CN104628059A - 连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置，包括偏二甲肼储箱、混合器、水箱、预热系统和反应器；偏二甲肼储箱的出口连接混合器的第一入口；水箱的出口经预热系统连接混合器第二入口；混合器出口连接反应器入口，反应器中的水为超临界态，超临界水与偏二甲肼与在反应器中反应进行回收。相比于釜式反应器，连续式超临界水气化偏二甲肼装置可以使反应物料迅速升高到设定的温度，进一步提高碳气化率和COD去除率，降低产液中的氨氮浓度。

Description

连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置
【技术领域】
本发明属于可再生资源及废弃物的洁净利用领域，具体涉及一种超临界水气化偏二甲肼的装置。
【背景技术】
传统处理偏二甲肼废液的方法有：
1)活性炭吸附法。该方法各项指标均符合国家排放标准和有关规定，但再生活性碳时，需要对释放出来的偏二甲肼进行再处理。
2)自然净化法。该方法是一种有效、经济、适用、简便、节能的污水处理方法，但处理时间较长，对溶解氧和光照条件要求较高，污水处理池上方会有少量氨气和肼类挥发物。
3)臭氧-紫外-活性炭法。该方法分解有害物彻底，耗时短，处理简单，便于操作，处理后污水可直接放，但只能处理低浓度污水，耗水量大，效率低，而且设备建设、管理和维护费用较高。
4)离子交换法。该方法的离子交换树脂饱和后，经再生处理可恢复其交换能力，是一种简单实用的处理方法，但一次投资较多，阳离子会影响树脂交换能力，而且污水中推进剂并没有被破坏，而是转移到离子交换树脂上，会产生二次污染。
5)氯化法。该方法处理速度快，但肼类推进剂与次氯酸盐反应中产生亚硝胺和氯代烃，这些物质毒性较大，排入水体会引起二次污染，另外反应时还会有大量的热放出，且水体中过量的次氯酸钙对生物有不利影响。
6)纳米级TiO2光催化氧化法。该方法能很好的降解偏二甲肼，但该方法在实际应用中还存在一些工艺问题，总体上是经济有效的，有很好的开发前景。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置，利用超临界水管式反应器气化偏二甲肼，该装置结构紧凑，操作方便。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置，包括偏二甲肼储箱、混合器、水箱、预热系统和反应器；偏二甲肼储箱的出口连接混合器的第一入口；水箱的出口经预热系统连接混合器第二入口；混合器出口连接反应器入口，反应器中的水为超临界态，超临界水与偏二甲肼与在反应器中反应进行回收。
优选的，所述预热系统包括第一换热器、第二换热器和预热器；水箱的出口通过预热水加压泵和预热水流量计连接第一换热器的壳侧入口，第一换热器的壳侧出口连接第二换热器壳侧入口，第二换热器的壳侧出口连接的预热器的入口，预热器的出口连接混合器第二入口；反应器出口连接第二换热器管侧入口，第二换热器管侧出口连接第一换热器管侧入口，第一换热器管侧出口连接冷却器入口，冷却器出口连接过滤器入口，过滤器出口连接减压阀入口，减压阀出口连接气液分离器入口，气液分离器的气体出口连接产气分析系统。
优选的，偏二甲肼储箱的出口通过物料加压泵和物料流量计连接混合器的第一入口。
优选的，在混合器处偏二甲肼溶液与超临界水混合成混合液，混合液中偏二甲肼的质量百分浓度为0.1％～10％。
优选的，反应器中的反应温度为550℃，反应压力为25Mpa。
优选的，水箱中添加有氧化剂；氧化剂将N3-氧化成N0，有毒的偏二甲肼溶液在超临界水中降解成无毒的CO2，H2，N2气体。
优选的，反应器中填有催化剂；所述催化剂为骨架镍或负载型催化剂。
优选的，反应器的加热方式为三段加热，上中下分别由三段独立的炉丝加热。
优选的，预热水流量计的出口分成两路，一路通过第一单向阀连接第一换热器的壳侧入口，另一路通过第二单向阀连接预热器的入口；第一换热器的壳侧分成两路，一路通过第三单向阀连接第二换热器壳侧入口，另一路通过第四单向阀连接预热器的入口；第二换热器的壳侧出口通过第五单向阀连接的预热器的入口；第二换热器管侧出口通过第六单向阀连接第一换热器管侧入口，第一换热器管侧出口通过第七单向阀连接冷却器入口。
超临界水气化技术可以在比传统气化方法低的温度条件下气化有机物。超临界水气化工艺是在水的临界点(374℃，22.1Mpa)以上的温度和压力条件下进行的。反应产生的气体主要由氢气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳构成，反应后排放液体中COD去除率可达99％以上。产气可以直接利用，也可以进一步分离得到高品质的氢气，产液含有微量的有机物，可以循环再利用。本发明采用以下技术方案予以实现。
