CN104709925A - 一种高纯氨生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯氨生产装置。该装置依次由以下部件按顺序用管道连接而成：氨原料罐、钾钠合金罐、隔膜压缩泵、冷凝器、气液分离罐、以及氨成品罐。在气液分离罐中放入活性炭过滤器。另外，冷凝器和气液分离罐放在冷冻箱中。其中钾钠合金罐是本发明的核心部件。在钾钠合金罐中装满钾钠合金——是由高纯金属钾和钠按照一定的比例放在一起融化后生成。该装置还可以与精馏塔、蒸馏塔等配合使用。当氨气通过钾钠合金罐中，气体中的氧气、水、二氧化碳、一氧化碳等含有氧元素的气体都被钾钠合金吸收。在通过装置后的氨气中，氧含量，包括氧气、水、二氧化碳、一氧化碳等，通常在ppb(十亿分之一)量级，适合高纯氨气的生产。
Description
技术领域
本技术涉及一种高纯氨气生产装置，特别是纯度在“6N”(即6个“9”，或99.9999％)以上的高纯氨气生产装置。
背景技术
高纯氨气在半导体领域有极其重要的用途。然而，氨气中的水非常难以去除。目前通常用精馏法去除氨中的水分，即利用氨与水的沸点差异将氨中的水分离。但是这种方法很难将氨气提纯到很高的纯度，或者说即使可以提纯到很高的纯度也会付出很高昂的成本，原因是氨与水相溶性太好了。氨和水分子中都含有很强的氢键，氨和水在一起很容易通过氢键形成氨水分子(NH3·H2O)或者氢氧化铵(NH4OH)分子。也就是说，氨和水通过“化学反应”生成了一个分子了。既然是一个分子，就不可能通过精馏法(一种物理纯化方法)将氨与水分离了。精馏法只能分离两种或多种沸点不同，但不相互进行化学反应的物质。
本发明的核心是利用化学方法去除氨中的水。水与碱金属(钾、钠等)会急剧地进行化学反应，而气体氨气与碱金属(钾、钠等)等不反应。利用这一特点，将含有水分的氨气通过钾钠合金(液体)，其中的水分子与钾或钠进行化学反应，而氨气分子不反应，这样就去除了氨气中的水分，氨气得到纯化。这是本发明的核心思想——利用化学方法去除氨中的水，区别于常规的精馏法(物理方法)。本装置处理去除氨气中的水以外，还可以去除氧气、一氧化碳、二氧化碳、乙醇等含氧杂质。
发明内容
一套高纯氨生产装置。该装置依次由以下部件按顺序用不锈钢管道连接而成，如图1所示：氨原料罐(1)、钾钠合金罐(2)、隔膜压缩泵(3)、冷凝器(5)、气液分离罐(6)、以及氨成品罐(8)。在气液分离罐(6)中放入活性炭过滤器(7)。冷凝器(5)和气液分离罐(6)以及活性炭过滤器(7)放在冷冻箱(4)中。
在钾钠合金罐(2)中装满钾钠合金——是由高纯金属钾和钠，按照一定的比例，放在一起融化后生成。其中钾／钠比例范围为0～100％。一般情况下，钾／钠比例为1：1，其熔点～25℃，室温下为液体。钾钠合金放置在不锈钢容器内，形成钾钠合金罐(2)。钾钠合金罐(2)的外壳可以是室温，也可以用加热器加热恒温，一般情况下控制在40～50℃。
钾钠合金罐(2)是本发明的关键部件。当氨气通过钾钠合金中，氨气中的氧气、水、二氧化碳、一氧化碳、硫化氢、乙醇等含有氧元素的气体都被钾钠合金吸收，生成氧化物(或者氢氧化物)浮在钾钠合金的表面。这样氨气中的含氧物质被吸收，氨气得到纯化。具体的化学反应方程式如下：
4Na+O2＝2Na2O
4K+O2＝2K2O
2Na+2H2O＝2NaOH+H2↑
2K+2H2O＝2KOH+H2↑
2Na+CO＝Na2O+C
2K+CO＝K2O+C
4Na+CO2＝2Na2O+2C
4K+CO2＝2K2O+2C
2Na+2CH3CH2OH＝2CH3CH2ONa+H2↑
