CN101905873A - 高纯硫酸的节能高效阶梯温差蒸馏生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用阶梯温差式蒸馏工艺生产高纯硫酸的方法。将原料硫酸注入蒸馏罐，在蒸馏罐内按从上到下功率依次递减顺序，安装1～3层加热管，调节各层加热管功率，加热使之形成硫酸表层沸腾，中层缓流准沸腾，底层预热温度的阶梯温差蒸馏。收集空气冷凝管的冷凝液，即为高纯硫酸成品。采用本发明的阶梯温差式蒸馏工艺生产高纯硫酸，电耗296～313kwh/t。与目前普遍使用的电加热蒸馏法比较，降低能耗51％，提高单位产能30％，硫酸回收率由原有的≤93.5％，提高到≥99.8％。尾气排放由原来的6.35％～6.5％减少至0.2％。产品质量指标全部达到或超过GB-T625-1989规定的优级纯硫酸标准。
Description
技术领域
本发明属于生产高纯硫酸领域，涉及以工业硫酸、或化学纯硫酸为原料，阶梯温差蒸馏法生产高纯硫酸的方法。
背景技术
现有的高纯试剂级硫酸生产采用蒸馏法，通常采用常压蒸馏法，加热能源有煤、油、汽、电等。其中：
(1)煤、油、汽加热蒸馏法的生产成本较低，但蒸馏温度等工艺控制难度大，产品质量稳定性差，能耗高，环境污染大，设备维护、维修、保养不方便，容易对操作人员会造成意外伤害。
(2)工业中目前普遍采用的常压电加热蒸馏装置，分为外电热式和内电热式两种，都属于均热蒸馏法。外电热式的优点是：产品质量稳定，维修方便。但能耗高，单位产能低，生产成本高，人工操作工作量大，另一方面，蒸馏液整体沸腾，易形成汽液共沸而导致杂质随汽泡体进入产品，难以获得高纯度产品。内电热式的优点是较外电热式能耗低，产量稳定，有利于大规模化生产；但产品质量不稳定，能耗较高，易产生共沸和暴沸，工艺稳定性较差，难以获得高纯度产品。装置安装较复杂，维修、维护工作量较大，尾气排放量较大，排渣量较多，设备结垢清洗工作量较大。内电热式属推广式生产装置，但生产工艺需进一步改进和完善。
发明内容
本发明需解决的问题是克服现有技术的缺陷，提供一种与目前普遍采用的均热蒸馏法显著不同的工艺、即阶梯温差式蒸馏工艺，以工业硫酸或化学纯硫酸为原料，生产高纯硫酸的方法。
根据上述需解决的问题本发明提供了一种高纯硫酸的阶梯温差蒸馏生产方法，该生产方法用工业硫酸或化学纯硫酸作原料，具体为：
将原料硫酸注入蒸馏罐开始蒸馏过程，蒸馏时，在蒸馏罐内按从上到下功率依次递减顺序，安装1～3层加热管，调节各层加热管功率，加热使之形成硫酸表层338～342℃沸腾温度，中层≤325℃缓流准沸腾温度，底层≤316℃预热温度的阶梯温差蒸馏，并保持该状态；收集空气冷凝管中的冷凝液，即为高纯硫酸成品。所述蒸馏过程，采用从表层至底层，温度梯次降低的阶梯温差蒸馏方法。所使用的蒸馏装置，具有从上至下温度依次降低的阶梯温差功能。收集冷凝液时，有两节冷凝管，第一节冷凝管以气体作为冷凝介质，收集馏分为高纯硫酸，第二节冷凝管以液态物作为冷凝介质，收集馏分主要是水及夹带在水蒸汽中的其他低沸点挥发物杂质。所述蒸馏原料是工业硫酸、或化学纯硫酸。另外，所述阶梯温差式蒸馏原理与方法，包括但不限于高纯硫酸的生产。本发明的阶梯温差式蒸馏原理与方法，适用于其他液体物质的蒸馏加工。
阶梯温差式蒸馏工艺生产高纯硫酸的基本原理是：硫酸沸点为338℃，是一种沸点高、因加热温度高而在蒸馏过程中容易形成汽液共沸的液体。本发明通过控制硫酸液体表层、中层、下层的阶梯式温度差，使其形成表层沸腾、中层准沸腾、下层预热状态。由此，保持了表面充分沸腾，从而保障了蒸馏产能，硫酸在表面汽化，进入空气冷凝管，冷却成液体后流入成品罐，而沸点较低的二氧化硫及其他有机杂质气体进入水冷凝管而被分离；蒸馏液体内部处于准沸腾及以下温度，抑制了汽液共沸，避免了原料液体中的微粒、金属离子、二氧化硫等杂质随共沸汽泡体进入馏出产品，从而最大限度地提高了硫酸的纯度；同时，这种阶梯式蒸馏显著降低了蒸馏装置整体温度，减少热辐射损失，即降低生产能耗。综合而言，采用阶梯式蒸馏工艺技术，其特点是，阶梯受热升温快、液面汽化速度快、蒸馏时间短、产品杂质含量低、硫酸回收率高、尾气排放少、工艺稳定易控、质量稳定、能耗低。
本发明与现有技术比较，具有如下优点：
1.阶梯温差式蒸馏法生产高纯硫酸，工艺操作简单，安全性高，设备维修、维护保养方便。
2.与目前普遍电加热蒸馏法比较，降低能耗51％，提高单位产能30％。
3.提高硫酸回收率
本技术发明，使硫酸回收率由原有的≤93.5％，提高到≥99.8％。