本发明中，首先一路水经加压泵加压并由换热器和预热器加热到超临界态后输送到混合器，另一路中偏二甲肼溶液经加压泵加压并打入系统，在混合器处偏二甲肼溶液与超临界水混合并迅速升温到超临界态。偏二甲肼与超临界水在反应器中反应，生成氢气、二氧化碳等气体，之后产物经由换热器和冷却器冷却，滤网过滤杂质以后到减压阀泄压至常压。减压阀出口的气液两相流体经过气液分离器进行分离，气体产物进气相色谱分析成分并收集，液体产物可以循环再利用。
本发明的进一步改进在于，换热器设计为两个串联，两个换热器可以同时运行，也可以通过阀门的切换单独运行一个，保证装置安全可靠的运行。
本发明的进一步改进在于，反应器的加热方式为三段加热，上中下分别由三段独立的炉丝加热，保证反应器中的温度场均匀分布。
本发明的进一步改进在于，物料加压泵和预热水加压泵的出口都连接有单向阀，防止高温高压的流体回流，保证加压泵的安全稳定运行。
本发明的进一步改进在于，物料加压泵和预热水加压泵的出口的管路都连接安全阀，一旦系统超压可以及时开启，保证系统的安全运行。
本发明的进一步改进在于，系统的温度、压力、物料流量、水流量、产气流量等信号都由plc读取并实时记录在上位机中，并在组态软件的监控画面中实时显示。
本发明的进一步改进在于，与换热器并联的管路可以在反应结束以后冲洗整个系统，过滤器前面设计有排污阀，冲洗系统时排污阀打开。
本发明的进一步改进在于，所处理的物料为偏二甲肼溶液，整个实验装置在密闭的通风系统中进行，气相色谱实时自动测定产气成分。
本发明的进一步改进在于，减压阀及针阀均由气动执行机构控制，电机为防爆型，通过plc发出信号实现装置的自动控制，上位机组态软件可以实时监控设备的运行情况，保证装置长时间稳定安全运行。
本发明的进一步改进在于，在水箱中可以添加氧化剂，如双氧水溶液，氧化剂的加入可以将N3-氧化成N0，偏二甲肼溶液在超临界水中短时间内降解成无毒的CO2，H2，N2等气体；
本发明的进一步改进在于，在反应器中可以装填催化剂，催化剂的存在可以进一步降低反应所需的温度和压力，提高原料的碳气化率和氢气选择性，降低产液的COD值，降低反应介质对反应器壁和系统管路的腐蚀，降低工艺的复杂性和成本。
相对于现有技术，本发明的优点是：
1)在550℃和25Mpa条件下，超临界水气化10％的偏二甲肼溶液，其COD去除率能达到99％以上；
2)相比于釜式反应器，连续式超临界水气化偏二甲肼装置可以使反应物料迅速升高到设定的温度，进一步提高碳气化率和COD去除率，降低产液中的氨氮浓度；
3)本发明在反应器中可以装填常规催化剂。催化剂可以进一步降低反应所需的温度和压力，缩短反应时间，降低产液的COD值和氨氮浓度，降低工艺的复杂性和成本；
4)本发明可以利用生成的氢气、一氧化碳等还原性气体原位还原催化剂，氧化物催化剂在使用前不需要还原活化；
5)本发明可以通过添加氧化剂将N3-氧化成N0，有毒的偏二甲肼溶液在超临界水中降解成无毒的CO2，H2，N2等气体；
【附图说明】
图1是本发明的连续式超临界水气化偏二甲肼的装置的系统结构示意图。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
请参阅图1所示，本发明一种连续式超临界水气化偏二甲肼的装置，包括偏二甲肼储箱1、物料加压泵2、物料流量计3、混合器4、水箱5、预热水加压泵6、预热水流量计7、第一换热器8、第二换热器9、预热器10、反应器11、冷却器12、过滤器13、减压阀14、气液分离器15和产气分析测量系统16。
其中，物料加压泵2的入口连接偏二甲肼储箱1的出口，物料加压泵2的出口连接物料流量计3的入口，物料流量计3的出口连接混合器4的第一入口。
预热水加压泵6入口连接水箱5的出口，预热水加压泵6的出口连接预热水流量计7的入口，预热水流量计7的出口连接第一换热器8的壳侧入口，第一换热器8的壳侧出口连接第二换热器9壳侧入口，第二换热器9的壳侧出口连接的预热器10的入口，预热器10的出口连接混合器4第二入口。
混合器4出口连接反应器11入口，反应器11出口连接第二换热器9管侧入口，第二换热器9管侧出口连接第一换热器8管侧入口，第一换热器8管侧出口连接冷却器12入口，冷却器12出口连接过滤器13入口，过滤器13出口连接减压阀14入口，减压阀14出口连接气液分离器15入口，气液分离器15的气体出口连接产气分析系统16。减压阀出口的气液两相流体经过气液分离器进行分离，气体产物进气相色谱分析成分并收集，液体产物可以循环再利用。
偏二甲肼储箱1中装载有质量百分比浓度为10％的偏二甲肼溶液，偏二甲肼储箱1中的偏二甲肼溶液通过物料加压泵2抽入混合器4的第一入口。
水箱5中装有的水通过预热水加压泵6抽入换热器的第一入口，换热后通过第一出口进入预热器10加热到超临界态后进入混合器4第二入口；在混合器4处偏二甲肼溶液与超临界水混合(混合液中偏二甲肼的质量百分浓度为0.1％～10％)并迅速升温到超临界态进入反应器11中；偏二甲肼与超临界水在反应器11中550℃和25Mpa条件下反应，生成氢气、二氧化碳等气体，之后产物经由换热器和冷却器12冷却，过滤器13过滤杂质以后到减压阀14泄压至常压。
在水箱5中可以添加氧化剂，如双氧水溶液，氧化剂的加入可以将N3-氧化成N0，偏二甲肼溶液在超临界水中短时间内降解成无毒的CO2，H2，N2等气体。