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2Na+H2S＝Na2S+H2↑
2K+H2S＝K2S+H2↑
气液分离罐(6)是本发明的重要部件。它放入冷冻箱(4)中。冷冻箱(4)工作在-20℃，即气液分离罐(6)的温度工作在-20℃。氨气经过气液分离罐(6)被冷冻成液体。气液分离罐(6)有2个出口，上面为气体出口，下面为液体出口。上面的气体出口与废气阀门(9A)连接。气液分离罐(6)中的废气(如H2、N2等易挥发的气体)通过废气阀门(9A)排出。为了保持气液分离罐(6)中的压强，废气也需要通过废气阀门(9A)有节奏地排出。下面的液体出口与纯氨阀门(9B)连接。气液分离罐(6)中的纯氨通过纯氨阀门(9B)排出输送到氨成品罐(8)。为了保持气液分离罐(6)中的纯氨的液面高度，纯氨也需要通过纯氨阀门(9B)有节奏地排出。在气液分离罐(6)中放入活性炭过滤器(7)，其作用是用活性炭吸附液氨中微量的钾钠金属物质。
本发明还可以与精馏塔或蒸馏塔等配合使用。如图2所示：可以在氨原料罐(1)和钾钠合金罐(2)之间加入一台前级分馏塔(10A)，也可以在气液分离罐(6)和氨成品罐(8)之间加入一台后级分馏塔(10B)。前级分馏塔(10A)作用是减少氨气原料中的水分，减少钾钠合金罐中的钾钠消耗，降低生产成本。一般说来，氨气在进入钾钠合金罐之前，其含水量应该达到万分之一以下(即“4N”以上)。前级分馏塔(10A)可以是精馏塔，也可以是蒸馏塔，但精馏塔的效果更佳。后级分馏塔(10B)作用是去除成品氨中微量的钾钠金属。后级分馏塔(10B)可以是精馏塔，也可以是蒸馏塔。由于钾钠金属与氨的沸点相差很大，后级分馏塔(10B)用蒸馏塔即可。后级分馏塔(10B)所产生的废液，用管道输送到氨原料罐(1)，当作原料使用。
本发明中，每一种部件可以有多个部件一起配合使用。如图3所示：在本设备中含有2个钾钠合金罐(2)、2个气液分离罐(6)、2个冷凝器(5)、2个冷冻箱(4)、2个活性炭过滤器(7)，并增加了一些阀门(11)。由于钾钠合金罐(2)中的钾钠合金需要定时更换，活性炭过滤器(7)也需要定时更换，采用这样的设计，保证在更换部件时设备能够正常工作。
附图说明
图1是本发明第一实施例示意图。图中管道上的箭头代表管道中气体或液体的流动方向。其中：1是氨原料罐。2是钾钠合金罐。3是隔膜压缩泵。4是冷冻箱。5是冷凝器。6是气液分离罐。7是活性炭过滤器。8是氨成品罐。9A是废气阀门。9B是纯氨阀门。
图2是本发明第二实施例示意图。图中管道上的箭头代表管道中气体或液体的流动方向。其中：10A是前级分馏塔。10B是后级分馏塔。其它标号与图1相同。
图3是本发明第三实施例示意图。图中管道上的箭头代表管道中气体或液体的流动方向。与图2相比，图3中含有2个钾钠合金罐、2个气液分离罐、2个冷凝器、2个冷冻箱、2个活性炭过滤器，并增加了一些阀门。
具体实施方式
图1是本发明第一实施例示意图。该装置依次由以下部件按顺序用不锈钢管道连接而成：氨原料罐(1)、钾钠合金罐(2)、隔膜压缩泵(3)、冷凝器(5)、气液分离罐(6)、以及氨成品罐(8)。图中管道上的箭头代表管道中气体或液体的流动方向。在气液分离罐(6)中放入活性炭过滤器(7)。冷凝器(5)和气液分离罐(6)以及活性炭过滤器(7)放在冷冻箱(4)中。
在钾钠合金罐(2)中装满钾钠合金——是由高纯金属钾和钠，按照1：1的比例，放在一起融化后生成。其熔点～25℃，室温下为液体。钾钠合金放置在不锈钢容器内，形成钾钠合金罐(2)。钾钠合金罐(2)的外壳用加热器加热恒温，温度控制在40℃。
