CN203448100U - 氧气氧化法制备乙醛酸的釜液循环反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种氧气氧化法制备乙醛酸的釜液循环反应装置，它解决了现有技术存在生产过程中产生大量的NO_X尾气，污染环境和硝酸消耗量大等问题，其特征在于：在原有由反应釜（6）、搅拌桨（7）、出料阀（8）、加热蒸汽阀（5）和下冷却水阀（9）传统生产设备基础上，在反应釜（6）上方增设了一套由通过回弯管（11）和气体管道（12）与反应釜（6）相连且置于其上方的吸收柱（13）、泵（2）和管道组成釜液循环吸收装置和由设置在反应釜（6）一侧的放置氧气钢瓶的计量秤（20）和插入反应釜（6）底部的带有氧气阀（21）的管道构成氧气供给装置。不仅结构合理、方法科学，而且大大减少了硝酸的耗用量和减少了NO_X尾气排放量，从而使产品乙醛酸的收率得到大幅度提高。

Description

氧气氧化法制备乙醛酸的釜液循环反应装置

一、技术领域 

本实用新型属于化工企业生产设备，尤其是涉及到一种安全环保的氧气氧化法制备乙醛酸的釜液循环反应装置。

二、背景技术 

乙醛酸，OHC-COOH，是一种重要的化工原料，是合成香兰素、乙基香兰素、对羟基苯甘氨酸和对羟基苯乙酸等产品的原料，在香料、医药、农药、精细化学品等合成方面有广泛的应用。

现有技术中，生产乙醛酸方法主要是硝酸氧化乙二醛法。但该方法存在生产过程中产生大量的NO_X尾气，污染环境和硝酸消耗量大等问题。对于如何有效地减少NO_X尾气污染和硝酸消耗量，在化学合成技术领域已有的做法如发明专利《氧化氮催化氧气氧化乙二醛制备乙醛酸水溶液的合成方法》，200410096499.7，周智明。它是在密闭反应釜中，用氧化氮催化，使用氧气氧化乙二醛水溶液制备出乙醛酸水溶液。但该方法要求控制体系氧气压力在0.3MPa以上，属非常压密闭体系，与传统硝酸氧化乙二醛法比较，其设备要求较高，操作难度增加，安全系数降低。该专利是在实验室条件下产生的，反应釜体积略有放大，体系要求的压力就增加很多，所以至今仍未实现工业化。 

三、发明内容 

本实用新型的目的就是为了提供一种在常压液封体系中，用硝酸氧化乙二醛过程中产生的氧化氮，催化氧气氧化乙二醛制备乙醛酸的方法实现工业化的氧气氧化法制备乙醛酸的釜液循环反应装置。

本实用新型所采用的技术方案是：它是由反应釜、搅拌桨、出料阀、加热蒸汽阀和下冷却水阀构成的现有硝酸氧化乙二醛法基础上，在反应釜上方增设了一套釜液循环吸收装置和氧气供给装置。所述釜液循环吸收装置是由通过回弯管和气体管道与反应釜相连且置于其上方的吸收柱、泵和管道组成，泵的进口端通过连通阀与插入反应釜内的管道相连，其出口端通过输送管道与设置于吸收柱内的喷头相连，在该输送管道上设置了上进料口，吸收柱下部设填料，上部设冷却管和喷头，顶端设排气管，通过管道与装有报警器的液封槽连接；所述氧气供给装置是由设置在反应釜一侧的放置氧气钢瓶的计量秤和插入反应釜底部的带有氧气阀的管道构成；反应釜内的驱动搅拌桨转动的搅拌轴上部设置气体搅拌叶片，釜盖上还设置了下进料口。 

本实用新型与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：在原有硝酸氧化法生产乙醛酸设备的基础上，只需增设釜液循环吸收装置，不需要改变生产车间原有设备布局，就能直接利用原有的常压反应釜，用硝酸氧化乙二醛过程中产生的氧化氮，催化氧气氧化乙二醛水溶液制备出乙醛酸水溶液的方法实现工业化。既大大减少了硝酸的耗用量，也大大减少了NO_X尾气排放量，还提高了产品乙醛酸的收率。 