4.显著减少尾气排
本技术发明，通过抑制汽液共沸，使尾气排放由原来的≤6.5％，降低至≤0.2％。
5.提高产品质量及产品质量的稳定性
本技术发明，通过抑制汽液共沸，避免了原料液体中的微粒、金属离子、二氧化硫等杂质随共沸汽泡体进入馏出产品，从而显著地提高了硫酸的纯度，硫酸纯度超过GB-T625-1989的优级纯标准；本技术发明，通过阶梯温度差加热，降低系统的总体温度，抑制汽液共沸，明显提高蒸馏工艺的稳定性，从而提高了产品质量的稳定性。
6.提高生产效率
目前普遍使用硫酸蒸馏装置，成熟的生产安排是1人/100套。本技术发明，由于提高了工艺的稳定性和安全性，生产安排是1人/400～600套蒸馏装置。
附图说明
附图1是本发明方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步描述。＝
实施例1
将一定量工业硫酸注入蒸馏罐容积为8L的蒸馏罐，在蒸馏罐内按从上到下功率依次减小顺序，安装3层加热管，调节各层加热管功率，形成硫酸表层340℃沸腾，中层≤320℃缓流准沸腾，底层308℃预热的阶梯温差蒸馏，并通过调节加热功率和时间等工艺条件，保持上述状态，第一节冷凝管以空气作为冷凝介质，收集馏分为硫酸成品，第二节冷凝管以自来水作为冷凝介质，收集馏分主要是水及夹带在水蒸汽中的二氧化硫及其他低沸点挥发物杂质。运行结果如下：一人操作400套蒸馏装置，连续蒸馏16h，单套装置的平均产能9.1kg/h，电耗312kwh/t，与目前通用的电热式蒸馏装置比较，降低能耗50％以上，提高产能约30％以上，硫酸回收率提高约6.3％，尾气排放由原来的6.5％减少至约0.2％。产品质量指标见表1。
表1.实施例1产品质量指标
由表1可见，本发明方法所得产品，除高锰酸钾还原物略差于GB-T625-1989规定的优级纯硫酸标准外，其他质量指标优于优级纯硫酸标准。
实施例2
将一定量工业硫酸注入蒸馏罐容积为8L的蒸馏罐，在蒸馏罐内按从上到下功率依次减小顺序，安装2层加热管，调节各层加热管功率，形成硫酸表层338℃沸腾，中层≤322℃缓流准沸腾，底层306℃预热的阶梯温差蒸馏，并通过调节加热功率和时间等工艺条件，保持上述状态，第一节冷凝管以空气作为冷凝介质，收集馏分为硫酸成品，第二节冷凝管以自来水作为冷凝介质，收集馏分主要是水及夹带在水蒸汽中的二氧化硫及其他低沸点挥发物杂质。运行结果如下：一人操作500套蒸馏装置，连续蒸馏16h，单套装置平均产能9.5kg/h，电耗310kwh/t，与目前通用的电热式蒸馏装置比较，降低能耗50％以上，提高产能约30％以上，硫酸回收率提高约6.3％，尾气排放由原方法的6.35％减少至约0.2％。产品质量指标见表2。
表2.实施例2产品质量指标
由表2可见，本发明方法所得产品，质量指标达到或优于GB-T625-1989规定的优级纯硫酸标准。
实施例3
将一定量化学纯硫酸注入蒸馏罐容积为8L的蒸馏罐，在蒸馏罐内按从上到下功率依次减小顺序，安装3层加热管，调节各层加热管功率，加热形成硫酸表层温度338～340℃，呈沸腾，中层315～320℃，呈缓流准沸腾态，底层预热310℃的阶梯温差蒸馏，并通过调节加热功率和时间等工艺条件，保持上述状态，第一节冷凝管以空气作为冷凝介质，收集馏分为硫酸，第二节冷凝管以自来水作为冷凝介质，收集馏分主要是水及夹带在水蒸汽中的二氧化硫及其他低沸点挥发物杂质。运行结果如下：一人操作500套蒸馏装置，连续蒸馏16h，单套装置平均产能9.2kg/h，电耗296kwh/t，与目前通用的电热式蒸馏装置比较，降低能耗50％以上，提高产能约30％以上，硫酸回收率提高约6.3％，尾气排放由原来的6.5％减少至约0.2％。产品质量指标见表3。
表3.实施例3产品质量指标
由表3可见，本发明方法所得产品，质量指标达到或优于GB-T625-1989规定的优级纯硫酸标准。
Claims (6)
1.一种高纯硫酸的节能高效阶梯温差蒸馏生产方法，用工业硫酸或化学纯硫酸作原料，其生产方法如下：
将原料硫酸注入蒸馏罐后开始蒸馏过程，
