CN109437134A - 氮氧化物的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮氧化物的制备方法及装置,该制备方法包括以下步骤:将硝酸溶液、亚硝酸盐溶液预热,混合,硝酸、亚硝酸盐反应生成氮氧化物气体,氮氧化物为NOx,其中,1<x<2。本发明中的氮氧化物的制备方法,该方法所用原料易得,工艺简单,反应容易进行,利于生产操作的连续性,能够保证核燃料后处理厂中作为氧化剂的氮氧化物的连续稳定供应和使用。

Description

氮氧化物的制备方法及装置
技术领域
本发明属于氮氧化物的制备技术领域,具体涉及一种氮氧化物的制备方法及装置。
背景技术
在普雷克斯流程中,钚纯化循环和钚尾端系统因工艺需要通常采用氧化剂将三价钚氧化为四价钚。目前,后处理厂通常采用氮氧化物作为氧化剂对钚价态进行调节。
国内现有的氮氧化物气体主要是硝酸工业生产的副产品,其制备工艺无法直接应用于后处理厂。而国内后处理厂目前主要采用浓硝酸在高温下加热分解制备氮氧化物,但该工艺条件较为苛刻,对材料的腐蚀严重,不利于工程的稳定运行,特别是对于需要进行连续调价的工艺。国内研究机构采用液态四氧化二氮作为后处理调价设备科研的氮氧化物气源,但四氧化二氮不是常用的化学试剂,它通常用作火箭推进剂燃料,并具有极强的氧化性、腐蚀性、剧毒性,沸点仅为21.5℃,贮存和运输条件较为严苛,货源供应存在风险,也不宜应用于后处理厂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种氮氧化物的制备方法及装置,该方法所用原料易得,工艺简单,反应容易进行,利于生产操作的连续性。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种氮氧化物的制备方法,包括以下步骤:
将硝酸溶液、亚硝酸盐溶液预热,混合,硝酸、亚硝酸盐反应生成氮氧化物气体,氮氧化物为NOx,其中,1<x<2。具体反应如下:
HNO3+NaNO2→NaNO3+HNO2
2HNO2→H2O+NO↑+NO2
2NO2+H2O→HNO2+HNO3
2NO+O2→2NO2
优选的是,硝酸溶液、亚硝酸盐溶液混合后得到的混合溶液中的硝酸、亚硝酸盐的摩尔比为(0.25~10):1。
优选的是,所述的氮氧化物的制备方法还包括以下步骤:向硝酸溶液、亚硝酸盐溶液的混合溶液中通入含有氧气的气体,含有氧气的气体中的氧气继续氧化硝酸、亚硝酸盐反应生成的氮氧化物。
优选的是,混合溶液中的硝酸、混合溶液中的亚硝酸盐、含有氧气的气体中的氧气的摩尔比为(0.25~10):1:(0.25~2)。
优选的是,预热温度为40~60℃。
优选的是,反应压力为1~6个大气压。
优选的是,硝酸溶液的浓度为8~13M,亚硝酸盐溶液的浓度为1~5M。
优选的是,亚硝酸盐为亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸钙中的一种或几种。
本发明还提供一种上述的氮氧化物的制备方法所用的装置,包括:
反应柱,反应柱内装有填料,预热的硝酸溶液、预热的亚硝酸盐溶液通入到反应柱内,在填料内混合,硝酸、亚硝酸盐反应生成氮氧化物气体,氮氧化物为NOx,其中,1<x<2;
缓冲罐,包括:缓冲罐第一入口、缓冲罐第一出口,缓冲罐第一入口与反应柱出口连接,流经过填料后的液体通过缓冲罐第一入口流入到缓冲罐内缓冲,缓冲罐内的液体由缓冲罐第一出口排出。
优选的是,通入到反应柱内的硝酸溶液的浓度为8~13M,流量为10~100L/h;亚硝酸盐溶液的浓度为1~5M,流量为20~200L/h。
优选的是,该装置为上述的氮氧化物的制备方法所用的装置,缓冲罐还包括:缓冲罐第二入口、缓冲罐第二出口,缓冲罐第二出口与反应柱气体入口连接,含有氧气的气体通过缓冲罐第二入口通入到缓冲罐内,缓冲罐内的气相物通过缓冲罐第二出口流入到反应柱内。通入到缓冲罐内的含有氧气的气体,一方面可以将缓冲罐内的液体中的氮氧化物气体赶出来,另外一方面氧气可以与氮氧化物继续发生反应,使得氮氧化物继续氧化,从而使得缓冲液中的硝酸与亚硝酸反应平衡继续向生成产物氮氧化物的方向移动,得到更多的氮氧化物,提高生成氮氧化物的产率。含有氧气的气体流经缓冲罐后流入到反应柱内,含有氧气的气体中的氧气继续氧化反应柱内的硝酸、亚硝酸盐反应生成的氮氧化物,含有氧气的气体还可以输送氮氧化物。
