CN215886877U - 一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置。由反应器、催化剂罐、硅粉罐、烷基醇罐、一级提纯系统、二级提纯系统通过管道、阀门组成，其中反应器顶部设有搅拌器，反应器筒体及下封头设有外置加热装置；催化剂罐出料口与反应器催化剂加料口相连，硅粉罐出料口与反应器硅粉加料口相连，烷基醇罐出料口与反应器烷基醇加料口相连，反应器气体出口与一级提纯系统进料口相连，反应器初分液回流口与一级提纯系统初分液下料口相连，一级提纯系统出料口与二级提纯系统进料口相连。采用本实用新型提供的装置，生产流程简洁，可实现反应器连续、稳定、高效、长周期运行，烷基醇和硅粉的总转化率高。

Description

一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置

技术领域

本实用新型涉及一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置，尤其适用于硅粉直接法生产正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和正硅酸丙酯，属于有机硅生产技术领域。

背景技术

正硅酸烷基酯，俗称四烷氧基硅烷，是一种重要的有机硅化合物，广泛应用于MQ硅树脂合成、硅基气凝胶制备、电子元器件粘结剂、精密铸件及抗热、耐腐蚀油漆制备等领域。正硅酸烷基酯传统的合成方法为四氯化硅与甲醇进行液液反应，反应过程副产大量的氯化氢气体，对设备、管道腐蚀较大，且极易造成环境污染。此外，大量的氯化氢存在于液液反应体系中，不利于反应正向进行，副反应较多，正硅酸烷基酯收率较低。同时，作为反应原料的四氯化硅为多晶硅和有机硅生产过程的副产物，随着多晶硅、有机硅合成技术的进步，副产物四氯化硅的量越来越少，价格逐年攀升。而采用硅粉与甲醇一步法合成正硅酸烷基酯，反应过程释放氢气，无其他有害产物产生，产生的氢气可回收制备高纯氢气，也可进入焚烧炉焚烧后产生蒸汽，环境更友好。但目前该技术掌握在美国道康宁、德国赢创、日本扶桑化学等少数国外公司手中，且不对国内企业进行技术转让。

近年来，国内学者在硅粉直接法合成烷氧基硅烷方面取得了重要成就，如，中国专利CN 107216348 A公布了一种直接法制备四甲氧基硅烷的方法，中国专利CN 108640943 A公布了一种利用硅粉生产正硅酸乙酯的方法，中国专利CN 1027508 C公布了一种直接法合成烷氧基硅烷的方法，但上述研究均停留在实验室研究阶段，实行工业化放大的困难较大。本实用新型结合现有技术的不足之处，提供一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置，打破国外公司技术封锁，实现生产工艺技术国产化，装备制造国产化。

实用新型内容

本实用新型针对现有技术的不足，提供一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置。采用本实用新型提供的装置，生产流程简洁，可实现反应器连续、稳定、高效、长周期运行，烷基醇和硅粉的总转化率高。

为了达到上述目的，本实用新型是通过以下技术方案实现的：

一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置，其特征在于：由反应器、催化剂罐、硅粉罐、烷基醇罐、一级提纯系统、二级提纯系统通过管道、阀门组成，其中反应器顶部设有搅拌器，反应器筒体及下封头设有外置加热装置，反应器上封头设有硅粉加料口、催化剂加料口、烷基醇加料口、气体出口、初分液回流口，反应器下封头设有釜液排料口；催化剂罐出料口与反应器催化剂加料口相连，硅粉罐出料口与反应器硅粉加料口相连，烷基醇罐出料口与反应器烷基醇加料口相连，反应器气体出口与一级提纯系统进料口相连，反应器初分液回流口与一级提纯系统初分液下料口相连，一级提纯系统出料口与二级提纯系统进料口相连。

