CN102515122B - 生产纯一氧化氮气体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产纯NO气体的方法，产物可直接作为成品出售或使用，设备成本低，效率高。本发明原料之一为稀硝酸，此种浓度的稀硝酸为在硝酸装置中产生的废酸，利用的成本高，排出又污染环境，本发明可将其变废为宝，符合节能减排的国家政策。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工生产方法和设备。
背景技术
NO，全称一氧化碳，室温下无色、有毒、不燃烧，分子量30.01，熔点-163.6℃，沸点-151℃，一旦与大气中的氧接触，会被氧化成NO2(棕黄色气体)，NO2有强烈毒性。
NO需储存于阴凉、通风的库房，远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与易(可)燃物、卤素、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备。
现有的工业生产NO气体主要来自于生产硝酸的中间产品，即：4NH3+5O2→4NO+6H2O+Q，但此反应需高温高压进行，且有N2与N2O、NO2等副产品产生，分离成本很高。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种生产纯一氧化氮气体的方法，产物可直接作为成品出售或使用，设备成本低，效率高。
一种生产纯一氧化氮气体的方法，包括以下步骤：
①将质量分数92～96％的粗品四氧化二氮与质量分数10％～18％的稀硝酸混合反应，反应在0.1MPa.G(表压)低压下进行；
②反应完毕后的物料经分离，将生成的NO气体引出，液相为稀硝酸，再继续加入质量分数92～96％的粗品四氧化二氮混合反应；
③重复步骤②；
④反应完毕后的物料经分离，将生成的NO气体引出，与步骤②和③引出的NO气体汇合；
⑤步骤④汇合后的NO气体通入预填好NaOH溶液的吸收塔，吸收其中少量的NO2，得到纯NO气体，从吸收塔顶部引出、压缩后装瓶。
本发明的生产纯一氧化氮气体的方法，其中所述步骤①、②、③的反应在管式反应器中进行。
本发明的生产纯一氧化氮气体的方法，其中所述步骤④引出NO气体后的液相冷却后得到浓度为40～60％的稀硝酸，回收稀释后供步骤①、②、③使用。也可用于生产硝铵或浓硝酸的原料。
本发明的生产纯一氧化氮气体的方法，其中所述步骤⑤的吸收塔中NaOH溶液循环使用，并采出生成的NaNO2。
本发明还提供一种专用于上述生产纯一氧化氮气体的方法的设备，包括管式反应器a，其后依次连接中间分离器a、水冷器a、管式反应器b、中间分离器b、水冷器b、管式反应器c、末端分离器和水冷器c；中间分离器a、中间分离器b和末端分离器的顶部出口连通后再连接NO2吸收塔和NO充装压缩机，NO2吸收塔底部连接吸收塔循环泵。
本发明中涉及的化学反应有：
1.5N2O4+H2O＝2HNO3+NO-Q，
这是一个放热反应，反应速度较快，所以优选采用管式反应器，并采用外移热的方法，即管式反应器外再设置一个带有冷却液进出口的套管，将反应热量即时带走；反应在低压下进行(0.1MPa.G)。
本发明是一种生产纯NO气体的方法，且产物可直接作为成品出售或使用，设备成本低，效率高。还有如下技术效果：
(1)本发明原料之一为稀硝酸(质量分数为10％～18％)，此种浓度的稀硝酸为在硝酸装置中产生的废酸，利用的成本高，排出又污染环境，本发明可将其变废为宝，符合节能减排的国家政策；
(2)本发明采用管式反应器，确保了阻力降在合理的范围内，并减少了反应器的振动，防止出现液击而引起安全事故。
本发明中所使用的单体设备均有市售。
附图说明
图1为本发明实施例1的设备的示意图；其中：
1：管式反应器a；2：中间分离器a；3：水冷器a；4：管式反应器b；5：中间分离器b；6：水冷器b；7：管式反应器c；8：末端分离器；9：水冷器c；10：NO2吸收塔；11：吸收塔循环泵；12：NO充装压缩机。
具体实施方式
为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：
实施例1：
一种用于生产纯一氧化氮气体的设备，包括管式反应器a 1，其后依次连接中间分离器a 2、水冷器a 3、管式反应器b 4、中间分离器b 5、水冷器b 6、管式反应器c 7、末端分离器8和水冷器c 9；中间分离器a 2、中间分离器b 5和末端分离器8的顶部出口连通后再连接NO2吸收塔10和NO充装压缩机12，NO2吸收塔10底部连接吸收塔循环泵11。
此设备使用时的流程如下：
①将粗品四氧化二氮(质量分数92～96％)与稀硝酸(质量分数为10％～18％)混合后进入管式反应器a1；
②在管式反应器a1中，四氧化二氮与稀硝酸稀硝酸中的水反应，得到硝酸和一氧化氮，方程式如下：
1.5N2O4+H2O＝2HNO3+NO-Q
这是一个放热反应，反应速度较快，所以采用管式反应器，并采用外移热的方法，反应在低压下进行(0.1MPa.G)；
③从管式反应器a1出来的的物料进入中间分离器a2，将生成的NO引出，液相为稀硝酸继续进入管式反应器b3；
④在管式反应器b4中继续加入粗品四氧化二氮，反应后物料进入中间分离器b 5，生成的NO引出，液相为稀硝酸继续进入管式反应器c 7；
⑤在管式反应器c7中继续加入粗品四氧化二氮，反应后物料进入末级分离器8，生成的NO引出与中间分离器a和中间分离器b出来的NO气体汇合后进入NO2吸收塔10，液相冷却后得到浓度为40～60％的稀硝酸，用于生产硝铵或浓硝酸的原料；
⑥在NO2吸收塔10中，NO气体中的少量NO2被加入的NaOH溶液吸收，NO气体从吸收塔顶部采出经NO充装压缩机12压缩后装瓶后出售，NaOH经循环泵11循环使用，并采出生成的NaNO2。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种生产纯一氧化氮气体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
①将质量分数92～96%的粗品四氧化二氮与质量分数10%～18%的稀硝酸混合反应，反应在0.1MPa.G低压下进行；
②反应完毕后的物料经分离，将生成的NO气体引出，液相为稀硝酸，再继续加入质量分数92～96%的粗品四氧化二氮混合反应；
③重复步骤②；
④反应完毕后的物料经分离，将生成的NO气体引出，与步骤②和③引出的NO气体汇合；
⑤步骤④汇合后的NO气体通入预填好NaOH溶液的吸收塔，吸收其中少量的NO2，得到纯NO气体，从吸收塔顶部引出、压缩后装瓶。
2.根据权利要求1所述的生产纯一氧化氮气体的方法，其特征在于：所述步骤①、②、③的反应在管式反应器中进行。
3.根据权利要求1所述的生产纯一氧化氮气体的方法，其特征在于：所述步骤④引出NO气体后的液相冷却后得到浓度为40～60%的稀硝酸，回收稀释后供步骤①、②、③使用。
4.根据权利要求1所述的生产纯一氧化氮气体的方法，其特征在于：所述步骤⑤的吸收塔中NaOH溶液循环使用，并采出生成的NaNO2。
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