蒸馏时，在蒸馏罐内按从上到下功率依次递减顺序，安装1～3层加热管，调节各层加热管功率，加热使之形成硫酸表层338～342℃沸腾温度，中层≤325℃缓流准沸腾温度，底层≤316℃预热温度的阶梯温差蒸馏，并保持该状态；收集空气冷凝管中的冷凝液，即为高纯硫酸成品。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述蒸馏过程，采用从表层至底层，温度梯次降低的阶梯温差蒸馏方法。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所使用的蒸馏装置，具有从上至下温度依次降低的阶梯温差功能。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述冷凝过程，有两节冷凝管，第一节冷凝管以气体作为冷凝介质，收集馏分为高纯硫酸，第二节冷凝管以液态物作为冷凝介质，收集馏分主要是水及夹带在水蒸汽中的其他低沸点挥发物杂质。
5.根据权利要求1所述的高纯硫酸的生产方法，其特征在于，所述蒸馏原料是工业硫酸、或化学纯硫酸。
6.根据权利要求1所述的高纯硫酸的生产方法，其特征在于，所述阶梯温差式蒸馏原理与方法，包括但不限于高纯硫酸的生产。本发明的阶梯温差式蒸馏原理与方法，适用于其他液体物质的蒸馏加工。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20161123 Address after: Saudi Shaxi Industrial Park Town in Guangdong province Shaoguan city Qujiang District 512128 Patentee after: Shaoguan high-tech materials Co., Ltd. hi tech Address before: 512128 Qujiang City, Guangdong Province, Shaxi town wide Bao Chemical Co., Ltd. Patentee before: Yang Ruixiong Patentee before: Ruan Xiangyuan |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Energy saving and high efficiency step temperature difference distillation production method of high purity sulfuric acid Effective date of registration: 20200811 Granted publication date: 20111221 Pledgee: Shaoguan Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHAOGUAN GAOKEXIANG HIGH-TECH MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2020440000219 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220613 Granted publication date: 20111221 Pledgee: Shaoguan Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHAOGUAN GAOKEXIANG HIGH-TECH MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2020440000219 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Energy saving and high efficiency step temperature difference distillation production method for high purity sulfuric acid Effective date of registration: 20220615 Granted publication date: 20111221 Pledgee: Shaoguan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHAOGUAN GAOKEXIANG HIGH-TECH MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2022980007818 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |