CN117563408A - 一种乙炔提纯装置及其提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种乙炔提纯装置，包括：第一容器，第一容器中存储有反应液；进气管，进气管的出气端延伸至第一容器的底部，并用于向反应液中通入原料气体；出气管，出气管的进气端延伸至第一容器中，且出气管的进气端位于反应液的液面上方；第一吸附柱，第一吸附柱中设有分子筛，第一吸附柱与出气管贯通设置；第二吸附柱，第二吸附柱中设有电石，第二吸附柱与第一吸附柱贯通。同时本发明还提出了使用该乙炔提纯装置的提纯方法。本方案通过第一容器中的反应液来对乙炔中的磷化氢、硫化氢杂质进行去除，通过第一吸附柱和第二吸附柱中的电石对水再次去除，从而能够将工业乙炔提纯至4N电子级乙炔，有效提高了乙炔的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及气体提纯技术领域，具体涉及一种乙炔提纯装置及其提纯方法。
背景技术
电子级纯度乙炔主要应用于半导体行业无定形碳掩膜制备中，采用等离子体增强化学气相沉积工艺，可以形成稳定的无定型碳层膜，构建可用于光刻工艺的碳硬掩膜。另外，电子级纯度的乙炔还可以作为金属件加工，低压渗碳工艺中的碳原料气而存在，相比同样可用作渗碳工艺中的丙烷，甲烷等气体，乙炔具有在低压下易裂解，碳利用率高、不易积碳结焦等特点。
目前乙炔只有体积分数为98～99.5％，乙炔生产主要有两种途径，一种是电石法，另一种是烃类裂解法。电石法是用碳化钙与水作用制得的粗乙炔气，经净化、压缩、干燥，溶解于丙酮中，储存在充满多孔填料气瓶中的乙炔气，称之为溶解乙炔气，但由于工业电石不纯，电石与水反应生成乙炔气的同时，杂质与水发生许多副反应，生成磷化氢、硫化氢、砷化氢等杂质。
随着渗碳工艺和半导体行业的不断发展，为得到高质量的碳膜，对原料乙炔纯度提出了更高的要求，必须将乙炔中的杂质组分降低到最低程度以满足工艺需求。由于目前电石法和天然气裂解法制得的乙炔的纯度都不能达到渗碳工艺和半导体行业对乙炔纯度的要求，故需要得到电子级纯度乙炔以满足工艺需求。
现有乙炔净化技术通常采用次氯酸钠溶液或者浓硫酸工艺，最终只能得到98～99.5％的乙炔，不能进入到半导体行业使用；另外，次氯酸钠溶液净化工艺有效氯易挥发，需要不断补充次氯酸钠，造成次氯酸钠消耗大，造成大量废液需要处理，而浓硫酸净化工艺对设备腐蚀严重，使用后产生废酸难以处理。
因此，本申请主要解决的技术问题是：如何进一步提高乙炔提纯的纯度。
发明内容
为解决上述技术问题，本方案通过第一容器中的反应液来对乙炔中的磷化氢、硫化氢杂质进行去除，通过第一吸附柱中的分子筛对水进一步去除，通过第二吸附柱中的电石对水再次去除，从而能够将工业乙炔提纯至4N电子级乙炔，有效提高了乙炔的纯度。
具体的，本发明提出了一种乙炔提纯装置，包括：
第一容器，所述第一容器中存储有反应液；
进气管，所述进气管的出气端延伸至所述第一容器的底部，并用于向反应液中通入原料气体；
出气管，所述出气管的进气端延伸至所述第一容器中，且所述出气管的进气端位于所述反应液的液面上方；
第一吸附柱，所述第一吸附柱中设有分子筛，所述第一吸附柱与所述出气管贯通设置；
第二吸附柱，所述第二吸附柱中设有电石，所述第二吸附柱与所述第一吸附柱贯通。
优选的，还包括冷水槽，所述第一吸附柱和所述第二吸附柱分别浸入在所述冷水槽中。
优选的，还包括制冷系统，所述制冷系统用于对反应液进行制冷，所述第一吸附柱和所述第二吸附柱浸入在所述反应液中。
优选的，所述制冷系统包括冷却器和溶液泵，所述溶液泵输入口通过第一管路与所述第一容器贯通，所述溶液泵的输出口通过第二管路与所述冷却器的冷却腔贯通，所述冷却器的冷却腔通过第三管路与所述第一容器贯通。
优选的，所述第一吸附柱和/或第二吸附柱分别为U形结构。
优选的，所述出气管的进气端上设置有丝网除沫器。
另外，本申请还提出了一种使用上述乙炔提纯装置的提纯方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一、将乙炔原料气通过进气管送入至第一容器中，乙炔原料气中的杂质与反应液发生化学反应；
步骤二、第一容器中的乙炔气通过丝网除沫器过滤后流入至出气管中；
步骤三、出气管中的乙炔气经过第一吸附柱和第二吸附柱后被收集。
进一步的，所述反应液为20％硝酸银溶液。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是实施例1中的乙炔提纯装置得结构示意图；
图2是实施例2中的乙炔提纯装置的示意图。
其中附图中所涉及的标号如下：
11-第一容器；12-进气管；13-出气管；14-第一吸附柱；15-第二吸附柱；16-冷水槽；17-冷却器；18-溶液泵；19-第一管路；20-第二管路；21-第三管路；22-丝网除沫器。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本申请的技术方案作进一步的描述，但本申请并不限于这些实施例。
实施例1
如图1所述，本实施例提出了一种乙炔提纯装置，包括：
第一容器11，所述第一容器11中存储有反应液；
进气管12，所述进气管12的出气端延伸至所述第一容器11的底部，并用于向反应液中通入原料气体；
出气管13，所述出气管13的进气端延伸至所述第一容器11中，且所述出气管13的进气端位于所述反应液的液面上方；
第一吸附柱14，所述第一吸附柱14中设有分子筛，所述第一吸附柱14与所述出气管13贯通设置；
第二吸附柱15，所述第二吸附柱15中设有电石，所述第二吸附柱15与所述第一吸附柱14贯通。
本方案的技术效果在于：能够将工业乙炔提纯至4N电子级乙炔，有效提高了乙炔的纯度。
作为本是实施例的一种实施方式，还包括冷水槽16，所述第一吸附柱14和所述第二吸附柱15分别浸入在所述冷水槽16中。
本方案中的冷水槽16用于对第一吸附柱14和第二吸附柱15进行降温。
作为本实施例的一种实施方式，所述第一吸附柱14和/或第二吸附柱15分别为U形结构。
作为本实施例的一种实施方式，所述出气管13的进气端上设置有丝网除沫器22。
本方案的技术效果在于：用于对气相乙炔中残留的水份进行去除。
进一步的，反应液为20％硝酸银溶液。
本实施例的提纯方法如下：
步骤一、乙炔原料气进气管12流入至内装20％硝酸银溶液的第一容器11中，乙炔原料气中的磷化氢、硫化氢杂质与硝酸银溶液发生化学反应生成磷化银、硫化银，从而除去乙炔中的磷化氢、硫化氢杂质。
步骤二、除去了磷化氢、硫化氢杂质的气相乙炔经过丝网除沫器22减少气相乙炔夹带的液体后，流入至出气管13中。
步骤三、出气管13中的乙炔气进入至第一吸附柱14中，第一吸附柱14中内装有3A或4A分子筛初步吸附气相乙炔中的水，然后乙炔气再经过内装有电石的第二吸附柱15，乙炔中少量的水与电石反应，生成不会被乙炔气带走的氢氧化钙，最后产品气相乙炔被收集；第一吸附柱14和第二吸附柱15在冷水槽16中，通过自下而上通有的冷却水带走吸附热和反应热。
实施例2
如图2所示，本实施例相对于实施例1而言将冷水槽16更换为制冷系统，能够更加有效地节省空间，且能够有效避免水资源浪费，能够降低生产成本。
所述制冷系统用于对反应液进行制冷，所述第一吸附柱14和所述第二吸附柱15浸入在所述反应液中。其中，利用反应液来对第一吸附柱14和第二吸附柱15进行冷却，有效减少了冷却槽的使用，从而节约安装空间。
