CN106215830A - 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置 - Google Patents

一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置 Download PDF

Info

Publication number
CN106215830A
CN106215830A CN201610582670.8A CN201610582670A CN106215830A CN 106215830 A CN106215830 A CN 106215830A CN 201610582670 A CN201610582670 A CN 201610582670A CN 106215830 A CN106215830 A CN 106215830A
Authority
CN
China
Prior art keywords
biformyl
reaction unit
oxidation synthesis
heat exchanger
reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610582670.8A
Other languages
English (en)
Inventor
师红亮
王利英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan Newland Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Henan Newland Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan Newland Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Henan Newland Pharmaceutical Co Ltd
Priority to CN201610582670.8A priority Critical patent/CN106215830A/zh
Publication of CN106215830A publication Critical patent/CN106215830A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/008—Feed or outlet control devices
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/23—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of oxygen-containing groups to carboxyl groups
    • C07C51/235—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of oxygen-containing groups to carboxyl groups of —CHO groups or primary alcohol groups
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2204/00—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices
    • B01J2204/007—Aspects relating to the heat-exchange of the feed or outlet devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00054—Controlling or regulating the heat exchange system
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00103—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor in a heat exchanger separate from the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00105—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明属化工设备技术领域，特别涉及一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置.它包括：反应釜、离心鼓风机、硝酸加入管、流体分布器、循环泵、外置换热器、回流冷凝器、取样口、乙醛酸出口、尾气吸收塔等.本发明的一种合成乙醛酸的反应装置，具有投资不大、安装容易、温度易控制、能耗低等优点.本发明的反应装置通过引入空气参与反应、通过反应釜、外置换热器的密切配合，使得乙二醛到乙醛酸的转化率和乙醛酸品质得到较大提高。

Description

一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置
技术领域
本发明属化工设备技术领域，涉及一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置，特别涉及一种乙二醛硝酸氧化法、空气参与氧化的合成乙醛酸的反应装置。
背景技术
乙醛酸是重要的精细化工原料，广泛应用于香料、制药、农药、化工等行业。
乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸是国内大多数企业采用的生产乙醛酸的工艺。该工艺的优点是投资小、成本较低。
［乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的化学反应方程式如下：
3CHO-CHO + 2HNO3 → 3CHOCOOH + 2NO↑+ H2O
目前，乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸工艺的明显缺陷表现为以下几方面.
1.大约有折合17±%的乙二醛被过度氧化转化成了我们不需要的草酸，其化学反应方程式如下：
3CHOCOOH + 2HNO3 →3COOH-COOH + NO↑+H2O
2.在尾气吸收过程中，由于真空和气液夹带的作用，折合约有4-6%乙二醛进入吸收塔被硝酸消耗掉。
3.乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反应是强放热反应，反应釜夹套的换热面积只有15m2左右，降温效果不能满足氧化反应放热的需要.因此，反应温度不易控制。
4.空气只参与了尾气吸收反应，没有参与乙二醛的氧化反应，这在客观上增加了硝酸的耗量，加大了副产物草酸的产出量。
针对目前的乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸工艺中的缺陷，我们经过深入研究，成功研发出一种能减少以上缺陷的乙二醛氧化工艺技术和氧化装置。
发明内容
本发明提供了一种乙二醛氧化法合成乙醛酸的反应装置，其特征在于，1.能够精准控制反应温度，2.空气能够参与乙二醛的氧化反应，3.乙二醛到乙醛酸的转化率得到较大提升。
本发明提供了一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置，其特征在于，包括：反应釜、硝酸加入管、离心鼓风机、流体匀速分布器、循环泵、外置换热器、循环水进出口、回流冷凝器、冷盐水进出口、取样口、乙醛酸出口、尾气吸收塔等。
优选地，本发明的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置所述的反应釜夹套只与蒸汽管道连接，在本发明的反应中它只用来加热。
优选地，本发明的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置所述的硝酸加入管端口加装有自制的匀速滴加装置。
优选地，本发明的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置所述的离心鼓风机为中压离心鼓风机，工作压力为1.5-3.0kpa，
优选地，本发明的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置所述的空气进口连接自制空气过滤器。
优选地，本发明的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置所述的空气出口连接有气体匀速分布器。
优选地，本发明的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置所述的外置换热器为石墨换热器或玻璃材质换热器，换热面积为10-80m2。其循环水进出口连接有25°C±循环水。
优选地，本发明的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置所述的回流冷凝器为蛇管式玻璃冷凝器，面积为1.5-15.0m2.其冷凝水进出口连接有5-15°C的冷盐水。
优选地，本发明的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置所述的尾气吸收塔为PP材质，内装球形PE填料或波纹填料.2-8台吸收塔串联成为一个吸收塔组合。
本发明提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置与之前的乙二醛氧化反应装置相比较，具有以下明显的优点：
1.硝酸的匀速加入，避免了局部过热现象。
2.通过反应釜夹套对反应液进行加热，通过外置换热器对反应液进行降温，热冷分离操作更利于温度的控制。
3.中压离心鼓风机能使空气源源不断地进入反应液参与乙二醛的氧化反应，进而会降低硝酸单耗，提高乙二醛到乙醛酸的转化率。
4.通过增加回流冷凝器换热面积，向回流冷凝器通冷盐水的方法，使得气-液夹带的乙二醛和乙醛酸掉落回到反应釜，同时，经降温后的反应尾气更有利于吸收塔回收稀硝酸。
如此装置，本发明提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置，在使得反应温度易于控制、空气参与氧化反应的同时，还能够使硝酸单耗有所降低，乙二醛到乙醛酸的转化率有较大提高。
附图说明
图1是本发明的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置的示意图。

