂质滞留在蒸馏罐残液内；
S4、纯化后的硫酸冷凝液趁热进入第二级蒸馏罐3，待液面触及加热管表面时，使第二级蒸馏罐内的纯化硫酸液的液面沸腾，纯化硫酸液面始终维持与加热管下部表面接触的高度，同时经第二级蒸馏罐蒸馏，第一级蒸馏罐蒸馏所得硫酸中可能夹带的微量非挥发性杂质滞留在蒸馏罐残液中，挥发性杂质从第二级蒸馏罐的分离冷凝管顶端导管进入废气收集槽，由此，第二级蒸馏罐的分离冷凝管所得硫酸获得二次提纯，其产品达到MOS级高纯超净硫酸质量标准；
S5、第二级蒸馏罐的分离冷凝管冷凝的硫酸，则趁热进入第三级蒸馏罐4，待液面触及加热管表面时，使第三级蒸馏罐内的二次纯化硫酸液的液面沸腾，二次纯化硫酸液面始终维持与加热管下部表面接触的高度，第二级表面蒸馏所得硫酸中可能夹带的微量非挥发性杂质滞留在蒸馏罐残液中，低沸点挥发性杂质从第三级蒸馏罐的分离冷凝管顶端导管进入废气收集槽，由此，第三级蒸馏罐的分离冷凝管所得硫酸获得三次提纯，且三次提纯后的硫酸流入第二成品收集罐41内静止冷却，可达到BV-Ⅲ级高纯超净硫酸质量标准。
在本实施例中，所述第二级蒸馏罐和第三级蒸馏罐的结构与第一级蒸馏罐的结构一致。
在本实施例中，为使得各级蒸馏罐的馏出量达到动态平衡，则根据实际情况调节各级蒸馏罐的加热管功率，进行电子级高纯超净硫酸的多级连续蒸馏生产。
具体的运行结果如下：连续蒸馏16h,单套装置的平均产能9.4kg/h，电耗882kwh/t.与目前通用的均热电热式蒸馏装置比较，降低能耗约55％，提高产能约50％以上，硫酸回收率≥99.7％，尾气排放≤0.3％，硫酸质量指标见表2。
表2为实施例2产品质量指标
由表2可见，本发明经三级表面蒸馏所得产品，质量指标达到我国电子行业标准BV-Ⅲ级和国际标准的SEMI-C7级。
本发明技术效果主要体现在以下方面：
1.大幅提高产品纯度，经本发明的表面蒸馏法的一次蒸馏，可获得优于优级纯的高纯硫酸，而采用本发明的二级表面蒸馏，产品纯度达到MOS级，采用本发明的三级表面蒸馏，产品纯度达到BV-Ⅲ级。
2、大幅度提高产能，由于完全消除了超净过滤困难而导致产能小的瓶颈，且制造成本约6000元的单套表面蒸馏法装置产能达约208kg/d(以9.4kg/h、24h/d计)，因而可以以较低投资成本大规模生产高纯超净电子级硫酸。
3.消除了超净过滤工艺，避免了过滤膜的清洗和更换，工艺操作简单，安全性高，设备维修、维护保养方便。
4.比阶梯温差蒸馏装置结构简单，更容易制作，更耐用，维护成本低。
当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本发明还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

Claims (3)

1.一种电子级高纯超净硫酸的生产方法，其特征在于，用工业硫酸或发烟硫酸或化学纯硫酸作原料，其生产方法如下：
S1、设置有三个蒸馏罐依次连接对工业硫酸进行蒸馏提纯，分为第一级蒸馏罐、第二级蒸馏罐和第三级蒸馏罐，并第二级蒸馏罐和第三级蒸馏罐还连接有用于存储纯硫酸的第一成品收集罐和第二成品收集罐；第一级蒸馏罐的内部二分之一高度处安装可调节功率的加热管，加热管触及待蒸馏物液面、并始终触及在液面上进行蒸馏，第一级蒸馏罐的顶部装有分离冷凝管，分离冷凝管的口径大小、长度、有效冷凝表面积，经试验优化后精细加工制定，此外所述分离冷凝管的末端还连接有废气收集槽；
S2、将原料工业硫酸注入第一级蒸馏罐，硫酸液面刚接触到加热管后开始蒸馏过程，调节加热管功率和原料槽硫酸液面高度，使第一级蒸馏罐内硫酸液面沸腾，硫酸液面始终维持与加热管下部表面接触的高度；
S3、汽化硫酸进入分离冷凝管中，在分离冷凝管中冷凝成一次纯化后的液态硫酸，并趁热流入第二级蒸馏罐，同时包含二氧化硫的低沸点杂质，经分离冷凝管顶端导管进入废气收集槽，而包含金属离子、微小颗粒的非挥发性杂质滞留在蒸馏罐残液内；
S4、纯化后的硫酸冷凝液趁热进入第二级蒸馏罐，待液面触及加热管表面时，使第二级蒸馏罐内的纯化硫酸液的液面沸腾，纯化硫酸液面始终维持与加热管下部表面接触的高度，同时经第二级蒸馏罐蒸馏，第一级蒸馏罐蒸馏所得硫酸中可能夹带的微量非挥发性杂质滞留在蒸馏罐残液中，挥发性杂质从第二级蒸馏罐的分离冷凝管顶端导管进入废气收集槽，由此，第二级蒸馏罐的分离冷凝管所得硫酸获得二次提纯，其产品达到MOS级高纯超净硫酸质量标准；
S5、第二级蒸馏罐的分离冷凝管冷凝的硫酸，若达到设定提纯要求，则控制流入第一成品收集罐内静置冷却，若未达到设定提纯要求，则趁热进入第三级蒸馏罐，待液面触及加热管表面时，使第三级蒸馏罐内的二次纯化硫酸液的液面沸腾，二次纯化硫酸液面始终维持与加热管下部表面接触的高度，第二级表面蒸馏所得硫酸中可能夹带的微量非挥发性杂质滞留在蒸馏罐残液中，低沸点挥发性杂质从第三级蒸馏罐的分离冷凝管顶端导管进入废气收集槽，由此，第三级蒸馏罐的分离冷凝管所得硫酸获得三次提纯，且三次提纯后的硫酸流入第二成品收集罐内静置冷却，达到BV-Ⅲ级高纯超净硫酸质量标准。
2.如权利要求1所述的一种电子级高纯超净硫酸的生产方法，其特征在于：所述第二级蒸馏罐和第三级蒸馏罐的结构与第一级蒸馏罐的结构一致。
3.如权利要求1所述的一种电子级高纯超净硫酸的生产方法，其特征在于：所述S2-S5的步骤中，为使得各级蒸馏罐的馏出量达到动态平衡，则根据实际情况调节各级蒸馏罐的加热管功率，进行电子级高纯超净硫酸的多级连续蒸馏生产。
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