下面结合附图对本实用新型作进一步说明： 

四、附图说明：

图1为本实用新型的结构示意图。

    图中：1为上进料口，2为泵，3为液封槽，4为报警器，5为加热蒸汽阀，6为反应釜，7为搅拌桨，8为出料阀，9为下冷却水阀，10为气体搅拌叶片，11为回弯管，12为气体管道，13为吸收柱，14为冷却管，15为喷头，16为排气管，17为下进料口，18为填料，19为上冷却水阀，20为计量秤，21为氧气阀。 

五、具体实施方式 

如图1所示，在原有由反应釜6、搅拌桨7、出料阀8、加热蒸汽阀5和下冷却水阀9构成的乙醛酸生产装置技术设备的基础上，增设了釜液循环吸收装置和氧气供给装置，所述釜液循环吸收装置是由通过回弯管11和气体管道12与反应釜6相连且置于其上方的吸收柱13、泵2和管道组成，泵2的进口端通过连通阀与插入反应釜6内的管道相连，其出口端通过输送管道与设置于吸收柱13内的喷头15相连，在该输送管道上设置了上进料口1，吸收柱13下部设填料18，上部设冷却管14和喷头15，顶端设排气管16，通过管道与装有报警器4的液封槽3连接；所述氧气供给装置是由设置在反应釜6一侧的放置氧气钢瓶的计量秤20和插入反应釜6底部的带有氧气阀21的管道构成；反应釜6内的驱动搅拌桨7转动的搅拌轴上部设置气体搅拌叶片10，釜盖上还设置了下进料口17，加热蒸汽阀5与锅炉蒸气管道相接，下冷却水阀9与冷却水管道相连，底部设置出料阀8。实施本实用新型时，将一定量的20-40%乙二醛溶液从上进料口１加入反应釜6中，将适量的工业盐酸和水从下进料口17投入反应釜6，搅拌下，微开加热蒸汽阀5，慢慢升温至55℃时，关闭加热蒸汽阀5。接着启动循环泵2，开启上冷却水阀19，并滴加适量用水吸收尾气所得的稀硝酸，反应立即开始，有红棕色NO_X气体放出，滴加稀硝酸完毕，立即滴加事先配好的40%硝酸，微开氧气阀21，当温度升至60℃，开启下冷却水阀9，停止 40%硝酸滴加，开大氧气阀21，维持反应温度在55-65℃，反应压力为常压，当体系正压力报警器报警或温度超过61℃，增大上、下冷却水量或减小氧气流量，当体系负压力报警器报警或温度降到59℃以下，减少上、下冷却水量、增大氧气流量或滴加硝酸补充氧化氮，当滴加硝酸在氧化反应过程中放出的氧和钢瓶通入的氧之和达到等当点时，停止通氧，保温反应1小时，降温至0-5℃，析出白色晶体，过滤得草酸，滤液为乙醛酸溶液。

Claims (2)

1.一种氧气氧化法制备乙醛酸的釜液循环反应装置，它包括反应釜（6）、搅拌桨（7）、出料阀（8）、加热蒸汽阀（5）和下冷却水阀（9），其特征在于：在反应釜（6）上方增设了一套釜液循环吸收装置和氧气供给装置。

2.根据权利要求1所述的氧气氧化法制备乙醛酸的釜液循环反应装置，其特征在于：所述釜液循环吸收装置是由通过回弯管（11）和气体管道（12）与反应釜（6）相连且置于其上方的吸收柱（13）、泵（2）和管道组成，泵（2）的进口端通过连通阀与插入反应釜（6）内的管道相连，其出口端通过输送管道与设置于吸收柱（13）内的喷头（15）相连，在该输送管道上设置了上进料口（1），吸收柱（13）下部设填料（18），上部设冷却管（14）和喷头（15），顶端设排气管（16），通过管道与装有报警器（4）的液封槽（3）连接；所述氧气供给装置是由设置在反应釜（6）一侧的放置氧气钢瓶的计量秤（20）和插入反应釜（6）底部的带有氧气阀（21）的管道构成；反应釜（6）内的驱动搅拌桨（7）转动的搅拌轴上部设置气体搅拌叶片（10），釜盖上还设置了下进料口（17）。

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