CN207046865U - 利用氢氮混合气制备高纯氨的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了利用氢氮混合气制备高纯氨的装置，该装置包含：气体压缩机、分子筛吸附器、净化器、氨合成塔、氨分离设备和精馏塔；所述气体压缩机、分子筛吸附器、净化器、氨合成塔、氨分离设备和精馏塔依次连接。该装置可用于以氢氮混合气为原料合成获得纯度在99.99999％以上的高纯氨，且原料氢氮混合气可重复利用。利用该装置合成的高纯氨可直接用于半导体行业等。
Description
技术领域
本实用新型涉及高纯氨制造领域。更具体地，涉及一种利用氢氮混合气制备高纯氨的装置。
背景技术
在半导体工业中，经常需要用到高纯氨气。目前普遍采用精馏法生产高纯氨，即用工业氨做原料，用多级精馏的方式将工业氨中的各种杂质去除，最后得到高纯氨。然而，由于氨与水的化学性质极其相似，而且这两种物质之间还存在着氢键，用精馏法很难去除氨中的微量水。相比之下，氢气和/或氮气与水之间不存在氢键，很容易将氢气和/或氮气中的水去除。
现有的用于半导体行业的以氢气和氮气为原料合成高纯氨的方法中，通常都是在对氢氮混合气提纯后，再用压缩机对混合气进行二次加压，再进入氨合成塔中进行合成。但是这种方法存在容易二次引入杂质的问题，且除杂需要的条件较为苛刻。同时，现有技术中在氨合成塔中合成得到的氨即为成品，故产品的纯度也还需进一步改善。
针对以上问题，需要提供一种新的利用氢氮混合气制备高纯氨的装置。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供利用氢氮混合气制备高纯氨的装置。
为达到上述目的，本实用新型采用下述技术方案：
利用氢氮混合气制备高纯氨的装置，所述装置包含：
气体压缩机、分子筛吸附器、净化器、氨合成塔、氨分离设备和精馏塔；
所述气体压缩机、分子筛吸附器、净化器、氨合成塔、氨分离设备和精馏塔依次连接。
优选地，所述装置还包含：靶触媒催化反应装置，所述嵌靶触媒催化反应装置设置于分子筛吸附器内。
优选地，所述装置还包含隔膜压缩机，所述隔膜压缩机的入口与氨分离设备连接、隔膜压缩机的出口与氨合成塔连接，用于将氨分离设备中分离出的未反应的氢氮混合气压入氨合成塔中。
优选地，所述装置还包含用于给氨分离设备降温的冷冻机。
优选地，所述氨分离设备的工作温度为-20～-60℃。
优选地，所述气体压缩机用于将氢氮混合气的压力增加至20～60Bar。
优选地，所述气体压缩机为无油活塞式氢气压缩机或螺杆式氢气压缩机。
本实用新型的有益效果如下：
本实用新型的装置可用于以氢氮混合气为原料合成获得纯度在99.99999％(7N)以上的高纯氨，且原料氢氮混合气可重复利用。利用该装置合成的高纯氨可直接用于半导体行业等。
本实用新型的装置中先通过气体压缩机对氢氮混合气进行加压，再依次采用分子筛吸附器、净化器进行纯化，节省了分子筛吸附器、净化器工作时所需的能耗，且净化效果更明显。
本实用新型中在分子筛吸附器内嵌靶触媒催化反应装置，靶触媒催化反应装置可催化进入分子筛吸附器中的氢氮混合气中的杂质氧气与氢气反应生成水，再通过分子筛吸附器吸附生成的水，从而实现对氢氮混合气中的杂质氧气的去除。
本实用新型中的精馏塔可进一步的除去从氨分离设备中分离出的氨中的微量氢氮混合气，进一步提高制得的氨的纯净度。
本实用新型中的隔膜压缩机的设置可将氨分离设备中未反应的氢氮混合气压入氨合成塔中循环使用，节省了成本。
附图说明
下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本实用新型装置的结构示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本实用新型，下面结合优选实施例和附图对本实用新型做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本实用新型的保护范围。
为了进一步说明本实用新型内容，以下对其中的一些技术名词作进一步解释：
本实用新型中的“氨合成塔”是在高压、高温下用来使氮气和氢气发生催化反应以进行氨合成的设备。氨合成塔是合成氨厂的心脏，是一种结构复杂的反应器。在氨合成塔内，氢气与氮气进行化学反应生成氨(N2+3H2→2NH3)。因为合成氨是一个放热且体积变小的反应，所以合成氨宜在高压低温下进行。然而，过高的压力设备投入大且危险，过低的温度会降低化学反应速度和产量，本实用新型一般在20～60Bar和300℃～350℃下进行。
本实用新型中的“氨分离设备”，是指将氨与氢氮混合气分离的装置。其工作原理是：将氨合成塔出来的气体冷却，其中氨被冷却成液体，而氢氮混合气仍为气体，于是氨与氢氮混合气分离开。氨分离设备的温度越低，氨分离就越彻底。本实用新型采用冷冻机给氨分离设备制冷，氨分离设备的工作温度在-20～-60℃，因此氨分离设备就能够高效地分离氨。由于本实用新型中氨合成塔的工作压力只有20～60Bar，从氨合成塔中出来的气体中含氨量较低，因此高效氨分离是必需的。
本实用新型中的“分子筛吸附器”是一种气体提纯设备。在本实用新型中用于将氢氮混合气进行初级提纯，提纯到露点在-70℃以下。本实用新型中分子筛吸附器，在带20～60Bar压力常温下工作，在常压下(与大气压力相同)加热再生。为了能够吸收氧气杂质，可在分子筛吸附器中嵌入一台钯触媒催化反应装置，将氢氮混合气中氧气与氢气反应生成水，然后用分子筛吸附器吸水。也就是说，分子筛吸附器不是直接吸收氧气，而是先将氧气与氢气反应变成水然后再吸收水。