钾钠合金罐(2)是本发明的关键部件。当氨气通过钾钠合金中，氨气中的氧气、水、二氧化碳、一氧化碳、硫化氢、乙醇等含有氧元素的气体都被钾钠合金吸收。这样氨气中的含氧(硫)物质被吸收，氨气得到纯化。
气液分离罐(6)是本发明的重要部件。它放入冷冻箱(4)中。冷冻箱(4)工作在-20℃，即气液分离罐(6)的温度工作在-20℃。氨气经过气液分离罐(6)被冷冻成液体。气液分离罐(6)有2个出口，上面为气体出口，下面为液体出口。上面的气体出口与废气阀门(9A)连接。气液分离罐(6)中的废气(如H2、N2等易挥发的气体)通过废气阀门(9A)排出。为了保持气液分离罐(6)中的压强，废气也需要通过废气阀门(9A)有节奏地排出。下面的液体出口与纯氨阀门(9B)连接。气液分离罐(6)中的纯氨通过纯氨阀门(9B)排出输送到氨成品罐(8)。为了保持气液分离罐(6)中的纯氨的液面高度，纯氨也需要通过纯氨阀门(9B)有节奏地排出。在气液分离罐(6)中放入活性炭过滤器(7)，其作用是用活性炭吸附液氨中微量的钾钠金属物质。
图2是本发明第二实施例示意图。图中管道上的箭头代表管道中气体或液体的流动方向。如图2所示：在氨原料罐(1)和钾钠合金罐(2)之间加入一台前级分馏塔(10A)，同时在气液分离罐(6)和氨成品罐(8)之间加入一台后级分馏塔(10B)。前级分馏塔(10A)作用是减少氨气原料中的水分，减少钾钠合金罐中的钾钠消耗，降低生产成本。一般说来，氨气在进入钾钠合金罐之前，其含水量应该达到万分之一以下(即“4N”以上)，以减少钾钠消耗。前级分馏塔(10A)可以是精馏塔，也可以是蒸馏塔，但精馏塔的效果更佳。后级分馏塔(10B)作用是去除成品氨中微量的钾钠金属。后级分馏塔(10B)可以是精馏塔，也可以是蒸馏塔。由于钾钠金属与氨的沸点相差很大，后级分馏塔(10B)用蒸馏塔即可。后级分馏塔(10B)所产生的废液，用管道输送到氨原料罐(1)，当作原料使用。
图3是本发明第三实施例示意图。图中管道上的箭头代表管道中气体或液体的流动方向。与图2相比，图3中含有2个钾钠合金罐、2个气液分离罐、2个冷凝器、2个冷冻箱、2个活性炭过滤器，并增加了一些阀门。由于钾钠合金罐(2)中的钾钠合金需要定时更换，活性炭过滤器(7)也需要定时更换，采用这样的设计，保证在更换部件时设备能够正常工作。例如，某个钾钠合金罐(2)需要更换钾钠合金时，另一个钾钠合金罐(2)正常工作，只要将阀门切换一下即可。再如，某个活性炭过滤器(7)需要更换时，另一个活性炭过滤器(7)正常工作，只要将阀门切换一下即可。
Claims (5)
1.一种高纯氨生产装置，其特征在于：该装置依次由以下部件按顺序用管道连接而成：氨原料罐(1)、钾钠合金罐(2)、隔膜压缩泵(3)、冷凝器(5)、气液分离罐(6)、以及氨成品罐(8)；在气液分离罐(6)中放入活性炭过滤器(7)；冷凝器(5)和气液分离罐(6)以及活性炭过滤器(7)放在冷冻箱(4)中；在钾钠合金罐(2)中装满钾钠合金，所述的钾钠合金由高纯金属钾和钠放在一起融化后生成。
2.如权利要求1所述的高纯氨生产装置，其特征在于：该装置还可以与精馏塔或蒸馏塔等配合使用。
3.如权利要求2所述的高纯氨生产装置，其特征在于：在氨原料罐(1)和钾钠合金罐(2)之间加入一台精馏塔或蒸馏塔。
4.如权利要求2所述的高纯氨生产装置，其特征在于：在气液分离罐(6)和氨成品罐(8)之间加入一台精馏塔或蒸馏塔。
5.如权利要求1所述的高纯氨生产装置，其特征在于：该装置中，每一种部件允许有多个部件一起配合使用。
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