CN109665503A - 一种氮氧化物制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮氧化物制备方法及装置，方法为采用浓硝酸和亚硝酸钠作为反应液，采用气流对其进行吹脱制得。装置包括填料柱、反应液储罐、氮氧化物暂存罐和接收罐；所述反应液储罐、氮氧化物暂存罐和接收罐均与所述填料柱连接；所述反应液储罐包括硝酸溶液储罐和亚硝酸钠溶液储罐；所述填料柱下部还设置有进气管路。本发明的有益效果为：本发明采用浓硝酸与亚硝酸钠配比代替浓硝酸，避免了采用浓硝酸对装置及管路的腐蚀作用。采用空气对反应液流进行接触吹脱，吹入的空气可将体系中的一氧化氮氧化至二氧化氮，以提高氮氧化物的氧化效果。保温系统有助于填料柱内温度保持在较高温度，有利于亚硝酸以氮氧化物形式被载带出去。
Description
技术领域
本发明涉及核燃料后处理领域，具体涉及一种氮氧化物制备方法及装置。
背景技术
本发明涉及核燃料后处理Purex流程中钚粗产品液(1BP)到钚纯化循环原料液(2AF)，及钚产品液(2BP)到钚沉淀前的料液(0F)等的调料方法及装置。现在研究的后处理工艺流程采用U(IV)-肼、羟胺-肼或N，N-二甲基羟胺-甲基肼等还原剂来还原反萃Pu(III)，铀钚分离后得到的1BP料液中钚为三价，在下一步萃取-反萃取进行钚的净化浓缩之前，需将Pu(III)调整为Pu(IV)；同时钚纯化循环得到的硝酸Pu(III)溶液在沉淀转化步骤时需要转化为Pu(IV)。
在原设计流程中，采用亚硝酸钠(NaNO2)作为氧化剂来氧化调整1BP、2BP料液中钚的价态，即将NaNO2溶液加至1BP、2BP料液中，氧化破坏其中的还原剂和支持还原剂，从而氧化Pu(III)为Pu(IV)。其中的Na离子将生成硝酸钠进入中放废液，这将影响后续中放废液的蒸发浓缩(浓缩倍数不达标)。因此，各国开展了各种无盐调价技术，其中采用无盐氧化试剂氮氧化物取代NaNO2是比较普遍的做法。
针对后处理工艺流程中Pu(III)的氧化调价过程中氮氧化物的制备方法，在专利“一种用于含钚料液调价的系统及方法”中，其氮氧化物制备方法主要是采用浓硝酸热解产生，此方法优点是采用浓硝酸即可直接分解产生氮氧化物，不需要额外的试剂；缺点是浓硝酸高温分解时对装置及管路腐蚀非常严重，难以长时间稳定运行。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种氮氧化物制备方法及装置，至少能够解决浓硝酸对装置及管路的腐蚀问题。
本发明的技术方案如下：
一种氮氧化物制备方法，采用浓硝酸和亚硝酸钠作为反应液，采用气流对其进行吹脱制得。
进一步地，上述的氮氧化物制备方法，采用空气对反应液进行吹脱时，气流与反应液流逆流接触。
进一步地，上述的氮氧化物制备方法，所述反应液流由上至下流动，所述气流由下至上流动与所述反应液接触。
进一步地，上述的氮氧化物制备方法，所述气流为空气或氧气或二者以任意比例混合形成的气流。
同时，本发明还提供了一种氮氧化物制备装置，包括填料柱、反应液储罐、氮氧化物暂存罐和接收罐；所述反应液储罐、氮氧化物暂存罐和接收罐均与所述填料柱连接；所述反应液储罐包括硝酸溶液储罐和亚硝酸钠溶液储罐；所述填料柱下部还设置有进气管路。
进一步地，上述的氮氧化物制备装置，所述反应液储罐连接于所述填料柱上部，所述进气管路设置于所述填料柱下部以使反应液流与气流逆流接触。
进一步地，上述的氮氧化物制备装置，所述填料柱周围设置有保温系统。
进一步地，上述的氮氧化物制备装置，所述填料柱的填料包括散堆填料和规整填料；所述散堆填料包括不锈钢或陶瓷材质的拉西环或鲍尔环的一种或两种混合。
进一步地，上述的氮氧化物制备装置，所述填料柱中散堆填料尺寸为所述填料柱直径的1/15-1/5。
进一步地，上述的氮氧化物制备装置，所述氮氧化物暂存罐与所述填料柱之间设置有气液分离系统。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用浓硝酸与亚硝酸钠配比代替浓硝酸，避免了采用浓硝酸对装置及管路的腐蚀作用。
2、采用空气对反应液流进行接触吹脱，吹入的空气可将体系中的一氧化氮氧化至二氧化氮，以提高氮氧化物的氧化效果。
3、保温系统有助于填料柱内温度保持在较高温度，有利于亚硝酸以氮氧化物形式被载带出去。
4、反应液流与空气流逆向接触，有利于所述空气流与反应液接触，吹脱氮氧化物。
附图说明
图1为本发明的氮氧化物制备装置的结构示意图。
上述附图中，1、填料柱；2、反应液储罐；3、氮氧化物暂存罐；4、接收罐；5、保温系统；6、进气管路；7、气液分离系统。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述。