优选的是,通入到缓冲罐内的含有氧气的气体的压力为1~6个大气压,流量为50~500NL/min(N表示标准状态下体积)。
本发明中的氮氧化物的制备方法,该方法所用原料易得,工艺简单,反应容易进行,利于生产操作的连续性,能够保证核燃料后处理厂中作为氧化剂的氮氧化物的连续稳定供应和使用。
附图说明
图1是本发明实施例1中的氮氧化物的制备方法所用的装置的结构示意图;
图2是本发明实施例4中的氮氧化物的制备方法所用的装置的结构示意图。
图中:1-反应柱;11-反应柱入口;12-反应柱出口;13-反应柱气体入口;14-反应柱气体出口;2-缓冲罐;21-缓冲罐第一入口;22-缓冲罐第一出口;23-缓冲罐第二入口;24-缓冲罐第二出口;3-填料;4-除沫器;5-压力表;6-温度计。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
如图1所示,本实施例氮氧化物的制备方法所用的装置,包括:
反应柱1,反应柱1内装有填料3,预热的硝酸溶液、预热的亚硝酸盐溶液通入到反应柱1内,在填料3内混合,硝酸、亚硝酸盐反应生成氮氧化物气体,氮氧化物为NOx,其中,1<x<2。;
缓冲罐2,包括:缓冲罐第一入口21、缓冲罐第一出口22,缓冲罐第一入口21与反应柱出口12连接,流经过填料3后的液体通过缓冲罐第一入口21流入到缓冲罐2内缓冲,缓冲罐2内的液体由缓冲罐第一出口22排出。
本实施例提供使用上述装置进行的氮氧化物的制备方法,包括以下步骤:
将硝酸溶液、亚硝酸盐溶液预热,混合,硝酸、亚硝酸盐反应生成氮氧化物气体,氮氧化物为NOx,其中,1<x<2。
本实施例中的氮氧化物的制备方法,该方法所用原料易得,工艺简单,反应容易进行,利于生产操作的连续性,能够保证核燃料后处理厂中作为氧化剂的氮氧化物的连续稳定供应和使用。
实施例2
本实施例提供一种使用实施例1中的装置进行的氮氧化物的制备方法,包括以下步骤:
1)将11.5mol/L硝酸溶液和3mol/L亚硝酸钠溶液预加热到45℃;
2)分别将硝酸溶液、亚硝酸钠溶液以流量为50L/h、50L/h通入反应柱1,反应柱1内的硝酸、亚硝酸钠的摩尔比为11.5:3,并在反应柱1的填料3内充分接触发生反应,反应温度为45℃,生成氮氧化物气体,氮氧化物为NOx,其中,1<x<2;
3)反应生成的氮氧化物经过除沫器4除去夹带液滴,得到氮氧化物产品,压力为3个大气压,可直接用于后续氧化反应。
经对氮氧化物产品的分析,氮氧化物中的二氧化氮的产量为2.6kg/h,其中,氮氧化物中的二氧化氮体积占比为32%。
实施例3
本实施例提供一种使用实施例1中的装置进行的氮氧化物的制备方法,包括以下步骤:
1)将8mol/L硝酸溶液和1mol/L亚硝酸钾溶液预加热到40℃;
2)分别将硝酸溶液、亚硝酸钾溶液以流量为10L/h、20L/h通入反应柱1,反应柱1内的硝酸、亚硝酸钾的摩尔比为4:1,并在反应柱1的填料3内充分接触发生反应,反应温度为40℃,生成氮氧化物气体,氮氧化物为NOx,其中,1<x<2;
3)反应生成的氮氧化物经过除沫器4除去夹带液滴,得到氮氧化物产品,压力为2个大气压,可直接用于后续氧化反应。
经对氮氧化物产品的分析,氮氧化物中的二氧化氮的产量为0.44kg/h,其中,氮氧化物中的二氧化氮体积占比为43%。
实施例4
如图2所示,本实施例还提供一种上述的氮氧化物的制备方法所用的装置,包括:
反应柱1,反应柱1内装有填料3,预热的硝酸溶液、亚硝酸钠溶液通入到反应柱1内,在填料3内混合,硝酸、亚硝酸钠反应生成氮氧化物气体,氮氧化物为NOx,其中,1<x<2;反应柱1包括:反应柱入口11、反应柱出口12、反应柱气体入口13、反应柱气体出口14。反应柱入口11设置于填料3上方,反应柱入口11用于通入预热的硝酸溶液、亚硝酸钠溶液;反应柱出口12设置于反应柱1底部,反应柱出口12用于排出流经过填料3后的液体;反应柱气体入口13设置于填料3下方,反应柱气体出口14设置于反应柱1顶部,反应柱1还包括:用于除沫的除沫器4,除沫器4设置于填料3与反应柱气体出口14之间。反应柱1内分别设置压力表5、温度计6,压力表5用于测反应柱1内的压力,温度计6用于测反应柱1内的温度。反应柱1内的填料3有助于预热的硝酸溶液、亚硝酸钠溶液混合均匀,且延长硝酸溶液、压硝酸钠溶液在反应柱1内的停留时间,有利于空气更好的接触到硝酸溶液、亚硝酸溶液,从而促进空气中的氧气与硝酸、亚硝酸钠反应生成氮氧化物气体继续发生反应。
