CN109382060B - 自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的方法及装置 - Google Patents

自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的装置，包括反应釜、控速器、回形管和带滴液阀的滴液漏斗。反应釜有上盖，上盖设置有进风口和出风口；底部设置带排液阀排液管。控速器为上端封闭、下端敞口的筒体，侧壁开有氧化氮出口孔。带滴液阀的滴液漏斗与回形管连接，回形管另一端穿过控速器顶壁插到控速器底部，控速器顶壁与插入管外壁密封连接，回形管插入控速器内的管体上端开气压平衡孔。回形管弯管高点处引出带放空阀的放空管。所述控速器置于反应釜中。本发明的有益效果：自动控制氧化氮产生速度等于处理速度，节能减排，利于设备吸收，减少氧化氮的排放。

Description

自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的方法及装置
技术领域
本发明属于有机合成和环境保护领域，特别涉及自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的方法及装置。
背景技术
硝酸硝化反应和氧化反应都产生大量氧化氮气体。现行工艺将硝酸滴加到反应釜内反应液液面上，用强力风机将产生的氧化氮气体和进入反应釜的空气一起抽吸到多级吸收设备中进行处理，尾气放空。吸收设备处理氧化氮的速度可以是恒定的，但氧化氮产生速度除与硝酸滴加速度有关外，还与反应温度、反应液浓度和抽吸压力等因素有关。硝酸滴加速度是人工通过阀门控制的，操作人员判断失误或操作失误，都会出现氧化氮产生速度和吸收设备处理速度相差甚远。若产生速度远小于处理速度，会造成吸收设备处理能力浪费，影响生产进度；若产生速度大于处理速度，超量的氧化氮随尾气放空，既造成空气污染，又浪费氧化氮资源。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种既能减少尾气污染，又不浪费氧化氮资源，还能提高设备利用率的用于自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的装置和方法。
本发明提供的技术方案如下：
一种自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的装置，包括反应釜(5)、控速器(10)、回形管(15)和带滴液阀(12)的滴液漏斗。
所述反应釜(5)有上盖(2)，上盖设置有进风口(1)和出风口(3)；底部设置带排液阀(7)排液管(8)。
所述控速器(10)为上端封闭、下端敞口的筒体，侧壁开有氧化氮出口(11)孔。氧化氮出口(11)应该浸没于反应液中。
所述带滴液阀(12)的滴液漏斗与回形管(15)连接，回形管(15)另一端穿过控速器(10)顶壁插到控速器(10)底部，控速器(10)顶壁与插入管外壁密封连接，回形管(15)插入控速器(10)内的管体上端开气压平衡孔(14)；回形管(15)弯管高点处引出带放空阀(13)的放空管。
所述控速器(10)置于反应釜(5)中。
进一步地改进。所述反应釜上盖的出风口(3)设置有风机(16)。
进一步地改进。所述滴液漏斗上口到回形管(15)高点的高度略小于控制器(10)的长度，以使得滴液漏斗中经回形管(15)流入吸收管(10)的液流在控速器(10)内氧化氮气压达到最大时能够停止流动，以实现自动控速；回形管(15)高低点的高差大于控速器(10)长度的二分之一，以使得滴液漏斗液体滴完时，回形管(15)内留存的液体能阻止氧化氮经滴液漏斗放空，污染环境。
进一步地改进。所述回形管(15)下端口水平弯折，以使得反应产生的氧化氮不会回流入滴液管中，进而阻滞反应液向下流动。
进一步地改进。所述反应釜(5)为两层结构，内层用于原料反应，外层用于导入介质冷凝或加热。
进一步地改进。所述反应釜(5)外层壁上端设置有进口阀(4)，下端设置有出口阀(9)。
进一步地改进。所述反应釜(5)设置有搅拌器(6)。
本发明的另一目的在于提供利用上述装置自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的方法，包括以下步骤：
(1)将待硝化或氧化的料液投入反应釜(5)中，将适量的硝酸加到滴加漏斗中，盖上釜上盖(2)；
(2)依次启动风机(16)，关闭放空阀(13)，打开滴液阀(12)；
(3)维持反应温度进行硝化或氧化反应；
(4)硝酸滴加完毕，依次关闭滴液阀(12)、风机(16)、打开放空阀(13)，保温反应后，分离得产品。
本发明还提供了上述装置自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的应用。
本发明提供的装置的控速原理：
打开滴液阀(12)，硝酸注入反应釜(5)中控速器(10)底口，硝酸与反应液反应，产生的氧化氮在控速器(10)内上升，经氧化氮出口(11)冒出液面，与由进风口(1)进入的空气混合后，被风机(16)送入氧化氮处理系统。
刚开始时，滴加推动力为滴液漏斗液面到其回形管高点的液柱所产生的压力。此时的滴加推动力最大，产生氧化氮的速度大于经出口(11)逸出氧化氮的速度，未逸出的氧化氮在控速器(10)上部集聚，使其内液位下降，气体压力增加，滴加推动力降低，滴加速度减小。滴加速度减小，进而使得氧化氮的产生速度下降，随着时间的推移，控速器(10)内的氧化氮不断地从氧化氮出口(11)逸出，控制器(10)内的气压下降，液面回升，滴加阻力减小，滴加速度又恢复正常。