超临界水(Supercritical water，简称SCW)是指温度大于374℃，压力大于22.1Mpa条件下的水。在此条件下，超临界水具有和常温常压状态下的水完全不同的物理化学性质，超临界水中只有少量的氢键，介电常数低，扩散系数高，粘度低，可以与有机物和气体完全互溶，密度可以随温度和压力而改变，超临界水为单一的致密相，这就使其对气化有机物具有显著的优势。超临界水气化有机物提供了一种高效清洁的处理废弃物的方法，在超临界条件下，水和物料的混合体系不受界面传递的限制，从而可以高效地进行化学反应。目前，超临界水气化技术可以在釜式反应器和连续式管流式反应器中进行。在连续式反应器中装填固体催化剂可以进一步提高碳气化率和氢气选择性。本发明所述的偏二甲肼降解催化剂可以是骨架镍，也可以是负载型催化剂，负载型催化剂可以用x-y-z表示，x、y、z分别表示催化剂的活性组分、助剂以及载体。活性组分可以是镍、钴、铜、铂，钌等，助剂可以是MgO，La2O3，K等，也可以不添加助剂，催化剂载体可以是ZrO2，CeO2，Al2O3，活性炭，硅藻土或分子筛。

Claims (9)

1.一种连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置，其特征在于，包括偏二甲肼储箱(1)、混合器(4)、水箱(5)、预热系统和反应器(11)；
偏二甲肼储箱(1)的出口连接混合器(4)的第一入口；
水箱(5)的出口经预热系统连接混合器(4)第二入口；
混合器(4)出口连接反应器(11)入口，反应器(11)中的水为超临界态，超临界水与偏二甲肼与在反应器(11)中反应进行回收。
2.根据权利要求1所述的一种连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置，其特征在于，所述预热系统包括第一换热器(8)、第二换热器(9)和预热器(10)；水箱(5)的出口通过预热水加压泵(6)和预热水流量计(7)连接第一换热器(8)的壳侧入口，第一换热器(8)的壳侧出口连接第二换热器(9)壳侧入口，第二换热器(9)的壳侧出口连接的预热器(10)的入口，预热器(10)的出口连接混合器(4)第二入口；反应器(11)出口连接第二换热器(9)管侧入口，第二换热器(9)管侧出口连接第一换热器(8)管侧入口，第一换热器(8)管侧出口连接冷却器(12)入口，冷却器(12)出口连接过滤器(13)入口，过滤器(13)出口连接减压阀(14)入口，减压阀(14)出口连接气液分离器(15)入口，气液分离器(15)的气体出口连接产气分析系统(16)。
3.根据权利要求1所述的一种连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置，其特征在于，偏二甲肼储箱(1)的出口通过物料加压泵(2)和物料流量计(3)连接混合器(4)的第一入口。
4.根据权利要求1所述的一种连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置，其特征在于，在混合器(4)处偏二甲肼溶液与超临界水混合成混合液，混合液中偏二甲肼的质量百分浓度为0.1％～10％。
5.根据权利要求1所述的一种连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置，其特征在于，反应器(11)中的反应温度为550℃，反应压力为25Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置，其特征在于，水箱(5)中添加有氧化剂；氧化剂将N3-氧化成N0，有毒的偏二甲肼溶液在超临界水中降解成无毒的CO2，H2，N2气体。
7.根据权利要求1所述的一种连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置，其特征在于，反应器中填有催化剂；所述催化剂为骨架镍或负载型催化剂。
8.根据权利要求1所述的一种连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置，其特征在于，反应器的加热方式为三段加热，上中下分别由三段独立的炉丝加热。
9.根据权利要求2所述的一种连续式超临界水气化偏二甲肼废液的装置，其特征在于，预热水流量计(7)的出口分成两路，一路通过第一单向阀连接第一换热器(8)的壳侧入口，另一路通过第二单向阀连接预热器(10)的入口；第一换热器(8)的壳侧分成两路，一路通过第三单向阀连接第二换热器(9)壳侧入口，另一路通过第四单向阀连接预热器(10)的入口；第二换热器(9)的壳侧出口通过第五单向阀连接的预热器(10)的入口；第二换热器(9)管侧出口通过第六单向阀连接第一换热器(8)管侧入口，第一换热器(8)管侧出口通过第七单向阀连接冷却器(12)入口。
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