CN113274750B - 一种电子级硫酸制备装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工产品制备领域，尤其涉及一种电子级硫酸制备装置及其制备方法。该装置包括预处理池，该预处理池内盛装强氧化剂，强氧化剂包括高锰酸钾和重铬酸钾，用于氧化工业硫酸原料中的还原性杂质；精馏塔内部温度为185‑195℃，压力为1.45‑2.23kPa，用于去除预处理池中氧化反应生成的硫酸盐杂质，得到高纯度硫酸；吸收处理塔，吸收处理塔内设有碱性溶液，用于吸收中和精馏塔中产生的酸性废气；过滤器内设有微孔滤膜，可将高纯度硫酸中的微细固体颗粒杂质滤除。本发明成本较低，具有良好的除杂净化效率，同时对制备的过程中生成的酸雾废气进行有效且高效的净化吸收，降低对环境的污染，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明属于化工产品制备领域，尤其是涉及一种电子级硫酸制备装置及其制备方法。
背景技术
电子级硫酸是一种超净高纯试剂，在微电子技术发展过程中起到至关重要的作用，广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程，主要用于硅晶片的清洗和刻蚀，可取出晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉淀物。
现有技术中，在电子级硫酸制备过程中，会产生大量对人体危害极大的废气、酸雾，不利于环境保护，而现有的电子级硫酸制备装置中大多不具备废气、酸雾的吸收处理设备，或仅仅设置碱溶液池，对废气和酸雾进行中和吸收，处理效果差且效率低，往往排出的废气仍然无法达到排放标准，导致电子级硫酸的制备规模和产量受限。
发明内容
本发明的目的是针对上述对废气和酸雾处理的效果差且效率低的问题，提供一种对废气和酸雾处理的效果好且效率高的电子级硫酸制备装置及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：一种电子级硫酸制备装置，包括：
预处理池，所述预处理池内盛装强氧化剂，所述强氧化剂包括高锰酸钾和重铬酸钾，用于氧化工业硫酸原料中的还原性杂质；
精馏塔，所述精馏塔内部温度为185-195℃，压力为1.45-2.23kPa，用于去除预处理池中氧化反应生成的硫酸盐杂质，得到高纯度硫酸；
吸收处理塔，所述吸收处理塔内设有碱性溶液，用于吸收中和精馏塔中产生的酸性废气；
过滤器，所述过滤器内设有微孔滤膜，能够将高纯度硫酸中的微细固体颗粒杂质滤除。
在上述的电子级硫酸制备装置中，所述吸收处理塔包括柱形壳体、进气管、排气管、涡流管、凝水板和进料箱，所述柱形壳体内部分为蒸发腔和冷凝腔两部分，所述碱性溶液盛装于蒸发腔内，所述进气管与蒸发腔连通，所述排气管与冷凝腔连通，所述凝水板设置有四块，四块所述凝水板交错固定安装在冷凝腔的侧壁上。
在上述的电子级硫酸制备装置中，在上述的电子级硫酸制备装置，所述涡流管的两端连接有加热管和冷凝管，所述加热管延伸至蒸发腔内，并且加热管呈S形盘绕在蒸发腔底部，所述冷凝管的输出端连接有多根冷凝支管，多根所述冷凝支管延伸至凝水板内设置。
在上述的电子级硫酸制备装置中，所述进料箱包括箱体、放置槽、风动轮、转轴、破碎叶片、进料管和摆动机构，所述箱体固定连接在柱形壳体的侧壁上，所述箱体的底部倾斜设置，并通过进料管与柱形壳体内部连通，所述放置槽滑动连接在箱体内，所述风动轮位于冷凝管内，且风动轮的轴线与冷凝管的延伸方向垂直，所述转轴与风动轮同轴固定连接，所述破碎叶片安装在转轴上。
在上述的电子级硫酸制备装置中，所述摆动机构包括摆动框、不完全齿轮、固定槽、连接杆、滑块、偏转杆，所述摆动框滑动连接在箱体的内顶面，且摆动框内设有与不完全齿轮匹配的齿槽，所述固定槽固定安装在箱体的内顶面，所述滑块滑动连接在固定槽内，所述连接杆的两端分别与滑块和摆动框固定连接，所述偏转杆的两端分别与滑块和放置槽转动连接。