本实用新型中的“净化器”为气体提纯设备，也可称为气体纯化器。用于将氢氮混合气进行第二次提纯，提纯到露点在-119℃以下。本实用新型中净化器，在带20～60Bar压力常温下工作，在常压下(与大气压力相同)加热再生。
本实用新型中的“气体压缩机”用于将氢氮气压缩成20～60Bar的高压气体。一般采用无油活塞式或者螺杆式氢气压缩机即可，压缩效率更高。
本实用新型中的“精馏塔”用于将合成得到的氨气中微量的氢氮混合气去除干净，得到高纯度氨气。在氨分离设备中，液氨中溶解了一部分氢气和氮气，这些氢气和氮气无法在氨分离设备中分离开。用精馏塔即可将微量的氢氮气彻底去除干净。
本实用新型中的“隔膜压缩机”是靠隔膜在气腔中作往复运动来压缩和输送气体的往复压缩机。隔膜压缩机结构特性决定其具有两大特点：压缩比大、密封性好，它被广泛应用于压缩输送各种高纯气体、贵重稀有气体、有毒有害气体和腐蚀性气体。本实用新型中用隔膜压缩机将氨分离设备分离出来的氢氮混合气压回氨合成塔，重新合成氨。由于本实用新型是生产高纯氨，生产过程中不能有杂质进入，故采用隔膜压缩机而不能采用普通压缩机，例如活塞压缩机。
本实用新型中的“氢氮混合气”是指氢气和氮气按照摩尔比3:1的比例混合得到的混合气。
具体地，结合图1，本实用新型利用氢氮混合气制备高纯氨的装置包含：
气体压缩机100、分子筛吸附器200、净化器300、氨合成塔400、氨分离设备500和精馏塔800；气体压缩机100、分子筛吸附器200、净化器300、氨合成塔400、氨分离设备500和精馏塔800依次连接，连接方式可为例如管道连接。
在利用氢氮混合气制备高纯氨时，将氢气和氮气按照摩尔比3:1的比例混合，形成氢氮混合气，再将氢氮混合气通入气体压缩机100，经气体压缩机100压缩到20～60Bar的压力，再将得到的高压氢氮混合气通入分子筛吸附器200，去除水汽等杂质，其中，分子筛吸附器200提纯至高压氢氮混合气露点在-70℃以下。除去了部分杂质的高压氢氮混合气进入净化器300进行进一步除杂，净化器300提纯至高压氢氮混合气露点在-119℃以下，使得高压氢氮混合气的纯度达到9N级别。再将提纯后的高压氢氮混合气通入氨合成塔400进行合成高纯氨。从氨合成塔400出来的气体经过氨分离设备500将氨与氢氮混合气分开，得到的氨再经过精馏塔600去除其中微量的氢氮混合气后，即得纯度在7N以上的成品高纯氨。
在一些具体的实施方式中，该装置还包含靶触媒催化反应装置900，该靶触媒催化反应装置900设置于分子筛吸附器200内，用于用靶触媒催化将进入分子筛吸附器200内高压氢氮混合气中掺杂的微量氧气与氢气反应生成水，再通过分子筛吸附器200吸附去除水，也即去除了高压氢氮混合气中的氧气。例如，设置的方式可为内嵌。
在一些具体的实施方式中，气体压缩机100为无油活塞式氢气压缩机或螺杆式氢气压缩机。虽然这两种气体压缩机在使用过程中有可能带来一些杂质污染，但其价格便宜，机械效率高，且后续还有分子筛吸附器以及净化器对混合气的进一步纯化去除杂质，故无油活塞式氢气压缩机或螺杆式氢气压缩机的使用较为合适。
在一些具体的实施方式中，该装置还包含冷冻机700，冷冻机700用于给氨分离设备500降温，保证氨分离设备500的工作温度在设定的范围内，如-20～-60℃，从而便于将氨与未反应的氢氮混合气彻底分离，提高氨的纯度。冷冻机可设置在在氨分离设备500外，通过管道与氨分离设备500连接。
在一些具体的实施方式中，该装置还包含隔膜压缩机800，隔膜压缩机800的入口与氨分离设备500连接、隔膜压缩机800的出口与氨合成塔400连接，用于将氨分离设备500中分离出的未反应的氢氮混合气压入氨合成塔400中继续进行反应合成氨，提高原料的利用率。此外，隔膜压缩机800可保证氢氮混合气不受污染，确保合成氨的纯度。
显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本实用新型的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型的保护范围之列。
Claims (7)
1.利用氢氮混合气制备高纯氨的装置，其特征在于，所述装置包含：
气体压缩机、分子筛吸附器、净化器、氨合成塔、氨分离设备和精馏塔；
所述气体压缩机、分子筛吸附器、净化器、氨合成塔、氨分离设备和精馏塔依次连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包含：靶触媒催化反应装置，所述靶触媒催化反应装置设置于分子筛吸附器内。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包含隔膜压缩机，所述隔膜压缩机的入口与氨分离设备连接、隔膜压缩机的出口与氨合成塔连接，用于将氨分离设备中分离出的未反应的氢氮混合气压入氨合成塔中。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包含用于给氨分离设备降温的冷冻机。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述氨分离设备的工作温度为-20～-60℃。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体压缩机用于将氢氮混合气的压力增加至20～60Bar。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体压缩机为无油活塞式氢气压缩机或螺杆式氢气压缩机。
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