若控速器(10)内液位下降到接近其底部时，经氧化氮出口(11)冒出氧化氮的速度为最大氧化氮排放速度，此速度应低于氧化氧处理设备的最大处理能力。此时，气体压力增加到使滴加推动力下降到零，滴加速度减小到零，氧化氮的产生速度等于零，控速器(10)内液位会很快恢复到正常液位。
本发明的有益效果：
1.氧化氮产生速度可以自动控制，以匹配氧化氮的处理速度；不会出现产生速度远小于处理速度，造成吸收设备处理能力浪费，影响生产进度的情况：也不会出现氧化氮产生速度大于处理速度，超量的氧化氮随尾气放空，既造成空气污染，又浪费氧化氮资源的情况；
2.控速器和回形管的联合使用实现了氧化氮的生产速度和逸出速度的控制；
3.回形管的设计实现了滴加速度的控制，同时减少了气体经滴液漏斗回流逸散。
附图说明
图1是一种自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的装置示意图。
附图标记：1-进风口；2-釜盖；3-出风口；4-进口阀；5-反应釜；6-搅拌器；7-排放阀；8-排放液；9-出口阀；10-控速器；11-氧化氮出口；12-滴液阀；13-放空阀；14-平衡孔；15-回形管；16-风机。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，本发明的内容完全不限于此。
实施例1
图1示出了本发明提供的装置的结构。一种自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的装置，包括反应釜5、控速器10、回形管15和带滴液阀12的滴液漏斗。所述反应釜5有上盖2，上盖设置有进风口1和出风口3；内部设置有搅拌器6；底部设置带排液阀7排液管8。优选的，出风口3处设置有风机16。优选的，反应釜5为两层结构，内层用于原料反应，外层用于导入介质冷凝或加热，外层壁上端设置有进口阀4，下端设置有出口阀9。出风口3处连接相应的氧化氮处理设备，如吸收塔。
控速器10为上端封闭、下端敞口的筒体，侧壁开有氧化氮出口11孔，控速器10置于反应釜5中。氧化氮出口11应该浸没于反应液中。
带滴液阀12的滴液漏斗与回形管15连接，回形管15另一端穿过控速器10顶壁插到控速器10底部，控速器10顶壁与插入管外壁密封连接，回形管15插入控速器10内的管体上端开气压平衡孔14。回形管15弯管高点处引出带放空阀13的放空管，放空管用于排气。
滴液漏斗上口到回形管15高点的高度略小于控制器10的长度，以保证氧化氮气体不会从控速器10下口溢出。因为当控速器10液位下降到底部内，其内压力为控速器10长度的液柱压力。此时，滴加推动力为零，滴加速度为零。回形管15高低点的高差大于控速器10长度的二分之一，使得氧化氮不会经回形管放空，污染环境。优选的，回形管15下端口回形弯折，以使得反应产生的氧化氮不会回流入滴液漏斗中，进而阻滞反应液向下流动。
应用实施例1
采用实施例1的设备生产乙醛酸
步骤如下：
将23％亚硝酸钠溶液97.5kg加入滴液漏斗；将40％乙二醛溶液2250kg加入5000L搪瓷反应釜5中，将30％的工业盐酸450L和水750L投入反应釜5，搅拌下，微开加热蒸汽阀4，慢慢升温至55℃时，关闭加热蒸汽阀4；依次启动风机16，关闭放空阀13，打开滴液阀12，维持反应温度在55～65℃下进行氧化反应；滴加亚硝酸钠溶液完毕，立即滴加事先配好的40％硝酸；当滴加引发剂在氧化反应过程中放出的氧和空气带入的氧之和达到化学反应等当点时，依次关闭滴液阀12、泵6、打开放空阀13，保温反应1小时，降温至0-5℃，析出白色晶体，过滤得草酸，滤液为乙醛酸溶液。出风口3处连接吸收塔。
在反应过程中，氧化氮处理设备排放的尾气，观察不到红色，表明反应中产生氧化氮的速度等于氧化氮的处理吸收速度，无氧化氮排放。
应用实施例2
采用实施例1的设备生产乙醛酸
步骤如下：
将用水吸收氧化氮所得的20％稀硝酸100kg加入滴液漏斗；将40％乙二醛溶液2250kg加入5000L搪瓷反应釜5中，将30％的工业盐酸450L和水750L投入反应釜5，搅拌下，微开加热蒸汽阀4，慢慢升温至55℃时，关闭加热蒸汽阀4；依次启动风机16，关闭放空阀13，打开滴液阀12，维持反应温度在55～65℃下进行氧化反应；滴加亚硝酸钠溶液完毕，立即滴加事先配好的40％硝酸；当滴加引发剂在氧化反应过程中放出的氧和空气带入的氧之和达到化学反应等当点时，依次关闭滴液阀12、风机16、打开放空阀13，保温反应1小时，降温至0-5℃，析出白色晶体，过滤得草酸，滤液为乙醛酸溶液。出风口3处连接吸收塔。
在反应过程中，氧化氮处理设备排放的尾气，观察不到红色，表明反应中产生氧化氮的速度等于氧化氮的处理吸收速度，无氧化氮排放。
应用实施例3
采用实施例1的设备生产2-甲基-5-硝基咪唑
步骤如下：
将2-甲基咪唑82.02kg投入反应釜5中，缓慢加入98％硫酸161升，搅拌、控温90-110℃；将80％硝酸120升加入滴液漏斗；依次启动风机16，关闭放空阀13，打开滴液阀12，维持反应温度在165～175℃下进行硝化反应；硝化反应终止时，依次关闭滴液阀12、风机16、打开放空阀13，保温反应1h；降温至140℃以下，加水后用氨水调节pH至3.5-4，析出结晶。过滤，水洗至中性，烘干，得2-甲基-5-硝基咪唑106.1kg。出风口3处连接吸收塔。
在反应过程中，氧化氮处理设备排放的尾气，观察不到红色，表明反应中产生氧化氮的速度等于氧化氮的处理吸收速度，无氧化氮排放。

