CN113912175A - 一种甲基肼废水超临界处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出的是一种甲基肼废水超临界处理方法，将甲基肼废水经过高压泵注入超临界反应器，同时将空气经空气压缩机加压充入超临界反应器进行混合，开始超临界氧化反应，处理完成后的甲基肼废水冷却进入收集槽，收集完毕后送往生化处理装置内部消化，反应生成的水汽和不凝气进入废气处理装置处理。本发明进一步优化超临界氧化法处理能力，提高处理效果，降低运行成本，安全可靠，稳定有效，相对于传统焚烧处理法有效减少废气排放，突出清洁处理优势，落实节能减排措施，提升职业卫生现场保护水平和环境治理能力；处理过程全程采用PLC控制，还可采用DCS控制系统进一步减少人工操作失误，提高生产安全水平。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种甲基肼废水超临界处理方法，属于化工污染处理技术领域。
背景技术
甲基肼又称一甲基肼，是一种重要的化工产物，结构式为CH3NHNH2。甲基肼与强氧化剂接触能自燃，遇明火和高热极易燃烧爆炸，常与四氧化二氮等氧化剂组成双组元液体推进剂，用于航天飞机、宇宙飞船和卫星的监控系统，也可作为头孢曲松等药物的合成原料，近几年来已被广泛应用于合成医药、农药等精细化工产品。
现有的甲基肼合成工艺由于原料中含有盐酸、甲醇及含氮化合物，会产生大量有害废水，废水COD值在50W以上，氨氮值在30W 以上，且毒性较高，无法通过微生物生化处理法进行净化。目前通常采用焚烧炉装置对废水进行处理，通过可控高温化学反应破坏废水中各种有机物的分子结构，把废水中的有害物质氧化成CO2和H2O等无害物质排放至大气。然而，废水焚烧工序依然需要投入大量燃料，导致处理成本增加，燃烧过程产生的废气也会引发二次污染，急需一种高效节能且环境友好的废水处置方法，以响应国家的节能环保政策要求。
超临界水是指当气压和温度达到一定值时，因高温而膨胀的水的密度和因高压而被压缩的水蒸气的密度正好相同时的水，具有极强的反应活性和溶解能力。超临界水氧化技术（Supercritical Water Oxidation，简称SCWO）是一种能够深度氧化处理多种有机废物的处理技术，以超临界水为反应介质，在高温高压下经过均相氧化反应，将有机物快速转化为CO2、H2O、N2和其他无害小分子，将S、P等无机元素转化为最高价盐类，将重金属元素氧化稳定固相存在于灰分中。目前学术界将超临界水氧化技术应用于工业废水和剩余污泥的处理方面已进行了初步的探讨，并取得了一定成果，如专利号为CN201210521142.3的发明专利公开了一种内置蒸发脱氮的超临界水氧化系统，既可以高效处理难降解含氮有机污染物，又可以大大降低出水中氨氮的浓度，且不易造成设备堵塞，具有能耗低、成本低廉、运行连续高效、结构简单、可自动控制的优点。因此，将超临界水氧化技术应用于甲基肼的废水处理过程中，是企业实现经济效益与环保节能之间平衡的关键技术点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有甲基肼生产废水处理过程存在的上述问题，提出一种甲基肼废水超临界处理方法。
本发明的技术解决方案：甲基肼废水超临界处理方法，具体包括如下步骤：
1）将待处理的甲基肼废水经泵送至原水调节罐均匀水质和水量；处理开始前，检查各设备运行状态是否正常，包括空气压缩机、压力表、数显温度计、泵、阀门、管道、空压机、换热器、超临界反应器、废气处理装置；检查项目包括计量表是否归零、管道是否存在泄漏、机械设备运行是否正常。
2）将甲基肼废水经过高压泵注入超临界反应器，同时将空气经空气压缩机加压充入超临界反应器进行混合；超临界反应器为管式反应器，内部设有搅拌器加速甲基肼废水和加压空气的混合过程，保证反应的充分进行；空气压缩机的运行过程具体如下：开车前关闭供气阀门，打开泄气阀门，启动后观察油压，确保不低于0.2Mpa，待机器运转正常后，压缩机的一级排气压力达到0.22-0.32Mpa，二级排气压力达到1.15-1.45Mpa，三级排气压力达到4.5-6Mpa，四级压力达到18-20Mpa时方可以供气；
3）超临界反应器开始升温升压过程，将反应器内部压力升高至18-20MPa，温度升高至550-600℃，发生超临界氧化反应；超临界反应器的升温升压过程中，间隔开启空压机，当油压达到 2Mpa 时空压机常开，空压机正常运行后关闭放空阀；当超临界反应器内部温度停止上升时，打开空压机，当压力达到 8Mpa-10Mpa时，关闭空压机继续升温，当温度达到320-350℃时开始注入甲基肼废水，当温度达到380-400℃时正常开启空压机，继续升温至550-600℃；