本发明还提供了一种电子级硫酸制备方法，包括：
S1，将工业硫酸原料加入预处理池与强氧化剂混合，强氧化剂将工业硫酸原料中的还原性杂质氧化，得到高纯度硫酸溶液；
S2，用泵将高纯度硫酸溶液输送至精馏塔内，控制精馏塔内部温度和压力，高纯度硫酸溶液由液态变为气态，由上方收集管收集，高纯度硫酸溶液经过冷凝管得到高纯度硫酸，酸性废气由排气管排出；
S3，将酸性废气通入吸收处理塔中净化处理，净化处理后的废气高空排放；
S4，将高纯度硫酸通入过滤器内进行高精度过滤，然后将过滤后的硫酸充填处理得到电子级硫酸。
与现有的技术相比，本电子级硫酸制备装置及其制备方法的优点在于：
1、本发明通过设置预处理池，可对工业硫酸原料中的还原性杂质进行氧化除杂。
2、本发明通过设置精馏塔，用于去除预处理池中氧化反应生成的硫酸盐杂质，进一步提高硫酸浓度。
3、本发明通过设置吸收处理塔，可将精馏塔中产生的轻质酸雾废气吸收去除，使排放气体达到环保标准，对酸性废气的吸收净化效果好、且效率快。
4、本发明通过设置过滤器，可进一步将高纯度硫酸中的微细固体颗粒杂质滤除，得到电子级硫酸成品。
5、本发明通过设置涡流管，涡流管可将高压气体分为热流和冷流，无需另外分别设置加热装置和冷却装置，提高能源的利用率，节约成本，热流经过加热管可对蒸发腔内的碱性溶液进行加热，可将碱性溶液与酸雾中和反应产生的水蒸发，部分蒸发的水雾随酸雾废气排出，有利于提高碱性溶液浓度，增强对酸雾废气的吸收效率，冷流通过冷凝管可对蒸发的水雾进行冷凝，使水雾再次凝结成水滴，由冷凝腔滴落，水滴在滴落过程中进一步吸收酸雾中的酸性气体，并携带再次回到酸性溶液中，进一步提升对酸雾废气的净化效果。
6、本发明通过设置凝水板，多块凝水板交错设置在冷凝腔内，可有效减缓酸雾废气在冷凝腔内的流动速度，且凝水板的表面积较大，蒸发后的水雾易于在凝水板表面凝结，且有利于接触吸收酸雾废气中的酸性气体，提高对酸雾废气的净化效果。
7、本发明通过设置进料箱，可在净化吸收酸雾废气过程中，向氢氧化钠溶液中添加溶质，使氢氧化钠溶液浓度保持在较高水平，以保证对酸雾废气中酸性气体的吸收效率。
8、本发明通过设置风动轮、破碎叶片和摆动机构，可实现氢氧化钠颗粒的自动添加，节约人工成本，有效提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明提供的一种电子级硫酸制备装置的示意图；
图2是本发明提供的一种电子级硫酸制备装置中吸收处理塔的结构示意图；
图3是本发明提供的一种电子级硫酸制备装置中吸收处理塔的内部结构示意图；
图4是本发明提供的一种电子级硫酸制备装置中加热管的结构示意图；
图5是本发明提供的一种电子级硫酸制备装置中凝水板的结构示意图；
图6是本发明提供的一种电子级硫酸制备装置中进料箱的内部结构示意图；
图7是图6中A处放大图；
图8是本发明提供的一种电子级硫酸制备装置中不完全齿轮的俯视结构示意图；
图9是本发明提供的一种电子级硫酸制备方法的流程示意图。
图中，1柱形壳体、11蒸发腔、12冷凝腔、2进气管、3排气管、4涡流管、41加热管、42冷凝管、43冷凝支管、5凝水板、51凸起筋条、6进料箱、61箱体、62放置槽、63风动轮、64转轴、65破碎叶片、66进料管、67摆动机构、671摆动框、672不完全齿轮、673固定槽、674连接杆、675滑块、676偏转杆、7预处理池、8精馏塔、9吸收处理塔、10过滤器。
具体实施方式
以下实施例仅处于说明性目的，而不是想要限制本发明的范围。
实施例
一种电子级硫酸制备装置，如图1-8所示，包括：
预处理池7，所述预处理池内盛装强氧化剂，所述强氧化剂包括高锰酸钾和重铬酸钾，用于氧化工业硫酸原料中的还原性杂质；