进一步的，所述制冷系统包括冷却器17和溶液泵18，所述溶液泵18输入口通过第一管路19与所述第一容器11贯通，所述溶液泵18的输出口通过第二管路20与所述冷却器17的冷却腔贯通，所述冷却器17的冷却腔通过第三管路21与所述第一容器11贯通。
本实施例的提纯方法如下：
步骤一、乙炔原料气进气管12流入至内装20％硝酸银溶液的第一容器11中，乙炔原料气中的磷化氢、硫化氢杂质与硝酸银溶液发生化学反应生成磷化银、硫化银，从而除去乙炔中的磷化氢、硫化氢杂质。
步骤二、除去了磷化氢、硫化氢杂质的气相乙炔经过丝网除沫器22减少气相乙炔夹带的液体后，流入至出气管13中。
步骤三、出气管13中的乙炔气进入至第一吸附柱14中，第一吸附柱14中内装有3A或4A分子筛初步吸附气相乙炔中的水，然后乙炔气再经过内装有电石的第二吸附柱15，乙炔中少量的水与电石反应，生成不会被乙炔气带走的氢氧化钙，最后产品气相乙炔被收集；第一吸附柱14和第二吸附柱15在第一容器11中反应液中，反应液通过溶液泵18和冷却器17进行循环冷却，能够有效地带走反应热和吸附热。
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种乙炔提纯装置，其特征在于，包括：
第一容器(11)，所述第一容器(11)中存储有反应液；
进气管(12)，所述进气管(12)的出气端延伸至所述第一容器(11)的底部，并用于向反应液中通入原料气体；
出气管(13)，所述出气管(13)的进气端延伸至所述第一容器(11)中，且所述出气管(13)的进气端位于所述反应液的液面上方；
第一吸附柱(14)，所述第一吸附柱(14)中设有分子筛，所述第一吸附柱(14)与所述出气管(13)贯通设置；
第二吸附柱(15)，所述第二吸附柱(15)中设有电石，所述第二吸附柱(15)与所述第一吸附柱(14)贯通。
2.根据权利要求1所述的乙炔提纯装置，其特征在于，还包括冷水槽(16)，所述第一吸附柱(14)和所述第二吸附柱(15)分别浸入在所述冷水槽(16)中。
3.根据权利要求1所述的乙炔提纯装置，其特征在于，还包括制冷系统，所述制冷系统用于对反应液进行制冷，所述第一吸附柱(14)和所述第二吸附柱(15)浸入在所述反应液中。
4.根据权利要求3所述的乙炔提纯装置，其特征在于，所述制冷系统包括冷却器(17)和溶液泵(18)，所述溶液泵(18)输入口通过第一管路(19)与所述第一容器(11)贯通，所述溶液泵(18)的输出口通过第二管路(20)与所述冷却器(17)的冷却腔贯通，所述冷却器(17)的冷却腔通过第三管路(21)与所述第一容器(11)贯通。
5.根据权利要求1所述的乙炔提纯装置，其特征在于，所述第一吸附柱(14)和/或第二吸附柱(15)分别为U形结构。
6.根据权利要求1所述的乙炔提纯装置，其特征在于，所述出气管(13)的进气端上设置有丝网除沫器(22)。
7.一种使用权利要求1至6中任一项所述的乙炔提纯装置的提纯方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一、将乙炔原料气通过进气管(12)送入至第一容器(11)中，乙炔原料气中的杂质与反应液发生化学反应；
步骤二、第一容器(11)中的乙炔气通过丝网除沫器(22)过滤后流入至出气管(13)中；
步骤三、出气管(13)中的乙炔气经过第一吸附柱(14)和第二吸附柱(15)后被收集。
8.根据权利要求7所述的乙炔提纯装置的提纯方法，其特征在于，所述反应液为20％硝酸银溶液。
Priority Applications (1)
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