缓冲罐2,包括:缓冲罐第一入口21、缓冲罐第一出口22,缓冲罐第一入口21与反应柱出口12连接,流经过填料3后的液体通过缓冲罐第一入口21流入到缓冲罐2内缓冲,缓冲罐2内的液体由缓冲罐第一出口22排出;
缓冲罐2还包括:缓冲罐第二入口23、缓冲罐第二出口24,缓冲罐第二出口24与反应柱气体入口13连接,含有氧气的气体通过缓冲罐第二入口23通入到缓冲罐2内,缓冲罐2内的气相物通过缓冲罐第二出口24流入到反应柱1内。通入到缓冲罐2内的含有氧气的气体,一方面可以将缓冲罐2内的液体中的氮氧化物气体赶出来,另外一方面氧气可以与氮氧化物继续发生反应,使得氧化物继续氧化,从而使得缓冲液中的硝酸与亚硝酸反应平衡继续向生成产物氮氧化物的方向移动,得到更多的氮氧化物,提高生成氮氧化物的产率。含有氧气的气体流经缓冲罐2后流入到反应柱1内,氧气与反应柱1内的硝酸、亚硝酸盐反应生成的氮氧化物继续发生氧化反应。当然,含有氧气的气体也可以直接通入到反应柱1内,进入到反应柱1内的氧气继续氧化反应柱1内的硝酸、亚硝酸盐反应生成的氮氧化物。
本实施例提供使用上述装置进行的氮氧化物的制备方法,包括以下步骤:
1)将10mol/L硝酸溶液和4mol/L亚硝酸钠溶液预加热到50℃;
2)分别将硝酸溶液、亚硝酸钠溶液以流量为20L/h、40L/h通入反应柱1,并在反应柱1的填料3内充分接触发生反应,反应温度为50℃,生成氮氧化物气体,氮氧化物为NOx,其中,1<x<2;
3)向缓冲罐2通入200NL/min的空气,压力为3个大气压,与缓冲罐2内液体进行热交换,通入到缓冲罐2内的空气,一方面可以将缓冲罐2内的液体中的氮氧化物气体赶出来,另外一方面空气中的氧气可以与氮氧化物继续发生反应,使得氮氧化物继续氧化,从而使得缓冲液中的硝酸与亚硝酸反应平衡继续向生成产物二氧化氮的方向移动,得到更多的二氧化氮,提高生成二氧化氮的产量。空气流经缓冲罐2后流入到反应柱1内,空气中的氧气与反应柱1内的硝酸、亚硝酸盐反应生成的氮氧化物继续发生氧化反应,空气还可以输送氮氧化物。本实施例中提到的氧气,均指的是空气中的氧气。具体反应如下:
HNO3+NaNO2→NaNO3+HNO2
2HNO2→H2O+NO↑+NO2
2NO2+H2O→HNO2+HNO3
2NO+O2→2NO2
在反应柱1的填料3内硝酸、亚硝酸钠、氧气的摩尔比为10:8:5.36。
4)反应生成的氮氧化物经过除沫器4除去夹带液滴,得到氮氧化物产品,压力为2.2个大气压,可直接用于后续氧化反应。
经对氮氧化物产品的分析,氮氧化物中的二氧化氮的产量为4.23kg/h,其中,氮氧化物中的二氧化氮体积占比为15.16%。
本实施例中的氮氧化物的制备方法,该方法所用原料易得,工艺简单,反应容易进行,利于生产操作的连续性,能够保证核燃料后处理厂中作为氧化剂的氮氧化物的连续稳定供应和使用。
本实施例的有益效果如下:
(1)能够连续稳定地制备高浓度氮氧化物,适用于核燃料后处理厂氧化调价需求;
(2)氮氧化物主要发生装置为反应柱1和缓冲罐2,工艺操作简单,反应易于控制;
(3)可通过调节进料流量和空气通入量来调节氮氧化物的产量和浓度;
(4)反应原材料属于常用化工试剂,原料易得。
实施例5
本实施例提供一种使用实施例4中的装置进行的氮氧化物的制备方法,与实施例2中的方法的区别为:
1)将13mol/L硝酸溶液和5mol/L亚硝酸钾溶液预加热到40℃;
2)分别将硝酸溶液、亚硝酸钾溶液以流量为100L/h、20L/h通入反应柱1,并在反应柱1的填料3内充分接触发生反应,反应温度为40℃
3)向缓冲罐2通入250NL/min的空气,在反应柱1的填料3内硝酸、亚硝酸钾、氧气的摩尔比为13:2.5:1.34,压力为1个大气压。