4）处理完成后的甲基肼废水冷却进入收集槽，收集完毕后送往生化处理装置内部消化；反应生成的水汽和不凝气进入废气处理装置处理；处理完成后的甲基肼废水进入换热器进行冷却，换热器内部设有盘式管道加快冷却过程，冷却过程中蒸发出的气体同时进入废气处理装置处理；废气处理装置包括尾气冷凝器和降膜吸收器，废水处理过程中产生的水汽通过尾气冷凝器集中到出水储罐中，二氧化碳和氮气的混合气体通过降膜吸收器吸收残留有害物质后达标排放。所述降膜吸收器包括两台1号、2号吸收器，工作过程具体如下：将1号、2号吸收器的循环槽加水200KG，开启2台吸收器的冷却水进水阀和吸收循环泵，并确认出水和上液量正常，吸收过程中实时测算氨氮值，当1号吸收器吸收的氨氮值大于2000ppm时，将1号吸收器的收集液打入配置槽，然后将2号吸收器的收集液转入1号吸收器内部，再将2号吸收器补足200KG水。
该方法处理过程全程采用PLC或DCS控制系统，通过控制系统监测和控制反应温度、压力和时间，实现全程自动化处理。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）进一步优化超临界氧化法处理能力，提高处理效果，降低运行成本，安全可靠，稳定有效，处理后水质达到COD值＜300，氨氮值＜500，年处理能力（300天计）达到2000吨/年；
2）相对于传统焚烧处理法有效减少废气排放，突出清洁处理优势，落实节能减排措施，提升职业卫生现场保护水平和环境治理能力；
3）处理过程全程采用PLC控制，还可采用 DCS控制系统进一步减少人工操作失误，提高生产安全水平。
4）采用空气作为氧化剂，来源简单易得，避免采用纯氧作为氧化剂带来的成本增加和安全风险。
附图说明
附图1是本发明甲基肼废水超临界处理方法的反应流程图。
具体实施方式
下面根据多个实施例进一步说明本发明的技术方案。在本说明书的描述中，各实施例的内容意指结合其描述的具体技术特征包含于本发明的至少一个实施方式中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体技术特征可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
如图1所示的甲基肼废水超临界处理方法，具体包括如下步骤：
1）将待处理的甲基肼废水经泵送至原水调节罐均匀水质和水量；
2）将甲基肼废水经过高压泵注入超临界反应器，同时将空气经空气压缩机加压充入超临界反应器进行混合；
3）超临界反应器开始升温升压过程，将反应器内部压力升高至18-20MPa，温度升高至550-600℃，发生超临界氧化反应；
4）处理完成后的甲基肼废水冷却进入收集槽，收集完毕后送往生化处理装置内部消化；反应生成的水汽和不凝气进入废气处理装置处理。
甲基肼生产废水中主要有害物质1,2-二甲基肼的超临界反应过程如下：
反应过程主要产生水汽、二氧化碳和氮气的混合气体，均无毒无害。
所述步骤1）处理开始前，需要检查各设备运行状态是否正常；各设备包括空气压缩机、压力表、数显温度计、泵、阀门、管道、空压机、换热器、超临界反应器、废气处理装置等，检查项目包括计量表是否归零、管道是否存在泄漏、机械设备运行是否正常，等等。
所述步骤2）中的超临界反应器为管式反应器，内部设有搅拌器加速甲基肼废水和加压空气的混合过程，保证反应的充分进行。
所述步骤2）中的空气压缩机的运行过程具体如下：开车前关闭供气阀门，打开泄气阀门，启动后观察油压，确保不低于0.2Mpa，待机器运转正常后，压缩机的一级排气压力达到0.22-0.32Mpa，二级排气压力达到1.15-1.45Mpa，三级排气压力达到4.5-6Mpa，四级压力达到18-20Mpa时方可以供气。
所述步骤3）中超临界反应器的升温升压过程中，间隔开启空压机，当油压达到2Mpa 时空压机常开，空压机正常运行后关闭放空阀；当超临界反应器内部温度停止上升时，打开空压机，当压力达到 8Mpa-10Mpa时，关闭空压机继续升温，当温度达到320-350℃时开始注入甲基肼废水，当温度达到380-400℃时正常开启空压机，继续升温至550-600℃。
所述步骤4）处理完成后的甲基肼废水进入换热器进行冷却，换热器内部设有盘式管道加快冷却过程，冷却过程中蒸发出的气体同时进入废气处理装置处理。
所述步骤4）中的废气处理装置包括尾气冷凝器和降膜吸收器，废水处理过程中产生的水汽通过尾气冷凝器集中到出水储罐中，二氧化碳和氮气的混合气体通过降膜吸收器吸收残留有害物质后达标排放。
所述降膜吸收器包括两台1号、2号吸收器，工作过程具体如下：将1号、2号吸收器的循环槽加水200KG，开启2台吸收器的冷却水进水阀和吸收循环泵，并确认出水和上液量正常，吸收过程中实时测算氨氮值，当1号吸收器吸收的氨氮值大于2000ppm时，将1号吸收器的收集液打入配置槽，然后将2号吸收器的收集液转入1号吸收器内部，再将2号吸收器补足200KG水。
该方法处理过程全程采用PLC作为控制系统，还可进一步采用 DCS控制系统，通过控制系统监测和控制反应温度、压力和时间，实现全程自动化处理。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种甲基肼废水超临界处理方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