精馏塔8，所述精馏塔内部温度为185-195℃，压力为1.45-2.23kPa，用于去除预处理池中氧化反应生成的硫酸盐杂质，得到高纯度硫酸；
吸收处理塔9，所述吸收处理塔内设有碱性溶液，用于吸收中和精馏塔中产生的酸性废气；
过滤器10，所述过滤器内设有微孔滤膜，能够将高纯度硫酸中的微细固体颗粒杂质滤除。
进一步地，吸收处理塔9包括柱形壳体1、进气管2、排气管3、涡流管4、凝水板5和进料箱6，柱形壳体1内部分为蒸发腔11和冷凝腔12两部分，碱性溶液盛装于蒸发腔11内，进气管2与蒸发腔11连通，排气管3与冷凝腔12连通，凝水板5设置有四块，四块凝水板5交错固定安装在冷凝腔12的侧壁上，值得一提的是，凝水板5上等距设有多个凸起筋条51，凸起筋条51的截面成半圆形设置。
进一步地，涡流管4的两端连接有加热管41和冷凝管42，加热管41延伸至蒸发腔11内，并且加热管41呈S形盘绕在蒸发腔11底部，冷凝管42的输出端连接有多根冷凝支管43，多根冷凝支管43延伸至凝水板5内设置。
进一步地，进料箱6包括箱体61、放置槽62、风动轮63、转轴64、破碎叶片65、进料管66和摆动机构67，箱体61固定连接在柱形壳体1的侧壁上，箱体61的底部倾斜设置，并通过进料管66与柱形壳体1内部连通，放置槽62滑动连接在箱体61内，放置槽62的底部设有漏孔，破碎后的氢氧化钠粉末可由漏孔掉落至进料箱6底部，再由进料管66进入柱形壳体1内，实现自动加料，提高氢氧化钠溶液的浓度，风动轮63位于冷凝管42内，且风动轮63的轴线与冷凝管42的延伸方向垂直，转轴64与风动轮63同轴固定连接，破碎叶片65安装在转轴64上。
更进一步地，摆动机构包括摆动框671、不完全齿轮672、固定槽673、连接杆674、滑块675、偏转杆676，摆动框671滑动连接在箱体61的内顶面，且摆动框671内设有与不完全齿轮672匹配的齿槽，固定槽673固定安装在箱体61的内顶面，滑块675滑动连接在固定槽673内，连接杆674的两端分别与滑块675和摆动框671固定连接，偏转杆676的两端分别与滑块675和放置槽62转动连接。
应用于电子级硫酸制备装置的电子级硫酸制备方法，如图9所示，包括：
S1，将工业硫酸原料加入预处理池与强氧化剂混合，强氧化剂将工业硫酸原料中的还原性杂质氧化，得到高纯度硫酸溶液；
S2，用泵将高纯度硫酸溶液输送至精馏塔内，控制精馏塔内部温度和压力，高纯度硫酸溶液由液态变为气态，由上方收集管收集，高纯度硫酸溶液经过冷凝管得到高纯度硫酸，酸性废气由排气管排出；
S3，将酸性废气通入吸收处理塔中净化处理，净化处理后的废气高空排放；
S4，将高纯度硫酸通入过滤器内进行高精度过滤，然后将过滤后的硫酸充填处理得到电子级硫酸。
本发明中，将精馏塔产生的酸性废气由进气管输入柱形壳体1内，涡流管4可将高压气体分为热流和冷流，无需另外分别设置加热装置和冷却装置，提高能源的利用率，节约成本。
热流经过加热管41可对蒸发腔11内的碱性溶液进行加热，可将碱性溶液与酸雾中和反应产生的水蒸发，因氢氧化钠溶液在吸收净化酸性废气时，发生的中和反应为SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，生成物中有水产生，氢氧化钠溶液浓度随净化时间加长而降低，部分蒸发的水雾随酸雾废气排出，有利于提高碱性溶液浓度，增强对酸雾废气的吸收效率。
冷流通过冷凝管42可对蒸发的水雾进行冷凝，使水雾再次凝结成水滴，由冷凝腔12滴落，水滴在滴落过程中进一步吸收酸雾中的酸性气体，并携带再次回到酸性溶液中，进一步提升对酸雾废气的净化效果，保证对酸雾废气的净化率，适合电子级硫酸的大规模生产。
本发明中，多块凝水板5交错设置在冷凝腔12内，可有效减缓酸雾废气在冷凝腔12内的流动速度，且凝水板5的表面积较大，蒸发后的水雾易于在凝水板5表面凝结，且有利于接触吸收酸雾废气中的酸性气体，提高对酸雾废气的净化效果。