Claims (7)

1.一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置,它包括：反应釜、离心鼓风机、硝酸加入管、流体分布器、循环泵、外置换热器、回流冷凝器、取样口、乙醛酸出口、尾气吸收塔等，其特征在于，离心鼓风机的空气出口在反应釜底部，外置换热器一端通过循环泵、反应釜底阀与反应釜连接，另一端通过反应釜上部加料孔进入反应釜。
2.如权利要求书1所述一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置，其特征在于，所述的硝酸加入管材质为F4搪玻璃或PP材质，其端口连接有自制的硝酸匀速滴加装置。
3.如权利要求书1所述一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置，其特征在于，所述的离心鼓风机为中压离心鼓风机，工作压力为1.5-3.0kpa。
4.如权利要求书1所述一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置，其特征在于，所述的外置换热器为石墨换热器或玻璃材质换热器.换热面积为10-80m2。
5.如权利要求书1所述一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置，其特征在于，所述的回流冷凝器为蛇管式玻璃冷凝器.面积为1.5-15m2。
6.如权利要求书1所述一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置，其特征在于，所述的空气管道为PP材质，空气出口加流体匀速分布器。
7.如权利要求书1所述一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置，其特征在于，所述的尾气吸收塔为PP材质，内装球形PE填料或波纹填料.2-8台吸收塔串联成为一个吸收塔组合。
CN201610582670.8A 2016-07-23 2016-07-23 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置 Pending CN106215830A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610582670.8A CN106215830A (zh) 2016-07-23 2016-07-23 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610582670.8A CN106215830A (zh) 2016-07-23 2016-07-23 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106215830A true CN106215830A (zh) 2016-12-14

Family

ID=57532133

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610582670.8A Pending CN106215830A (zh) 2016-07-23 2016-07-23 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106215830A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108727211A (zh) * 2017-04-19 2018-11-02 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 连续酰化合成丙草胺的方法及装置
CN110918018A (zh) * 2019-10-18 2020-03-27 中国石油化工股份有限公司 一种釜式淤浆聚乙烯反应器组合撤热方法
CN115121202A (zh) * 2022-09-02 2022-09-30 江苏飞宇医药科技股份有限公司 一种反应釜温度控制方法及环丙乙酯胺化物的生产工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN206103912U (zh) * 2016-06-17 2017-04-19 河南新天地药业股份有限公司 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN206103912U (zh) * 2016-06-17 2017-04-19 河南新天地药业股份有限公司 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108727211A (zh) * 2017-04-19 2018-11-02 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 连续酰化合成丙草胺的方法及装置
CN108727211B (zh) * 2017-04-19 2021-05-28 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 连续酰化合成丙草胺的方法及装置
CN110918018A (zh) * 2019-10-18 2020-03-27 中国石油化工股份有限公司 一种釜式淤浆聚乙烯反应器组合撤热方法
CN115121202A (zh) * 2022-09-02 2022-09-30 江苏飞宇医药科技股份有限公司 一种反应釜温度控制方法及环丙乙酯胺化物的生产工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106215830A (zh) 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置
CN105129852A (zh) 一种高效自循环湿法连续制备红矾钠的系统
CN203971901U (zh) 一种固体熔融器
CN206103912U (zh) 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置
CN203170309U (zh) 反应釜的加热冷却系统
CN206276369U (zh) 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置
CN109277050B (zh) 一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加方法及装置
CN206454638U (zh) 一种高速降温反应釜
CN206143101U (zh) 一种吡唑醚菌酯生产过程中所用高效环保反应釜
CN206959334U (zh) 直热式热水机组
CN205517779U (zh) 一种反应釜
CN106179150A (zh) 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置
CN204803247U (zh) 一种甲醇直接汽化的甲醛制备装置
CN209271399U (zh) 一种甲硝唑生产中乙醛负压滴加装置
CN204544144U (zh) 一种带有微孔过滤装置的热溶釜
CN204746301U (zh) 一种用于果胶提取的反应釜
CN208389999U (zh) 一种2,5-二甲氧基四氢呋喃水解反应过程中冷却装置
CN201092440Y (zh) 油罐局部快速加热器
CN207941516U (zh) 一种恒温反应釜
CN201940221U (zh) 香精专用反应设备
CN207169678U (zh) 一种液料混合冷却装置
CN213102159U (zh) 一种零排放反应器
CN205146198U (zh) 一种反应釜加热冷却系统
CN202893333U (zh) 气液反应装置
CN205308311U (zh) 一种环保电加热夹套反应釜

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20161214