Claims (7)

1.一种自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的装置，其特征在于：
包括反应釜（5）、控速器（10）、回形管（15）和带滴液阀（12）的滴液漏斗；
所述反应釜（5）有上盖（2），上盖（2）设置有进风口（1）和出风口（3）；底部设置带排液阀（7）排液管（8）；所述反应釜上盖的出风口（3）设置有风机（16）；
所述控速器（10）为上端封闭、下端敞口的筒体，侧壁开有氧化氮出口（11）孔；
所述带滴液阀（12）的滴液漏斗与回形管（15）连接，回形管（15）另一端穿过控速器（10）顶壁插到控速器（10）底部，控速器（10）顶壁与插入管外壁密封连接，回形管（15）插入控速器（10）内的管体上端开气压平衡孔（14）；回形管（15）弯管高点处引出带放空阀（13）的放空管；
所述滴液漏斗上口到回形管（15）高点的高度略小于控制器（10）的长度；回形管（15）高低点的高差大于控速器（10）长度的二分之一；
所述控速器（10）置于反应釜（5）中。
2.根据权利要求1所述自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的装置，其特征在于：所述回形管（15）下端口水平弯折。
3.根据权利要求1所述自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的装置，其特征在于：所述反应釜（5）为两层结构，内层用于原料反应，外层用于导入介质冷凝或加热。
4.根据权利要求3所述自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的装置，其特征在于：所述反应釜（5）外层壁上端设置有进口阀（4），下端设置有出口阀（9）。
5.根据权利要求1或3所述自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的装置，其特征在于：所述反应釜（5）设置有搅拌器（6）。
6.一种利用权利要求1所述自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的装置自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待硝化或氧化的料液投入反应釜（5）中，将适量的硝酸加到滴加漏斗中，盖上釜上盖（2）；
（2）依次启动风机（16），关闭放空阀（13），打开滴液阀（12）；
（3）维持反应温度进行硝化或氧化反应；
（4）硝酸滴加完毕，依次关闭滴液阀（12）、风机（16）、打开放空阀（13），保温反应后，分离得产品。
7.权利要求1-5所述自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的装置在自动控制硝酸硝化氧化产生氧化氮速度的应用。
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