在本发明中，在对酸性废气净化过程中，冷流在冷凝管42中流动，冲击带动风动轮63转动，风动轮63通过转轴带动破碎叶片65转动，对放置槽62内的氢氧化钠原料颗粒进行破碎，破碎后的氢氧化钠小颗粒粉末由放置槽62底部的漏孔漏出，并最终进入柱形壳体1内，同时，转轴64转动过程中，通过不完全齿轮672带动摆动框671往复摆动，继而通过滑块675和连接杆676带动放置框62上下往复移动，提升破碎叶片65对氢氧化钠原料颗粒的破碎效果，并且在放置槽62上下往复移动的过程中，有利于促进小颗粒氢氧化钠原料向底部漏孔处移动，即实现在净化吸收酸雾废气过程中，向氢氧化钠溶液中添加溶质，使氢氧化钠溶液浓度保持在较高水平，以保证对酸雾废气中酸性气体的吸收效率，无需人工操作，且无需设置其他机械进料装置，节约能源，降低劳动力成本，有效提高了生产效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种电子级硫酸制备装置，其特征在于，包括：
预处理池，所述预处理池内盛装强氧化剂，所述强氧化剂包括高锰酸钾和重铬酸钾，用于氧化工业硫酸原料中的还原性杂质；
精馏塔，所述精馏塔内部温度为185-195℃，压力为1.45-2.23kPa，用于去除预处理池中氧化反应生成的硫酸盐杂质，得到高纯度硫酸；
吸收处理塔，所述吸收处理塔内设有碱性溶液，用于吸收中和精馏塔中产生的酸性废气；
过滤器，所述过滤器内设有微孔滤膜，能够将高纯度硫酸中的微细固体颗粒杂质滤除，所述吸收处理塔包括柱形壳体(1)、进气管(2)、排气管(3)、涡流管(4)、凝水板(5)和进料箱(6)，所述柱形壳体(1)内部分为蒸发腔(11)和冷凝腔(12)两部分，所述碱性溶液盛装于蒸发腔(11)内，所述进气管(2)与蒸发腔(11)连通，所述排气管(3)与冷凝腔(12)连通，所述凝水板(5)设置有四块，四块所述凝水板(5)交错固定安装在冷凝腔(12)的侧壁上，所述涡流管(4)的两端连接有加热管(41)和冷凝管(42)，所述加热管(41)延伸至蒸发腔(11)内，并且加热管(41)呈S形盘绕在蒸发腔(11)底部，所述冷凝管(42)的输出端连接有多根冷凝支管(43)，多根所述冷凝支管(43)延伸至凝水板(5)内设置，所述进料箱(6)包括箱体(61)、放置槽(62)、风动轮(63)、转轴(64)、破碎叶片(65)、进料管(66)和摆动机构(67)，所述箱体(61)固定连接在柱形壳体(1)的侧壁上，所述箱体(61)的底部倾斜设置，并通过进料管(66)与柱形壳体(1)内部连通，所述放置槽(62)滑动连接在箱体(61)内，所述放置槽(62)的底部设有漏孔，所述风动轮(63)位于冷凝管(42)内，且风动轮(63)的轴线与冷凝管(42)的延伸方向垂直，所述转轴(64)与风动轮(63)同轴固定连接，所述破碎叶片(65)安装在转轴(64)上。
2.根据权利要求1所述的电子级硫酸制备装置，其特征在于，所述摆动机构包括摆动框(671)、不完全齿轮(672)、固定槽(673)、连接杆(674)、滑块(675)、偏转杆(676)，所述摆动框(671)滑动连接在箱体(61)的内顶面，且摆动框(671)内设有与不完全齿轮(672)匹配的齿槽，所述固定槽(673)固定安装在箱体(61)的内顶面，所述滑块(675)滑动连接在固定槽(673)内，所述连接杆(674)的两端分别与滑块(675)和摆动框(671)固定连接，所述偏转杆(676)的两端分别与滑块(675)和放置槽(62)转动连接。
3.根据权利要求1所述的电子级硫酸制备装置，其特征在于，所述凝水板(5)上等距设有多个凸起筋条(51)，所述凸起筋条(51)的截面成半圆形设置。
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