优选的，反应器为浆态反应器。

优选的，一级提纯系统为旋液分离器、精馏塔或者单效闪蒸分离系统；二级提纯系统为精馏塔。

本实用新型提供的一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置，具有以下优点：

1.选用浆态反应器，硅粉在反应体系中发生表面催化反应，传热、传质均匀，反应速率稳定，反应过程无腐蚀性物质产生，对设备和管道材质要求较低，操作过程安全。

2.浆态反应器底部设排料口，可根据反应情况适时的外排一部分反应体系中的杂质元素和失活的催化剂。反应器顶部设硅粉、烷基醇和催化剂补加管线，反应器在外排杂质元素和失活催化剂的同时，可以适时的补充原料硅粉、烷基醇和催化剂，确保浆态反应器内硅粉和催化剂一直处于高反应活性状态，实现长周期、连续、高效、稳定运行，利于提高产量，提高反应器综合利用率。

3.浆态反应器顶部出口合成气经两级提纯工艺后，初分液返回反应器继续参与反应，烷基醇和硅粉的总转化率高。

4.该装置尤其适用于硅粉连续生产正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和正硅酸丙酯。

附图说明

图1为本实用新型的装置流程示意图；

其中，浆态反应器1、催化剂罐2、硅粉罐3、烷基醇罐4、一级提纯系统5、二级提纯系统6、加热装置7。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本实用新型的技术方案进行详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所得到的所有其他实施方式，都属于本实用新型所保护的范围。

如图1所示，一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置，由反应器1、催化剂罐2、硅粉罐3、烷基醇罐4、一级提纯系统5、二级提纯系统6通过管道、阀门组成。

催化剂罐出料口与反应器催化剂加料口相连，硅粉罐出料口与反应器硅粉加料口相连，烷基醇罐出料口与反应器烷基醇加料口相连，反应器气体出口与一级提纯系统进料口相连，反应器初分液回流口与一级提纯系统初分液下料口相连，一级提纯系统出料口与二级提纯系统进料口相连。

反应器为浆态反应器，反应器顶部设有搅拌器，反应器筒体及下封头设有外置加热装置7，反应器上封头设有硅粉加料口、催化剂加料口、烷基醇加料口、气体出口、初分液回流口，反应器下封头设有釜液出料口。

一级提纯系统为旋液分离器、精馏塔或者单效闪蒸分离系统，二级提纯系统为精馏塔。

采用本实用新型提供的一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置，其工作过程为：

将硅粉、催化剂加入到反应器中，启动搅拌器，启动外置加热装置，当反应器内物料达到一定温度、压力后，按比例连续通入烷基醇，反应产生的合成气进入一级提纯系统进行初分。一级提纯系统得到的初分釜液回流至反应器中继续参与反应，初分后的净化气进入二级提纯系统进行进一步提纯，得到正硅酸烷基酯产品。

在反应过程中，根据反应速率变化情况连续或间歇的补加原料硅粉和催化剂，同时从反应器底部连续或间歇的外排反应器内积存的杂质物料，以维持浆态反应器内的高效反应状态，实现长周期、连续、高效、稳定运行。

当通入反应器的烷基醇为甲醇时，得到正硅酸甲酯；通入反应器的烷基醇为乙醇时，得到正硅酸乙酯；通入反应器的烷基醇为丙醇时，得到正硅酸丙酯。

Claims (3)

1.一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置，其特征是由反应器(1)、催化剂罐(2)、硅粉罐(3)、烷基醇罐(4)、一级提纯系统(5)、二级提纯系统(6)通过管道、阀门组成；反应器(1)顶部设有搅拌器，反应器筒体及下封头设有外置加热装置(7)，反应器上封头设有硅粉加料口、催化剂加料口、烷基醇加料口、气体出口、初分液回流口，反应器下封头设有釜液排料口；催化剂罐(2)出料口与反应器(1)催化剂加料口相连，硅粉罐(3)出料口与反应器(1)硅粉加料口相连，烷基醇罐(4)出料口与反应器(1)烷基醇加料口相连，反应器(1)气体出口与一级提纯系统(5)进料口相连，反应器(1)初分液回流口与一级提纯系统(5)初分液下料口相连，一级提纯系统(5)出料口与二级提纯系统(6)进料口相连。

2.根据权利要求1所述的一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置，其特征在于，反应器(1)为浆态反应器。

3.根据权利要求1所述的一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置，其特征在于，一级提纯系统(5)为旋液分离器、精馏塔或者单效闪蒸分离系统；二级提纯系统(6)为精馏塔。

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