4)得到氮氧化物产品,压力为0.8个大气压。
经对氮氧化物产品的分析,氮氧化物中的二氧化氮的产量为5.82kg/h,其中,氮氧化物中的二氧化氮体积占比为15.6%。
实施例6
本实施例提供一种使用实施例4中的装置进行的氮氧化物的制备方法,与实施例2中的方法的区别为:
1)将8mol/L硝酸溶液和1mol/L亚硝酸钠溶液预加热到60℃;
2)分别将硝酸溶液、亚硝酸钠溶液以流量为10L/h、200L/h通入反应柱1,并在反应柱1的填料3内充分接触发生反应,反应温度为60℃
3)向缓冲罐2通入100NL/min的氧气,在反应柱1的填料3内硝酸、亚硝酸钾、氧气的摩尔比为8:20:26.8,压力为6个大气压。
4)得到氮氧化物产品,压力为5个大气压。
经对氮氧化物产品的分析,氮氧化物中的二氧化氮的产量为2.2kg/h,其中,氮氧化物中的二氧化氮体积占比为19%。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种氮氧化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将硝酸溶液、亚硝酸盐溶液预热,混合,硝酸、亚硝酸盐反应生成氮氧化物气体,氮氧化物为NOx,其中,1<x<2。
2.根据权利要求1所述的氮氧化物的制备方法,其特征在于,硝酸溶液、亚硝酸盐溶液混合后得到的混合溶液中的硝酸、亚硝酸盐的摩尔比为(0.25~10):1。
3.根据权利要求1所述的氮氧化物的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:向硝酸溶液、亚硝酸盐溶液的混合溶液中通入含有氧气的气体,含有氧气的气体中的氧气继续氧化硝酸、亚硝酸盐反应生成的氮氧化物。
4.根据权利要求3所述的氮氧化物的制备方法,其特征在于,混合溶液中的硝酸、混合溶液中的亚硝酸盐、含有氧气的气体中的氧气的摩尔比为(0.25~10):1:(0.25~2)。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的氮氧化物的制备方法,其特征在于,预热温度为40~60℃。
6.根据权利要求1~4任意一项所述的氮氧化物的制备方法,其特征在于,反应压力为1~6个大气压。
7.根据权利要求1~4任意一项所述的氮氧化物的制备方法,其特征在于,硝酸溶液的浓度为8~13M,亚硝酸盐溶液的浓度为1~5M。
8.根据权利要求1~4任意一项所述的氮氧化物的制备方法,其特征在于,亚硝酸盐为亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸钙中的一种或几种。
9.一种权利要求1~8任意一项所述的氮氧化物的制备方法所用的装置,其特征在于,包括:
反应柱,反应柱内装有填料,预热的硝酸溶液、预热的亚硝酸盐溶液通入到反应柱内,在填料内混合,硝酸、亚硝酸盐反应生成氮氧化物气体,氮氧化物为NOx,其中,1<x<2;
缓冲罐,包括:缓冲罐第一入口、缓冲罐第一出口,缓冲罐第一入口与反应柱出口连接,流经过填料后的液体通过缓冲罐第一入口流入到缓冲罐内缓冲,缓冲罐内的液体由缓冲罐第一出口排出。
10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,通入到反应柱内的硝酸溶液的浓度为8~13M,流量为10~100L/h;亚硝酸盐溶液的浓度为1~5M,流量为20~200L/h。
11.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,该装置为权利要求2中的氮氧化物的制备方法所用的装置,缓冲罐还包括:缓冲罐第二入口、缓冲罐第二出口,缓冲罐第二出口与反应柱气体入口连接,含有氧气的气体通过缓冲罐第二入口通入到缓冲罐内,缓冲罐内的气相物通过缓冲罐第二出口流入到反应柱内。
12.根据权利要求11所述的装置,其特征在于,通入到缓冲罐内的含有氧气的气体的压力为1~6个大气压,流量为50~500NL/min。
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