本发明提供了一种氮氧化物制备方法，采用浓硝酸和亚硝酸钠作为反应液，采用气流对其进行吹脱制得。采用气流对反应液进行吹脱时，气流与反应液流逆流接触。具体如所述反应液流由上至下流动，所述气流由下至上流动与所述反应液接触。为提高氮氧化物的氧化效果，所述气流可以选择空气或氧气或二者以任意比例混合形成的气流。
同时，本发明还提供了一种氮氧化物制备装置，包括填料柱1、反应液储罐2、氮氧化物暂存罐3和接收罐4；所述反应液储罐2、氮氧化物暂存罐3和接收罐4均与所述填料柱1连接；所述反应液储罐2包括硝酸溶液储罐和亚硝酸钠溶液储罐；所述填料柱1下部还设置有进气管路6。所述反应液储罐2连接于所述填料柱1上部，所述进气管路6设置于所述填料柱1下部以使反应液流与气流逆流接触。所述填料柱周围设置有保温系统5。
本实施例中选择填料柱作为氮氧化物制备设备，除了规整填料外，其余填料可选择不锈钢或陶瓷材质的拉西环和鲍尔环中的一种或两种混合。(填料尺寸可根据填料柱的具体尺寸进行确定，一般为填料柱直径的1/5-1/15)。
具体方法为：预先配制好的一定浓度的浓硝酸和亚硝酸钠作为反应液，从设备(填料柱)的上端进入，两股料液反应产生亚硝酸及氮氧化物气体，空气以一定流量从设备的底部进入，空气上升与下降的料液逆流接触，将料液中的亚硝酸以氮氧化物的形式载带出去，载带出去的氮氧化物气体进入暂存罐，然后通过气体输出系统可用于钚料液调价使用。反应完的料液通过管路流出至硝酸钠溶液接收罐。为了避免带入液体，所述氮氧化物暂存罐与所述填料柱之间设置有气液分离系统7(例如除沫器和旋风分离器)。此外，所述气液分离系统下游的管路上可根据使用要求设置有气体干燥系统。
实施例1
如图1所示的氮氧化物制备装置尺寸参数如下：填料柱总高度为1900mm，直径为60mm，填料采用西塔环(不锈钢材质)，Φ5*5mm，填料柱上部保温采用循环水夹套。
基于建立的氮氧化物制备装置进行氮氧化物制备实验，产生的氮氧化物用硝酸肼-羟胺溶液吸收处理。
反应料液：硝酸浓度10mo/L，亚硝酸钠浓度4mol/L。
运行工艺条件：
硝酸料液流量2.5L/h，亚硝酸钠溶液流量为5L/h，填料柱底部空气流量650L/h，保温循环水温度80℃；产生的氮氧化物采用已知浓度的硝酸肼-羟胺料液吸收，实验结果表明，该装置氮氧化物生产能力约23mo/L，整个制备过程较平稳。
实施例2
如图1所示的氮氧化物制备装置，尺寸参数如下：填料柱总高度为1900mm，直径为60mm，填料采用西塔环(不锈钢材质)，Φ5*5mm，填料柱上部保温采用循环水夹套。
基于建立的氮氧化物制备装置进行氮氧化物制备实验，产生的氮氧化物用硝酸肼-羟胺溶液吸收处理。
反应料液：硝酸浓度10mo/L，亚硝酸钠浓度4mol/L。
运行工艺条件：
硝酸料液流量2L/h，亚硝酸钠溶液流量为4L/h，填料柱底部空气流量500L/h，保温循环水温度75℃；产生的氮氧化物采用已知浓度的硝酸肼-羟胺料液吸收，实验结果表明，该装置氮氧化物生产能力约18mo/L，整个制备过程较平稳。
本发明技术方案制备的氮氧化物除了能够用于后处理工艺流程中Pu(III)的氧化调价过程，也同样适用于其他任意技术领域有关氮氧化物的应用上。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种氮氧化物制备方法，其特征在于：采用浓硝酸和亚硝酸钠作为反应液，采用气流对其进行吹脱制得。
2.如权利要求1所述的氮氧化物制备方法：其特征在于，采用空气对反应液进行吹脱时，气流与反应液流逆流接触。
3.如权利要求2所述的氮氧化物制备方法，其特征在于：所述反应液流由上至下流动，所述气流由下至上流动与所述反应液接触。
4.如权利要求1-3任一所述的氮氧化物制备方法，其特征在于：所述气流为空气或氧气或二者以任意比例混合形成的气流。
5.一种氮氧化物制备装置，其特征在于：包括填料柱(1)、反应液储罐(2)、氮氧化物暂存罐(3)和接收罐(4)；所述反应液储罐(2)、氮氧化物暂存罐(3)和接收罐(4)均与所述填料柱(1)连接；所述反应液储罐(2)包括硝酸溶液储罐和亚硝酸钠溶液储罐；所述填料柱(1)下部还设置有进气管路(6)。
6.如权利要求5所述的氮氧化物制备装置，其特征在于：所述反应液储罐(2)连接于所述填料柱(1)上部，所述进气管路(6)设置于所述填料柱(1)下部以使反应液流与气流逆流接触。
7.如权利要求5所述的氮氧化物制备装置，其特征在于：所述填料柱(1)周围设置有保温系统(5)。
8.如权利要求5所述的氮氧化物制备装置，其特征在于：所述填料柱的填料包括散堆填料和规整填料；所述散堆填料包括不锈钢或陶瓷材质的拉西环或鲍尔环的一种或两种混合。
9.如权利要求8所述的氮氧化物制备装置，其特征在于：所述填料柱中散堆填料尺寸为所述填料柱直径的1/15-1/5。
10.如权利要求5-8任一所述的氮氧化物制备装置，其特征在于：所述氮氧化物暂存罐(3)与所述填料柱(1)之间设置有气液分离系统(7)。
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