1）将待处理的甲基肼废水经泵送至原水调节罐均匀水质和水量；
2）将甲基肼废水经过高压泵注入超临界反应器，同时将空气经空气压缩机加压充入超临界反应器进行混合；
3）超临界反应器开始升温升压过程，将反应器内部压力升高至18-20MPa，温度升高至550-600℃，发生超临界氧化反应；
4）处理完成后的甲基肼废水冷却进入收集槽，收集完毕后送往生化处理装置内部消化；反应生成的水汽和不凝气进入废气处理装置处理。
2.根据权利要求1所述的一种甲基肼废水超临界处理方法，其特征在于：所述步骤1）处理开始前，检查各设备运行状态是否正常，包括空气压缩机、压力表、数显温度计、泵、阀门、管道、空压机、换热器、超临界反应器、废气处理装置；检查项目包括计量表是否归零、管道是否存在泄漏、机械设备运行是否正常。
3.根据权利要求1所述的一种甲基肼废水超临界处理方法，其特征在于：所述步骤2）中的超临界反应器为管式反应器，内部设有搅拌器加速甲基肼废水和加压空气的混合过程，保证反应的充分进行。
4.根据权利要求1所述的一种甲基肼废水超临界处理方法，其特征在于：所述步骤2）中的空气压缩机的运行过程具体如下：开车前关闭供气阀门，打开泄气阀门，启动后观察油压，确保不低于0.2Mpa，待机器运转正常后，压缩机的一级排气压力达到0.22-0.32Mpa，二级排气压力达到1.15-1.45Mpa，三级排气压力达到4.5-6Mpa，四级压力达到18-20Mpa时方可以供气。
5.根据权利要求1所述的一种甲基肼废水超临界处理方法，其特征在于：所述步骤3）中超临界反应器的升温升压过程中，间隔开启空压机，当油压达到 2Mpa 时空压机常开，空压机正常运行后关闭放空阀；当超临界反应器内部温度停止上升时，打开空压机，当压力达到8Mpa-10Mpa时，关闭空压机继续升温，当温度达到320-350℃时开始注入甲基肼废水，当温度达到380-400℃时正常开启空压机，继续升温至550-600℃。
6.根据权利要求1所述的一种甲基肼废水超临界处理方法，其特征在于：所述步骤4）处理完成后的甲基肼废水进入换热器进行冷却，换热器内部设有盘式管道加快冷却过程，冷却过程中蒸发出的气体同时进入废气处理装置处理。
7.根据权利要求1所述的一种甲基肼废水超临界处理方法，其特征在于：所述步骤4）中的废气处理装置包括尾气冷凝器和降膜吸收器，废水处理过程中产生的水汽通过尾气冷凝器集中到出水储罐中，二氧化碳和氮气的混合气体通过降膜吸收器吸收残留有害物质后达标排放。
8.根据权利要求7所述的一种甲基肼废水超临界处理方法，其特征在于：所述降膜吸收器包括两台1号、2号吸收器，工作过程具体如下：将1号、2号吸收器的循环槽加水200KG，开启2台吸收器的冷却水进水阀和吸收循环泵，并确认出水和上液量正常，吸收过程中实时测算氨氮值，当1号吸收器吸收的氨氮值大于2000ppm时，将1号吸收器的收集液打入配置槽，然后将2号吸收器的收集液转入1号吸收器内部，再将2号吸收器补足200KG水。
9.根据权利要求1所述的一种甲基肼废水超临界处理方法，其特征在于：该方法处理过程全程采用PLC或DCS控制系统，通过控制系统监测和控制反应温度、压力和时间，实现全程自动化处理。
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| CN202111338385.9A Pending CN113912175A (zh) | 2021-11-12 | 2021-11-12 | 一种甲基肼废水超临界处理方法 |
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10156175A (ja) * | 1996-12-02 | 1998-06-16 | Japan Organo Co Ltd | 超臨界水酸化装置の起動方法、停止方法 |
| CN1537813A (zh) * | 2003-04-14 | 2004-10-20 | 中国科学院金属研究所 | 一种高效处理航天推进剂废水方法和专用设备 |
| CN102874916A (zh) * | 2012-09-25 | 2013-01-16 | 西安交通大学 | 带合成气回收的有机废水超临界水气化-氧化处理方法 |
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| CN112875838A (zh) * | 2021-01-28 | 2021-06-01 | 杭州安及星环保科技有限公司 | 一种超临界氧化废水处理方法 |
-
2021
- 2021-11-12 CN CN202111338385.9A patent/CN113912175A/zh active Pending
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